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QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE
CALCIO EN LECHE

Practica N°6
Integrantes:
 Broncano Giraldo, Analy
 Gonzales Huallpa, Beats
 Gutierrez Chata, Jessica
 Martínez Yalle, Geraldine
 Ortiz Torres, María

Docente: Dr. José Luis López Gabriel

Fecha de realización:28-09-16
Fecha de entrega:04-10-16

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 INTRODUCCIÓN

El componente más abundante y el que siempre está presente en los

alimentos es el agua; es así como la determinación del contenido de humedad
de los alimentos es una de las más importantes y ampliamente usadas en el
proceso y control de los alimentos ya que indica la cantidad de agua involucrada
en la composición de los mismos.

El contenido de humedad se expresa generalmente como porcentaje, las cifras

varían según el tipo de alimento.

El agua se encuentra constituyendo el alimento en tres formas generales:

agua libre, agua débilmente ligada y agua fuertemente ligada, pues es
fundamental saber todo esto para tener una visión de la composición de los
alimentos y relacionarlo con la conservación de los mismos.

La determinación de humedad se realiza en la mayoría de los alimentos por

la determinación de la pérdida de masa que sufre un alimento cuando se somete
a una combinación tiempo – temperatura adecuada. El residuo que se obtiene
se conoce como sólidos totales o materia seca.

También existen otros métodos y equipos sofisticados que permiten

reconocer la humedad de los alimentos de manera más sencilla y en menos
tiempo; uno de esos equipos es la balanza de humedad.

Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo

inorgánico que queda después de calcinar la materia orgánica. Las cenizas
normalmente, no son las mismas sustancias inorgánicas presentes en el
alimento original, debido a las perdidas por volatilización o a las interacciones
químicas entre los constituyentes.

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 MARCO TEORICO

La determinación de humedad por el método de pérdida de peso se basa en la

reducción de peso que experimenta un alimento cuando se elimina el agua que
contiene por calentamiento, bajo condiciones normalizadas de presión,
temperatura y tiempo, después de haberlo pesado previamente. La diferencia
entre el peso del alimento y el peso resultante después de eliminar el agua es la
humedad. En este método emplea, por tanto, una técnica gravimétrica de
volatilización.

Para determinarla humedad por este método, el alimento se coloca en cápsula

de fondo plano. Si los alimentos son muy higroscópicos, como es el caso de la
harina, se utilizan cápsula con tapa. A continuación se lleva la cápsula con el
alimento a una estufa entre 102-105ºC, y se deja durante un tiempo. Se saca, se
lleva al desecador para enfriar, se vuelve a pesar y se lleva de nuevo a la estufa,
hasta tener al menos tres pesos consecutivos iguales. Este método de
determinación de humedad tiene como inconveniente el que no puede utilizarse
en alimentos que contengan sustancias volátiles o alimentos con compuestos
que se descompongan con el calor. Por esto, una variante de este método que
puede utilizarse con este tipo de alimentos es el método de secado en estufa a
vacío en el que se utilizan presiones entre 25-100mgHg y temperaturas menores
de 75ºC, con un tiempo de secado entre 3 y 6 horas.

La determinación de humedad puede ser el análisis más importante llevado a

cabo en un producto alimentario y, sin embargo, puede ser el análisis del que es
más difícil obtener resultados exactos y precisos. La materia seca que
permanece en el alimento posterior a la remoción del agua se conoce como
sólidos totales. Este valor analítico es de gran importancia económica para un
fabricante de alimentos, ya que el agua es un “llenador barato”, así:

El contenido de humedad es un factor de calidad en la conservación de algunos

productos, ya que afecta la estabilidad de: frutas y vegetales deshidratados,
leches deshidratadas; huevo en polvo, papas deshidratadas y especias.

La determinación de humedad se utiliza como factor de calidad de: jaleas y ates,

para evitar la cristalización del azúcar; jarabes azucarados, cereales preparados
- convencionales (4-8%); inflados (7-8%). Ç

Se utiliza una reducción de humedad por conveniencia en el empaque y/o

embarque de: leches concentradas, endulzantes; productos deshidratados
(éstos son muy difíciles de empacar si poseen un alto contenido de humedad;
jugos de frutas concentradas.

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El contenido de humedad se especifica a menudo en estándares de identidad,
así, el queso cheddar debe tener <39% de humedad; para harinas enriquecidas
el contenido de humedad deberá ser <15%; en las carnes procesadas por lo
común se especifica el porcentaje de agua añadida.

Todos los cálculos de valor nutricional requieren del conocimiento previo del
contenido de humedad.

Método por secado de estufa

CENIZAS:

Las cenizas de los alimentos están formadas por el residuo inorgánico que
queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas
obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia
mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir pérdidas
volatilización o alguna interacción entre los componentes del alimento.

