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UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

INFORME DE LABORATORIO-MÉTODO DE
MACERACIÓN

OBJETIVOS:
 Llevar a cabo el proceso de maceración de las hojas y el fruto de molle en
condiciones óptimas.

 Extraer el aceite esencial a través de un método de extracción solido-


líquido, tanto de las hojas como del fruto.

 Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilación


por arrastre con vapor.

 Comparar el rendimiento que nos genera cada una de nuestra materia


prima y la selectividad de cada una de éstas técnicas en el aislamiento
del aceite esencial.

1. Introducción:
Las plantas han sido siempre una fuente indispensable para la obtención de
productos beneficiosos en la historia de la humanidad.

Las antiguas civilizaciones usaron las especies vegetales tanto para fines
alimenticios, como en medicina y cosmética. En la actualidad, se ha revalorado
el campo de aplicación de las plantas y especias aromáticas, en farmacología y
biotecnología; la investigación científica les abre un nuevo espacio a los aceites
esenciales.

El Perú es uno de los países con mayor biodiversidad en el mundo, muchas de


sus especies vegetales pueden ser aprovechadas de forma sostenible por la
industria, una clara alternativa es el Schinus molle L., un árbol nativo con
aplicaciones medicinales, cuyo aceite esencial presenta propiedades
insecticidas, antibacterianas y antifúngicas, demostradas con un amplio
espectro.

 PROPIEDADES DEL MOLLE:

El molle es un árbol de madera dura y se le atribuye propiedades medicinales,


antiespasmódicas y cicatrizantes, su resina es usada para aliviar las caries,
además de ser purgante, cefalálgico, cicatrizante, depurativo de la sangre y
antiespasmódico, Combate malestares de riñón, vejiga e hígado, así como
diversos dolores corporales y algunas afecciones respiratorias.
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 ACEITES ESENCIALES

Los aceites esenciales son las fracciones líquidas volátiles, generalmente


destilables por arrastre con vapor de agua, que contienen las sustancias
responsables del aroma de las plantas y que son importantes en la industria
cosmética (perfumes y aromatizantes), de alimentos (condimentos y
saborizantes) y farmacéutica (saborizantes).

Los aceites esenciales generalmente son mezclas complejas de hasta más de


100 componentes que pueden ser:

 Compuestos alifáticos de bajo peso molecular (alcanos, alcoholes,


aldehídos, cetonas, ésteres y ácidos).
 Monoterpenos
 Sesquiterpenos
 Fenilpropanos
En su gran mayoría son de olor agradable, aunque existen algunos de olor
relativamente desagradable como por ejemplo los del ajo y la cebolla, los cuales
contienen compuestos azufrados.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Para extraer el aceite esencial de cualquier fruto, se hace uso de métodos de
extracción sólido-líquido, algunos de estos métodos son:

 Destilación por arrastre con vapor de agua


 Método de extracción con solventes volátiles
 Método de enflorado o enfleurage
 Método de extracción con fluidos supercríticos
 Método de separación por maceración
 Método de separación por percolación

Para esta ocasión nuestro grupo desarrollo el método de extracción por


maceración, veamos un poco más de que trata este método:
La maceración es un proceso que se emplea para extraer activos de un
sólido hacia un líquido. La materia prima o producto sólido contiene ciertos
compuestos que son solubles en el líquido que se utiliza como extractante y el
propósito es precisamente el de extraerlo. El resultado final es un producto
macerado.

Generalmente se confeccionan las maceraciones en una proporción de 20 partes


de líquido de planta, es de unos 50g de planta por un litro de líquido, aunque
se pueden diluir incluso hasta la mitad (20gr de planta por litro de agua).
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Existen tres tipos de maceraciones:

 Maceración en aceite: extracto oleoso de componentes de las plantas


extraíbles o solubles en medio graso.
El tiempo de maceración puede durar entres 1 mes y medio año, permite
extraer aceites esenciales, carotenoides, y otros componentes.

