“AÑO DEL BUEN SERVICIO AL CIUDADANO”

UNIVERSIDAD NACIONAL DE LA AMAZONIA PERUANA – UNAP

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

TRABAJO ENCARGADO

TITULO : Determinación Gravimétrica de

Cloruro

ASIGNATURA : Química Analítica II

DOCENTE : Ing. Maritza Grandez Ruiz

ESTUDIANTES : Oty Zelenita Ruiz Laulate

María Emilia Rengifo Delgado

NIVEL Y CICLO : III-V

FECHA DE ENTREGA : Lunes 22/05/2017

IQUITOS - PERÚ

2017
I. TITULO: Determinación Gravimétrica de Cloruro
II. INTRODUCCIÓN

Los métodos gravimétricos se basan en la determinación de masas. En los

procedimientos directos, el analito a determinar es separado de los demás
constituyentes de la muestra en forma de una fase pura que puede ser el analito
como tal, o bajo la forma de un compuesto de estequiometría exactamente
conocida y definida. Mientras que en los métodos volumétricos se adiciona una
cantidad equivalente de reactivo con respecto al elemento a determinar, en
gravimetría siempre se adiciona un exceso. Además en volumetría no se opera
con el precipitado.

Para el desarrollo de procedimientos gravimétricos aceptables es imprescindible

que el precipitado cumpla con los siguientes requisitos:

1- Deberá ser poco soluble, de tal forma que el analito a determinar precipite
cuantitativamente. A los fines de disminuir los efectos de solubilidad el reactivo
precipitante se agrega siempre en exceso. Además se deberá cuidar la textura y
el tiempo de envejecimiento del precipitado.

2- Deberá ser fácilmente filtrable. Esta cualidad depende de la naturaleza del

precipitado (cristalino o coloidal). El tamaño de las partículas deberá ser tal que
pueda ser retenida por el filtro en el proceso de filtración y en los lavados que se
realizarán a continuación. Las ventajas que presenta un precipitado de granos
gruesos es que no obtura los poros y no pasa a través del papel y, por otro lado
al presentar menos superficie, se restringe el fenómeno de adsorción, lo que
hace menor la impurificación del mismo.

3- Deberá tener una alta pureza, en lo posible debe estar libre de sustancias
coprecipitantes y de insolubles provenientes de otros constituyentes de la
muestra. Este es uno de los requisitos más difíciles de cumplir por lo que, a
veces, se hace necesario la separación previa de los interferentes o su
enmascaramiento.

4- Deberá tener una estequiometría conocida o ser susceptible de adquirirla

mediante tratamientos adecuados, como calcinación. Los cálculos pueden
realizarse en base a la masa del analito aislado o bien de la masa del residuo
remanente. Luego de la volatilización del producto que se esté determinando. La
separación puede realizarse de diversas formas, y la clasificación de los métodos
gravimétricos se basa en ellas.

III. OBJETIVO:

 Determinación Gravimétrica de cloruro.

IV. FUNDAMENTO TEÓRICO

En la presente práctica se pretende determinar la cantidad de cloruros solubles

presentes en una solución, utilizando el método de la gravimetría.
El ion cloruro (Cl-) es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua
natural y residual, está ampliamente distribuido en la naturaleza, principalmente
formando parte del cloruro de sodio. El cloruro es esencial para la buena salud,
preserva el balance acido-base en la sangre, colabora en la absorción de
potasio, contribuye a la habilidad de la sangre de transportar dióxido de carbono.
Si bien el cloruro de sodio no es toxico, hay que tener en cuenta la toxicidad de
 una sustancia que estará estrechamente ligada con la vía de ingreso al
organismo, la cantidad y el periodo de exposición. Es por esta razón que en
productos de ingesta diaria, agua y alimentos, es importante saber el contenido
de cloruro de sodio.
La determinación de cloruros usando métodos gravimétricos se basa en la
formación de cloruro de plata, el mismo que precipita en forma de coágulos que
resultan del material coloidal. La precipitación se debe realizar en un medio de
alta fuerza iónica. Durante la digestión el cloruro forma primero suspensiones
coloidales que se coagula con calor y elevadas concentraciones de electrolito.
La solución debe mantenerse medianamente acida durante la precipitación para
evitar la interferencia de ácidos débiles como el CO32- que podría reaccionar
con la plata en una solución neutra. Un moderado exceso de plata se debe añadir
para reducir la solubilidad del cloruro de plata, pero un exceso de plata añadida
se debe evitar para prevenir la co-precipitación de nitrato de plata. El cloruro de
plata puede sufrir foto descomposición, la cual produce plata elemental que se
puede detectar por una coloración violeta en el precipitado. El precipitado se filtra
con facilidad y se lava con agua que contiene un poco de ácido nítrico. El ácido
previene la peptización del precipitado y se volatiliza al secarlo. El cloruro de
plata normalmente se filtra a través de un crisol de porcelana y se seca entre 110
y 130 ºC.
El precipitado no debe estar expuesto directamente a la luz solar por la
descomposición que sufre el precipitado por este agente físico. La solubilidad del
cloruro de plata en agua es despreciable. Sin embargo, se debe evitar el uso del
álcali y sales de amonio, así como de elevadas concentraciones de ácido ya que
esto aumenta la solubilidad.
De manera general una reacción de precipitación debe ser cuantitativa para ser
válida en operaciones de valoración por gravimetría.

 MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISIS

En el análisis gravimétrico el analito es convertido en una especie insoluble que se

separa por filtración, se lava con una solución adecuada, se seca o se calcina (con lo
que generalmente se transforma en otra especie) y se pesa una vez frío. A partir de las
masas del producto pesado y del conocimiento de su composición química se calcula la
concentración de analito en la muestra.

Es la técnica analítica más antigua, y existe actualmente un prejuicio en contra de ella

de parte de algunos químicos analíticos, que atribuyen a la gravimetría lentitud, escasa
sensibilidad y obsolescencia; esto requiere algún comentario.

“La gravimetría es lenta” esta afirmación es cierta si nos referimos al tiempo transcurrido
entre el comienzo del análisis y la obtención del resultado, pero no lo es si se considera
el tiempo que le demanda al analista. La mayor parte del tiempo transcurre en
operaciones que, como digestión del precipitado, secado y calcinación, demandan poca
o ninguna atención del personal a cargo. Es además la única técnica absoluta, en el
sentido de que no requiere calibración; todos los otros métodos analíticos requieren
alguna forma de calibración previa, ya sea la determinación exacta de la concentración
de un reactivo por titulación frente a patrones de alta pureza en el caso de los métodos
volumétricos, o la construcción de una curva de respuesta del instrumento frente a varias
soluciones de patrones (curva de calibración) en el caso de los métodos instrumentales.
La gravimetría, en cambio, sólo requiere el conocimiento de la masa y composición
química del producto pesado y una tabla periódica para calcular su peso molecular y el
del analito; por lo tanto es la técnica adecuada cuando se debe analizar un número
pequeño de muestras.
  MECANISMO DE PRECIPITACIÓN.

La formación de una fase sólida en el seno de una solución saturada es un proceso

altamente complejo y con características propias del precipitado que se está formando.
Por otro lado, precipitados de una misma sustancia pueden cambiar profundamente
según las condiciones en que se los obtuvo. Este panorama nos indica que no existe un
mecanismo único de precipitación. Sin embargo existen tres etapas en el proceso de
precipitación que son comunes a todos los precipitados, si bien ocurren en cada caso
con características propias, y que se han considerado para la elaboración de un proceso
idealizado de precipitación. Este proceso supone que estas etapas se cumplen
sucesivamente y que una de ellas debe completarse antes de entrar en la siguiente, a
pesar de que evidencias de diferente tipo indican que en general ocurren con algún
grado de simultaneidad. Las tres etapas del modelo idealizado son: Nucleación,
Crecimiento y Envejecimiento.

 3. NUCLEACIÓN:

Durante esta etapa se forman cristales sumamente pequeños; como involucran muy
poco material, la concentración de la solución prácticamente no se modifica. Se supone
que el número de cristales queda definido en esta etapa: una vez formados los núcleos
el material en solución se deposita en la etapa de crecimiento sobre ellos y no se forman
nuevos núcleos luego de esta etapa. En consecuencia, también el tamaño promedio de
las partículas se definiría en esta etapa, grande si se formaron pocos núcleos, pequeño
si los núcleos fueron muchos.