La cantidad o valor obtenido de las cenizas en un alimento puede considerarse

como una medida general de calidad, por ejemplo, en las harinas se puede
determinar qué tan refinada es ya que entre más refinada sea, menor será la
cantidad de cenizas presentes en la harina. La determinación de cenizas también
es útil para identificar el tipo de alimento, así como para detectar alteraciones y
contaminaciones.

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 PARTE EXPERIMENTAL

MATERIALES

 Crisoles
 Pesafiltros de vidrio con tapa
 Desecador con sílica gel y placa de porcelana
 Balanza analítica
 Pinza para crisoles
 Guantes de protección contra calor
 Estufa
 Mufla
 Leche en polvo (marca anchor)

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 PROCEDIMIENTO

1. Para la determinación de
2. Retiramos de la estufa y lo
humedad, primero se calentó los
dejamos enfriar en un desecador
pesafiltros en la estufa a 110 °C,
hasta temperatura ambiente por
un lapso de 10 minutos.
Observaciones: se utilizó la pinza
para poder transportar los
Observaciones: El desecador
pesafiltros y así evitar accidentes.
contiene silicagel.

4. Pesamos una cantidad apropiada 3. Luego lo pesamos en la balanza

del material a analizar (leche en analítica.
polvo) 0.3 g en los pesa filtros.

Observaciones: Antes de pesar

lo taramos previamente.

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 5. Lo colocamos en la estufa con la
tapa en posición correcta para que la
humedad de la muestra pueda
evaporarse.
Observaciones: Calentamos
durante una hora.
8. Luego sacamos los crisoles y lo
colocamos en la estufa a 110 ºC
..durante 10 – 15 min.
Observaciones: Lo realizamos de
manera ordenada del 1 al 4.
6. Retiramos de la estufa y lo
dejamos enfriar en el desecador
hasta temperatura ambiente.
Observaciones: Pesamos y
anotamos la pérdida de peso.
7. En la determinación de cenizas,
cogemos los crisoles del 1 al 4, y lo
colocamos en la mufla.
.
Observaciones: Lo colocamos a
una temperatura de 600 °C, por
un lapso de 30 minutos.
8
 9. Luego se colóco en el 10. Pésamos y registramos su
desecador. peso.

Observaciones: Se tomó las

precauciones que todas las
manipulaciones del crisol se realizaran
con pinzas, sin tomarlo con las manos.

12. Luego lo llevamos al 11. Después de pesar los crisoles se le

desecador su peso. agrego entre de 0.3 g de la muestra.
Observaciones: Lo dejamos hasta
Observaciones: Pésamos y
que alcance temperatura ambiente
registramos los pesos.
por un lapso de 10 minutos.

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 13. Finalmente lo pesamos
nuevamente y registramos los
pesos.

RESULTADOS:
REPORTE DE DETERMINACIÓN DE HUMEDAD.

DATOS:
 Wp: 12.413
 Wm:0.3382
 Wpms:12.7372

FORMULA:

(𝑾𝒑+𝑾𝒎)−𝑾𝒑𝒎𝒔
H%= ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑾𝒎

Reemplazando:
(12.413+0.3382)−(12.7372 )𝑥100
%H=
0.3382

%H= 3.64

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 Grupo Wp Wm Wpms %Humedad

10 12,413 0,3382 12,7372 3,64

11 12,4365 0,3138 12,7436 2,14

12 12,4508 0,3358 12,7797 2,05

13 12,3781 0,3482 12,7193 2,01

REPORTE DE DETERMINACIÓN DE CENIZAS

DATOS:
 Wc: 27.3944
 Wm:0.4842
 Wcc:27.4185

FORMULA:

𝑾𝒄𝒄−𝑾𝒄
%Cenizas= ∗ 𝟏𝟎𝟎
𝑾𝒎

Reemplazando:
(11.09475−11.0798)𝑋100
%Cenizas=
0.3589

%Cenizas=4.15

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 Grupo Wc Wm Wcc %Cenizas

10 11,0798 0,3589 11,09475 4,15

11 11,0359 0,3342 11,04935 4,01

12 11,1160 0,3136 11,1273 3,60

13 27,4020 0,3170 27,4137 3,7

DISCUCIONES:

 En la siguiente practica se observó una variabilidad en los resultados

obtenidos en la determinación de humedad y cenizas, según lo
investigado una probabilidad de resultados no conformes puede ser los
equipos ya que estos deben de estar calificados en internamente en todos
los puntos donde se coloca el crisol o la muestra, ya que existe la
posibilidad de que si colocamos un crisol en la parte posterior se calcine
más la muestra que cuando lo hacemos en la parte delantera.

 Otro motivo por el cual se diferencien los resultados obtenidos puede ser
porque la muestra no estuvo totalmente fría y se realizado la pesada, de
modo que esto puedo influenciar los resultados obtenidos.