 Maceración en agua: extracto acuoso de componentes de las plantas


mediante agua.
En caso de semillas se deberá dejar reposar durante 24 horas. Este tipo
de maceración se debe utilizar al poco tiempo de prepararse, dado que
en el agua puede desarrollarse fácilmente las bacterias y deteriorar el
producto. Conservar siempre en la nevera.

 Maceración en alcohol: Extracto alcohólico (o hidroalcohólico en el caso


de bebidas de graduación alcohólica, porque contienen alcohol y agua)
de los componentes de las plantas.
Esta maceración también se puede realizar en vinagre. La duración del
proceso no es totalmente fija puede alargarse desde varias semanas a
varios meses. Una vez macerado el producto se debe colar y guardarse
en un recipiente opaco de cristal.

Muy aparte del tipo de maceración, también se tiene formas de procesar estos,
las maceraciones se pueden procesar tanto en frío como en calor.

 Maceración en frío: El elemento sólido se sumerge en la menor cantidad


de líquido posible. De tener lo suficiente como para cubrir totalmente el
producto que se pretende macerar. El tiempo lo va a determinar el
producto base. La maceración en frío tiene la ventaja de que se consigue
extraer todas las propiedades de la materia prima sin que esta se
alterado.

 Maceración con calor: Sigue el mismo proceso que macerar en frío, pero
varía el medio en el que se va extraer. También el tiempo necesario varía
sustancialmente, pues el calor altera el proceso de extracción. Como
referencia, podemos establecer que 3 meses de maceración en frío se
corresponderían a 2 semanas de maceración en calor.

La maceración en calor no consigue una esencia integral de la materia


prima, además se alteran ciertos compuestos termolábiles.

Luego de conocer todo esto, podemos concluir que, debido al tiempo que se tiene
para el experimento, se optó por la maceración en alcohol, pero en frío, dado
que no queremos perder nuestro aceite esencial y ninguno de sus componentes,
ya que puede ser alterada, como ya se había dicho.
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 DESTILACIÓN SIMPLE
La destilación sencilla a un tipo de destilación donde los vapores producidos
son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y
condensa de modo que el destilado no resulta puro. Su composición será
idéntica a la composición de los vapores a la presión y temperatura dados y
pueden ser computados por la ley de Raoult.

La destilación sencilla se usa para separar aquellos líquidos cuyos puntos de


ebullición difieren extraordinariamente (en más de 30 °C aproximadamente) o
para separar líquidos de sólidos no volátiles. Para éstos casos, las presiones de
los componentes del vapor normalmente son suficientemente diferentes de
modo que la ley de Raoult puede descartarse debido a la insignificante
contribución del componente menos volátil. En este caso, el destilado puede ser
suficientemente puro para el propósito buscado.

 LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR


es una técnica usada para separar sustancias orgánicas insolubles en agua y
ligeramente volátiles, de otras no volátiles que se encuentran en la mezcla, como
resinas o sales inorgánicas, u otros compuestos orgánicos no arrastrables.

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización


selectiva del componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no
volátiles". Lo anterior se logra por medio de la inyección de vapor de agua
directamente en el interior de la mezcla, denominándose este "vapor de
arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el componente
volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá
su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso
se tendrán la presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación
(orgánica y acuosa), por lo tanto, cada líquido se comportará como si el otro no
estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos ejercerá su propia presión de
vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura de referencia.

La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser
aplicado es que tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles
en agua ya que el producto destilado volátil formará dos capas al condensarse,
lo cual permitirá la separación del producto y del agua fácilmente.
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3. MATERIALES Y REACTIVOS

3.1 MATERIA PRIMA

RECOLECCIÓN Y ACONDICIONAMIENTO DE LA MATERIA PRIMA

 Recolección: Las muestras vegetales para este laboratorio están


conformadas por los frutos maduros y las hojas de árboles adultos del
molle, fueron tomados de la ciudad universitaria, formando un lote
cuyo peso fue de 999 g, entre tallos, hojas y racimos de fruto.

