PRÁCTICA 2.

EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO (SOXHLET)

Elaborado por:

Victoria González Hernández

Pablo Pérez Hernández
José Manuel Moreno Cruz
Melisa González de Jesús

Docente:

IQI. Nallely Guerrero Vidal

Laboratorio Integral III.

IQ. 801

San Felipe del Progreso, Edo. Méx; a 05 de Abril de 2019

1
 ÍNDICE
RESUMEN ......................................................................................................................................... 3
INTRODUCCIÓN .............................................................................................................................. 4
OBJETIVO......................................................................................................................................... 5
MARCO TÉORICO .......................................................................................................................... 5
DIAGRAMA DE FLUJO .................................................................................................................. 9
DESARROLLO DE CÁLCULOS Y DATOS EXPERIMENTALES ........................................ 10
DISCUSIÓN DE RESULTADOS ................................................................................................. 12
EVIDENCIA ..................................................................................................................................... 13
CONCLUSIÓN ................................................................................................................................ 14
INFORMACIÓN DE SEGURIDAD .............................................................................................. 14
REFERENCIAS .............................................................................................................................. 16

2
 RESUMEN

En este reporte de práctica se dará a conocer el tema de extracción solido-liquido

mediante un procedimiento con el equipo Soxhlet usando como componente semilla
de cacahuate molido. La extracción sólido- líquido es una de las operaciones
unitarias básicas de laboratorio empleada para separar uno o más componentes de
una solución sólida, tiene un amplio uso en la industria, donde se emplea desde la
metalurgia hasta en la obtención de aceites vegetales a partir de semillas.

Esta operación puede ser realizada de manera continua o de acuerdo a la forma en

que se opere se emplearán diversos equipos que pueden ser simples tanques o
sofisticados equipos de operación continua. Se define como la acción de separar
con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más
íntegro posible. Para llevar a cabo el proceso de extracción sólido- líquido se emplea
un equipo llamado Soxhlet, el cual es un material de vidrio que se utiliza para la
extracción de compuestos contenidos en un sólido, a través de un solvente afín.

Típicamente, para una extracción Soxhlet se requiere solamente donde el

compuesto deseado tiene solamente una solubilidad limitada en un solvente.
El método es aplicable en muestras de alimentos en general, ya que la técnica se
basa en la extracción de grasas de una muestra, se basa en la extracción de grasa
de la muestra mediante el tratamiento con solvente en el aparato de Soxhlet.
Se usó la semilla de cacahuate por su alto contenido de aceite en ésta, por lo que
es un buen material para trabajar en el equipo Soxhlet y así llevar a cabo el proceso
de extracción antes mencionado, se muestran de igual manera la cantidad de
sifonaciones que se realizaron para la extracción del aceite y el tiempo transcurrido.

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 INTRODUCCIÓN

La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la

acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando
el resto lo más íntegro posible.

Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente

manera: 1) Extracción sólido – líquido; 2) extracción líquido – líquido y 3) extracción
gas – líquido.

La primera es la más utilizada y es sobre la que se realizara esta práctica, de la

extracción con el equipo Soxhlet, todas las obtenciones de principios activos de los
tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica
cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un
solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último, gas
– líquido, se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas
que se quiere lavar o purificar.

El proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja eficiencia,

es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo con lo
extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente
fresco.

Eso implica gran cantidad y mucha manipulación del solvente aparte de la atención
personalizada que la operación requiere. Como muchas veces lo que se quiere
recuperar es el extracto y no la muestra extraída, habrá que evaporar todo el
solvente para recuperarlo. Por otro lado, estas tareas debieran realizarse en una
campana espaciosa dado que los solventes se suelen utilizar calientes, es decir con
una alta tensión de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sinfín de
extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y
condensa llegando siempre de manera pura al material.

4
La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación del
solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un
condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un
cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente
cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el
solvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la
cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va
concentrando en el balón del solvente.

OBJETIVO

Estudio de la operación de extracción sólido-líquido con un dispositivo de laboratorio

denominado Soxhlet. Determinación del rendimiento de la operación.