El cociente (Q - S)/S se conoce como "sobresaturación relativa". De acuerdo con esta

expresión, cuanto mayor es la sobresaturación, menor es el tamaño promedio de las
partículas, lo que nos indica que se ha formado un mayor número de núcleos. A su vez
cuanto mayor sea el valor de S (y generalmente S aumenta con la temperatura), menor
será el cociente (Q - S)/S, y menor será entonces el número de núcleos formados,
resultando en partículas mayores. Para obtener mayor facilidad en el filtrado y lavado,
a la vez que menor contaminación con impurezas, es conveniente obtener partículas de
mayor tamaño, por lo que de ser posible se deberán ajustar las condiciones de
precipitación a fin de mantener en un mínimo el cociente (Q - S)/S. Esto permite definir
las condiciones en que debe efectuarse una precipitación: para lograr partículas
mayores se deben mezclar reactivos diluidos, mantener baja la sobresaturación relativa
por mezclado lento y agitación intensa, trabajando en condiciones en las que la
solubilidad del precipitado sea alta. Si es necesario, para que la precipitación sea
completa, se puede disminuir la solubilidad del precipitado hacia el final de la
precipitación, cuando los núcleos ya están formados y una disminución en la solubilidad
no resulta en la formación de núcleos nuevos sino en un depósito sobre las partículas
ya existentes.

 4. CRECIMIENTO:

En esta etapa el material de la solución sobresaturada se deposita sobre los núcleos

pre-existentes hasta alcanzar cristales de tamaño macroscópico; idealmente, en esta
etapa no se forman nuevos núcleos.

El crecimiento de los núcleos es un proceso complejo: los iones no se depositan al azar

sobre la superficie del cristal, deben respetar las secuencias del retículo. En primer
lugar, los iones deben alcanzar la superficie del sólido por difusión desde el seno de la
solución, y luego se irán incorporando ordenadamente al retículo. El más lento de estos
dos procesos determinará la velocidad de crecimiento del cristal.
Durante el crecimiento pueden incorporarse al cristal iones extraños o moléculas de
solvente, con dimensiones distintas a las de los iones reticulares; así se generan
defectos cristalinos, con formación de escalones o dislocaciones, que aceleran el
crecimiento. Cuando la sobresaturación relativa es muy elevada la cantidad de iones
que alcanzan la superficie del cristal por difusión es muy alta, superior a la que soporta
un crecimiento ordenado. En casos extremos se produce un crecimiento dendrítico,
resultante en partículas con una gran superficie por unidad de masa y que al microscopio
presentan aspecto de ramas de pino. Una característica importante de los cristales
dendríticos es que se impurifican con facilidad y se quiebran fácilmente, lo cuál va en
detrimento de las propiedades buscadas en un precipitado.

 ENVEJECIMIENTO:

Cuando un sólido recientemente precipitado se deja por algún tiempo en contacto con
la solución a partir de la cuál se obtuvo ("aguas madres"), sobre todo a temperatura
elevada, se forman cristales más grandes y regulares que son más fácilmente filtrables
y también más puros.

 CONTAMINACIÓN DE LOS PRECIPITADOS:

La contaminación de un precipitado por precipitación simultánea o postprecipitación es

un problema que revela un enfoque incorrecto del análisis; no deben aplicarse métodos
de análisis por precipitación sin conocer exactamente la composición general de la
matriz de la muestra, es decir conocer cuáles son las sustancias que acompañan al
analito problema de modo de eliminar previamente todos los posibles interferentes.
Estos dos tipos de contaminación no ocurrirán durante un análisis correctamente
planificado, y no serán tratados.

Por coprecipitación, existen dos mecanismos posibles: a) adsorción de impurezas en la

superficie y b) oclusión o arrastre de impurezas al interior del retículo.

 ADSORCIÓN:

Las impurezas son retenidas sobre la superficie de las partículas primarias. Al estudiar
las características de los coloides vimos que existen en la interfaz sólido-solución cargas
puntuales no saturadas que atraen electrostáticamente a iones presentes en el seno de
la solución, formándose una capa primaria adsorbida sobre la superficie del retículo. La
presencia de esa capa primaria determina la existencia de una capa difusa de
contraiones en la solución cercana a la superficie del sólido. El sólido precipitado
siempre tiende a adsorber como capa primaria al ión de su retículo presente en exceso.

