CALORIMETRIA DE BARRIDO DIFERENCIAL

Este es el método de análisis térmico más usado, sobre todo por su rapidez, sencillez y
disponibilidad. En la calorimetría de barrido diferencial la muestra y la referencia se
colocan en recipientes especiales en el instrumento. Los calentadores suben la
temperatura a una tasa especificada, por ejemplo, 5°C /min) o bien, mantienen la
calorimetría de barrido diferencial a una temperatura determinada. El instrumento mide la
diferencia en el flujo de calor entre la muestra y la referencia.
La diferencia básica entre la calorimetría de barrido diferencial y el análisis térmico
diferencial estriba en que la primera es un método calorimétrico en el que se miden
diferencias de energía. Por el contrario, en el análisis térmico diferencial, se registran
diferencias de temperatura

31C.2 Aplicaciones
La calorimetría de barrido diferencial tiene muchas aplicaciones para determinar las
características de los materiales. Entre las aplicaciones cuantitativas están la
determinación de los calores de fusión y el grado de cristalización de materiales
cristalinos. Las temperaturas de transición vítrea y los puntos de fusión son útiles en la
clasificación cualitativa de materiales, aunque los métodos térmicos no se pueden usar
solos para la identificación. Asimismo, los puntos de fusión son muy útiles para establecer
la pureza de varias preparaciones.
Por tanto, los métodos térmicos se aplican a menudo en el control de calidad.
Temperaturas de transición vítrea
La determinación de la temperatura de transición vítrea Tg es una de las aplicaciones mas
importantes de la calorimetría de barrido diferencial. Las propiedades físicas de un
polímero sufren cambios impresionantes a la Tg, en la que el material pasa de un estado
vítreo a un estado similar al del caucho. En la transición del vidrio, el polímero manifiesta
cambios en su volumen y en la expansión, en el flujo de calor y en la capacidad calorífica.
El cambio en esta última se mide con facilidad mediante calorimetría de barrido
diferencial.
Cristalinidad e índice de cristalización
En el caso de los materiales cristalinos, el grado de cristalinidad es un factor importante
para determinar las propiedades del polímero. Los grados de cristalinidad se determinan
mediante espectroscopia en el infrarrojo, difracción de rayos X, mediciones de la densidad
y métodos térmicos. En la mayoría de los casos la calorimetría de barrido diferencial es
uno de los métodos más fáciles para determinar niveles de cristalinidad.
El grado de cristalinidad se obtiene al medir la entalpia de fusión para una muestra 1_Hf
2muestra y compararla con la entalpia de fusión para todo el material cristalino
1_Hf2cristal. La cristalinidad fraccionaria es entonces Cristalinidad fraccionaria _ 1_Hf
2muestra/1_Hf 2cristal (3.12)
Asimismo, los métodos calorimétricos se usan para estudiar los índices de cristalización.
La cristalización es un fenómeno exotérmico, como se ilustra en la figura 31.15. La tasa
de liberación de calor y, por consiguiente, los procesos cinéticos de la cristalización se
pueden seguir mediante calorimetría de barrido diferencial.
Propiedades cinéticas de las reacciones
Muchas reacciones químicas, como las de formación de polímeros, son exotérmicas y se
supervisan fácilmente con los métodos de calorimetría de barrido diferencial. En este
caso, la determinación de la tasa de liberación de calor, dH/dt, se utiliza para determinar
el grado de reacción en función del tiempo. Los mecanismos cinéticos de la
polimerización se pueden estudiar mediante un barrido de temperatura y de un modo
isotérmico.
En el caso de algunos sistemas de polímeros, factores como la volatilidad y la viscosidad
de un monómero afectan las propiedades cinéticas medidas.
31D ANALISIS MICROTERMICO
En este tipo de analisis5 se combina el análisis térmico con la microscopia de fuerza
atómica. En realidad, es una familia de técnicas de microscopia térmica de barrido en la
cual las propiedades térmicas de una superficie se miden en función de la temperatura y
se usan para generar una imagen térmica. En el análisis micro térmico, la punta de un
microscopio de fuerza atómica se reemplaza por una sonda térmicamente sensible, como
un termistor o un termopar.
Aunque el análisis micro térmico es una técnica muy nueva, ya hay instrumentos en el
mercado.
APLICACIONES
Se han dado a conocer aplicaciones en productos farmacéuticos, polímeros y alimentos.
La técnica también se aplica en la industria de la cerámica y para obtener imágenes de
muestras biomédicas.