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UNIVERSIDAD

NACIONAL MAYOR DE
SAN MARCOS
FACULTAD DE INGENIERÍA
INDUSTRIAL
E.A.P. INGENIERÍA
INDUSTRIAL
INFORME DE
LABORATORIO N°3
“PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS
ORGÁNICOS - CRISTALIZACIÓN”

Profesor: Gustavo
Ruiz
Integrantes:
Chacpi Afaro Sara Geraldine
15170060
Rojas Falcon Jhow
14170051
Barturen Castilla Mia
15170005
Fecha de realización del experimento: 24
de septiembre del 2016

Lima, Ciudad Universitaria, 24 de septiembre del 2016.

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TABLA DE CONTENIDOS

Marco Teórico 2

Método Operativo 5

Discusión de Resultados 7

Conclusiones 9

Referencias Bibliográficas 10

MARCO TEORICO

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Cristalización:

Técnica de separación de disoluciones en laque las condiciones se ajustan de

tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los

otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria

para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen

acompañadas de impurezas.

Proceso:

En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de

impurezas se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la

solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la

temperatura). A continuación, la disolución se deja enfriar muy lentamente, de

manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se

procede a su filtración. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele

desechar.

Para que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado,

la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble que las

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impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas

debe ser relativamente pequeña. Comúnmente las impurezas están presentes

en concentraciones bajas y ellas regresan a la solución aun cuando la solución

se enfría.

Pureza del Producto:

Un cristal en si es muy puro. Sin embargo,

cuando se separa del magma final la

cosecha de cristales, sobre todo si se

trata de agregados cristalinos, la masa de

sólidos retiene una cantidad considerable

de aguas madres. Por consiguiente, si el

producto se seca directamente, se

produce una contaminación que depende

de la cantidad y del grado de impureza de

las aguas madres retenidas por los cristales.

Efecto de la Temperatura sobre la Solubilidad

Disolver en una determinada cantidad de un disolvente a una temperatura

especifica. La temperatura afecta la solubilidad de la mayoría de las sustancias.

La mayoría de los compuestos iónicos, aunque no en todos, la solubilidad de la

sustancia sólida aumenta con la temperatura.

Sin embargo, no hay una correlación clara entre el signo de la disolución y la

variación dela solubilidad con la temperatura. Por ejemplo, el proceso de

disolución del CaCl2 es exotérmico y el del NH4NO3 es endotérmico.

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Pero la solubilidad de ambos compuestos aumenta con la temperatura. En

general, el efecto de la temperatura sobre la solubilidad debe determinarse de

forma experimental.

Cristalización Fraccionada:

La dependencia de la solubilidad de un sólido respecto de la temperatura varía

de manera considerable. Muchos de los compuestos sólidos, inorgánicos y

orgánicos, que se utilizan en el laboratorio se purifican mediante la

cristalización fraccionada. El método funciona mejor si el compuesto que se va

a purificar tiene una curva con una fuerte pendiente, es decir, si es mucho más

soluble a altas temperaturas que a bajas temperaturas. De otra manera, una

gran parte del compuesto permanecerá disuelto a medida que se enfría la

disolución. La cristalización fraccionada también funciona si la cantidad de

impurezas en la disolución es relativamente pequeña

Recristalización:

Los productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar

acompañados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del

producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método más

adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por

cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de

disolventes.

MÉTODO OPERATORIO

I. Materiales y Reactivos:

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-Producto obtenido en la práctica anterior: Acetanilida
-Papel de filtro
-Baño de chorro
-Agua destilada
-Cocinilla eléctrica
-Embudo
-Gradilla
-Tubos de prueba
-Bagueta

II. Procedimiento
Experimental

1. FILTRACION:

Añadir 5 ml de agua destilada a la acetanilida en un tubo de ensayo y llevar a


baño maría caliente hasta que se complete la disolución (ayudarse de una
bagueta)

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2. FILTRACION EN CALIENTE:

Calentar embudo, papel de filtro y tubo de recepción


(en baño maría o con vapor de agua)
Echar disolución en el tubo de recepción filtrado por
el papel de filtro y quedarse con la solución.

3. CRISTALIZACION:

Llevar a baño de chorro en


frio y ayudarse de bagueta.
Se observa aparición de
cristales purificados de
acetanilida.

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4. FILTRACION EN FRIO:

Filtrar directamente (se descarta el líquido)


Se quedan los cristales de acetanilida en papel
filtro.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Luego de haber purificado la acetanilida, la cual observamos en forma de


cristales. Nos surgen a la mente las siguientes interrogantes ¿Por qué
filtramos 2 veces? ¿Por qué, en caliente primero? ¿Y por qué luego en
frio?

¿Por qué filtramos dos veces?

Filtramos dos veces porque en la primera filtración que hicimos en caliente


sirve para logar sacar sacar todas las impurezas que podrían haber quedado
en la acetanilida dejando solo en el tubo de ensayo la acetanilida pura con
agua destilada, y en la segunda filtración separamos el agua destilada con los
cristales de acetanilida, estos quedan depositados en el papel filtro guardamos
los cristales para el próxima practica del laboratorio (cromatografía).

¿Por qué filtramos en caliente primero?

Primero, ponemos la acetanilida con agua destilada en “baño maría” para que
al elevarse la temperatura esta se disuelva por completo ya que es más soluble
en agua caliente que en fría. Luego agitamos hasta que esté completamente
disuelto y filtramos la solución y recogemos lo restante en un tubo de ensayo,
el cual también tiene que estar en caliente para evitar que la acetanilida pueda

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quedar pegada en los bordes. Así mediante este proceso logramos eliminar las
impurezas ya que al ser estas menos solubles en caliente quedarán atrapados
en el papel de filtro.

¿Por qué filtramos rápidamente en frio?

Luego de haber filtrado en caliente rápidamente abrimos el caño y enfriamos el


tubo de ensayo porque con ese cambio brusco de temperatura se logrará que
la acetanilida precipite en forma de cristales, que es lo que deseamos, luego de
unos minutos filtramos la solución en otro tubo de ensayo tratando que no
queden cristales dentro, de esta forma logramos separar acetanilida
(cristalizada) del agua destilada.

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CONCLUSIONES

Después de realizar un análisis riguroso de los resultados logramos llegar a las


siguientes conclusiones:

 Al realizar la purificación de la acetanilida por medio de la cristalización


en el laboratorio, realizamos primero realizar una filtración en caliente
con el fin de eliminar las impurezas mediante el filtrado de la dicha
solución y finalmente para poder extraer la acetanilida de la solución,
procedemos a filtrarla en frio, obteniéndola en forma de cristales

 También pudimos observar que el Agua ( H 2 O ) es un solvente ideal


para realizar la cristalización en la mayoría de compuesto orgánicos
altamente polares como la acetanilida, ya que no es inflamable, no es
tóxica, no es volátil dado su punto de ebullición ligeramente alto y es de
fácil eliminación.

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 Es que mientras mayor sea la solubilidad de la acetanilida en el agua
mayor será la eficiencia del proceso. Por eso se recomienda agitar bien
la solución y de ser posible aumentar la temperatura de esta.

BIBLIOGRAFÍA

 Acetanilida - EcuRed [Internet]. Ecured.cu. 2016 [cited 23 September


2016]. Available from: https://www.ecured.cu/Acetanilida
 Perfil V. SEPARACIÓN Y PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS
ORGÁNICOS [Internet]. Estudiantescar.blogspot.pe. 2011 [cited 23
September 2016]. Available from:
http://estudiantescar.blogspot.pe/2011/06/separacion-y-purificacion-de-
compuestos.html

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