MARCO TÉORICO

La extracción Solido / Líquido es una operación básica o unitaria mediante la cual

se separan uno o varios constituyentes solubles contenidos en un sólido inerte
mediante la utilización de un disolvente adecuado (Dean, 2009).

En un proceso de extracción S/L las operaciones implicadas son:

• Cambio de fase del soluto. Esta etapa se considera prácticamente

instantánea.
• Difusión del soluto a través del disolvente contenido en los poros del sólido
inerte.
• Transferencia del soluto desde las inmediaciones de la interfase S/L hasta el
seno de la masa principal de disolvente (Dean, 2009).

En consecuencia, los factores más importantes que influyen sobre la velocidad de

extracción son:

a) Tamaño de las partículas sólidas. Evidentemente cuanto más pequeñas

sean, mayor es la superficie interfacial y más corta la longitud de los poros.

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 Por tanto mayor es la velocidad de transferencia. Sin embargo, tamaños
excesivamente pequeños pueden hacer que las partículas se apelmacen
dificultando la extracción.
b) Tipo de disolvente. El disolvente debe ser lo más selectivo posible y se
recomienda de baja viscosidad.
c) Temperatura. Un aumento de la temperatura favorece la solubilidad y
aumentan los coeficientes de transferencia de materia. El límite superior se
fija atendiendo a criterios de calidad del producto, criterios económicos y de
seguridad con respecto al disolvente.
d) Agitación del disolvente-soluto. Favorece la transferencia por aumento de
coeficientes de transferencia de materia en la interfase S/L. Además, se evita
la sedimentación y apelmazamiento de las partículas sólidas. Por otro lado,
la destilación es una operación básica mediante la cual se separan dos o más
compuestos de una mezcla líquida empleando calor (agente energético de
separación) para generar una fase vapor enriquecida en los compuestos más
volátiles, quedando la fase líquida enriquecida en los compuestos menos
volátiles (Ramírez, 2008).

Las fases líquida y vapor generadas se encuentran en equilibrio termodinámico, de

tal forma que la composición de ambas fases dependerá de las diferencias entre las
presiones de vapor de los componentes puros. Cuanto más diferentes sean las
presiones de vapor de los compuestos puros más fácilmente se separan los
compuestos puesto que presentarán puntos de ebullición más diferentes, quedando
pues los componentes más volátiles contenidos mayoritariamente en la fase vapor.
La fase vapor generada posteriormente se llevará a un condensador para obtener
un producto destilado final en forma líquida. Esta operación de destilación permitirá
separar el soluto del disolvente., permitiendo la reutilización del disolvente
recuperado (Ramírez, 2008).

La extracción Soxhlet ha sido (y en muchos casos, continúa siendo) el método

estándar de extracción de muestras sólidas más utilizado desde su diseño en el
siglo pasado, y actualmente, es el principal método de referencia con el que se

6
comparan otros métodos de extracción. Además de muchos métodos de la EPA
(U.S. Environmental Protection Agency) y de la FDA (Food and Drugs
Administration) utilizan esta técnica clásica como método oficial para la extracción
continua de sólidos (Scheirs, 2000).

En este procedimiento la muestra sólida finamente pulverizada se coloca en un

cartucho de material poroso que se sitúa en la cámara del extractor Soxhlet. Se
calienta el disolvente extractante, situado en el matraz, se condensan sus vapores
que caen, gota a gota, sobre el cartucho que contiene la muestra, extrayendo los
analitos solubles. Cuando el nivel del disolvente condensado en la cámara alcanza
la parte superior del sifón lateral, el disolvente, con los analitos disueltos, asciende
por el sifón y retorna al matraz de ebullición. Este proceso se repite hasta que se
completa la extracción de los analitos de la muestra y se concentran en el disolvente
(Scheirs, 2000).

