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NF EN 1744-1

septembre 1998
AFNOR
Association Française
de Normalisation

www.afnor.fr

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justifiées par le caractère scientifique
ou d'information de l'œuvre dans
laquelle elles sont incorporées (Loi du
1er juillet 1992 – art. L 122-4 et L 122-5,
et Code Pénal art. 425).
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FA039721 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 1744-1


Septembre 1998

Indice de classement : P 18-660-1

ICS : 91.100.20

Essais pour déterminer


les propriétés chimiques des granulats
Partie 1 : Analyse chimique

E : Tests for chemical properties of aggregates — Part 1 : Chemical analysis


D : Prüfverfahren für chemische Eigenschaften von Gesteinskörnungen —
Teil 1 : Chemische Analyse
© AFNOR 1998 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général de l'AFNOR le 5 août 1998 pour prendre effet
le 5 septembre 1998.
Remplace les normes expérimentales P 18-582, P 18-583 et P 18-586, de décem-
bre 1990.

Correspondance La norme européenne EN 1744-1:1998 a le statut d'une norme française.

Analyse Le présent document décrit les réactifs, appareillages et méthodes d'analyse chimi-
que des granulats.

Descripteurs Thésaurus International Technique : granulat, propriété chimique, analyse chimi-


que, détermination, chlorure, sulfate, soufre, sulfure, composé organique, chaux,
solubilité, perte au feu.

Modifications Par rapport aux documents remplacés, domaine d'application plus large permettant
d'utiliser un référentiel unique pour l'analyse chimique des différents composants des
granulats. L'appareillage est également mentionné.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR), Tour Europe 92049 Paris La Défense Cedex
Tél. : 01 42 91 55 55 — Tél. international : + 33 1 42 91 55 55

© AFNOR 1998 AFNOR 1998 1er tirage 98-09-F


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Granulats BNSR GRA

Membres de la commission de normalisation


Président : M COSTE
Secrétariat : M TOURENQ — BNSR

M ALEXANDRE CTPL
M BRESSON CERIB
M BROCHERIEUX SPIE BATIGNOLLES
M CHARONNAT LCPC
M CHAUMONT JEAN LEFEBVRE
M COQUILLAT CEBTP
M COSTE LCPC
M DELORT ATILH
M DENIS UNPG
M DUPONT SETRA
M GOOSSENS UNPG
M GROSJEAN UNM
M GUILLO GSM
M HAWTHORN GSM
M IMBERT SNCF
M IRASTORZA SPETRF
MLLE KERTESZ AFNOR
M LEROUX CIMENTS LAFARGE
M MAILLOT RMC MORILLON-CORVOL
M MICHEL BERNARD LAFARGE BETON-GRANULATS
M MIERSMAN SURSCHISTE
M MISHELLANY LCP CLERMONT-FERRAND
M MONACHON CAMPENON BERNARD SGE
M MORIN SNCF
M OLIVIER EDF CEMETE
M PANIS LCP NANCY
M PIKETTY PIKETTY FRERES
M POITEVIN Expert
M SALOMON CEBTP
M SCHMOL FNB
M TAVANTI SNCF
M VANDON MEAC
MME VINCENSINI AFNOR
M VINCENT VIAFRANCE
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—3— NF EN 1744-1:1998

Avant-propos national
Le règlement du Comité Européen de Normalisation (CEN) impose que les normes européennes adoptées par
ses membres soient transformées en normes nationales au plus tard dans les 6 mois après leur ratification et que
les normes nationales en contradiction soient annulées.

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 196-1 : NF EN 196-1 (indice de classement : P 15-471)
EN 196-2 : NF EN 196-2 (indice de classement : P 15-472)
EN 196-3 : NF EN 196-3 (indice de classement : P 15-473)
ENV 197-1 : P 15-101-1
EN 932-1 : NF EN 932-1 (indice de classement : P 18-621-1)
EN 932-2 : NF EN 932-2 (indice de classement : P 18-621-2)
EN 932-5 : NF EN 932-5 (indice de classement : P 18-621-5)
EN 933-2 : NF EN 933-2 (indice de classement : P 18-622-2)
EN 1015-4 1) : NF EN 1015-4 (indice de classement : P 12-304)
EN 1015-9 1) : NF EN 1015-9 (indice de classement : P 12-309)
EN 1015-11 1) : NF EN 1015-11 (indice de classement : P 12-311)
EN 1097-6 1) : NF EN 1097-6 (indice de classement : P 18-650-6)

La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
de même domaine d'application mais non identiques est la suivante :
ISO 384 : NF B 35-300
ISO 1042 : NF B 35-307
ISO 4788 : NF B 35-302

Les autres normes mentionnées à l'article «Références normatives» n'ont pas de correspondance dans la collec-
tion des normes françaises : elles peuvent être obtenues auprès de l'AFNOR.

1) En préparation.
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NORME EUROPÉENNE EN 1744-1


EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Mars 1998

ICS 71.040.40 ; 91.100.20


Descripteurs : granulat, propriété chimique, analyse chimique, détermination, chlorure, sulfate, soufre, sulfure,
composé organique, chaux, solubilité, perte au feu.

Version française

Essais pour déterminer les propriétés chimiques des granulats —


Partie 1 : Analyse chimique

Prüfverfahren für chemische Eigenschaften Tests for chemical properties of aggregates —


von Gesteinskörnungen — Part 1 : Chemical analysis
Teil 1 : Chemische Analyse

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 15 février 1998.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Secrétariat Central ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Secrétariat Central, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-
Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung


European Committee for Standardization

Secrétariat Central : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 1998 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 1744-1:1998 F
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Sommaire
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Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d’application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Définitions ......................................................................................................................................... 5

4 Réactifs .............................................................................................................................................. 5

5 Appareillage .................................................................................................................................... 10

6 Prescriptions générales pour les essais ...................................................................................... 18

7 Détermination des chlorures solubles dans l'eau avec la méthode de Volhard


(méthode de référence) .................................................................................................................... 19

8 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiométrie


(méthode alternative) ........................................................................................................................ 21

9 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode de Mohr


(méthode alternative) ........................................................................................................................ 22

10 Détermination de la teneur en sulfates solubles dans l'eau ....................................................... 23

11 Détermination de la teneur en soufre total ................................................................................... 25

12 Détermination des sulfates solubles dans l'acide ....................................................................... 26

13 Détermination des sulfures solubles dans l'acide ....................................................................... 27

14 Détermination des composants affectant l'état de surface des bétons .................................... 29

15 Détermination des composés organiques affectant la prise et le durcissement du ciment ... 30

16 Détermination de la solubilité dans l'eau ..................................................................................... 35

17 Détermination de la perte au feu ................................................................................................... 36

18 Détermination de la chaux libre des laitiers d'aciéries ............................................................... 37

19 Détermination de l'instabilité des laitiers de hauts fourneaux et d'aciéries ............................. 39

Annexe A (informative) Fidélité ........................................................................................................................ 44

Annexe B (informative) Bibliographie .............................................................................................................. 45


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Avant-propos

La présente norme européenne a été élaborée par le Comité Technique CEN/TC 154 «Granulats» dont le secré-
tariat est tenu par la BSI.
La présente norme européenne fait partie d'une série d'essais pour déterminer les propriétés chimiques des gra-
nulats. Des méthodes d'essais concernant d'autres propriétés des granulats feront l'objet de parties des normes
européennes suivantes :
EN 932 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats.
EN 933 Essais pour déterminer les propriétés géométriques des granulats.
EN 1097 Essais pour déterminer les propriétés mécaniques et physiques des granulats.
EN 1367 Essais pour déterminer les propriétés thermiques et l'altération des granulats.

Il n'y a pas de remplacement d'une norme européenne existante.


Les autres parties de l'EN 1744 seront :
Partie 2 Détermination de la résistance à l'alcali-réaction.
Partie 3 Essai de lixiviation dans l'eau.
Partie 4 Détermination de la sensibilité à l'eau des fillers pour mélanges hydrocarbonés.

Cette norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement au plus tard en septembre 1998, et toutes les normes nationales en contradiction devront être
retirées au plus tard en décembre 1999.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,
Finlande, France, Grèce, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchè-
que, Royaume-Uni, Suède et Suisse.
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1 Domaine d’application
La présente norme européenne prescrit les modes opératoires concernant l'analyse chimique des granulats. Elle
décrit les modes opératoires de référence, et, dans certains cas, une méthode alternative qui peut être considérée
comme donnant des résultats équivalents.
Si d'autres méthodes sont utilisées, il est nécessaire de montrer qu'elles donnent des résultats équivalents à ceux
obtenus suivant les méthodes de référence.

NOTE : En cas de contestation, seuls les modes opératoires de référence seront utilisés.

Sauf indication contraire, les méthodes d'essais décrites dans la présente norme européenne peuvent être utili-
sées à la conduite de la production industrielle, pour des expertises ou des essais types.

2 Références normatives
Cette norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieures de l'une quelconque de ces publi-
cations ne s'appliquent à cette norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision. Pour
les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique.

EN 196-1 1993 Méthodes d'essais des ciments — Partie 1 : Détermination des résistances méca-
niques.
EN 196-2 1996 Méthodes d'essais des ciments — Partie 2 : Analyse chimique des ciments.
EN 196-3 1996 Méthodes d'essais des ciments — Partie 3 : Détermination du temps de prise et
de la stabilité.
ENV 197-1 1993 Ciments — Composition, spécifications et critères de conformité — Partie 1 :
Ciments courants.
EN 932-1 1996 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 1 :
Méthodes d'échantillonnage.
prEN 932-2 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 2 :
Méthodes de réduction des échantillons de laboratoire.
prEN 932-5 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 5 : Équi-
pement commun et étalonnage.
EN 933-2 1995 Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats —
Partie 2 : Détermination de la granularité — Tamis de contrôle, dimensions nomi-
nales des ouvertures.
prEN 1015-4 Méthodes d'essai pour mortiers à maçonner — Partie 4 : Détermination de la
consistance du mortier frais (par pénétration du piston) (méthode alternative).
prEN 1015-9 Méthodes d'essai pour mortiers à maçonner — Partie 9 : Détermination de la
durabilité du mortier frais.
prEN 1015-11 Méthodes d'essai pour mortiers à maçonner — Partie 11 : Détermination de la
résistance à la flexion et en compression du mortier durci.
prEN 1097-6 Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granu-
lats — Partie 6 : Détermination de la masse volumique réelle et du coefficient
d'absorption d'eau.
ISO 384 1978 Verrerie de laboratoire — Principes de conception et de construction de la verrerie
volumétrique.
ISO 648 1977 Verrerie de laboratoire — Pipettes à un trait.
ISO 650 1977 Aéromètres à densité relative 60/60 degrés F d'usage général.
ISO 1042 1983 Verrerie de laboratoire — Fioles jaugées à un trait.
ISO 4788 1980 Verrerie de laboratoire — Éprouvettes graduées cylindriques.
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3 Définitions
Pour les besoins de la présente norme européenne, les définitions suivantes s'appliquent :

3.1 prise d’essai


Échantillon utilisé intégralement pour un même essai.

3.2 éprouvette
Quand une méthode d'essai nécessite plus d'une mesure de la propriété, l'éprouvette est l'échantillon utilisé pour
une mesure.

3.3 échantillon de laboratoire


Échantillon réduit prélevé dans un échantillon global destiné aux essais en laboratoire.

3.4 masse constante


Masse obtenue après des pesées successives effectuées à 1 h d'intervalle au moins, ne différant pas de plus
de 0,1 %.
NOTE : Souvent la masse constante peut être atteinte après séchage de la prise d'essai dans une étuve
réglée à (110 ± 5) °C pour une période déterminée à l'avance. Les laboratoires d'essai peuvent déterminer
le temps nécessaire pour atteindre la masse constante suivant le type et la taille de l'échantillon et en fonc-
tion de la capacité de séchage de l'étuve utilisée.

3.5 lot
Quantité de production, quantité de livraison, quantité de livraison partielle (charge d'un wagon de chemin de fer,
charge d'un camion, cargaison d'un bateau) ou stock produit en une seule fois dans des conditions présumées
uniformes.
NOTE : En cas de fabrication continue, la quantité produite pendant une période agréée est considérée
comme un lot.

3.6 fines
Fraction granulométrique d'un granulat qui passe au tamis de 0,063 mm.

4 Réactifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des réactifs de qualité analytique et de l'eau déminéralisée, ou de
l'eau de pureté équivalente.
NOTE 1 : S'il n'est pas précisé autrement «%» signifie «% en masse».

NOTE 2 : Si aucune tolérance n'est donnée sur les volumes et masses des réactifs, les valeurs données
sont indicatives. Les éléments spécifiés aux paragraphes 5.2.4 et 5.2.5 sont suffisamment précis pour les
besoins de la présente norme européenne.

NOTE 3 : Sauf indications contraires, les réactifs doivent avoir une bonne stabilité dans le temps.

NOTE 4 : Tous les produits chimiques peuvent être considérés comme des poisons potentiels par leurs
propriétés toxiques et des précautions appropriées doivent être prises avant leur utilisation. Prendre tou-
jours le temps nécessaire pour évaluer les éventualités possibles avant de commencer une manipulation
et une attention constante doit être maintenue.
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4.1 Exigences générales pour les masses volumiques


Les réactifs liquides concentrés utilisés dans la présente norme européenne ont les masses volumiques suivan-
tes, en grammes par centimètre cube à 20 °C :
— acide chlorhydrique : 1,18 à 1,19 ;
— acide nitrique : 1,40 à 1,42 ;
— acide sulfurique : 1,84 ;
— ammoniaque : 0,88 à 0,91.

Le degré de dilution est donné sous forme d'une somme volumique.


NOTE 1 : Par exemple en 4.11.4, «acide chlorhydrique (1+1)» signifie qu'il faut mélanger 1 volume d'acide
chlorhydrique concentré à 1 volume d'eau.
NOTE 2 : Des solutions prêtes à l'emploi sont admises en alternative.

4.2 Réactifs pour la détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode Volhard
(article 7)

4.2.1 Solution de nitrate d’argent (AgNO3), 0,100 mol/l, préparée en séchant, au minimum pendant 1 h, environ
20 g de nitrate d'argent à une température de (110 ± 5) °C ; laisser refroidir dans un dessiccateur et peser
(16,987 ± 0,001) g de nitrate d'argent sec, dissoudre dans l'eau et diluer à 1 l dans une fiole jaugée (5.3.6).
Conserver la solution dans une bouteille en verre brun (5.2.14) et mettre à l'abri d'une exposition prolongée à la
lumière du jour.

4.2.2 Solution de thiocyanate (KSCN ou NH4SCN), environ 0,1 mol/l, préparée en dissolvant 9,7 g de thiocya-
nate de potassium ou 7,6 g de thiocyanate d'ammonium dans l'eau et en diluant à 1 l dans une fiole jaugée.
Introduire au moyen d'une pipette 25 ml de solution de nitrate d'argent (4.2.1) dans une fiole (5.3.5) et ajouter 5 ml
d'acide nitrique (4.2.3) et 1 ml de solution d'indicateur au sulfate d'ammonium de fer (III) (4.2.5).
Ajouter la solution de thiocyanate à l'aide d'une burette (5.2.13) jusqu'au premier changement permanent de teinte
à savoir d'une opalescence blanche à un brun pâle. Noter le volume de solution de thiocyanate ajouté.
Calculer la concentration CT (en moles par litre) de la solution de thiocyanate, à partir de l'équation suivante :
CT = 2,5/V1
où :
V1 est le volume de thiocyanate ajouté (en millilitres).
Étalonner la solution à intervalles d'une semaine ou avant usage si les essais sont effectués à faible fréquence.