 Secado: Después, se realizó el secado de los racimos por cuatro días


a condiciones atmosféricas normales.

 Triturado y picado: Los tallos y cualquier tipo de impureza presente


fueron separados de los frutos secos del molle, éstos fueron triturados
con el mortero y pilón, las hojas fueron picadas con cuchillo, todo esto
con el fin de facilitar el desprendimiento de los aceites esenciales. Los
productos se recibieron en una bandeja de plástico, tanto hojas como
frutos fueron pesados y etiquetados.

3.2 REACTIVOS

 Alcohol etílico 70° (1L)


3.3 MATERIALES DE VIDRIO Y EQUIPO
PARA EL PROCESO DE SEPARACIÓN:
 Vaso de precipitación de pírex (1L)
 Matraz Erlenmeyer de pírex (250ml)
 Probeta de pírex (100ml)
 Colador
 Papel filtro

PARA LA MACERACIÓN:
 Dos frascos de vidrio (se utilizó un frasco de café el cual admite 300
ml líquido)
 Cuchillo
 Agua potable
 Toalla
 Balanza electrónica
 Probeta pirex
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PARA EL PROCESO DE DESTILACIÓN SIMPLE:

 Balón de dos bocas de pírex (500ml)


 Refrigerante de pírex, esmerilado (14/24)
 Adaptador de pírex, esmerilado (14/24)
 Termómetro boeco
 Cocina eléctrica
 Tapón agujerado
 Matraz Erlenmeyer de pírex (250ml)
 Mangueras de plástico
 Probeta de pírex (100ml)

PARA EL PROCESO DE DESTILACIÓN POR ARRASTRE :

 Dos balones de tres bocas (1000 ml)


 Tres soportes universales
 Un refrigerante de serpentín con bocas esmeriladas
 Adaptador al vacío
 Dos cocinas eléctricas
 Medio litro de agua destilada
 Termómetro boeco
 Varilla de presión
 Cuatro tapones agujereados
 Un puente union de vidrio en forma de U
 Una probeta
 Vaso de precipitación
 Dos mangeras
 Cuatro pinzas
 Vaselina
 Cuerpos porosos

PARA LA DECANTACIÓN DEL DESTILADO

 Un embudo de separación con tapa pirex.


 Soporte universal con anillo metálico.
 Vaso de precipitación pirex de 100 ml
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3.3 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

3.3.1 PRIMER MÉTODO:

La extracción de aceite esencial de molle se realizó con el método de


maceración utilizando dos recipientes de vidrios y con el producto
previamente preparado. A cada envase se agregó frutos y semillas,
seguido de esto se añadió 240 ml de alcohol. Luego se cerró
herméticamente ambos envases a los cuales se le etiquetaron con los
datos respectivos. Se dejó reposar a ambos por 7 días para el fruto y 1
semana con tres días para las hojas del molle.

Para la separación de la mezcla entre aceite y alcohol. Se montó el aparato


de destilación conforme al modelo ya preparado y siguiendo las
instrucciones de la profesora.

Ha de procurarse que las uniones esmeriladas entre los distintos


componentes tengan una ligera capa de vaselina con el fin de lograr un
cierre hermético.
A continuación, se introdujeron en el matraz de destilación:
 250 ml de líquido macerado de las hojas del molle.
 270.8 ml de líquido macerado del fruto del molle.
Antes de iniciar el proceso de destilación, se le agregó núcleos porosos,
con el fin de controlar la destilación.
Se encendió la cocina eléctrica y se comenzó a calentar la mezcla
contenida en el matraz, observando el incremento progresivo de
temperatura en el termómetro. A una temperatura próxima al punto de
ebullición del alcohol se observó que este pasó por el serpentín del
refrigerante y se condensaba, el producto se recogía en el matraz.
Se continuó con la destilación hasta que apenas quedó liquido en el
matraz, finalmente se procedió a apagar la cocina y registrar nuestros
resultados.
Este procedimiento se realizó para el macerado de las hojas de molle y el
fruto del molle, debido a que no se podía separar de manera simple a
pesar de que son líquidos inmiscibles.

