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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)


FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUÍMICA
DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA BÁSICA Y APLICADA
EAP. INGENIERÍA INDUSTRIAL

[Purificación de compuestos
orgánicos. Cristalización.]
 Curso: Química Orgánica

 Profesor: Mg. César Canales Martinez

 Estudiante: Diego Fernando Alexander Espinoza Sánchez

 Código: 14170110

 Facultad: Ing. Industrial

 Escuela: Ing. Industrial

 Semestre: 2014-II

 Horario: Miércoles 6:00 A 8:00 P.M.

 Fecha de Entrega: 24 Setiembre 2014.

LIMA – PERÚ
2014
Universidad Nacional Mayor de San Marcos

1. OJETIVOS:

 Conocer y comprender el concepto de cristalización


 Describir y comprender los métodos de purificación.

2. INTRODUCCIÓN:

Cuando compramos algún producto alimenticio en un establecimiento


comercial esperamos que cumpla con las normas sanitarias adecuadas para
que nos dé más seguridad de que al consumirlo no nos veamos en la
desafortunada situación de sufrir alguna infección o mal de otro tipo a causa
de ese alimento.

Entonces las empresas que buscan la satisfacción y confianza de la gente


desean elaborar productos con la menor cantidad de contaminantes
(impurezas) posibles para que así gocen de una buena reputación y respaldo.

En Química, sucede algo parecido. Al realizar reacciones se puede observar


habitualmente que los productos sólidos suelen estar acompañados de
impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado
en el mayor grado de pureza posible.

Esto nos llevó a buscar métodos de purificación para nuestros productos,


resultando ser el método de cristalización y recristalización el más adecuado
para este fin.

En el presente informe describiremos cómo se purificó el ácido acetil


salicílico, producto obtenido en la experiencia anterior, utilizando este
método.

3. GENERALIDADES:

La cristalización se basa en la solubilidad de la sustancia en un solvente


adecuado a diferentes temperaturas. Generalmente la solubilidad aumenta
con la temperatura y este incremento puede ser muy variable.

Para lograr la cristalización se parte de una solución saturada del compuesto


a una temperatura cercana al punto de ebullición del disolvente y, al
enfriarse, se deposita la parte no soluble del soluto en forma de cristales. Por
ello, un disolvente adecuado debe tener como característica principal que el
compuesto a cristalizar sea muy soluble en él a temperatura elevada
(generalmente a temperatura de ebullición) y sea muy poco soluble a
temperatura baja (ambiente o menor).

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Existen, además, distintos tipos de impurezas:

 Mecánicas: Propias del proceso, como: corchos, vidrios, papeles,


astillas de madera, etc. las cuales eliminaremos a través de la
filtración en caliente.

 Orgánicas: Colorantes, grasas, resinas; las cuales pueden existir


junto al producto deseado formado como producto de
descomposición. Se eliminan adicionando a la solución, antes de
calentarla, carbón activado el cual adsorbe sobre su superficie este
tipo de impurezas, por lo que efectuando la filtración en caliente
quedan retenidas en el papel.

 Las impurezas más solubles son difíciles de eliminar por lo que se


recurre a la purificación química que nos permite obtener derivados
químicos del producto a purificar.

4. MATERIALES:

 Embudo de separación

 Producto obtenido en la práctica


anterior

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 Pipeta de vidrio

 Matraz

 Papel filtrante

 Cocinilla eléctrica

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 Tubos de ensayo

 Vaso de precipitado

5. SUSTANCIAS:

 Producto de la práctica anterior


 Carbón activado
 Agua destilada

6. PROCEDIMIENTO:

 Primero se calentó la solución con 10 mL de agua destilada, en dos


vertidas de 5 mL cada una.

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 Luego se añadió el carbón activado y se volvió a calentar ligeramente

 Inmediatamente se prosiguió a filtrar en caliente

 Seguidamente se depositó la solución filtrada en dos tubos de ensayo

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 Se sometió al primer tubo a enfriamiento mediante un chorro de agua

 Al segundo de lo dejo enfriar a temperatura ambiente


 Acto seguido se filtraron los tubos

 Finalmente se guardaron los cristales que quedaron en el papel filtrante

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7. RESULTADOS:

En la cristalización y purificación del ácido acetil salicílico:

1. Por qué se eligió al agua destilada como solvente ideal:

Porque cumple mayoritariamente las condiciones del disolvente ideal:


 Disuelve una moderada cantidad de soluto en caliente y poco en frio
 Es inerte con el ácido acetil salicílico
 Es de fácil eliminación.

2. Qué tipo de impurezas encontró al realizar la purificación:

Aún no se han determinado las impurezas. Ya que se harán mediante


cromatografía en la próxima experiencia.

3. Al realizar la etapa de enfriamiento, ¿qué observó?

Que se cristalizaba más rápidamente el tubo que se enfrió con el chorro de


agua; sin embargo este tendrá un mayor grado de impurezas ya que al
cristalizarse más rápidamente existe una alta probabilidad de que atrape una
mayor cantidad de impurezas.

4. Realice las conclusiones correspondientes:

 Es esencial que se tenga un buen producto de la experiencia anterior


 El agua destilada puede ser tomada como disolvente ideal
 El enfriamiento más rápido genera una mayor cristalización
 La purificación puede realizarse repetidas veces, obteniéndose mayor
grado de pureza en cada repetición.
 No es recomendable apresurar el proceso de cristalización ya que de ser
así atraparía una mayor cantidad de impurezas.

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8. DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

 No se pudo utilizar los cristales de nuestro grupo porque no se llegaron a


formar
 La cantidad de agua destilada adicionada no fue exacta ya que no era
sencilla la utilización de la pipeta de vidrio
 Si bien se trató de vaciar la misma cantidad de solución los dos tubos de
ensayo, esto no se logró en con exactitud ya que se hizo de manera
manual.

9. RECOMENDACIONES:

 Asegurarse de tener un buen producto de la experiencia anterior


 Utilizar con exactitud la pipeta para adicionar los 5 mL de agua destilada
 La filtración se debe realizar con sumo cuidado para no desperdiciar los
pocos cristales que podamos tener
 Al vaciar la solución a los dos tubos de ensayo, procurar que la cantidad
en ambos sea la misma para poder comparar objetivamente las
diferencias de cristalización

10.CONCLUSIONES:

Al término de la experiencia llegamos a las siguientes conclusiones:

 Llegamos a conocer y comprender el concepto de cristalización. Esto


se consiguió al lograr formar los cristales de ácido acetil salicílico.

 Hemos descrito y comprendido los métodos de purificación. Esto se


pudo apreciar en la descripción de la experiencia y, si bien nuestro grupo
no consiguió formar cristales, pudimos comprender lo que realizaban los
grupos que sí lo lograron.

 No se recomienda acelerar el proceso de cristalización. Esto pudimos


concluir al observar que al enfriar los tubos, el compuesto que se
enfriaba más rápidamente atrapaba un mayor grado de impurezas.

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11.BIBLIOGRAFÍA:

1. Carey F. Química Orgánica. 6a ed. México: McGraw-Hill; 2006.


2. Yurkanis P. Fundamentos de Química Orgánica. México: Pearson
Educación; 2007.
3. McMurry J. Química Orgánica. 7a ed. México: Cengage Learning; 2008.
4. Wade L. Química Orgánica. Vol 1. 7a ed. México: Pearson Educación; 2011.
5. Grupo de Síntesis Orgánica [Página principal en Internet]. Valencia:
Universidad Jaime I; c2011 [actualizada 15 marzo 2011; acceso 20 setiembre
2014]. Disponible en: http://www.sinorg.uji.es/.

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