4.2.3 Acide nitrique (HNO3), environ 6 mol/l, préparé en ajoutant 100 ml d'acide nitrique (4.1) à 150 ml d'eau ;
faire bouillir l'acide dilué sous hotte (5.2.17) jusqu'à décoloration et laisser refroidir à température ambiante.

4.2.4 3,5,5,-triméthyl-1-hexanol de qualité technique, exempt de chlorure.

4.2.5 Solution d'indicateur au sulfate d'ammonium et de fer (III) NH4Fe(SO4)2.12 H2O, préparée en ajoutant 60 g
d'eau à 50 g de sulfate d'ammonium de fer (III) ; chauffer pour dissoudre, et ajouter 10 ml d'acide nitrique (4.2.3).
Laisser la solution se refroidir à la température ambiante et la conserver dans une bouteille de verre (5.2.15).

4.3 Réactifs pour la détermination potentiométrique des chlorures solubles dans l'eau
(article 8)

4.3.1 Solution 0,01 mol/l de nitrate d’argent (AgNO3), préparée en utilisant le mode opératoire décrit en 4.2.1,
mais en dissolvant 1,699 g de nitrate d'argent sec dans une fiole jaugée de 1 l (5.3.6).

4.3.2 Solution 0,02 mol/l de chlorure de sodium (NaCl), préparée en séchant environ 2 g de chlorure de sodium
à la température de (110 ± 5) °C pendant 1 h à 2 h ; laisser refroidir et peser ensuite (1,169 ± 0,001) g de chlorure
de sodium sec ; dissoudre dans l'eau et diluer à 1 l dans une fiole jaugée (5.3.6).
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4.4 Réactif pour la détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode Mohr
(article 9)

4.4.1 Solution de chromate de potassium (K2CrO4), préparée en dissolvant 10 g de chromate de potassium


dans 100 ml d'eau.

4.5 Réactifs pour la détermination des sulfates solubles dans l'eau (article 10)

4.5.1 Solution d'acide chlorhydrique, préparée en ajoutant 200 ml d'acide chlorhydrique concentré (masse
volumique 1,18 cm3/g) à 800 ml d'eau.

4.5.2 Solution de chlorure de baryum, préparée en dissolvant 100 g de chlorure de baryum (BaCl2.2H2O) dans
1 l d'eau ; filtrer à travers un papier-filtre de porosité moyenne avant usage.

4.6 Réactifs pour la détermination du soufre total (article 11)

4.6.1 Brome

4.6.2 Indicateur au rouge de méthyle (dissoudre 20 mg de rouge de méthyle en poudre dans 50 ml d'éthanol ;
ajouter ensuite 50 ml d'eau).

4.7 Réactifs pour la détermination des sulfures (article 13)

4.7.1 Solution d'acétate de plomb ; dissoudre environ 0,2 g d'acétate de plomb {Pb(CH3COO)2.3H2O} dans
l'eau et ajuster à 100 ml.

4.7.2 Solution ammoniacale de sulfate de zinc ; dissoudre 50 g de sulfate de zinc (ZnSO4.7H2O) dans 150 ml
d'eau et ajouter 350 ml d'hydroxyde d'ammonium (NH4OH) concentré. Laisser reposer au moins 24 h et filtrer à
travers un papier-filtre de porosité moyenne.

4.7.3 Chlorure d'étain (II) (SnCl2.2 H2O).

4.7.4 Chrome métallique en poudre (ATTENTION : CANCÉRIGÈNE).

4.7.5 Solution étalon d'iodate de potassium renfermant 0,0167 mol/l ; dissoudre successivement, au moyen
d'eau fraîchement bouillie et refroidie, dans un ballon jaugé de 1 l, (3,6 ± 0,1) g pesés au 0,1 mg près (6.3) d'iodate
de potassium KIO3, séché à (110 ± 5) °C, 2 pastilles (environ 0,4 g) d'hydroxyde de sodium (NaOH) et 25 g
d'iodure de potassium (KI).
Porter au trait avec de l'eau fraîchement bouillie et refroidie.

NOTE 1 : Une trace d'hydroxyde de sodium stabilise cette solution pour une durée considérable ; la solu-
tion doit être éliminée quand elle se décolore.

Le facteur F de cette solution est calculé à partir de l'équation suivante :


m1
F = -----------------
-
3,5668
où :
m1 est la masse de la prise d'iodate de potassium.

NOTE 2 : Si la teneur en sulfure est faible (moins de 0,1 %), il convient d'utiliser des solutions dix fois
moins concentrées. Les préparer en prélevant à la pipette 100 ml des solutions (4.7.5 et 4.7.6), et les trans-
vaser dans des ballons jaugés de 1 l en portant au trait à l'aide d'eau.
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4.7.6 Solution de thiosulfate de sodium environ 0,1 mol/l.


Dissoudre 24,82 g de thiosulfate de sodium (Na2S2O3.5H2O) dans de l'eau et compléter à 1 l. Déterminer avant
chaque série d'essai, le facteur f de cette solution comme décrit ci-après.
Étalonner la solution de thiosulfate en utilisant une des deux méthodes suivantes :
a) étalonnage effectué de préférence par rapport à la solution étalon d'iodate de potassium (4.7.5).
Pour réaliser cet étalonnage, introduire au moyen d'une pipette, dans une fiole conique de 500 ml, 20 ml de la
solution d'iodate de potassium et la diluer avec environ 150 ml d'eau. Acidifier par 25 ml d'acide chlorhydrique
(1 + 1) et titrer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium environ 0,1 mol/l jusqu'au jaune pâle.
Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois d'amidon (4.7.7) et continuer le titrage jusqu'au virage du bleu à
l'incolore.
Le facteur f de la solution est calculé à partir de l'équation :

20 × 0,1667 × 214,01 × F = 20 ------


f = -----------------------------------------------------------------
F
3,5668 × V 2 V2

où :
F est le facteur de la solution étalon d'iodate de potassium (4.7.5), exprimé en moles par litre ;
V2 est le volume de la solution d'environ 0,1 mol/l de thiosulfate de sodium, utilisée pour le titrage ;
3,5668 g/l d'iodate de potassium correspond à une solution ayant exactement 0,01667 mol/l d'iodate de
potassium ;
214,01est la masse moléculaire de KIO3 ;

b) étalonnage effectué par rapport à une quantité connue d'iodate de potassium.


Pour réaliser cet étalonnage, introduire dans une fiole conique de 500 ml (70 ± 5) mg d'iodate de potassium
et le dissoudre dans environ 150 ml d'eau.
Ajouter 1 g environ d'iodure de potassium, acidifier par 25 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) et titrer au moyen
de la solution de thiosulfate environ 0,1 mol/l jusqu'au jaune pâle. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois
d'amidon (4.7.7) et titrer jusqu'au virage du bleu à l'incolore.
Le facteur f de la solution est calculé à partir de l'équation :

1 000 × m 2 m2
- = 280,3634 -------
f = ------------------------------
3,5668 × V 3 V3

où :
m2 est la masse de la prise d'iodate de potassium, en grammes ;
V3 est le volume de la solution environ 0,1 mol/l de thiosulfate de sodium utilisée pour le titrage ;
3,5668 g/l d'iodate de potassium correspond à une solution avec exactement 0,01667 mol/l d'iodate de
potassium.

4.7.7 Solution d'empois d'amidon (à 1 g d'empois d'amidon (soluble dans l'eau) , ajouter 1 g d'iodure de
potassium (KI), dissoudre dans de l'eau et compléter à 100 ml).

4.8 Réactifs pour la détermination de contaminants légers (14.2)

4.8.1 Solution de chlorure de zinc, obtenue par dissolution de 7 kg de ZnCl2 dans 3 l d’eau pour obtenir une
solution saturée de masse volumique de (1,98 ± 0,02) g/cm3 à (20 ± 3) °C. La masse volumique de la solution,
après refroidissement à température ambiante sera vérifiée au moyen d'un densimètre adapté (5.8.3).

NOTE : La solution de chlorure de zinc est moyennement irritante vis-à-vis de la peau et des muqueuses.
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4.8.2 Solution de polytungstate de sodium (en alternative à 4.8.1), préparée en dissolvant des cristaux de
3 Na2.WO4.9 WO3.H2O dans de l'eau jusqu'à ce que la masse volumique de la solution bien agitée et ne conte-
nant pas de cristaux non dissous atteigne (1,98 ± 0,02) g/cm3 à (20 ± 3) °C.

4.9 Réactifs pour la détermination de la teneur en matières humiques (15.1)

4.9.1 Solution d'hydroxyde de sodium à 3 % NaOH, obtenue en dissolvant 30 g de pastilles d'hydroxyde de


sodium dans de l'eau et, après refroidissement à température ambiante, en diluant à 1 l dans une fiole jaugée.

4.9.2 Solution colorée étalon : obtenue en dissolvant 45,0 g de Fe Cl3.6H2O et 5,50 g de CoCl2.6H2O dans
279,5 g d'eau avec 1 ml d'HCl concentré. Cette solution est conservée dans un flacon de verre et est stable pen-
dant 2 semaines au moins.

4.10 Réactifs pour la détermination de la teneur en acide fulvique (15.2)

4.10.1 Acide chlorhydrique (1 + 23).

4.10.2 Solution de chlorure d'étain (II). Dissoudre 22,5 g de SnCl2 2H2O dans 1 l d'acide chlorhydrique (4.10.1).
La qualité de cette solution est stable pendant 2 semaines.

4.11 Réactifs pour la détermination de la chaux libre par complexométrie (18.1)

4.11.1 Éthanediol (Éthylène glycol) frais, anhydre.

4.11.2 Propanol-2 (Isopropanol), anhydre.

4.11.3 Pulpe de papier-filtre, dans l'éthanediol anhydre.

4.11.4 Acide chlorhydrique dilué (1 + 1).

4.11.5 Triéthanolamine.

4.11.6 m-Nitrophénol (0,1 g dans 100 ml H2O).

4.11.7 Solution d'hydroxyde de sodium 2 mol/l, obtenue en dissolvant 80 g de pastilles d'hydroxyde de sodium
dans de l'eau et, après refroidissement à température ambiante, en diluant à 1 l dans une fiole jaugée.

4.11.8 Indicateur, broyer avec pilon et mortier 1 g de murexide (purpurate d'ammonium) et 100 g de NaCl.

4.11.9 Solution d'EDTA 1/112 mol/l, (3,3 ± 0,1) g de sel disodique de l'acide éthylène diaminetétracétique, séché
à masse constante à 80 °C, dissous dans l'eau et porté à 1 l. Cette solution doit être étalonnée au moyen d'une
solution à teneur en calcium connue (4.11.10).

4.11.10 Solution étalon de calcium (1 ml = 1 mg d'oxyde de calcium) : dissoudre (1,785 ± 0,001) g de carbonate
de calcium pur (4.11.11) séché à (110 ± 5) °C dans un léger excès d'acide chlorhydrique (1 + 4). Faire bouillir la
solution pour en extraire le dioxyde de carbone, couvrir et refroidir à température ambiante et diluer à 1 l avec de
l'eau dans un ballon jaugé (5.3.6).

NOTE : Des solutions étalons sont disponibles dans le commerce, par exemple (1,000 ± 0,002) g CaO/l.

4.11.11 Carbonate de calcium CaCO3 précipité, étalon volumétrique.

4.11.12 Chaux sodée granulée.


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4.12 Réactif pour la détermination de la chaux libre par conductimétrie (18.2)

4.12.1 Éthanediol (4.11.1).

4.13 Réactifs pour la détermination de la chaux libre par acidimétrie (18.3)

4.13.1 Acétoacétate d'éthyle, de qualité anhydre.

4.13.2 2-méthyle propanol-1, (alcool isobutylique), de qualité anhydre.

4.13.3 Indicateur au bleu de thymol (thymolsufonephtaléine).

4.13.4 Acide chlorhydrique (4.1).

4.13.5 Solution solvant, 450 ml d'acétoacétate d'éthyle dans 3 l de 2-méthyle propanol-1.

4.13.6 Indicateur (0,1 g d'indicateur bleu de thymol en poudre dissous dans 100 ml de 2-méthyle propanol-1.

4.13.7 Solution d'acide chlorhydrique environ 0,2 mol/l.


Pour préparer cette solution, porter 17 ml d'acide chlorhydrique (4.1) à 1 l au moyen de 2-méthyle propanol-1.
Pour étalonner cette solution, peser (100 ± 0,1) mg de carbonate de calcium (4.11.11) dans un creuset (5.6.2) et
calciner pendant 1 h à 1 000 °C. Extraire la chaux libre et titrer conformément à 18.3.3.
Déterminer le facteur k à partir de l'équation suivante :
56,08 100
k = ------------------ × ----------
100,09 V 4
où :
V4 est le volume d'acide chlorhydrique ajouté (en millilitres) ;
k représente le nombre de milligrammes de CaO libre par millilitre de solution étalon d'acide chlorhydrique.

4.13.8 Hydroxyde de sodium sur support granulé environ 0,8 mm à 1,6 mm, pour analyse élémentaire.

4.14 Réactif pour la détermination de l'expansion de laitiers d'aciérie (19.3)

4.14.1 Huile de silicone.

4.14.2 Acide chlorhydrique dilué (1 + 5).

5 Appareillage

5.1 Exigences générales


Tout appareillage sera conforme aux exigences générales du prEN 932-5.
S'il n'est pas précisé autrement, toute la verrerie volumétrique appartiendra à la classe de précision B comme
défini dans la norme ISO 384.
La verrerie de classe de précision A doit être utilisée pour des expertises ou des essais types.
NOTE : Si aucune tolérance n'est donnée pour les dimensions, les valeurs données sont indicatives.
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5.2 Appareillage d'utilisation générale

5.2.1 Étuve convenablement ventilée, capable de maintenir une température constante dans le domaine de
40 °C à 150 °C avec une précision de ± 5 °C, équipée d'un plateau en métal inoxydable.

5.2.2 Un four à moufle capable de maintenir une température constante de 800 °C à 1 100 °C avec une préci-
sion de ± 25 °C.

5.2.3 Un équipement de concassage et de broyage pour réduire les granulats de façon à ce qu'ils passent aux
tamis nécessaires à chaque essai et produisant un minimum de fines.

5.2.4 Balance capable de peser jusqu'à 10 kg, permettant la lecture à 1 g près.

5.2.5 Balance capable de peser jusqu'à 1 kg, permettant la lecture à 0,01 g près.

5.2.6 Balance analytique, capable de peser jusqu'à 100 g, permettant la lecture à 0,1 mg près.

5.2.7 Plaque chauffante avec agitateur magnétique.

5.2.8 pH-mètre gradué en 0,1 unités pH.