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 CONCLUSIONES:

 Se logró determinar el contenido de agua de la muestra problema (leche

en polvo), la cual no coincide con los resultados de las diferentes mesas
de trabajo.
 La determinación de humedad es una prueba indispensable en la
realización del análisis bromatológico de cualquier alimento. Es
importante desde el punto de vista sanitario, así como también en el
control de proceso y producto terminado.
 Las cenizas se obtuvieron utilizando la mufla, en esta práctica por el
tiempo se realizó el análisis en media hora sin llevar a peso constante.
 Los resultados de la determinación de cenizas no son similares a los otros
grupos de trabajo.

RECOMENDACIONES
 Utilizar el guardapolvo durante la práctica.
 Leer la guía de practica antes de empezar el análisis.
 Realizar el lavado de todos los materiales, antes de empezar la práctica
para evitar la contaminación y error en los resultados.
 Al momento de realizar la titulación abrir cuidadosamente la llave de la
bureta para que este análisis se dé correctamente.
 Finalmente, terminada la práctica dejar limpios los materiales utilizados y
la mesa de trabajo.
 Los pesafiltros y sus tapas deben ser siempre manejados con pinzas y no
deben tocarse directamente con las manos, para evitar quemaduras y
accidentes.
 El pesafiltros se debe colocar en la estufa con la tapa en posición correcta
para que la humedad de la muestra pueda evaporarse.
 Al colocar la muestra en la mufla es importante no exceder la temperatura
de (500-600°C), para evitar que se calcine demasiado.

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 CUESTIONARIO
1. Mediante un diagrama indique las principales operaciones en la
determinación gravimétrica del calcio señalando los puntos críticos.

Se puede determinar el o Ca por El precipitado es soluble en

precipitación con oxalato en disolución acida, porque el ion
medio básico, precipitándolo en oxalato es una base débil.
forma de CaC2O4.H2O

Determinación gravimétrica
del calcio

Se obtienen cristales grandes,

fácilmente filtrables y
relativamente puros.

Se obtendrá también por Usaremos pequeñas

el proceso de cenizas. porciones de problema para
acondicionar una pipeta.

Un método alternativo de poder secar la

muestra y su vez los crisoles es secarlo en un
microondas.

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2. Siguiendo el diagrama anterior, desarrolle las ecuaciones químicas de
las reacciones químicas que se llevan a cabo durante el proceso.

Ecuación de residuo de incineración:

3. Qué cuidados se debe tener en el proceso de combustión?

Medidas de Prevención

 Contratemos sólo a Instaladores Matriculados para la conexión de gas y

de gas o domésticos.
 Instalemos siempre artefactos normalizados y homologados, es decir que
cuenten con su oblea de certificación.
 En baños, dormitorios y ambientes cerrados debemos instalar sólo
artefactos de tiro balanceado.
 La llama de gas debe ser de color azul. Solicitemos su correcta regulación
a un Instalador Matriculado si esta fuera amarilla.
 Aseguremos que los conductos y chimeneas para la evacuación de gases
estén bien conectados y libres de obstrucciones.
 Las manchas negras en paredes y cielorrasos cercanas al artefacto,
pueden indicar mal funcionamiento.
 Aseguremos la permanente entrada de aire del exterior, evitando la
obstrucción de conductos y rejillas de ventilación.

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4. En qué consiste la precipitación y cuál es el mecanismo por el cual
ocurre una precipitación.

La precipitación es un proceso de obtención de un sólido a partir de una

disolución. Puede realizarse por una reacción química, por evaporación del
disolvente, por enfriamiento repentino de una disolución caliente, o por cambio
de polaridad del disolvente. El sólido así obtenido se denomina precipitado y
puede englobar impurezas. En general será necesario cristalizarlo y
recristalizarlo.

5. Qué es el factor gravimétrico? Elabore una tabla con el factor

gravimétrico por lo menos de 5 compuestos.

Un factor gravimétrico (o factor químico) puede definirse como el peso de una

sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los
factores gravimétricos se obtienen con base en las siguientes reglas:

El factor gravimétrico está representado siempre por el peso atómico o el peso

fórmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada
por denominador.
Aunque la conversión de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica
mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias están
implicadas en el cálculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias
intermedias.