 OCLUSIÓN:

Consiste en el arrastre de impurezas en el interior de un cristal durante su crecimiento.

Existen dos mecanismos posibles, los que pueden ocurrir separada o simultáneamente:

a) Oclusión de iones extraños en el retículo del precipitado. Se trata de iones

capaces de sustituir a los cationes o aniones del retículo cristalino. Generalmente
los iones del cristal se sustituyen durante el crecimiento con iones de igual carga
y tamaño presentes en la solución. Los cristales que se forman a partir de estas
sustituciones constituyen soluciones sólidas y se producen en rangos de
concentración específicos.

b) Oclusión de iones que se adsorbieron durante el crecimiento. Se trata de iones

que no encajan en el retículo, es decir, no son capaces de sustituir a los iones
 normales del cristal; en consecuencia, la oclusión de los mismos causa
imperfecciones en el cristal formado. Como ya se describió, estas oclusiones
ocurren generalmente con precipitados de naturaleza cristalina, donde el
crecimiento lleva a la formación de cristales relativamente grandes. Los iones
extraños ocluidos pueden ser eliminados en gran medida durante la maduración:
en la redisolución y reprecipitación que ocurre durante la digestión de cristales
imperfectos se forman cristales con menor superficie expuesta. Las impurezas
inicialmente ocluidas retornan a la solución y no vuelven a adsorberse pues la
velocidad de crecimiento cristalino durante la digestión del precipitado es mucho
más lenta que en la formación inicial del sólido.

V. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

 Vaso de precipitado

 Papel filtro

 Varilla de vidrio

 Luna de reloj

 Estufa

 Balanza analítica

 Sapote universal

 Embudo

 Probeta

 Fiola

REACTIVOS

 Cloruro problema

 Agua destilada

 HNO3

 AgNO3
VI. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

a) El cloruro problema se seca durante una hora a 120°C

b) Después de enfriar se pesan cuidadosamente 0.5 g y se pasa a un vaso de 250
ml
c) Se añaden 125 ml de agua y 1 ml de HNO3 concentrado a la muestra para
disolverla
d) Se calienta hasta el punto de ebullición y se añade lentamente AgNO3 0.2 M,
mientras se agita la disolución caliente. El precipitado de AgCl se formará
inmediatamente.
e) Luego se determina si la precipitación es completa. Ha de evitarse añadir un
exceso de AgNO3
f) La disolución se deja en reposo durante una hora y se filtra el precipitado en papel
filtro debidamente pesado, usando las técnicas adecuadas.
g) Puede usarse las varillas de vidrio para transferir el precipitado.
h) Se lava el precipitado con pequeñas porciones de ácido nítrico diluido ( un par de
gotas de HNO3 exactamente 5 gotas en 500 ml de disolución)
i) Se vuelve a comprobar en el filtrado si la precipitación ha sido completa. Ensayar
por adición de unas gotas de ácido clorhídrico al líquido procedente del lavado.
Ausencia de precipitado o turbidez indica que el lavado ha sido completo.
j) A continuación, el precipitado escurrido, con el papel de filtro incluido se recoge
en una luna de reloj y se pone a secar en la estufa a una temperatura de 100 °C.
Al día siguiente, el precipitado se saca de la estufa, se deja enfriar, se pesa, se le
descuenta el papel de filtro y se obtiene el rendimiento de la reacción, calculando el
porcentaje de Cl en la muestra.

VII. RESULTADOS

Peso del papel filtro: 1.0250

Peso del papel filtro con la muestra: 2.2323
Peso de la muestra: 1.2073

% Cl en la muestra
NaCl  0.500 g
AgNO3 0,2M
NaCl + AgNO3 HNO3 AgCl + Na+ + NO3-
BLANCO

PM(NaCl): 58.45 g/mol

PM(AgNO3): 169.8 g/mol
PM(AgCl): 143.32 g/mol

58.45 --------- 169.8

0.500 --------- X
X = 1.452523524 g
 Del AgNO3
𝑔
𝑀=
𝑃𝑀 𝑥 𝐿
𝑔
0,2 =
169.8𝑥1
𝑔 = 33.96 𝑔

33.96 --------- 1000ml

1.452523524 ------- X
X = 42.77ml

58.45 -------- 143.32

0.500 -------- X
X = 1.226005133 g

Para el porcentaje de error.