5.2.9 Béchers, fioles coniques, entonnoirs et papiers-filtres.

5.2.10 Pipettes de 25 ml, 50 ml et 100 ml, conformes aux prescriptions de l'ISO 648.

5.2.11 Éprouvettes graduées, de 10 ml, 250 ml et 500 ml de capacité, conformes aux prescriptions de
l'ISO 4788.

5.2.12 Pissettes, contenant de l'eau déminéralisée.

5.2.13 Deux burettes de 50 ml, graduées en 0,1 ml.

5.2.14 Bouteilles en verre brun, pour réactifs.

5.2.15 Bouteilles en verre, pour réactifs.

5.2.16 Dessiccateurs.

5.2.17 Hotte.

5.3 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des chlorures solubles dans
l'eau par la méthode de Volhard (article 7)

5.3.1 Tamis de contrôle, tôle perforée à ouvertures carrées de 16 mm, répondant aux exigences de l'EN 933-2.

5.3.2 Deux bouteilles en verre, plastique ou métal, à col large, munies de bouchons hermétiques.

NOTE : Les bouteilles auront une capacité d'environ 5 l pour les essais de gros granulats ou de granulats
légers, ou de 2 l pour les essais de granulats fins.

5.3.3 Un agitateur à secousses ou à rouleaux, pour recevoir les bouteilles à extraction (5.3.2).

5.3.4 Deux entonnoirs à filtration, de 100 mm environ de diamètre, avec papiers-filtres de porosité moyenne et
fine, adaptés aux dimensions des entonnoirs.

5.3.5 Fioles coniques à bouchons, de 100 ml et 250 ml de capacité.

5.3.6 Deux ballons jaugés, de 1 l de capacité répondant aux exigences de l'ISO 1042.
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5.4 Appareillage complémentaire requis pour la détermination potentiométrique des


chlorures solubles dans l'eau (article 8)

5.4.1 Un appareil de titrage potentiométrique convenant à la détermination de la concentration en ion chlore,


avec un système d'électrodes consistant en :
a) une électrode de mesure - soit une électrode d'argent (de préférence chlorurée), soit une électrode sélec-
tive à l'ion chlore ;
b) une électrode de référence - soit au sulfate mercureux, soit à double jonction argent/chlorure d'argent, avec
électrolyte sans chlorures dans la chambre extérieure.

5.5 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des chlorures solubles dans
l'eau par la méthode de Mohr en contrôle de production (article 9)

5.5.1 Deux bouteilles en plastique de 1 l, à large col et avec bouchons.

5.6 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des sulfates solubles dans
l'eau (article 10)

5.6.1 Creusets filtrants en silice frittée, de porosité 4, ayant environ 35 mm de diamètre et 40 mm de haut.

5.6.2 Creusets de calcination, en alternative à 5.6.1, ayant environ 35 mm de diamètre et 40 mm de haut, et


capable de conserver une masse constante lors d'un chauffage à 1 100 °C.

NOTE : La porcelaine, la silice ou le platine sont des matériaux adéquats pour creusets de calcination.

5.7 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des sulfures (article 13)

5.7.1 Un appareillage typique pour la détermination des sulfures est donné à la figure 1.

5.8 Appareillage complémentaire requis pour la détermination des contaminants légers (14.2)

5.8.1 Tamis de 300 µm et 250 µm, conformes à la norme EN 933-2.

5.8.2 Capsule d'évaporation, en porcelaine.

5.8.3 Densimètre, de domaine 1,950 à 2,000 repondant aux exigences de l'ISO 650.

5.9 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la teneur en matières


humiques (15.1)

5.9.1 Tamis de 4 mm, conforme à la norme EN 933-2.

5.9.2 Une éprouvette cylindrique en verre clair, avec bouchon. La capacité de l'éprouvette sera d'environ
450 ml et le diamètre extérieur d'environ 70 mm.

5.10 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la teneur en acide fulvique


(15.2)

5.10.1 Agitateur-baguette en verre.

5.10.2 Entonnoir en verre.


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5.10.3 papier-filtre de porosité moyenne de 180 mm de diamètre.

5.10.4 Plaque chauffante.

5.10.5 Disques de couleurs normalisées (A à G) 1).

5.11 Appareillage complémentaire requis pour la détermination par essais sur mortier (15.3)

5.11.1 Chronomètre ou minuterie, permettant d'apprécier la seconde.

5.11.2 Capsules réfractaires en porcelaine ou en silice d'un format permettant l'introduction dans le four à moufle.

5.11.3 Appareillage d'essai à la sonde conforme aux spécifications du prEN 1015-4.

5.11.4 Malaxeur conforme aux spécifications de la norme EN 196-1.

5.11.5 Appareil de mesure du temps de prise conforme au prEN 1015-9.

5.11.6 Appareillage de résistance à la flexion et à la compression conforme aux exigences du prEN 1015-11.

1 Solution d'acétate de plomb (4.7.1)


2 Azote ou argon
3 Solution ammoniacale de sulfate de zinc (4.7.2)
4 Réacteur

Figure 1 : Exemple d'appareillage pour la détermination des sulfures

1) Disponible au Département Publications de l'Association néerlandaise de l'industrie du Ciment Sint


Teunislaan 1-5231 BS, s'Hertogenbosch, Pays-Bas.
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5.12 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la chaux libre par


complexométrie (18.1)

5.12.1 Erlenmeyer de 250 ml de capacité, muni d'un bouchon rodé.

5.12.2 Un ballon jaugé, de 500 ml de capacité.

5.12.3 Un agitateur magnétique avec bain-marie à température contrôlée.

5.12.4 Filtre en verre fritté, de diamètres de pores de 10 µm à 16 µm.

5.12.5 Équipement de titrage avec galvanomètre pour détermination photoélectrique du virage.

5.13 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la chaux libre par


conductimétrie (18.2)

5.13.1 Vase de mesure (volume de 160 ml environ), avec chemise thermoplastique et couvercle vissable à deux
ouvertures NS 14 (voir figure 2).

5.13.2 Électrode de conductivité avec rodage conique NS 14.

5.13.3 Thermomètre (50 °C à 100 °C) gradué en 0,1 °C, avec cône rodé NS14.

5.13.4 Conductimètre.

NOTE 1 : La teneur en chaux libre est obtenue à partir de la conductance mesurée, en faisant usage d'un
graphique d'étalonnage. Ce dernier est établi en dissolvant dans l'éthanediol des quantités connues de
CaO calciné et en mesurant la conductance de ces solutions. Il faut pour cela déterminer la conductance
d'au moins cinq solutions différentes étagées entre 0 mg et 10 mg CaO/100 ml dans l'éthanediol (4.11.1)
avec, dans chaque cas, trois mesures individuelles.

NOTE 2 : La CaO utilisée est obtenu par calcination à masse constante de CaCO3 (4.11.11) à 1 000 °C,
suivie de refroidissement dans un dessiccateur contenant des absorbants pour l'eau et le CO2, chaux sodée
par exemple.

NOTE 3 : La conductance de la solution à blanc d'éthanediol sera toujours mesurée et déduite de la solu-
tion d'essai.

NOTE 4 : La figure 3 montre l'étalonnage d'une solution d'oxyde de calcium dans l'éthanediol, à 80 °C et
avec une électrode de constante 0,573 cm-1; dans ce cas, une mesure de conductance de 100 µs donne
une valeur de 4,9 % en masse pour la teneur en chaux libre.
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5.13.5 Bain-marie réglable à (80 ± 0,1) °C.

1 Thermomètre (5.13.3)
2 Électrode (5.13.2)
3 Couvercle en polypropylène
4 Vase de mesure en verre de borosilicate
5 Chemise plastique
6 Arrivée d'eau
7 Agitateur magnétique (5.12.3)

Figure 2 : Section verticale du vase de mesure


pour la détermination conductimétrique de la chaux libre
(5.13 et 18.2)
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Teneur en oxyde de calcium d'une solution d'éthanediol en mg CaO/100 ml

1 Conductance en µs
2 100 mg pesés dans 100 ml d'éthanediol
Température de mesure (80 ± 0,1) °C
Constante d'électrode 0,573 cm-1

Figure 3 : Exemple de graphique d'étalonnage

5.14 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la chaux libre par


acidimétrie (18.3)

5.14.1 Erlenmeyer de 200 ml, 250 ml ou 300 ml de capacité, munis de condenseurs réfrigérants à eau par l'inter-
médiaire de rodages coniques internes normalisés.

5.14.2 Tubes d'absorption pour équiper le sommet des réfrigérants et renfermant l'hydroxyde de sodium (4.13.8)
et le tamis moléculaire (5.14.3)

5.14.3 Tamis moléculaire 0,3 nm en perles d'environ 2 mm.

5.14.4 Filtres en microfibres de verre, de 1,2 µm de rétention.

5.14.5 Équipement pour la filtration sous vide.

5.15 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de la désintégration du silicate


bicalcique du laitier de haut fourneau refroidi à l'air (19.1)

5.15.1 Équipement d'éclairage ultraviolet, de longueur d'onde de 300 nm à 400 nm, avec une intensité maximale
à la longueur d'onde de 366 nm.

5.16 Appareillage complémentaire requis pour la détermination de l'expansion de scories


d'aciérie (19.3)

5.16.1 Unité d'étuvage avec cylindre d'essai et un comparateur à cadran ou un capteur de déplacement avec un
domaine de mesure de (10 ± 0,01) mm, comme indiqué aux figures 4 et 5.

NOTE : L'équipement d'étuvage comporte deux chambres, dans lesquelles de l'eau est portée à ébullition
en cours d'essai, par passage sur des éléments chauffants. La puissance maximale de chauffe des élé-
ments est de 2 kW. Au-dessus de la chambre de chauffe se place l'échantillon de scorie comprimé, dans
un cylindre de base perforée (cylindre de 210 mm de diamètre et de 100 mm de hauteur). La vapeur s'éle-
vant lors du chauffage peut ainsi se propager régulièrement au travers de l'échantillon. Pour éviter une con-
densation sur la paroi interne du cylindre par perte de chaleur, le cylindre est chauffé à (120 ± 10) °C à l'aide
d'un manteau chauffant circulaire adapté sur la paroi extérieure (puissance nominale de 250 W).
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Dimensions en millimètres

1 Cylindre d’essai
2 Cadran du compacteur
3 Échantillon de laitier
4 Manteau chauffant
5 Base perforée
6 Vapeur
7 Éléments chauffants
8 Eau

Figure 4 : Section verticale de l'équipement d'étuvage

1 Cylindre avec base à perforations de 3 mm de diamètre et 0,01 trous par centimètre carré. Par exemple : 49 trous de 3 mm
de diamètre répartis de la façon suivante : 1 trou central, 8 trous sur un cercle de 65 mm de diamètre, 16 trous sur un cercle
de 125 mm de diamètre et 24 trous sur un cercle de 185 mm de diamètre
2 Papier-filtre
3 Échantillon de laitier compacté
4 Billes de verre de 5 mm de diamètre
5 Masse de chargement
6 Comparateur à cadran
7 Croisillon de lestage
8 Plaque avec perforations de 3 mm de diamètre et 0,3 trou par centimètre carré.
Par exemple : trous espacés de 6,5 à 7 mm sur des cercles concentriques espacés de 6 mm

Figure 5 : Schéma de l'appareil d'essai pour déterminer l'expansion


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5.16.2 Tamis, conformes avec la norme EN 933-2, avec mailles de 0,5 mm, 2,0 mm, 5,6 mm, 8,0 mm, 11,2 mm,
16,0 mm et 22,4 mm.

5.16.3 Billes de verre, de 5 mm de diamètre.

5.16.4 Papier-filtre de porosité moyenne, de 240 mm de diamètre.

5.16.5 Table vibrante, à fréquence d'environ (48 ± 3) Hz et une amplitude de ± 1,5 mm, ou un appareil de com-
pactage manuel comme une dame Proctor permettant une compacité finale de la prise d'essai avec une teneur
en vides comprise entre 20 % et 25 % en volume (EN 196-1).

5.16.6 Tige de sondage graduée en millimètres, avec une échelle totale d'au moins 200 mm.

5.16.7 Masse de chargement avec un diamètre extérieur inférieur à 210 mm (180 mm par exemple) et qui peut
avoir un trou central (15 mm de diamètre par exemple), permettant le passage de la tige de l'indicateur et de la
vapeur ; la masse totale de «la masse de chargement plus le croisillon de lestage plus les billes de verre» doit être
de 6 kg.

6 Prescriptions générales pour les essais

6.1 Nombre d’essais


S'il n'est pas préconisé par ailleurs, le nombre de dosages individuels pour les différentes méthodes d'essai (voir
articles 7 à 19.3) est fixé à deux (6.3).

6.2 Répétabilité et reproductibilité


L'écart-type de répétabilité donne l'étroitesse de l'accord entre des résultats successifs obtenus avec la même
méthode sur un matériau identique soumis à l'essai dans les mêmes conditions (même opérateur, même appareil,
même laboratoire et court intervalle de temps).
L'écart-type de reproductibilité donne l'étroitesse de l'accord entre des résultats individuels obtenus avec la même
méthode sur un matériau identique, mais soumis à l'essai dans des conditions différentes (opérateurs différents,
appareils différents, laboratoires différents et/ou époques différentes (voir prEN 932-6)).
Les écarts-types de répétabilité et de reproductibilité sont exprimés en pourcentage absolu.

6.3 Expression des masses, volumes, facteurs et résultats


Exprimer la masse obtenue à la balance analytique (5.2.6), en grammes à 0,1 mg près, et le volume mesuré à la
burette (5.2.13), en millilitres à 0,05 ml près.
Exprimer la masse obtenue à la balance ordinaire mentionnée en 5.2.4, en grammes à 1 g près, ou de la balance
mentionnée en 5.2.5, à 0,01 g près.
Exprimer les facteurs des solutions (4.7.5, 4.7.6 et 4.13.7), donnés par la moyenne de trois déterminations, avec
trois décimales.
Exprimer les résultats des essais, donnés par la moyenne de deux déterminations, en pourcentage, à 0,001 %,
sauf indication contraire.
Si l'écart entre deux déterminations est supérieur à deux fois l'écart-type de répétabilité, on recommence l'essai
et on prend la moyenne des deux valeurs les plus proches.
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6.4 Séchage des matériaux


Le séchage est réalisé dans une étuve convenablement ventilée (5.2.1), à température de (110 ± 5) °C.

6.5 Détermination de la constance de la masse après séchage


La masse est supposée constante après séchage de la prise d'essai pendant 24 h.

6.6 Calcinations des précipités


On effectue les calcinations de la manière suivante. Mettre le papier-filtre et son contenu dans un creuset préala-
blement calciné et taré. Le sécher, puis l'incinérer lentement en atmosphère oxydante, sans l'enflammer tout en
réalisant sa combustion complète.
Calciner pendant au moins 1 h à la température prescrite. Laisser refroidir le creuset et son contenu en dessicca-
teur jusqu'à la température ambiante. Peser le creuset et son contenu.

6.7 Contrôle de l'absence d'ions chlore (essai au nitrate d’argent)


Après généralement cinq à six lavages d'un précipité, rincer le bas de la tige de l'entonnoir au moyen de quelques
gouttes d'eau.
Laver le filtre et son contenu avec quelques millilitres d'eau et recueillir cette dernière dans un tube à essais. Ajou-
ter quelques gouttes d'acide nitrique concentré (4.1) et de solution de nitrate d'argent (4.2.1). Contrôler l'absence
de trouble ou de précipité dans la solution. Dans le cas contraire, continuer le lavage en contrôlant périodique-
ment. L'absence de trouble au test au nitrate d'argent indique que l'eau de lavage ne contient plus d'ions chlore.