3.3.2 SEGUNDO MÉTODO:


Se montó el equipo de manera correcta luego se agregaron los cuerpos porosos
para que la ebullición fuese uniforme. Se colocó el agua destilada en balón n°1
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que es el generador de vapor. En el balón no. 2 colocamos la muestra de los
frutos de molle previamene trituradas.

Se calentó el balón n°1 con la cocina electrica hasta ebullición, con el fin de
generar el vapor que pasará al balón no. 2, el cual también tiene una cocina y
sólo se utilizó para acelerar la destilación, extrayéndose de esta manera el aceite
esencial, el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un
proceso de codestilación. Se suspendió el calentamiento cuando el volumen del
destilado ea aproximadamente 220 mL aproximadamente.

De este destilado se extrajo totalmente el aceite esencial, colocando en el


embudo de separación el destilado y separando la mayor parte de la fracción
acuosa. Asi obtumvimos que con 145 gramos de fruto de molle 0.5 mililitros de
aceite esencial en seguida fue colocado en un frasco y rotulado.

4.RESULTADOS
Luego de realizar la destilación de ambos líquidos macerados obtuvimos:

Fruto del molle 170.1 ml


Alcohol recuperado
Hojas del molle 169.7 ml
Fruto del molle 100.7 ml
Aceite esencial obtenido
Hojas del mole 83 ml

Alcohol combinado con el Fruto del molle 79.9 ml


aceite esencial Hojas del molle 85.3 ml

De esta tabla de resultados podemos afirmar que, más aceite esencial se puede
obtener de los frutos de molle. Pero, el alcohol que aún permanece dentro de
nuestro producto debe ser separado con otro proceso un poco más complejo.

Nota: se agregó 10 ml de alcohol a cada macerado, para evitar dejar


muestra en el frasco que lo contenía. Se utilizó esa cantidad para
terminar el agregado de la muestra al balón.

5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Uno de los primeros puntos a tomar, para el proceso de maceración es la
necesidad del tiempo, para tener buenos resultados.

Si nuestro equipo hubiera dado el mismo tiempo de reposo a ambas materias,


hubiéramos obtenido aún más aceite del fruto, reduciendo el alcohol que lleva
de residuo.
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Pero debido al tiempo que se tenía y por revisión de la profesora, avanzamos con
el proceso de separación del fruto, debido a que ya tenía la consistencia y olor
de ya estar listo, a diferencia del macerado de las hojas.

6. CONCLUSIONES
Para poder haber obtenido un mejor resultado, sin tanto residuo de alcohol
debimos esperar más tiempo. También se podía acelerar el proceso de
macerado, pero esto podría ser desventajoso.

Llevar un segundo método de separación nos permitiría obtener un aceite


esencial más puro.

7. RECOMENDACIONES:

 Se recomienda una buena limpieza de los frascos que van a


contener el macerado, se observó la presencia de moho, y se
tuvo filtar y calentar los macerados para poder eliminar los
microorganismos.

 En la destilación tanto simple como la destilación de arrastre


con vapor se utilizó un refrigerante de serpentin, es
necesario utilizar una adaptador forma codo, ya que el
condensado sale de forma violenta.


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8. ANEXOS

Fig1.
Recolección de frutos
maduros y las hojas de
árboles adultos del molle.

Fig2 y fig3.
Triturado y picado, los
tallos y cualquier tipo de
impureza presente fueron
separados de los frutos secos
del molle, éstos fueron
triturados con el mortero y
pilón, las hojas fueron
picadas con cuchillo
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Fig4.
Hojas y frutos de molle, ya
limpios y listos para ser
macerados.

Fig5.
Muestras de hojas y frutos
de molle ya macerados y
utilizando alcohol etílico
como solvente.
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Fig6.
Vemos el equipo de
destilación simple armado,
en el balón de dos bocas, se
agrego el macerado tanto de
frutos como de hojas y se
destilaron para separar el
aceite con alcohol.

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