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ANÁLISES TÉRMICAS
CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL
-DSC.
Caraúbas/RN
CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL-DSC
• É a técnica termoanalítica na qual as variações de
entalpia das amostras são monitoradas em relação a
um material de referência termicamente inerte
enquanto ambas são submetidas a uma
programação controlada de temperatura.
•
CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA DIFERENCIAL-DSC
Variação de entalpia
Fenômenos FÍSICOS
Endotérmico Exotérmico
Transição cristalina X X
Fusão X -
Vaporização X -
Sublimação X -
Adsorção X X
Absorção X -
CALORIMETRIA EXPLORATÓRIA
DIFERENCIAL-DSC
• Atmosfera do forno-
• Estática (sem gá fluente)-Acúmulo de voláteis sobre a amostra. Difícil
reproduzir a atmosfera (depende da massa da amostra). Temperatura
dos eventos é mais alta do que com atmosfera dinâmica.
• Dinâmica (com gás fluente)- Arrasta os voláteis para fora da célula DSC,
mantendo constante a composição da atmosfera do forno.
FATORES QUE AFETAM A CURVA DSC
• Condutividade térmica
• Alta(He, H2)-Picos com menor área e maior resolução.
• Baixa(N2,Ar)-Aumenta a área dos picos e a sensibilidade.
FATORES QUE AFETAM A CURVA DSC
• Massa
• Pequena-Melhor resolução de picos muito próximos. Possível
combinar com razão de aquecimento mais altas.
• Grande- Picos maiores e baixa resolução. Deslocamento de picos
para temperaturas mais altas.
• Forma
• Corpo único- Menor superfície da amostra favorece a
sensibilidade na detecção de eventos fracos.
• Pó - Maior superfície total da amostra aumenta a resolução dos
picos.
• Fibras-Melhora o contato com a cápsula e o sensor. Aumenta a
sensibilidade.
• Pasta- Espalha uniformemente no fundo da cápsula, Aumenta a
resolução.
EXEMPLOS DE DSC
-14,5 CS PURA
-15,0
-15,5
Fluxo de calor (mW)
-16,0
B
-16,5
-17,0
-17,5
-18,0
-18,5
0 50 100 150 200 250 300 350
Temperatura (°C)
EXEMPLOS DE DSC
EXERCÍCIO PARA ENTREGAR NA PRÓXIMA AULA.