7 Détermination des chlorures solubles dans l'eau avec la méthode de Volhard


(méthode de référence)

7.1 Principe
L'essai des chlorures solubles dans l'eau décrit dans cet article convient aux granulats dont la teneur en chlorures
provient d'un contact direct avec des eaux salines, ou d'une immersion dans des eaux salines, par exemple cas
typique des granulats dragués en mer. Avec d'autres granulats, provenant par exemple de régions désertiques,
l'analyse d'un soluté à l'acide nitrique d'un granulat finement broyé peut révéler des niveaux de chlores significa-
tivement supérieurs à ceux obtenus par la méthode d'extraction décrite dans cet article.
Une prise d'essai d'un granulat est traitée à l'eau pour en extraire les ions chlore. La méthode d'analyse du soluté
est basée sur le titrage de Volhard, où l'on ajoute à la solution contenant les chlorures un excès d'une solution de
nitrate d'argent ; la quantité n'ayant pas réagi est titrée en retour par une solution étalon de thiocyanate, en
employant une solution de sulfate d'ammonium et de fer (III) comme indicateur.
Les chlorures sont exprimés et rapportés en teneur en ion chlore en pourcentage massique du granulat.

7.2 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme
EN 932-1. S'assurer que l'échantillon de laboratoire est représentatif de la teneur en eau aussi bien qu'en
solides.
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7.3 Préparation de la prise d'essai.


Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires décrits dans le prEN 932-2, jusqu'à une quantité
non inférieure à la masse donnée au tableau 1, appropriée au calibre nominal du granulat.

Tableau 1 : Masse minimum du sous-échantillon préliminaire

Dimension nominale maximale Masse minimum du sous-échantillon


du granulat
mm kg

63 50

45 35

31,5 15

22,4 ou moins 5

Sécher le sous-échantillon à la température de (110 ± 5) °C jusqu'à masse constante (6.5).


Passer le sous-échantillon au travers d'un tamis de 16 mm (5.3.1) et concasser tout refus de manière à le faire
traverser le tamis, en évitant un broyage excessif. Rassembler, mélanger intimement et, en utilisant les modes
opératoires prescrits dans le prEN 932-2, préparer deux prises d'essai d'environ chacune (2 ± 0,3) kg de masse
pour les gravillons, ou deux prises d'essai d'environ chacune (500 ± 75) g pour les sables.
Dans le cas de granulats légers, les deux prises d'essai seront d'environ 1 l.

7.4 Préparation des extraits


Pour les gravillons et pour les granulats légers, utiliser les deux bouteilles en plastique ou métal à col large, de 5 l
de capacité, et pour les sables employer les deux bouteilles de 2 l de capacité (5.3.2). Peser chaque bouteille et
noter sa masse à 1 g près.
Introduire dans les bouteilles les prises d'essai obtenues comme prescrit en 7.3, peser les bouteilles et leur
contenu, noter les masses à 1 g près. Calculer par différence la masse de granulat dans chaque bouteille.
Ajouter à chaque bouteille une masse d'eau égale à la masse de la prise. Pour les granulats légers, ajouter 1 l
d'eau. Agiter les bouteilles continuellement pendant 60 min au moyen de l'agitateur à secousses ou à rouleaux
(5.3.3).
Filtrer ensuite les solutés au travers des papiers-filtres secs, de porosité moyenne (5.3.4) jusqu'à ce qu'au moins
100 ml de filtrats clairs ou légèrement opalescents aient été collectés dans des béchers secs et propres (5.2.9).

7.5 Mode opératoire pour la détermination de la teneur en chlorure des extraits


Au moyen de la pipette de 100 ml (5.2.10) prélever 100 ml d'extrait filtré (7.4) et les porter dans la fiole de 250 ml
de capacité (5.3.5). Ajouter 5 ml d'acide nitrique (4.2.3) dans la fiole, et ensuite la solution de nitrate d'argent
(4.2.1) à l'aide d'une burette (5.2.13) jusqu'à précipitation complète des chlorures, en ajoutant un excès.

NOTE : Lorsqu'on analyse des granulats contenant des sulfures (par exemple des laitiers), laisser la solu-
tion digérer de 3 min à 5 min à une température juste inférieure à l'ébullition. Un précipité blanc de soufre
peut se former, mais il n'est pas nécessaire de s'en débarrasser par filtration. Laisser refroidir et ajouter la
solution de nitrate d'argent.

Il faut un excès suffisant de nitrate d'argent pour assurer une consommation minimum de 3 ml de solution de
thiocyanate.
Noter le volume total V5 de la solution de nitrate d'argent ajoutée.
Ajouter 2 ml de 3,5,5 triméthyl 1 hexanol (4.2.4), boucher et agiter vigoureusement la fiole pour coaguler le
précipité.
Déboucher prudemment, en évitant des pertes de solution et rincer le bouchon à l'eau, en récoltant les eaux de
lavage dans la solution.
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Ajouter 5 ml de solution d’indicateur au sulfate d’ammonium et de fer (III) (4.2.5), puis, au moyen d’une burette, la
solution étalon de thiocyanate (4.2.2) jusqu'au premier changement permanent de couleur, de blanc opalin au
brun pâle, la solution ayant la même intensité de teinte que celle utilisée pour l'étalonnage décrit en 4.2.2.
Noter le volume V6 de la solution de thiocyanate ajouté.
Répéter le mode opératoire avec le soluté de la deuxième éprouvette.
Le nombre de déterminations sur chaque soluté est fixé à un. Le résultat de l'essai est donné par la moyenne des
déterminations sur les deux solutés.

7.6 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur C en chlorure du granulat à partir de l'équation suivante :

C (en %) = 0,003546 W  V 5 –  10 × C T × V 6 
  
où :
V5 est le volume de solution de nitrate d'argent (en millilitres) ;
V6 est le volume de solution étalonnée de thiocyanate ajoutée (en millilitres) ;
CT est la concentration de la solution étalonnée de thiocyanate (en moles par litre) ;
W est le rapport eau/granulat. Pour les granulats légers, W est égal à 1 000 g/masse des granulats en grammes.

NOTE : Des éléments sur la fidélité de la méthode d'essai sont donnés en annexe A.

8 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiométrie


(méthode alternative)
8.1 Principe
Les prises d'essai de granulats sont extraites de la même manière qu'en 7.4. Les ions chlore sont précipités dans
les extraits au moyen d'une solution étalon de nitrate d'argent.
Le titrage est exécuté par potentiométrie, en faisant usage d'une électrode appropriée comme indicateur.
NOTE : Les électrodes sélectives à l'ion chlore et l'utilisation du graphique de Gran sont aussi permises
(voir annexe B).

8.2 Échantillonnage, préparation des prises d'essais et des extraits


Suivre les modes opératoires spécifiés en 7.2, 7.3 et 7.4.

8.3 Mode opératoire pour la détermination de la teneur en chlorure dans les extraits
Prélever 50 ml de soluté filtré (7.4) au moyen d'une pipette de 50 ml (5.2.10) et porter dans un bécher de 250 ml.
Acidifier avec de l'acide nitrique (HNO3) (4.2.3) jusqu'à une valeur de pH 2 à 3. Ajouter à l'aide d'une pipette 5 ml
de solution de chlorure de sodium (4.3.2).
NOTE : Lorsqu'on analyse des granulats contenant des sulfures (par exemple des laitiers), laisser la solu-
tion digérer pendant 3 min à 5 min à une température juste au-dessous de l'ébullition. Un précipité blanc de
soufre peut se former, mais il n'est pas nécessaire de l'éliminer par filtration. Laisser refroidir et procéder
au titrage.
Titrer avec la solution de nitrate d'argent (4.3.1), en faisant usage de l'appareil potentiométrique (5.4.1). La teneur
en chlorure de la solution indiquée par la consommation de solution de nitrate d'argent correspondant au point
d'inflexion de la courbe de potentiel, déduction faite de la quantité de chlorure de sodium (4.3.2) ajoutée pour amé-
liorer la détection du point d'équivalence.
Recommencer l'opération avec le soluté de la deuxième prise d'essai.
Un essai à blanc doit être exécuté pour confirmer la quantité de chlorure de sodium ajouté.
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8.4 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur C en chlorure du granulat à partir de l'équation suivante :

C (en %) = 0,000709 V 7 × W
où :
V7 est la consommation en solution de nitrate d'argent, en millilitres, en soustrayant 10 ml pour la solution de
chlorure ajoutée ;
W est le rapport eau/granulat (en g/g ); pour les granulats légers, W est égal à 1 000 g/masse des granulats, en
grammes.

NOTE : Des éléments sur la fidélité de la méthode d'essai sont donnés en annexe A.

9 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode de Mohr


(méthode alternative)

9.1 Généralités
La présente méthode d'essai offre un moyen d'extraction plus rapide que celui décrit à l'article 7. Il est fermement
recommandé d'utiliser ce mode opératoire à titre de vérification préliminaire avant d'avoir recours à l'essai prescrit
à l'article 7 qui peut être exigé en conformité avec une exigence. Ce mode opératoire sera utilisé uniquement en
contrôle de fabrication d'usine.
La concentration en ion chlore de l'extrait aqueux d'un granulat naturel peut être déterminée en faisant usage de
techniques instrumentales basées sur des mesures de conductivité.

9.2 Principe
Une prise d'essai de granulat est rapidement extraite à l'eau à température ambiante pour entraîner les ions
chlore. L'extrait est ensuite analysé par la méthode de Mohr, où le chlore est titré au nitrate d'argent, du chromate
de potassium étant utilisé comme indicateur. La concentration en ions chlore peut être également dosée en faisant
appel à des méthodes instrumentales basées sur la conductivité.

9.3 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément au mode opératoire spécifié dans la norme EN 932-1.

9.4 Préparation de la prise d'essai


Réduire l'échantillon de laboratoire à une prise d'essai de 250 g de granulat (1 l dans le cas de granulat léger), en
faisant usage des modes opératoires spécifiés dans le prEN 932-2.

9.5 Préparation des extraits


Pour les sables et gravillons, utiliser les bouteilles en plastique de 1 l de capacité, à large col (5.5.1). Pour les gra-
nulats légers, employer les bouteilles de 5 l de capacité (5.3.2). Peser chaque bouteille et noter leur masse à 1 g
près.
Placer les prises d'essai dans les bouteilles, peser ces dernières avec leur contenu, et noter leur masse à 1 g près.
Calculer par différence la masse de granulat dans chaque bouteille.
Ajouter à chaque bouteille une masse d'eau égale à celle des granulats. Pour les granulats légers, ajouter 1 l
d'eau. Fixer les fermetures étanches des bouteilles et mélanger leur contenu en agitant 20 fois au moins. Laisser
décanter jusqu'à ce que le liquide surnageant soit plus ou moins clair.
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9.6 Mode opératoire pour déterminer la teneur en chlorure des extraits


NOTE : Si l'on fait usage mesure de conductivité, décanter environ 100 ml dans un becher de 250 ml et
mesurer la concentration.

Prendre 25 ml de l'eau surnageante (9.5) au moyen d'une pipette de 25 ml (5.2.10) et transférer dans une fiole de
100 ml de capacité (5.3.5).
Ajouter 4 ml à 6 ml de solution de chromate de potassium (4.4.1) et mélanger. Titrer au moyen de la solution
0,01 mol/l de nitrate d'argent (4.3.1) jusqu'à coloration légèrement rouge. Noter le volume V 8 de la solution de
nitrate d'argent utilisée.

9.7 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur C en chlorure du granulat à partir de l'équation suivante :
C (en %) = 0,01 × 0,03545 × V 8 × W × 4
où :
V8 est le volume utilisé de solution 0,01 mol/l de nitrate d'argent;

W est le rapport eau/granulat (en g/g) ; pour les granulats légers, W est égal à 1 000 g/masse de granulats, en
grammes.

10 Détermination de la teneur en sulfates solubles dans l'eau

10.1 Principe
Une prise d'essai d'un granulat est extraite à l'eau pour en retirer les ions sulfate solubles à l'eau. La teneur en
sulfate soluble à l'eau est déterminée par précipitation, à pH compris entre 1 et 1,5, par une solution de chlorure
de baryum à ébullition.
Le dosage est ensuite achevé par gravimétrie et la teneur en ion sulfate est exprimée en pourcentage en masse
du granulat.
Cette méthode est applicable lors de l'analyse de granulats contenant des sulfures, par exemple des laitiers.

10.2 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire doit être prélevé conformément aux modes opératoires décrits dans la norme
EN 932-1.

10.3 Préparation de la prise d'essai


Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires spécifiés dans le prEN 932-2, en quantité non
inférieure à la masse donnée au tableau 1 (7.3) en fonction de la dimension nominale du granulat.
Sécher le sous-échantillon à température de (110 ± 5) °C jusqu'à masse constante (6.5).
Tamiser le sous-échantillon au travers d'un tamis de 16 mm (5.3.1) et concasser tout refus de manière à lui faire
traverser le tamis, en évitant un broyage excessif. Rassembler, mélanger intimement et, en utilisant les modes
opératoires prescrits dans la norme EN 932-2, préparer deux prises d'essai d'environ chacune (2 ± 0,3) kg de
masse pour les gravillons, ou deux prises d'essai d'environ chacune (500 ± 75) g pour les sables.
Dans le cas de granulats légers, les deux prises d'essai seront d'environ 1 l.
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10.4 Préparation des extraits


Pour les gros granulats ou pour les granulats légers, utiliser les deux bouteilles en plastique ou en métal de 5 l de
capacité, et pour les granulats fins, employer les deux bouteilles de 2 l de capacité (5.3.2). Peser chaque bouteille
et noter leur masse à 1 g près.
Placer les prises d'essai obtenues comme prescrit en 10.3, peser les bouteilles avec leur contenu et noter leur
masse au gramme près. Calculer par différence la masse de granulat dans chaque bouteille.
Ajouter à chaque bouteille une masse d'eau égale au double de la masse de la prise d'essai. Pour les granulats
légers, ajouter 1 l d'eau. Fixer les fermetures étanches des bouteilles et mélanger leur contenu au moyen de l'agi-
tateur à secousses ou à rouleaux (5.3.3), en continu pendant 24 h minimum.

NOTE : Si un équipement d'agitation mécanique n'est pas utilisé et si le granulat et l'eau sont simplement
laissés en contact avec une agitation occasionnelle, il est possible (particulièrement si la source de sulfate
est constituée, par exemple, de gros cristaux de gypse) que le sulfate qui devrait en théorie se dissoudre
ne soit pas extrait en 24 h.

Filtrer les extraits au travers de papiers-filtres de porosité moyenne et secs (5.3.4) jusqu'à ce qu'au moins 100 ml
de filtrats clairs aient été collectés dans des béchers secs et propres (5.2.9).

10.5 Mode opératoire pour déterminer la teneur en sulfate des extraits


À l'aide d'une pipette (5.2.10), transférer 50 ml d'extrait filtré dans un bécher de 500 ml, diluer à 300 ml avec de
l'eau, ajouter 10 ml de solution d'acide chlorhydrique (4.5.1).
Porter à ébullition et maintenir l'ébullition pendant 5 min.