La extracción con Soxhlet presenta las siguientes ventajas:

• La muestra está en contacto repetidas veces con porciones frescas de

disolvente.
• La extracción se realiza con el disolvente caliente, así se favorece la
solubilidad de los analitos.
• No es necesaria la filtración después de la extracción.
• La metodología empleada es muy simple.
• Es un método que no depende de la matriz.
• Se obtienen excelentes recuperaciones, existiendo gran variedad de
métodos oficiales cuya etapa de preparación de muestra se basa en la
extracción con Soxhlet (Scheirs, 2000).

Por otra parte, las desventajas más significativas de este método de extracción
son:

• El tiempo requerido para la extracción normalmente está entre 6-24 horas.

• La cantidad de disolvente orgánico (50-300 ml)

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 • La descomposición térmica de los analitos termolábiles, ya que la
temperatura del disolvente orgánico está próxima a su punto de ebullición.
• No es posible la agitación del sistema, la cual podría acelerar el proceso de
extracción.
• Es necesaria una etapa final de evaporación del disolvente para la
concentración de los analitos.
• Esta técnica no es fácilmente automatizable (Dean, 2009).

La extracción Soxhlet es la técnica de separación sólido-líquido comúnmente usada

para la determinación del contenido graso en muestras de diferente naturaleza. De
igual modo, puede ser usada como técnica preparativa de muestra como paso
previo al análisis mediante otra técnica instrumental, por ejemplo, la extracción de
ácidos grasos en muestras de tocino para su posterior determinación mediante
cromatografía de gases. Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el
agroalimentario es también de utilidad en el área medioambiental, así es el método
de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total
recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de
hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras,
jabones y compuestos relacionados. Como ya hemos comentado, el contenido de
materia grasa es uno de los parámetros analíticos de interés en los productos
destinados a la alimentación, tanto humana como animal, y, en consecuencia, su
determinación es muy habitual. El procedimiento para llevar a cabo su extracción
se basa en la extracción sólido-líquido en continuo, empleando un disolvente, con
posterior evaporación de éste y pesada final del residuo. El resultado representa el
contenido de sustancias extraíbles, que mayoritariamente son grasas, aunque
también hay otras sustancias como las vitaminas liposolubles y pigmentos en el
caso de su determinación en alimentos. El procedimiento puede aplicarse a distintos
tipos de alimentos sólidos. Tiene una importancia esencial que la muestra sea
anhidra (que esté seca), porque el éter di etílico se disuelve parcialmente en agua,
que a su vez extraerá azúcares entre otros compuestos, lo que puede ser fuente de
error. (En nuestro caso la determinación se hará en muestra de leche en polvo y por
tanto con un bajo contenido acuoso) (Dean, 2009).

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DIAGRAMA DE FLUJO

Inicio

Montar los soportes universales así como el equipo Soxhlet

Llenar el balón con el solvente a utilizar

Se pesa el cartucho de papel vacío, se introducen la materia prima

y se introduce en el cuerpo del Soxhlet

Se coloca el refrigerante y se vierte por la parte superior la cantidad adecuada de

disolvente

Se conecta el circuito del agua y se enciende el mechero.

El disolvente se caliente en el matraz hasta ebullición, llegando sus vapores a la

parte superior del aparato, se van condensando en el refrigerante.

Empieza la primera sifonada

Se reinicia la ebullición del disolvente, quedando el aceite en el matraz, y se repite el ciclo.

Se realizan de 20 a 25 ciclos hasta la extracción

Se apaga la llama, se desconecta el matraz que contiene el disolvente y el aceite y se elimina aquél por
destilación.

A una altura de 0,5 cm, se para y sedeja enfriar.

Se desmonta y se deja evaporar en la campana de extracción

Una vez evaporado todo el disolvente, se deja enfriar y se pesa de nuevo el matraz, que ahora contiene el
aceite extraído.