2.2323- PESO DEL PAPEL FILTRO + MUESTRA
1.0250 PESO DEL PAPEL FILTRO
1.2073
𝟏. 𝟐𝟐𝟔 − 𝟏. 𝟐𝟎𝟕𝟑
%𝑬 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝟏. 𝟐𝟐𝟔
𝑬 = 𝟏. 𝟓𝟑%

VII. DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Los datos obtenidos en esta práctica son los precisos para formular las reacciones; el
procedimiento fue llevado a cabo de manera meticulosa por las estudiantes, aun así, se
cometieron algunos errores en el procedimiento.

Para la redacción del marco teórico y la formulación de las reacciones fue necesaria la
utilización de diversas fuentes externas, tanto libros como páginas web, las cuales son
señaladas en la bibliografía.

Al trabajar organizadamente se tomaron los datos de manera precisa y correcta, lo que

hace posible la realización de un informe adecuado.

VIII. CONCLUSIONES

 Con este informe se logró describir en que consiste el análisis gravimétrico y

determinar los factores gravimétricos de cloro en la muestra; se obtuvieron estos
factores a través del método de precipitación cuantitativa, el cual consiste en 5
pasos: precipitación, filtración, lavado y secado de la sustancia y por último los
cálculos pertinentes para obtener los factores gravimétricos de cloro en la
muestra (gramos y porcentaje).

IX. RECOMENDACIONES

En el laboratorio, cuando realicemos experimentos con reactivos para efectuar

reacciones químicas pueden ocurrir accidentes químicos, para evitar estos
accidentes durante el desarrollo de la práctica de solubilidad, se recomienda lo
siguiente:
  Organizar adecuadamente al equipo de trabajo para que la práctica se realice de
manera rápida, ordenada, precisa y eficiente.
 Al anotar los datos y realizar los cálculos se debe ser meticuloso para no cometer
errores.
 Hacer una lectura crítica del procedimiento a seguir y realizar la práctica de
acuerdo a las indicaciones del docente a cargo y de acuerdo a la guía de práctica
para evitar una mala toma de datos o accidentes en el laboratorio.
 Asegurarse de disponer del material adecuado.
 Llevar las prendas y accesorios de protección adecuados.

X. CUESTIONARIO

a. ¿Por qué no es conveniente usar papel filtro, para filtrar AgCl?

Porque el secado del precipitado se debe hace en un rango de 100°C a 150°C y
el papel filtro soporta temperaturas de hasta 120°C

b. En el experimento hay un producto que está en exceso identifícalo y cuantifica el

exceso en que se encuentra.
El producto en exceso es en nitrato de plata.
M= g/(PM x L)
0,2=g/(169,8 x 1)
g=33.96 g
33.96 --------- 1000ml
1.452523524 ------- X
X = 42.77ml
Debimos utilizar 42.77ml de nitrato de plata, pero utilizamos 45ml por lo que hay
un exceso de 2.23ml de nitrato de plata.

c. ¿Por qué no se lava con H2O destilada el precipitado?

Porque el AgCl es un precipitado caseoso, los cuales deben ser lavados con una
solución diluida de un electrolito adecuado (en este caso ácido nítrico diluido); si
se lavara con agua destilada, ésta diluiría la concentración de contraiones en las
zonas cercanas a la superficie, acarreando el peligro de peptización del coloide
floculado.

XI. BIBLIOGRAFÍA

1. P. Atkins L. Jones “Principios de Química – Los Caminos del descubrimiento”.

2006 3ra edición Media Panamericana. Buenos Aires

2. G. W. Daub, W. S. Seese, M. Carrillo, R. M. González, E. Nieto, M. C. Sanson,

“Química” 2005 Octava edición. México

3. http://aprenderhaciendoetr.blogspot.pe/2008/12/actividad-n-2-lapso-para-
contestar.html

4. http://www.monografias.com/trabajos14/metodosgravimetricos/metodosgravime
tricos.shtml#ixzz4h9S3UxlG
5. http://www.monografias.com/trabajos14/metodosgravimetricos/metodosgravime
tricos.shtml
6. http://analisisdedrogas1.blogspot.pe/2015/04/laboratorio-5-gravimetria-
determinacion.html