NOTE : Si le granulat contient des sulfures, comme les laitiers, après ébullition de 5 min, laisser reposer la
solution pendant 30 min dans un endroit chaud. S'il se forme un précipité, filtrer au travers d'un papier-filtre
de texture moyenne, et rincer à fond avec de l'eau distillée bouillante ; poursuivre comme à l'ordinaire en
écartant le résidu.

Tout en agitant vigoureusement, et en poursuivant l'ébullition, ajouter goutte à goutte 5 ml de la solution de chlo-
rure de baryum (4.5.2) chauffée juste au-dessous du point d'ébullition. Poursuivre l'ébullition pendant 15 min de
manière à obtenir une précipitation complète.
Laisser pendant 30 min juste au-dessous du point d'ébullition, puis abandonner pendant une nuit dans un lieu
chaud.
Transférer avec le plus grand soin tout en filtrant sous vide le précipité de sulfate de baryum dans un creuset fil-
trant en silice frittée (5.6.1), préalablement calciné et taré. En alternative, transférer le précipité avec le plus grand
soin dans un entonnoir de verre muni d'un papier-filtre à texture serrée, et filtrer. Dans les deux cas, laver plusieurs
fois le précipité avec de l'eau bouillante jusqu'à ce que les eaux de lavage soient exemptes de chlorure (6.7).
S'il est fait usage d'un creuset en silice frittée, le retirer de la fiole à vide et le sécher à (110 ± 5) °C pendant environ
30 min ; élever graduellement la température jusqu'à (925 ± 25) °C dans un four à moufle électrique (5.2.2)
jusqu'à masse constante ; 15 min à cette température devraient suffire.
Laisser refroidir le creuset dans un dessiccateur (5.2.16) et peser à 0,1 mg près, et calculer la masse du
précipité m3 d'après l'accroissement de masse du creuset.
Si le précipité est filtré au moyen d'un papier-filtre, porter le papier-filtre et le précipité dans un creuset préalable-
ment calciné et taré (5.6.2).
Placer le creuset et son contenu dans un four à moufle électrique (5.2.2) en suivant le mode opératoire prescrit
en 6.6.
Calculer la masse du précipité m3 d'après l'accroissement de masse (à 0,1 mg près) du creuset.

10.6 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur en sulfate soluble du granulat, exprimée en SO3, à partir de l'équation suivante :
SO 3 soluble (en %) = 2 × W × 0,343 × m 3
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où :
m3 est la masse du précipité de sulfate de baryum, en grammes ;
W est le rapport eau/granulat (en g/g) ; pour les granulats légers, W est égal à 1 000 g/masse des granulats, en
grammes.

11 Détermination de la teneur en soufre total

11.1 Principe
Une prise d'essai de granulat est traitée au brome et à l'acide nitrique pour oxyder en sulfates tous les composés
du soufre présent ; les sulfates sont précipités et pesés sous forme de BaSO4. La teneur en soufre est exprimée
en pourcentage en masse du granulat.

11.2 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires décrits dans la norme EN 932-1.
S'assurer que l'échantillon de laboratoire soit représentatif de la teneur en eau et en solides.

11.3 Préparation de la prise d'essai


Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires décrits dans la norme EN 9328-2, jusqu'à une
quantité non inférieure à la masse donné au tableau 1, appropriée au calibre nominal du granulat. Si nécessaire,
sécher l'échantillon à une température ne dépassant pas (110 ± 5) °C pour éviter l'oxydation des sulfures.
Concasser et réduire le sous-échantillon par étapes. Broyer ensuite et continuer à réduire jusqu'à obtenir une
masse d'environ 20 g en passant au tamis étalon de 0,125 mm. Prendre environ 1 g de cette matière comme prise
d'essai.

11.4 Mode opératoire


Peser la prise d'essai à 0,1 mg près (m4) et dans un Erlenmeyer à large col (5.12.1), col sur lequel repose un
entonnoir à tige courte. En opérant sous la hotte (5.2.17), ajouter dans l'Erlenmeyer 3 ml d'eau et 1 ml de brome
(4.6.1) et agiter doucement le mélange pendant 1 min pour éviter la formation indésirable de grumeaux ; ajouter
ensuite lentement à l'aide de l'entonnoir 15 ml d'acide nitrique concentré exempt de soufre (4.1). Laisser le
mélange sur bain-marie pendant 1 h et briser de temps en temps le gel avec une baguette de verre à extrémité
aplatie, en laissant la baguette dans la fiole dans ce but. Ajouter 30 ml d'eau et faire bouillir modérément le
mélange sur une plaque chauffante (5.2.7) jusqu'à ce que s'arrête le départ de fumées brunes denses. Ajouter
5 ml d'acide chlorhydrique concentré (4.1) et 10 ml d'eau, et ramener par ébullition à une faible masse. Répéter
l'addition et réduire par ébullition à un faible volume.
Transférer le contenu de la fiole dans un bécher de 250 ml et rincer la fiole jusqu'à ce que le volume total dans le
becher atteigne environ 100 ml.
Ajouter un peu de pulpe de papier-filtre, amener le contenu du bécher au voisinage de l'ébullition ; alcaliniser la
solution en ajoutant de l'ammoniaque, contrôler l'alcalinité en utilisant l'indicateur au rouge de méthyle (4.6.2) ou
un pH-mètre (5.2.8). Laisser bouillir doucement pendant 30 s, filtrer sous vide modéré (en utilisant un papier-filtre
de texture moyenne) et laver une fois avec un peu d'eau bouillante, tout en conservant les filtrats.
Transférer le papier-filtre dans le bécher et redissoudre dans 5 ml d'acide chlorhydrique concentré auxquels il a
été ajouté 70 ml d'eau bouillante.
En procédant comme ci-dessus, bouillir, précipiter, filtrer et laver, en rejetant le précipité. Acidifier les filtrats et
eaux de lavages réunis (qui devraient atteindre environ 200 ml au total) à l'aide de 1 ml d'acide chlorhydrique con-
centré, porter à ébullition et maintenir 5 min l'ébullition. Tout en agitant vigoureusement la solution maintenue au
point d'ébullition, ajouter goutte à goutte 10 ml de la solution de chlorure de baryum (4.5.2) chauffée juste en des-
sous de l'ébullition.
Laisser reposer, filtrer et calciner le précipité de sulfate de baryum comme prescrit en 10.5.
Peser à 0,1 mg près et calculer la masse de précipité m 5.
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11.5 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur en soufre du granulat, exprimée en S, à partir de l'équation suivante :
m5
S (en %) = ------- × 13,74
m4

où :
m5 est la masse du précipité, en grammes ;
m4 est la masse de la prise, en grammes.

NOTE : Des éléments sur la fidélité de la méthode de détermination du soufre total sont donnés en
annexe A.

12 Détermination des sulfates solubles dans l'acide

12.1 Principe
Les sulfates, extraits à l'acide chlorhydrique dilué à partir d'une prise d'essai du granulat, sont dosés par gravimé-
trie. La teneur en ion sulfate est exprimée en pourcentage de masse du granulat.

12.2 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme EN 932-1.
S'assurer que l'échantillon de laboratoire soit représentatif de la teneur en eau et en solides.

12.3 Préparation de la prise d'essai


Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires décrits dans le prEN 932-2, jusqu'à une quantité
non inférieure à la masse donnée au tableau 1, appropriée à la dimension nominale du granulat. Concasser et
réduire le sous-échantillon par étapes. Broyer ensuite et continuer à réduire jusqu'à obtenir une masse d'environ
20 g passant au tamis étalon de 0,125 mm. Prendre environ 2 g de cette matière comme prise d'essai.
Si un séchage est nécessaire en cours de préparation, la température ne devra pas dépasser (110 ± 5) °C pour
éviter l'oxydation des sulfures.

12.4 Mode opératoire


Peser la prise d'essai à 0,1 mg près (m6) ; la placer dans un bécher de 250 ml, ajouter 90 ml d'eau froide. Tout en
agitant le mélange vigoureusement, ajouter 10 ml d'acide chlorhydrique concentré. Chauffer modérément la solu-
tion et écraser les particules solides à l'aide de l'extrémité aplatie d'un agitateur en verre. Laisser digérer la solution
pendant 15 min à une température juste au-dessous de l'ébullition.

NOTE : Les granulats contenant des quantités notables de carbonate vont mousser lors de l'addition de
l'acide. Dans ces cas, ajouter lentement l'acide en agitant continuellement. Les granulats contenant du sul-
fure vont émettre de l'H2S lors de l'acidification, ce qui est reconnaissable à l'odeur. Dans ces cas, il y a
danger que le mode opératoire conduise à une surestimation de la teneur en sulfate, suite à l'oxydation du
sulfure. Pour éviter toute oxydation, mettre 90 ml d'eau et 10 ml d'acide chlorhydrique concentré dans un
bécher de 250 ml et chauffer jusqu'à ébullition. Retirer de la source de chaleur et, tout en agitant, saupou-
drer la prise d'essai à la surface de la solution acide.

Filtrer le résidu au travers d'un papier-filtre de texture moyenne dans un bécher de 400 ml. Laver à fond à l'eau
bouillante. Contrôler le lavage des ions chlore au moyen de l'essai au nitrate d'argent (6.7).
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Ajuster le volume à 250 ml environ ; si nécessaire, acidifier au moyen d'acide chlorhydrique (1 + 11) jusqu'à colo-
ration rouge de l'indicateur au rouge de méthyle (4.6.2).
Porter à ébullition et maintenir l'ébullition pendant 5 min.
Contrôler si la solution est claire ; dans le cas contraire, recommencer l'essai en utilisant une nouvelle prise
d'essai. En agitant vigoureusement la solution maintenue à ébullition, ajouter goutte à goutte 10 ml de solution de
chlorure de baryum (4.5.2) chauffée juste au-dessous de l'ébullition.
Laisser reposer, filtrer et calciner le précipité de sulfate de baryum comme prescrit en 10.5.
Peser à 0,1 mg près et calculer la masse de précipité (m7).

12.5 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur en sulfate soluble dans l'acide du granulat, exprimée en SO3, à partir de l'équation suivante :
m7
Teneur en sulfate (en %) = ------- × 34,30
m6

où :
m7 est la masse du précipité, en grammes ;
m6 est la masse de la prise, en grammes.

NOTE : Des éléments sur la fidélité de la méthode de détermination des sulfates solubles dans l'acide sont
donnés en annexe A.

13 Détermination des sulfures solubles dans l'acide

13.1 Principe
La prise d'essai est attaquée par l'acide chlorhydrique en milieu réducteur. Les sulfures sont transformés en sul-
fure d'hydrogène, celui-ci est entraîné par un courant gazeux dans une solution ammoniacale de sulfate de zinc.
Le sulfure de zinc précipité est dosé par iodométrie.

13.2 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme EN 932-1.
S'assurer que l'échantillon de laboratoire soit représentatif de la teneur en eau et en solides.

13.3 Préparation de la prise d'essai


Réduire l'échantillon de laboratoire suivant les modes opératoires décrits dans la norme EN 932-2, jusqu'à une
quantité non inférieure à la masse donnée au tableau 1, appropriée à la dimension nominale du granulat.
Concasser et réduire le sous-échantillon par étapes. Broyer ensuite et continuer à réduire jusqu'à obtenir une
masse d'environ 20 g passant au tamis étalon de 0,125 mm. Prendre environ 1 g de cette matière comme prise
d'essai.
Si un séchage est nécessaire en cours de préparation, la température ne devra pas dépasser (110 ± 5) °C pour
éviter l'oxydation des sulfures.
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13.4 Mode opératoire


Utiliser l'appareil décrit en 5.7.1 et à la figure 1. Peser à 1 mg près (m8) la prise d'essai dans un ballon à fond rond
de 250 ml, à col rodé.

NOTE 1 : Si la teneur en sulfure est faible (< 0,1 %), on utilisera des solutions dix fois moins concentrées
(4.7.5 et 4.7.6)

Ajouter 2,5 g environ de chlorure d'étain II (4.7.3) et 0,1 g de chrome (4.7.4).

NOTE 2 : Le chrome contribue à la dissolution de la pyrite (FeS2) éventuellement présente dans le granulat.
Disperser le mélange dans 50 ml d'eau. Fixer le ballon au goulot supportant l'ampoule à décanter et raccorder ce
goulot à l'entrée du réfrigérant ; connecter la sortie du réfrigérant au tube de verre de dégagement qui plonge dans
le bécher contenant 15 ml de solution ammoniacale de sulfate de zinc (4.7.2) et 285 ml d'eau.
Brancher le courant gazeux (azote ou argon) et régler un débit de gaz d'environ 10 ml par min. Couper le gaz. De
l'ampoule à décanter laisser s'écouler 50 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) dans le ballon en veillant à ce qu'une
petite quantité d'acide reste dans l'ampoule à décanter comme liquide d'étanchéité.
Rebrancher le courant gazeux, chauffer le contenu du ballon à ébullition et maintenir pendant 10 min. Détacher
le tube à dégagement qui servira d'agitateur pour le titrage.

NOTE 3 : Certains granulats à haute teneur en sulfure peuvent demander plus de 10 min de temps de
réaction pour transformer entièrement tous les sulfures en sulfure de zinc précipité. Contrôler si l'extraction
est complète en faisant barboter le tube à dégagement dans une solution fraîche ammoniacale de sulfate
de zinc. S'il n'apparaît pas de précipité, l'extraction est complète.

Refroidir le bécher à 20 °C et ajouter à la pipette 10 ml de solution d'iodate de potassium 0,0166 mol/l (4.7.5) et
25 ml d'acide chlorhydrique concentré. Titrer au moyen de la solution de thiosulfate de sodium (4.7.6) jusqu'à fai-
ble coloration jaune. Ajouter ensuite 2 ml de la solution d'empois d'amidon (4.7.7) et titrer jusqu'au virage du bleu
à l'incolore.

13.5 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur en sulfure de granulat, exprimée en S, à partir de l'équation suivante :

  V × F –  V × f 
 9   10   × 1,603 × 100  V × F –  V × f
   9   10 
S (en %) = ----------------------------------------------------------------------------------------------- = 0,1603 ---------------------------------------------------
1 000 × m 8 m8

où :
V9 est le volume de la solution d'iodate de potassium, en millilitres ;
F est le facteur de la solution d'iodate de potassium selon 4.7.5 ;
V10 est le volume de la solution de thiosulfate de sodium utilisé pour le titrage, en millilitres ;
f est le facteur de la solution de thiosulfate de sodium selon 4.7.6 ;
m8 est la masse de la prise d'essai, en grammes.
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14 Détermination des composants affectant l'état de surface des bétons

14.1 Examen de la présence de particules réactives de sulfure de fer


14.1.1 Généralités
Cet article prescrit des méthodes de détection de particules de sulfure de fer qui, présentes près de ou à la surface
du béton, peuvent conduire à la formation de taches brunes. Ces taches peuvent être impossibles à enlever sauf
par découpage.

14.1.2 Échantillonnage
Le tas en dépôt sera inspecté et environ 50 particules, représentatives de celles suspectées contenir du sulfure
de fer, seront prélevées pour essai.