FIN

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 DESARROLLO DE CÁLCULOS Y DATOS EXPERIMENTALES

Tabla 1. No de sifonadas respecto al tiempo

Sifonadas respecto al tiempo

No. de sifonadas Tiempo

30

25

20

15

10

0
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

Grafica 1. Representación de sifonadas respecto al tiempo

CALCULOS
1ra etapa
Datos
Alimento sólido 30 gr
Solvente total 250 ml
Sólido lixiviado 15 gr
Extracto total 21.53 g

10
  Solvente total expresados en términos de masa
V= 250 ml
𝑚
D = 0.66 gr/ml 𝐷= 𝑚 = 𝑉∗𝐷
𝑣

𝑚 = 250 𝑚𝑙 (0.66 𝑔𝑟/𝑚𝑙)

𝑚 = 165 𝑚𝑙
Los 165 ml se obtuvieron en base a la primera parte de la práctica, posteriormente se calculan
los de l segunda etapa.
Datos
Alimento sólido 30 gr
Solvente total 165 gr
Sólido lixiviado 15 gr
Extracto total 21.53 g
Se realiza el Balance de materia
30 𝑔𝑟 + 165 𝑔𝑟 = 21.53 + 15 + 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠
195 𝑔𝑟 = 36.53 + 𝑝𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠
𝑃𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 195 𝑔𝑟 − 36.53 𝑔𝑟
𝑃𝑒𝑟𝑑𝑖𝑑𝑎𝑠 = 158.47 𝑔𝑟
Balance general
195 𝑔𝑟 = 36.53 + 158.47
𝟏𝟗𝟓𝒈𝒓 = 𝟏𝟗𝟓 𝒈𝒓
Rendimiento

𝑚𝑙 𝑎𝑐𝑒𝑖𝑡𝑒 21.53 𝑚𝑙
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑖𝑚𝑖𝑒𝑛𝑡𝑜 = = = 0.71
𝑔𝑟 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 30 𝑔𝑟

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 DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Las pérdidas calculadas son de 158.47 gr, considerando que este se puede deducir
que en cada una de las etapas existen perdidas, en la etapa uno se presentaron
perdidas del solvente en el equipo soxhlet, por lo que la recuperación del hexano
disminuirá su volumen, mientras que en la etapa 2 por efecto de la temperatura y el
vapor pueden fugarse los vapores.

En este equipo el vapor puede tener dos vías de fuga, uno directamente en el equipo
y el otro en el condensador. La alimentación fue de 250 ml de hexano, como punto
final de proceso el solvente fue de 140 ml, produciendo una disminución del volumen
de 110 ml, esto se consideró como perdida.

Otro factor a considerar para la reducción de pérdidas es el tratamiento del sólido,

considerando su alimentación, el sólido debe de estar en pequeñas partículas para
aumentar la superficie de contacto, así mismo el lavado del sólido debe de ser
repetitivo para extraer el aceite.

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 EVIDENCIA

Ilustración 1 Equipo completo SOXHLET Ilustración 2 Equipo SOXHLET con hexano Ilustración 3 Cartucho SOXHLET

Ilustración 4 Recirculador Ilustración 5 Aceite Obtenido Ilustración 6 Calentamiento de solución

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 CONCLUSIÓN

El rendimiento que se obtuvo en la práctica fue de 0.71 ml aceite por gramo, que no
puede considerarse adecuado por el dato obtenido tan bajo.

Se concluyó que el proceso de recuperación puede ser deficiente y no se puede

alcanzar una alta pureza en el producto.

El proceso de extracción Soxhlet, es un proceso adecuado en conjunto, ya que la

extracción de aceites esenciales es eficiente, aunque el tratamiento posterior para
eliminar el solvente, puede ser largo, y permitir la generación de errores.

INFORMACIÓN DE SEGURIDAD

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15
 REFERENCIAS

 Dean, J. (2009). “Extraction Techniques in Analytical Sciences”. (1ra. Ed.).

West Sussex, UK: John Wiley & Sons, Ltd.
 Ramírez, P. (2008). “Ensayos toxicológicos para la evaluación de sustancias

químicas en agua y suelo”. (1ra. Ed.). México D.F.: Secretaría de Medio

Ambiente y Recursos Naturales.

 Scheirs, J. (2000). “Compositional and Failure Analysis of Polymers: A
Practical Approach”. (1ra. Ed.). West Sussex, UK: John Wiley & Son

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