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 Sustancia pesada Sustancia buscada Factor

AgCl Cl 𝐶𝑙
𝐴𝑔𝐶𝑙

BaSO4 S 𝑆
𝐵𝑎𝑆𝑂4

BaSO4 SO3 𝑆𝑂3

𝐵𝑎𝑆𝑂4

Fe2O3 Fe 2𝐹𝑒
𝐹𝑒2𝑂3

Fe2o3 FeO 2𝐹𝑒

𝐹𝑒2𝑂3

Fe2O3 Fe3O4 2𝐹𝑒3𝑂4

3𝐹𝑒𝑂3

Mg2P2O7 MgO 2𝑀𝑔𝑂

𝑀𝑔2𝑃2𝑂7

Mg2P2O7 P2O5 𝑃2𝑂5

𝑀𝑔𝑃2𝑂7

PbCrO4 Cr2O3 𝐶𝑟2𝑂3

2𝑃𝑏𝐶𝑟𝑂4

K2P2Cl6 K 2𝐾
𝐾2𝑃2𝐶𝑙6

6. Indique dos ejemplos de aplicación de gravimetría aplicada en la

industria farmacéutica.

 MÉTODO GRAVIMÉTRICO POR PRECIPITACIÓN

En los métodos gravimétricos por precipitación, la porción pesada de la

sustancia que se estudia (matriz), se solubiliza por algún procedimiento, y luego
el elemento a determinar (analito) se precipita en forma de un compuesto
difícilmente soluble. El precipitado se separa por filtración, se lava a fondo, se
incinera (o se seca) y se pesa con precisión. Conociendo la identidad (su
fórmula) y la masa de las cenizas (o del precipitado) puede finalmente
expresarse la concentración del analito en la matriz.

Siendo la precipitación una operación empleada muy frecuentemente, es

esencial llegar a comprender con claridad todas las etapas del proceso. Las
manipulaciones del laboratorio son de aplicación completamente general y se

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deben dominar con maestría para obtener resultados exactos. Las operaciones
generales que se realizan en el método gravimétrico son: medida de la muestra,
preparación de la muestra, precipitación, filtración y lavado, secado y/o
incineración, pesada y cálculos y expresión de los resultados.

 Método de extracción intermitente (método Soxhlet)

En este procedimiento se emplea un equipo diseñado de modo que una porción

fresca del solvente esté en contacto con la muestra por un tiempo relativamente
largo. Uno de los aparatos más usualmente empleados para realizar esta
determinación es el llamado equipo Soxhlet el cual consta de un tubo extractor
provisto de un sifón y una tubuladura lateral. Dicho extractor está conectado por
su extremo inferior, a través de uniones esmeriladas a un balón en el cual se
coloca el solvente (generalmente éter de petróleo o éter etílico); mientras que en
el extremo superior se ajusta un condensador vertical que actúa como
refrigerante. En el tubo extractor se coloca un dedal poroso que contiene la
muestra y permite la entrada del éter al tiempo que un tapón de algodón impide
la salida del sólido. El equipo se coloca en una fuente de calor a la temperatura
de ebullición del solvente, el cual se evapora, asciende por la tubuladura lateral
del extractor, se condensa en el refrigerante y cae sobre la muestra
acumulándose en el tubo extractor y atravesando las paredes porosas del dedal
para hacer contacto con la muestra y solubilizar las grasas presentes. Cuando el
nivel del solvente en el tubo extractor sobrepasa el nivel del sifón, el extractor se
descarga y pasa al balón el éter conteniendo la grasa extraída, para a partir de
ese instante, dar comienzo nuevamente el ciclo de evaporación del solvente,
condensación, caída sobre la muestra, acumulación en el aparato de extracción
y descarga. Una vez que el equipo ha estado funcionando el tiempo especificado
para cada tipo de alimento (nunca menor de 2 horas), el solvente se elimina del
balón por evaporación, quedando entonces en este último el residuo lipídico
extraído, el cual se determina por diferencia de pesada entre la masa del balón
que contiene el residuo y la masa del balón vacío, previamente tarado.

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 Esquema del equipo de
extracción Soxhlet

Los resultados se expresan en porciento según: x 100 m (muestra) m (grasa) %

Grasa = x 100 m (muestra) m(balón grasa) - m(balón vacío) % Grasa + = El
método Soxhlet se emplea para determinación de grasa en productos sólidos,
tales como cárnicos, cereales, frutas y vegetales y otros de naturaleza similar.

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 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler6ª Ed. Mc Graw
Hill, 1995.
 Técnicas Instrumentales de Análisis en
Bioquímica. J.M.GarcíaSeguraEditorial Síntesis, 1996
 Fundamentos de Química Analítica. D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler
4ª Ed. Reverté, 1997.
 Técnicas Instrumentales en Farmacia y Ciencias de la Salud. O. Valls y
B. Del Castillo4ª Ed. Editorial Piros, 1998
 Principios de Química Analítica. M. Valcarcel Springer, 1999
 Química Analítica Contemporanea. J.F. Rubinson y K.A. Rubinson 1ª Ed.
Pearson Educación, 2000
 Ayres, Gilbert H.; ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO. Harla 2da Ed.,
México; 1970.

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