14.1.3 Mode opératoire


Déterminer la réactivité des particules en les immergeant dans de l'eau de chaux saturée.

NOTE 1 : Un précipité gélatineux bleu-vert devrait se former dans l'intervalle de 5 min. Ce précipité se
transforme rapidement en hydroxyde ferrique brun par exposition à l'air et à la lumière. Cette réaction
devrait être complète après 30 min et indique la présence de sulfure de fer rapidement réactif.

S'il ne se forme pas de précipité brun gélatineux quand les particules sont immergées dans de l'eau de chaux
saturée, ces particules peuvent être lentement réactives. Si la présence de particules lentement réactives est
soupçonnée, on suivra le mode opératoire suivant.
Les particules peuvent être examinées visuellement pour établir aussi bien que possible leur propension à causer
des taches au mortier ou au béton.

NOTE 2 : Lorsqu'une carrière particulière est connue pour produire occasionnellement des granulats
contenant du sulfure de fer, un examen à la carrière, à l'aide d'un microscope peu grossissant par un
technicien habitué peut être suffisant pour déterminer si le matériau est salissant ou non.

Dans d'autres cas, enrober les particules récoltées dans de la pâte de ciment portland, conserver 28 jours dans
des conditions humides et examiner ensuite l'enrobage de ciment au point de vue taches.

14.2 Détermination des contaminants légers


14.2.1 Généralités
Cet essai donne un moyen d'estimer le pourcentage en masse des particules légères dans les sables. La méthode
décèle des substances comme la lignite et le charbon qui peuvent causer des taches ou des éruptions en surface
des bétons et mortiers. Si nécessaire, l'utilisation de la méthode peut être adaptée aux gravillons en examinant
des quantités plus importantes (voir tableau 1).

14.2.2 Principe
Les minéraux qui constituent les sables commercialisés pour le béton et le mortier ont tous, sans exception, une
masse volumique réelle de particule supérieure à 2,0. En immergeant une quantité adéquate de sable dans un
liquide de densité juste inférieure à 2,0, des particules de plus faible densité peuvent être amenées à flotter sur le
liquide, facilitant leur séparation pour un examen et une quantification.

NOTE : Ce procédé de flottation est inapplicable aux granulats légers et la détermination des contaminants
légers dans les granulats légers doit être réalisée par triage manuel.
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14.2.3 Mode opératoire


La quantité minimum d'échantillon de laboratoire de sable sera de 5 kg ; cette quantité doit être réduite pour obte-
nir une prise d'essai d'une masse de (350 ± 50) g.
Étendre la prise d'essai sur le plateau (5.2.1) et porter à l'étuve à (110 ± 5) °C (6.4 et 6.5). Noter la masse du sable
sec (m9) à 0,1 g près. Tamiser le granulat sur le tamis de 300 µm (5.8.1), en écartant la fraction la plus fine.
Verser environ 1 l de solution de chlorure de zinc (4.8.1) ou de polytungstate de sodium (4.8.2) dans un bécher
de 2 l et verser ensuite le granulat dans la solution. Agiter doucement le granulat à l'aide d'une baguette de verre,
pour aider les particules légères à atteindre la surface de la solution. Agiter doucement les particules flottantes
avec la baguette de verre pour déloger les bulles d'air de toute particule de granulat flottante, et permettre à ces
particules de tomber.
Décanter la solution surnageante dans un second bécher de 2 l, en passant le liquide au travers d'un tamis de
250 µm (5.8.1), tout en permettant aux particules flottantes de se déposer et d'être recueillies sur le tamis. S'assu-
rer qu'aucun granulat n'aboutisse sur le tamis. Remettre la solution dans le premier becher et agiter à nouveau le
granulat. Si des particules supplémentaires flottent sur la solution, décanter à nouveau au travers du filtre et répé-
ter l'opération jusqu'à ce que toutes les particules flottantes aient été collectées sur le filtre.
Laver le tamis et les particules qui s'y trouvent avec de l'eau jusqu'à ce que le chlorure de zinc ou le polytungstate
de sodium ait été éliminé. Sécher le tamis et son contenu pendant (20 ± 4) h à (40 ± 5) °C, et verser ensuite le
contenu dans une capsule d'évaporation (5.8.2) et compléter le séchage à (110 ± 5) °C pendant (4 ± 0,25) h.
Laisser la capsule se refroidir et peser ensuite les particules légères (m10) à 0,1 g près.

14.2.4 Calcul et expression des résultats


Calculer le pourcentage (LPC) de particules légères dans le granulat à partir de l'équation suivante :
m 10
LPC (en %) = ---------- × 100
m9

où :
m9 est la masse de la prise d'essai séchée à l'étuve, en grammes ;
m10 est la masse des particules légères séchées à l'étuve, séparées de la prise d'essai, en grammes.
Le résultat sera noté à 0,1 % près.

15 Détermination des composés organiques affectant la prise et le durcissement


du ciment

15.1 Détermination de la teneur en matière humique


15.1.1 Principe
Les matières humiques sont des substances organiques qui se forment dans le sol par décomposition des résidus
animaux ou végétaux.
La teneur en matières humiques est estimée d'après la couleur qui se forme lorsqu'une prise d'essai est agitée
dans une solution d'hydroxyde de sodium.

NOTE : Cette méthode est basée sur le fait que les matières humiques développent une couleur sombre
par réaction avec NaOH. L'intensité de la couleur dépend de la teneur en matières humiques. Si la solution
n'est pas ou peu colorée, le granulat ne contient pas de quantités considérables de matières humiques. Une
forte couleur résulte habituellement d'une teneur élevée en matières humiques, mais peut être due à
d'autres choses. C'est pourquoi, dans ce cas, la méthode ne permet pas de conclusion définitive.
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15.1.2 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme EN 932-1.
S'assurer que l'échantillon de laboratoire soit représentatif de la teneur en eau et en solides.

15.1.3 Préparation de la prise d'essai


Sécher le sous-échantillon (7.3) étalé sur le plateau de l'étuve (5.2.1) à (55 ± 5) °C au lieu de (110 ± 5) °C. Tami-
ser l'échantillon sur le tamis de 4 mm (5.9.1) et garder la fraction retenue sur le tamis. Réduire à moins de 4 mm
par concassage la fraction retenue sur le tamis et l'ajouter au matériau qui est déjà passé à 4 mm.

15.1.4 Mode opératoire


Verser une solution à 3 % NaOH (4.9.1) dans la bouteille de verre (5.9.2) jusqu'à une hauteur de 80 mm. Verser
alors la prise d'essai jusqu'à ce que la hauteur du granulat et de la solution atteigne 120 mm. Secouer la bouteille
pour permettre aux bulles d'air de s'échapper.
Boucher la bouteille et secouer vigoureusement pendant 1 min et laisser au repos. Après 24 h comparer la couleur
de la solution à la couleur de la solution étalon (4.9.2), contenue dans une bouteille identique.

15.1.5 Expression des résultats


Le résultat d'essai signalera si la couleur de la solution est plus claire ou plus foncée que celle de l'étalon (4.9.2).

15.2 Détermination de la teneur en acide fulvique


15.2.1 Généralités
Cet essai décrit une méthode de détermination de la teneur en acide fulvique qui peut être présent dans les gra-
nulats fins, en particulier dans les sols sableux à stabiliser au ciment.

15.2.2 Principe
Les acides fulviques sont des constituants des acides humiques qui ont un effet retardateur sur l'hydratation des
ciments. Les acides fulviques se dissolvent dans l'acide chlorhydrique en donnant une couleur jaune. L'intensité
de la couleur croît lorsque la concentration en acides fulviques augmente. Les dérivés du Fe (III) donnent une
couleur brune dans l'acide chlorhydrique. Cette couleur est éliminée en réduisant les dérivés du Fe (III) en dérivés
incolores du Fe (II) en utilisant une solution de chlorure stanneux.

15.2.3 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme EN 932-1.
S'assurer que l'échantillon de laboratoire soit représentatif de la teneur en eau et en solides.

15.2.4 Préparation de la prise d'essai


Réduire l'échantillon de laboratoire à une prise d'essai de (100 ± 0,5) g en utilisant les modes opératoires prescrits
dans le prEN 932-2. La teneur en eau de la prise d'essai ne dépassera pas 10 % en masse de l'échantillon. Les
prises d'essai dont l'humidité excédera 10 % seront séchées à la température de (40 ± 5) °C jusqu'à ce que cette
humidité soit réduite à 10 % ou moins.
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15.2.5 Mode opératoire


L'essai est réalisé à une température de (20 ± 2) °C. Peser la prise d'essai dans un Erlenmeyer de 250 ml ou
300 ml (5.2.9). Ajouter 100 ml d'acide chlorhydrique (4.10.1). Laisser la fiole et son contenu pendant 4 h, en agi-
tant occasionnellement.
Filtrer 75 ml de la solution de la fiole dans une éprouvette graduée de 250 ml (5.2.11). À l'aide d'une éprouvette
graduée de 10 ml (5.2.11), ajouter 10 ml de solution claire de chlorure stanneux (4.10.2). Abandonner l'éprouvette
graduée de 250 ml et son contenu pendant 1 h supplémentaire, puis remplir l'éprouvette jusqu'à 100 ml avec de
l'acide chlorhydrique (4.10.1). Mélanger le contenu de l'éprouvette à l'aide d'un agitateur-baguette (5.10.1).
Si après addition de chlorure stanneux, la solution se trouble et des sulfures sont présents, l'essai sera repris en
laissant bouillir sur une plaque chauffante (5.10.4) pendant 5 min avant d'ajouter le chlorure stanneux.

15.2.6 Expression de résultats


Déterminer la quantité d'acide fulvique en choisissant le disque coloré étalon (5.10.5) qui a la même couleur que
la solution. Le tableau 2 donne les niveaux d'acceptation de teneur en acide fulvique en comparaison du disque
coloré étalon.

Tableau 2 : Niveau d’acceptation de la teneur en acide fulvique

Disque coloré Acceptation pour la


Acceptation pour le sable à béton
(5.10.5) stabilisation de sols

Résistance Résistance
à 3 jours à 28 jours

A pas d'influence pas d'influence bonne


B pas d'influence pas d'influence bonne
C chute modérée pas d'influence bonne à modérée
D chute modérée pas d'influence modérée
E forte chute pas d'influence modérée à mauvaise
F forte chute chute modérée mauvaise
G forte chute forte chute mauvaise

15.3 Détermination des polluants organiques par essai sur mortier


15.3.1 Principe
La méthode sur mortier est un essai de performance destiné à démontrer et quantifier les influences que des pol-
luants organiques présents dans le granulat peuvent avoir sur la prise et le durcissement d'un mortier. Le principe
de la méthode est de préparer deux mortiers identiques et de les essayer du point de vue vitesse de prise et résis-
tance à la compression. L'un des mortiers contient le granulat à essayer, à l'état reçu, tandis que l'autre mélange
est préparé à l'aide d'une prise d'essai identique mais où les matières organiques ont été détruites par traitement
thermique. Le granulat chauffé se comporte, en effet, comme un témoin en regard duquel le granulat original est
comparé. L'essai de raidissement met en évidence une accélération ou un retard de prise du mortier, tandis que
la résistance à 28 jours indique tout effet à plus long terme.

15.3.2 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme EN 932-1.
La quantité minimum de granulats dans l'échantillon de laboratoire sera de 15 kg, plus que ce qui est exigé au
tableau 1.
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15.3.3 Préparation des prises d'essai


Sécher l'échantillon de laboratoire en l'étalant sur des plateaux et en le laissant perdre son humidité naturellement
à l'air du laboratoire et à température ambiante. En utilisant les modes opératoires prescrits dans le prEN 932-2,
poursuivre la réduction de l'échantillon séché de laboratoire afin d'obtenir des prises d'essai de (1 900 ± 100) g.
Lors de la réduction de l'échantillon séché de laboratoire pour constituer les prises d'essai pour la méthode sur
mortier, une opération de séparation doit conduire à deux prises d'essai ayant chacune une masse inférieure
à 1,8 kg ; ensuite une prise d'essai sera séparée une, deux ou trois fois si nécessaire pour aboutir à un
sous-échantillon qui, ajouté au premier, donnera une masse combinée ne dépassant pas 2 kg.

NOTE : Pour les granulats légers, chaque prise d'essai s'élève à 1 l de granulat.

15.3.4 Traitement du granulat


Conserver intactes deux des quatre prises d'essai obtenues comme prescrit en 15.3.3 et chauffer les deux autres
suivant le mode opératoire ci-après :
a) verser une prise d'essai dans une capsule tarée de porcelaine ou de silice (5.11.2), peser et placer dans le
four à moufle (5.11.7) à température ambiante ;
NOTE : Si l'on ne dispose que d'un four de dimensions modestes, chaque prise d'essai peut être divisée
en deux ou plusieurs parties, et ces parties pesées, chauffées et repesées séparément et recombinées une
fois refroidies.
b) porter la température du four à (480 ± 25) °C en (4 ± 0,25) h ;
c) maintenir la température de (480 ± 25) °C pendant (4 ± 0,25) h et laisser ensuite le four se refroidir pendant
la nuit. Peser la capsule et les granulats à température ambiante et noter la perte de poids.
Faire subir le même traitement à une seconde prise d'essai.

15.3.5 Constituants
Le ciment sera du ciment CEM I répondant aux prescriptions de la norme ENV 197-1. Il sera conservé dans un
récipient étanche.

15.3.6 Proportions des mélanges

15.3.6.1 Prescriptions générales et mélanges d'essais


Chaque mélange de mortier contiendra soit une prise d'essai du granulat non traité thermiquement, soit une prise
d'essai du granulat ayant été préalablement chauffé comme en 15.3.4. Chaque mélange de mortier contiendra
également du ciment CEM I à raison d'un quart en masse par rapport à la masse du granulat dans le mélange. Le
ciment sera pesé à ± 1 g près.
S'arranger pour que la teneur en eau des mortiers à base de granulats non chauffé soit adaptée à l'obtention d'une
consistance normale, correspondant à une pénétration moyenne de la sonde (5.11.3) de (23 ± 0,5) mm, en opé-
rant suivant la méthode donnée par la norme EN 1015-4.
Pour les granulats légers, utiliser 300 g de ciment pour chaque mélange de mortier et 30 g pour chaque essai pré-
liminaire.
Pour déterminer les teneurs requises en eau, préparer une série de mélanges d'essais préliminaires, à base de
granulat non chauffé, en faisant varier progressivement la teneur en eau et en mesurant la consistance de chaque
mélange jusqu'à ce que la valeur correcte de consistance ait été atteinte. À noter la masse d'eau contenue dans
ce dernier mélange et calculer le rapport eau-ciment de ce mélange. Rejeter les mélanges des essais
préliminaires.
Le granulat non chauffé et destiné aux essais doit avoir la même humidité que le granulat témoin au moment
même de peser avant la chauffe. Dans ce but, exécuter les essais préliminaires et préparer les éprouvettes
d'essais sur mortier à base du granulat examiné, le jour même où la chauffe débute pour le granulat témoin.
NOTE : Les mélanges témoins seront donc préparés un jour après les mélanges d'essais proprement dits,
et les conditions du laboratoire doivent être aussi similaires que possible au cours des deux journées de
gâchage.
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15.3.6.2 Mélanges d'essais


Après avoir calculé la masse de ciment approprié à chaque prise d'essai de granulat non chauffé, calculer ensuite,
à partir du rapport eau-ciment obtenu en 15.3.6.1, l'eau requise pour chaque mélange et peser à ± 0,5 g près.

15.3.6.3 Mélanges témoins


S'assurer que le rapport eau-ciment des mortiers témoins de granulat chauffé est le même que celui des mortiers
d'essai de granulats non chauffés, en calculant d'abord la quantité d'eau requise pour chaque mélange comme
en 15.3.6.2.
Ajouter ensuite à chaque masse calculée la masse perdue par la quantité correspondante de granulat durant le
chauffage décrit en 15.3.4 (c). Peser cette quantité totale d'eau à ± 0,5 g près pour chaque mélange.

15.3.7 Mode opératoire du malaxage


Quatre mélanges sont nécessaires : deux préparés à partir du granulat à l'état reçu, mais séché à l'air, et deux à
base du granulat chauffé. Amener tous les matériaux à la température de (20 ± 2) °C avant de commencer à
mélanger le mortier. Procéder au malaxage dans un local à environnement contrôlé ayant une température de
(20 ± 2) °C et une humidité relative d'au moins 50 %.
Introduire tout le granulat et ensuite le ciment dans le bol sec du malaxeur (voir 5.11.4) et mélanger pendant 30 s.
Continuer à mélanger pendant 60 s après que toute l'eau ait été ajoutée. Arrêter le malaxeur et faire tomber à
l'aide d'un racloir dans le bol, tout matériau adhérant à la pale et aux parois, en prenant un soin particulier à ce
qu'il ne demeure pas de matière non mélangée dans le fond du bol ; accomplir ces opérations dans un intervalle
de 60 s. Couvrir le bol avec un linge humide et laisser reposer pendant 5 min.
Remettre le bol dans le malaxeur et mélanger le mortier pendant 60 s supplémentaires.

15.3.8 Mesure du temps de prise


Immédiatement après avoir achevé le mélange de chaque mortier, déterminer la vitesse de prise conformément
à la norme EN 1015-9. Noter les temps de prise pour les prises d'essai identiques pour les granulats chauffés et
non chauffés.

15.3.9 Résistance à la compression du mortier durci


À l'aide de chaque mélange de mortier, préparer trois prismes 160 mm × 40 mm × 40 mm suivant le mode
opératoire prescrit dans la norme EN 1015-11. Mesurer la résistance à la compression de ces prismes à l'âge de
28 jours. Noter les 12 valeurs de résistance à la compression pour les prises d'essai en double pour les granulats
chauffés et non chauffés. Déterminer la masse volumique de chaque prisme au démoulage.

15.3.10 Calcul et expression des résultats

15.3.10.1 Temps de prise


Calculer à 15 min près la modification du temps de prise en soustrayant le temps moyen de prise des mortiers à
base de granulats non chauffés.

NOTE : Un résultat négatif suggère que les contaminants accélèrent la prise du mortier.

15.3.10.2 Résistance à la compression


Calculer à 1 % près la résistance relative à la compression S % des mortiers de granulats non chauffés, par l'équa-
tion suivante :
A
S % = ---- × 100
B
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où :
A est la résistance moyenne à la compression des 6 prismes de granulats non chauffés, en newtons par milli-
mètre carré ;
B est la résistance moyenne à la compression des 6 prismes de granulats chauffés, en newtons par millimètre
carré.

NOTE : Les contaminants organiques peuvent entraîner ou éliminer l'air dans les mélanges de mortier. L'air
entraîné influence la résistance à la compression, en plus d'autres effets que les contaminants peuvent
avoir sur l'hydratation du ciment. La présence d'air entraîné peut être décelée par la masse des prismes de
mortier des granulats non chauffés, masse qui peut être significativement plus faible que celle des prismes
de mortier à base des granulats traités thermiquement.

15.3.11 Rapport d’essai


Le rapport d'essai confirmera que des essais concernant des contaminants influençant la prise et le durcissement
des ciments CEM I ont été exécutés conformément aux exigences de la norme EN 196-3, et si un certificat
d'échantillonnage est disponible ou non. Si un tel certificat est disponible, une copie en sera fournie. Le rapport
d'essai inclura les informations complémentaires suivantes à l'endroit voulu :
a) identification de l'échantillon ;
b) la modification du temps de prise et la résistance relative du mortier contenant le granulat non traité ther-
miquement.

16 Détermination de la solubilité dans l'eau

16.1 Principe
La prise d'essai du granulat est extraite avec deux fois sa propre masse d'eau en conformité avec le mode opé-
ratoire prescrit en 10.4. Après extraction, le granulat récupéré est séché et pesé.

16.2 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme EN 932-1.
S'assurer que l'échantillon de laboratoire soit représentatif de la teneur en eau et en solides.

16.3 Préparation de la prise d'essai


Procéder comme prescrit en 7.3. Peser la prise d'essai sèche à 1 g près (m11).
Pour les fillers réduire les prises d'essai à (10 ± 0,2) g, peser la prise d'essai sèche à 1 g près.

16.4 Extraction des constituants solubles


Après 24 h d'extraction de la manière prescrite en 10.4, laisser décanter la majeure partie du solide. Éliminer une
quantité maximum de liquide surnageant par filtration sur papier-filtre de texture moyenne (5.3.4), préalablement
taré.
Transférer quantitativement le granulat décanté, à l'aide d'une quantité minimum d'eau, dans une capsule
d'évaporation en porcelaine (voir 5.8.2), préalablement tarée. Ajouter le papier-filtre et les particules retenues au
contenu de la capsule. Sécher et refroidir suivant les modes opératoires prescrits en 6.4 et 6.5. Peser à 0,1 g près
et calculer la masse du granulat en soustrayant les masses de la capsule et du papier-filtre (m12).
NOTE : Pour les fillers, des flacons en verre peuvent être utilisés, avec une agitation suffisante pour éviter
toute sédimentation.
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16.5 Calcul et expression des résultats


Calculer la solubilité WS dans l'eau du granulat à partir de l'équation suivante :
m 11 – m 12
WS (en %) = --------------------------- × 100
m 11

où :
m11 est la masse du granulat avant extraction, en grammes ;
m12 est la masse du granulat après extraction, en grammes.
Noter le résultat à 0,1 % près.

17 Détermination de la perte au feu

17.1 Principe
La perte au feu est déterminée en atmosphère oxydante (air). Par chauffage à l'air à (975 ± 25) °C, l'anhydride
carbonique ainsi que l'eau non évaporée pendant le séchage, sont expulsés, de même que tous les éléments oxy-
dables volatils présents.

NOTE : Si des granulats renferment des constituants non volatils oxydables, comme c'est le cas des laitiers
de haut fourneau, la perte au feu doit être corrigée suivant 7.4 de l'EN 196-2:1987.

17.2 Échantillonnage et préparation de la prise d'essai


Procéder comme prescrit en 11.2 et 11.3 pour aboutir à une prise d'essai de (1 ± 0,05) g.

17.3 Mode opératoire pour la détermination de la perte au feu


Peser la prise d'essai à 0,1 mg (m13) près, dans un creuset (5.6.2) qui a été préalablement calciné et taré. Placer
le creuset dans le four électrique (5.2.2) réglé à (975 ± 25) °C. Laisser le creuset au four pendant au moins 60 min.
Refroidir le creuset dans un dessiccateur (5.2.16) jusqu'à température du local et peser à nouveau (m14).

NOTE : Dans le cas des granulats calcaires, le chauffage jusqu'à 975 °C doit être exécuté lentement, de
manière à minimiser le risque de violentes projections.

17.4 Calcul et expression des résultats


Calculer la perte au feu du granulat à partir de l'équation suivante :

m 13 – m 14
Perte au feu (en %) = --------------------------- × 100
m 13

où :
m13 est la masse de la prise d'essai, en grammes ;
m14 est la masse de la prise d'essai calcinée, en grammes.
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18 Détermination de la chaux libre des laitiers d'aciéries

18.1 Généralités
Chacune des méthodes prescrites dans cet article détermine la présence de chaux libre (CaO), qui est potentiel-
lement expansive, et de chaux hydratée (Ca(OH)2) qui n'est pas expansive. Pour distinguer ces deux formes de
chaux l'une de l'autre, des essais complémentaires sont nécessaires, comme l'analyse thermogravimétrique ou
la diffraction X.

18.2 Détermination de la chaux libre par complexométrie (méthode de référence)


18.2.1 Principe
La chaux libre est extraite d'un échantillon de granulat broyé au moyen d'éthanediol chaud. La teneur en ions cal-
cium dans l'extrait est ensuite déterminée par titrage complexométrique.

18.2.2 Échantillonnage et préparation de la prise d'essai


Procéder comme prescrit en 11.2 et 11.3, mais en broyant les derniers 20 g jusqu'à ce qu'ils passent au tamis de
63 µm, et prendre environ 0,5 g de ce matériau comme prise d'essai. Les morceaux de fer moins fins restant sur
le tamis seront rejetés.

18.2.3 Mode opératoire


Peser la prise d'essai à 0,1 mg près (m15) et la porter dans la fiole conique (5.12.1) contenant déjà un agitateur
en PTFE. Mesurer 50 ml d'éthanediol anhydre (4.11.1) et les verser dans la fiole. Fermer cette dernière à l'aide
du bouchon en verre et agiter au bain-marie à 70 °C, 30 min après avoir atteint cette température, l'agitateur
magnétique tournant au régime de 300 tr/min à 400 tr/min. Filtrer sous vide immédiatement à l'aide du filtre en
verre fritté (5.12.4), qui supporte une épaisseur (environ 4 mm à 5 mm) convenablement tassée de pulpe de
papier dans l'éthanediol. Rincer la fiole trois fois avec au total 50 ml de propanol 2 (4.11.2).
Acidifier le filtrat clair, contenant la chaux libre dissoute, avec 10 ml d'acide chlorhydrique (1 + 1) (4.11.4) et trans-
vaser, en rinçant à fond à l'eau, dans le ballon jaugé (5.12.2). Porter au trait et homogénéiser en agitant ; en fonc-
tion de la concentration présumée, pipeter 50 ml ou 100 ml et les transférer dans un bécher en verre.
Ajouter 10 gouttes de solution de m-nitrophénol (4.11.6) et 10 gouttes de triéthanolamine (4.11.5) (pour masquer
les ions Mn et Fe), et neutraliser ensuite avec la solution 2 mol NaOH/l (4.11.7) ; diluer avec de l'eau jusqu'à 500 ml
environ et porter le pH à une valeur supérieure à 13 en ajoutant environ 10 ml de solution 2 mol NaOH/l. Ajouter
l'indicateur (4.11.8) et titrer à l'aide de la solution d'EDTA (4.11.9) jusqu'à ce que la couleur rouge-mauve vire au
bleu-mauve. La fin du titrage est déterminée en utilisant l'équipement de titrage photoélectronique (5.12.5). Un
essai à blanc sera toujours effectué à partir de l'éthanediol et des réactifs.

18.2.4 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur en chaux libre du granulat exprimée en CaO à partir de l'équation suivante :

V – V  × F
 11 12
Chaux libre (en %) = ----------------------------------------
m 15

où :
V11 est le volume de solution d'EDTA ajouté, en millilitres ;
V12 est le volume de solution d'EDTA ajouté pour l'essai à blanc, en millilitres ;
F est le facteur de la solution d'EDTA, en milligrammes CaO par millilitre ; multiplier par 0,5 au cas ou 100 ml
ont été prélevés du ballon jaugé (5.12.2) à la pipette ;
m15 est la masse de la prise d'essai, en grammes.
La teneur en chaux libre est arrondie à 0,1 % près.
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18.3 Détermination de la chaux libre par conductimétrie (méthode alternative)


18.3.1 Principe
La chaux libre est extraite d'un échantillon de granulat broyé au moyen d'éthanediol chaud. La teneur en ions
calcium dans le soluté est ensuite déterminée par des mesures de conductance.

18.3.2 Échantillonnage et préparation de la prise d'essai


Procéder comme prescrit en 18.1.2 et prendre, comme prise d'essai, (100 ± 0,1) mg de matériau passant à 63 µm.

18.3.3 Mode préparatoire


Préchauffer 100 ml d'éthanediol (4.11.1) à (80 ± 0,1) °C dans le vase de mesure (voir figure 2) à l'aide du ther-
mostat joint, en agitant avec l'agitateur magnétique. Ajouter la prise d'essai au solvant et introduire l'électrode de
mesure.

NOTE : En mesurant la conductance en cours d'extraction, la dissolution de la chaux libre peut être suivie
directement.

Après un temps d'extraction d'au moins 10 min et lorsqu'il ne se produit plus de changement de conductance, le
processus d'extraction est terminé. Lire alors la valeur finale de conductance.

18.3.4 Évaluation et expression des résultats


Effectuer la conversion de la conductance mesurée en teneur en chaux libre en faisant usage d'une droite d'éta-
lonnage (voir figure 3). Exprimer le pourcentage en masse de chaux libre à 0,1 % près.

18.4 Détermination de la chaux libre par acidimétrie (méthode alternative)


18.4.1 Principe
La chaux libre d'un échantillon de granulats broyés est extraite au moyen d'acétoacétate d'éthyle à ébullition
(méthode de Franke) ; l'extrait est titré à l'aide d'une solution étalon d'acide chlorhydrique 0,2 mol/l.

18.4.2 Échantillonnage et préparation de la prise d'essai


Procéder comme prescrit en 18.1.2 et prendre, comme prise d'essai, environ 1 g de matériau passant à 63 µm.

18.4.3 Mode opératoire


Mesurer 70 ml de la solution préparée de solvant (4.13.5) contenant de l'acétoacétate d'éthyle et du 2-méthyle
propanol-1 dans la proportion de 3 à 20, et transférer dans l'erlenmeyer (5.14.1) ; peser la prise d'essai (m16)
à 0,1 mg près et l'introduire dans la fiole.
Adapter la fiole au condenseur refroidi à l'eau, surmonté du tube contenant l'hydroxyde de sodium (4.13.8) et le
tamis moléculaire (5.14.3) ; faire bouillir sous reflux, tout en agitant sur la plaque chauffante (5.2.7) pendant 3 h.
Retirer la plaque chauffante, laisser refroidir et filtrer ensuite sous vide au travers d'un filtre en microfibres de verre
(5.14.4), en recueillant le filtrat dans une seconde fiole. Nettoyer la première fiole et le résidu avec 50 ml de
2-méthylpropanol 1 (4.13.2), en se servant d'une baguette-agitateur en verre munie d'un embout de caoutchouc,
pour guider l'écoulement.
Ajouter 10 à 12 gouttes de solution d'indicateur (4.13.6) au filtrat et titrer à l'aide d'une solution étalon 0,2 mol/l
d'acide chlorhydrique (4.13.7) jusqu'à teinte nettement rougeâtre.

NOTE : Si le titrage est réalisé à l'aide d'un pH-mètre enregistreur, la filtration du soluté n'est pas néces-
saire.
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18.4.4 Calcul et expression des résultats


Calculer la teneur en chaux libre du granulat exprimée en CaO à partir de l'équation suivante :

k V 12
Chaux libre (en %) = --------------- × ---------- × 100
1 000 m 16

où :
V12 est le volume d'acide chlorhydrique ajouté, en millilitres ;
m16 est la masse de la prise, en grammes ;
k est le facteur défini en 4.13.7, représentant le nombre de milligrammes de CaO libre par millilitre de solution
étalon d'acide chlorhydrique.

19 Détermination de l'instabilité des laitiers de hauts fourneaux et d'aciéries

19.1 Détermination de la désintégration du silicate bicalcique du laitier de haut fourneau


refroidi dans l'air
19.1.1 Généralités
Cet article décrit la méthode de détermination de la susceptibilité à la désintégration du laitier concassé de haut
fourneau, suite à l'inversion de la forme β métastable du silicate bicalcique à la forme γ. Le phénomène est parfois
nommé improprement «désintégration de la chaux».

19.1.2 Principe
Les surfaces de laitier concassé soumises à un éclairage ultraviolet donnent une fluorescence dans le domaine
de la lumière visible. L'aspect et la couleur de fluorescence permet de détecter les laitiers suspects vis-à-vis de la
désintégration du silicate.

19.1.3 Échantillonnage
Procéder comme prescrit en 11.2.

19.1.4 Préparation de la prise d'essai


Réduire l'échantillon de laboratoire à une prise d'essai d'au moins 30 particules ; laver et sécher la prise d'essai,
puis fendre chaque particule en deux pour obtenir des surfaces de cassure fraîche.

19.1.5 Mode opératoire


Procéder à l'essai de désintégration du silicate bicalcique sous lumière ultraviolette (5.15.1).

19.1.6 Expression des résultats


Noter les observations faites sur des surfaces à cassures fraîches.
Sont considérés comme suspects vis-à-vis de la désintégration, les laitiers qui présentent, sur fond violet, des
taches brillantes, grandes ou petites, nombreuses ou rassemblées en «nids», de couleur jaune, bronze ou
cannelle.
Sont préjugés stables, les laitiers présentant une coloration violette uniforme et ceux ne montrant que des taches
brillantes en faibles quantités et uniformément distribuées.
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19.2 Détermination de la désintégration du fer du laitier de haut fourneau refroidi dans l'air
19.2.1 Généralités
Cet article décrit la méthode de détermination de la susceptibilité à la désintégration du laitier concassé de haut
fourneau, suite à l'hydrolyse des sulfures de fer et de manganèse.

19.2.2 Principe
La désintégration du fer, produite par vieillissement dans une atmosphère humide ou sous la pluie, mais plus rapi-
dement sous eau, est observée en examinant le comportement de morceaux de laitier qui ont été immergés dans
l'eau.

19.2.3 Échantillonnage
Procéder comme prescrit en 11.2.

19.2.4 Mode opératoire


Mettre trente morceaux de laitiers de dimensions comprises entre 40 mm et 150 mm sous eau à (20 ± 2) °C pen-
dant deux jours.

19.2.5 Expression des résultats


Noter toute fissure ou désintégration. Si aucun morceau ne se désagrège ou ne se fissure, l'essai est terminé. Si
un ou deux morceaux sont fissurés ou désagrégés, l'essai doit être refait sur 30 nouveaux morceaux. Si plusieurs
morceaux de désagrègent ou se fissurent dans le second essai, l'échantillon est considéré comme n'ayant pas
réussi l'essai.

19.3 Détermination de l'expansion de scories d'aciéries


19.3.1 Généralités
Cet article décrit la méthode de détermination de la susceptibilité à la désintégration de scories concassées d'acié-
rie, résultant de l'hydratation tardive de chaux ou de magnésie surcuites.

19.3.2 Principe
Un échantillon compacté de scorie, composé à partir de fractions granulométriques connues, est soumis à un cou-
rant de vapeur à 100 °C, dans un bain de vapeur à pression atmosphérique. De cette manière, l'humidité néces-
saire pour favoriser une réaction avec la chaux ou la magnésie libre est fournie en continu à l'échantillon. Tout
changement de volume suite à cette réaction peut être lu sur le cadran d'un comparateur installé au centre de la
surface supérieure de l'échantillon. Le résultat donné est l'augmentation de volume, calculée en pourcentage par
rapport au volume original de l'échantillon compacté de scorie.

19.3.3 Échantillonnage
L'échantillon de laboratoire sera prélevé conformément aux modes opératoires prescrits dans la norme EN 932-1.
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19.3.4 Préparation et compaction des prises d'essai


L'échantillon de laboratoire prélevé sera séché immédiatement au laboratoire à (110 ± 5) °C jusqu'à masse cons-
tante.
Pour l'essai à la vapeur, utiliser des prises d'essai de 0 mm à 22 mm de mélanges secs de scorie, combinés sui-
vant la courbe de Fuller. Les proportions en masse des différentes classes granulaires sont données au tableau 3.

Tableau 3 : Proportions en masse


des différentes classes granulaires

Calibre en mm % en masse

0 — 0,5 15
0,5 — 2 15
2 — 5,6 19
5,6 — 8 10
8 — 11,2 11
11,2 — 16 15
16 - 22 15
_____________ _____________
Total 100

Les différentes classes granulaires doivent être préparées à partir des granulats concassés.
La réduction de l'échantillon sera exécuté conformément aux modes opératoires prescrits dans la
norme EN 932-2.
L'expansion sera déterminée sur au moins deux prises d'essai. Chaque prise d'essai sera constituée suivant les
dimensions mentionnées ci-dessus. La quantité de matériau requise pour chaque prise d'essai particulière est
de 4,5 kg. En complément, une autre prise d'essai sera constituée pour déterminer la masse volumique absolue,
conformément à la norme prEN 1097-7.
Couvrir la base perforée du cylindre d'essai à l'aide d'un filtre rond et, à l'aide d'une pelle de laboratoire, transférer
la prise d'essai préparée dans le cylindre (5.16.1) illustré à la figure 5. Compacter ensuite dynamiquement
l'échantillon sec sur la table vibrante (5.16.5) pendant 6 min à une fréquence de (48 ± 3) Hz (amplitude ± 1,5 mm)
et sous une pression de 0,035 N/mm2, produite par exemple par une pression d'huile. Sous ces conditions d'essai,
il demeure dans l'échantillon de scorie un volume de vides de 20 % à 25 % en volume, valeurs conformes à la
pratique.
L'échantillon peut être compacté avec toute autre méthode permettant d'atteindre le même degré de compacité,
comme une dame Proctor par exemple. Si de l'eau est ajoutée à l'échantillon pour faciliter le compactage, l'essai
doit commencer 24 h après l'achèvement du processus de compactage.
Après compactage, déterminer le volume VS de la prise d'essai de scorie, qui est la différence entre le volume VC
du cylindre et le volume VA de l'air entre l'échantillon de laitier et le bord supérieur du cylindre. VC et VA sont cal-
culés d'après les mesures de hauteur avec la tige de sondage (5.16.6) avec une moyenne de quatre lectures à
l'extrémité de deux diamètres se croisant à angle droit. Couvrir enfin la surface du mélange de scorie à l'aide d'un
filtre rond et ensuite avec une couche de billes de verre (5.16.3) qui ont été lubrifiées avant l'essai avec de l'huile
de silicone afin de réduire le frottement ente chaque couche.
La masse totale de la couche de bille est de (1,5 ± 0,01) kg. Les billes de verre sont distribuées régulièrement à
l'intérieur du cylindre d'essai de manière à constituer une surface plane.

NOTE : 1,5 g d'huile de silicone suffit pour une masse de 1,5 kg de billes.

Renouveler la lubrification des billes de verre après chaque essai à la vapeur. Étant donné que la chaux se dépose
sur les billes de verre durant l'essai à la vapeur, il est en outre nécessaire d'éliminer cette chaux, après chaque
série de quatre essais à la vapeur, à l'aide d'acide chlorhydrique dilué.
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19.3.5 Mode opératoire de l'essai à la vapeur


Lorsque la prise d'essai de scorie a été recouverte avec la couche de billes de verre, fixer le cylindre d'essai au
générateur de vapeur et ajuster le manteau chauffant à la paroi externe du cylindre d'essai. Déposer alors la pla-
que perforée, le croisillon et le poids de lestage sur la couche de billes. Fixer le comparateur ou le capteur de
déplacement, qui enregistre le déplacement de la surface de l'échantillon, à un statif rigide sur l'unité d'étuvage.
Après avoir enclenché le manteau chauffant et l'unité d'étuvage, l'échantillon de scorie se réchauffe avec une aug-
mentation de volume. Afin de ne pas tenir compte de ces déformations, ne pas enregistrer le déplacement avant
que la vapeur ne passe librement à travers l'échantillon.
La durée d'essai à la vapeur atteint tout compris 24 h pour les scories LD et 168 h (7 jours) pour les scories de
fours à arc électrique et à cuve ouverte (scories d'aciérie). À la fin de cette période, la levée de la surface de
l'échantillon d'essai est lue et calculée en pourcentage en volume par rapport au volume original (19.3.6).
Le réservoir à eau de l'unité d'étuvage est d'une dimension permettant d'effectuer un essai à la vapeur pendant
une période de 24 h. Quand il est nécessaire de le réalimenter, des précautions doivent être prises pour éviter
une chute de température qui interromprait la production de vapeur.

NOTE : En de nombreux cas, il est utile d'enregistrer la progression de l'augmentation de volume en fonc-
tion du temps. Comme au début de l'essai à la vapeur les mouvements se produisent intensément, il est
recommandé de lire ces mouvements à des intervalles de 15 min. Après 4 h, l'intervalle peut être étendu à
60 min. Si l'augmentation de volume est suivie en fonction du temps, une interprétation détaillée des résul-
tats d'essai peut être entreprise à l'aide de diagrammes (levée initiale, approche asymptotique d'une valeur
limite).

19.3.6 Calcul et expression des résultats


Le volume VS de la prise d'essai de scorie est calculé avant l'étuvage à partir de l'équation suivante :
V S = VC – VA

où :
VS est le volume de la prise d'essai de scorie après compaction dans le cylindre d'essai, en centimètres
cubes ;
VC est le volume du cylindre, en centimètres cubes ;
VA est le volume d'air entre la prise d'essai de laitier et le bord supérieur du cylindre, en centimètres cubes.
VC et VA sont calculés à partir de mesures de hauteur à la sonde et du diamètre (210 mm) du cylindre.

Après compaction, déterminer la masse volumique en vrac et le pourcentage de vides du mélange compacté
comme suit :
100 W
ρ M = ------------------------------------ (en mégagrammes par mètre cube)
V S ( 100 + W )

et

ρ M
V M =  1 – ------
- × 100 (en volume %)
 ρ
où :
ρ M est la masse volumique en vrac du mélange comprimé, en mégagrammes par mètre cube ;
W est la masse du mélange comprimé, en grammes ;
VM est le pourcentage de vide du mélange comprimé, en volume % ;
ρ est la masse volumique absolue de la scorie, déterminée comme prescrit dans le prEN 1097-6 (en méga-
grammes par mètre cube) ;
W est la teneur en eau de l'échantillon (masse %).
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Après l'essai, calculer l'expansion en volume % d'après la déformation de l'échantillon lue au comparateur ou au
capteur de déplacement, et le diamètre interne (210 mm) du cylindre d'essai, d'après l'équation suivante :
2
π×h×d
Expansion (en % en volume) = ------------------------- × 100
4 × VS

où :
h est la déformation de l'échantillon après étuvage, en millimètres ;
d est le diamètre interne (210 mm) du cylindre d'essai.
Noter le résultat comme étant la moyenne arithmétique de l'expansion en volume, de deux prises d'essai, arrondie
à 0,1 % près.
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Annexe A
(informative)
Fidélité

Init numérotation des tableaux d’annexe [A]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [A]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [A]!!!

A.1 Symboles
r1 est la limite de répétabilité définie dans le prEN 932-6.
R1 est la limite de reproductibilité définie dans le prEN 932-6.
X est la moyenne des résultats d'essai.

A.2 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par la méthode de Volhard
(Méthode de référence) (article 7)
La fidélité de la détermination des chlorures solubles dans l'eau (% d'ions chlorure par masse de granulat) est :
r1 = 0,0004 + 0,029 X et R1 = 0,0006 + 0,124 X

A.3 Détermination des chlorures solubles dans l'eau par potentiométrie (méthode
alternative) (article 8)
L'écart-type de répétabilité r est de 0,001 %.
L'écart-type de reproductibilité R est de 0,003 %.

A.4 Détermination de la teneur en soufre total (méthode de référence) (article 11)


La fidélité de la détermination de la teneur en soufre total (% de soufre par masse de granulat) est :
r1 = 0,017 + 0,081 X et R1 = 0,062 + 0,204 X

A.5 Détermination de la teneur en sulfates solubles dans l'acide (méthode de


référence) (article 12)
La fidélité de la détermination de la teneur en sulfates solubles dans l'acide (% de SO3 par masse de granulats)
est :
r1 = 0,021 + 0,200 X et R1 = 0,000 + 0,812 X
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Annexe B
(informative)
Bibliographie

Init numérotation des tableaux d’annexe [B]!!!


Init numérotation des figures d’annexe [B]!!!
Init numérotation des équations d’annexe [B]!!!

Liste des document principaux qui ont servi de référence dans la préparation de cette norme.
prEN 932-6 Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats — Partie 6 : Définitions de la
répétabilité et de la reproductibilité

BS 812 : 1988 Testing aggregates :


Part 117 : Method for determination of water-soluble chloride salts
Part 118 : Method for determination of sulfate content
Section 122.1 : Organic contaminators which influence the setting and hardening of Portland cement mortars
(draft)
Section 122.2 : Lightweight contaminators which may disfigure concrete and mortar (draft)

DIN 4226 : Teil 3 : April 1983 : Zuschlag für Beton — Prüfung von Zuschlag mit dichtem oder porigem Gefüge.

BS 1047 : 1983 : Specifications for air-cooled blast-furnace slag aggregate for use in construction — Appendix
B2. Method for determination of total sulfur.

Magazine of Concrete Research : August 1958, pp 75-78. The Staining of concrete by pyrite, by H.G. Midgley.

C and CA Guide : Impurities in concreting aggregates, by T.P. Lees.

Cement and Concrete Association Publication 45.016.

DS 405.3 (1978) ; Prφvningsmetoder for Sand-, grus-og stenmaterialer — Humusindhold.

NEN 5920 : November 1988 : Toeslagmaterialen voor beton. Bepaling van het gehalte aan fulvozuur.

Analytical Chemistry : (1956) 28, p. 896. Investigation of the FRANKE method of determining free calcium
hydroxide and free calcium oxide, by E.E. Pressle et al.

Hochofenschlacke by F. Keil, Verlag Stahleisen M.B.H. / Düsseldorf, pp 156, 163 (1949).

Forschungsgemeinschaft Eisenhüttenschlacken. Vorlaüfige technische.

Lieferbedingungen für LD-Schlacke in Tragschichten ohne Bindemittel (Ausgabe 1988).

Transportation Research Record nr 651 (1977), pp. 1 — 6, publ. by Nat. Acad. of Sciences USA. Gran method of
endpoint determination in chloride analysis by potentiometric titration, by G.G. Clemena et al.
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