UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS

LABORATORIO DE Q.A. CUANTITATIVA II

YODOMETRÍA PARTE III: DETERMINACIÓN DE OXÍGENO DISUELTO.

(MÉTODO WINKLER)

Carriel Alex, López Bryan, Mullo David*

davidf_m93@hotmail.com
Horario: Jueves 13:00 a 15 :00
Realizado: 02/02/17 Enviado: 09/02/17

GRUPO Nº2

Nº de Práctica: 11

1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: YODOMETRÍA PARTE III: Determinación de

Oxígeno Disuelto. (Método Winkler)

2. OBJETIVOS

Objetivo general
 Preparar la muestra de agua mediante el método de Winkler, para realizar la
valoración con Na2S2O3.

Objetivos específicos
 Determinar las condiciones apropiadas para el manejo y tratamiento de una
muestra en el análisis de oxígeno disuelto mediante el método Wlinkler.

 Establecer el método yodométrico para determinar el contenido de oxígeno

disuelto en el agua.

3. MARCO TEÓRICO
A. Fundamento teórico
Soporte universal
Materiales y Reactivos Embudo
2 Matraces Erlenmeyer de 250mL
Probeta de 250mL
Instrumentación Pera de succión
Tela blanca de algodón 25x25
Frasco Wlinkler
Pipeta graduada de 10mL ±0,1mL
Equipo para volumetrías
Vaso de precipitación de 250mL
Bureta de 50mL ±0,1mL
Cocineta
Pinza para bureta
Reactivos

Seguridad
Tiosulfato de sodio pentahidratado ≈ Puede ser nocivo, y causar irritación
0.05M Es levamente soluble en agua
Formula: Na2S2O3 • 5H2O
M: 158.11 g/mol

Muestra de agua Mezcla de agua estancada con una

muestra tomada del grupo N°3.

Yoduro de potasio Es irritante leve, manipularse con guantes

M:166,00 g/mol
Formula: KI

Álcali-yoduro-azida

Ácido Sulfúrico

Almidón 2% No hay riesgos.

Formula: (C6H10O5)n
Solucion de sulfato de manganeso Disponer de medios para eliminar un posible
(II) derrame. Evitar respirar el polvo. Prevenir le
contacto con la piel y los ojos. Lávese
cuidadosamente después de la manipulación.

4. PROCEDIMIENTO
EXPERIMENTAL

concentrado para dejar un sobrenadante

Preparación de una solución de
Na2S2O4 (0.05M).
Tomar un volumen de muestra en función
del volumen de frasco Winkler, al cual se le
añade 2 mL de solución de MnSO4 y 2 mL de
reactivo álcali-yoduro-azida. Tapar
cuidadosamente para excluir las burbujas
de aire y mezclar por inversión varias veces
Dejar reposar la mezcla tras la formación de
un precipitado pardo. Una vez que el
precipitado se ha depositado
suficientemente se añade 2,0 mL de H2SO4
claro por encima del hidróxido de
manganeso floculado. Volver a tapar y
mezclar invirtiendo varias veces hasta la
disolución completa.
Titular un volumen correguido
correspondiente a 203 mL de la solución
anterior). Titular con solución 0,0557 M de
Na2S2O3 hasta que la solución adquiera un
color amarillo pálido. Añadir gotas de
solución de almidón y continuar valorando
hasta la primera desaparición del color azul.
Repetir el proceso en dos ocasiones
5. CÁLCULOS

Datos experimentales

Tabla Nº1 CUADRO DE DATOS EXPERIMENTALES

Normalidad V muestra V muestra alícuota V Na2S2O3 (mL) ppm O2

Na2S2O3 (eq/L) alícuota (mL) Corregida (ml) (mg/L)
0,00279 200 203 5,2 5,72
200 203 4,9 5,39
Elaborado por Carriel, López y Mullo

Ecuaciones químicas

KMnO4
MUESTRA Mn(OH)2
KI-NaOH-NaN3

O2 + Mn(OH)2 MnO(OH)2 + H2SO4 [𝐼2 − 𝐼 − ]

I2 + 𝑆2 𝑂3 2− + almidón incolora

Reacciones

MnSO4 + NaOH + KI Mn(OH)2 + Na2SO4 + KI

Mn(OH)2 + ½ O2 + KI MnO(OH)2 + KI

MnO(OH)2 + 2 H2SO4 + KI Mn(SO4)2 + 3H2O + KI

Mn(SO4)2 + 2KI I2 + MnSO4 + K2SO4

I2 + 2𝑆2 𝑂3 2− 2𝐼 − + 𝑆4 𝑂6 2−

Cálculos experimentales

𝑚𝑔 𝑂2
𝑝𝑝𝑚 𝑂2 =
𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

# 𝑒𝑞 − 𝑔𝑂2 = # 𝑒𝑞 − 𝑔 𝑆2 𝑂3 2−

𝑚𝑔 𝑂2
𝑃𝑒𝑞 𝑂2
= 𝑁𝑆2 𝑂3 2− · 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛
𝑚𝑔 𝑂2 = 𝑁𝑆2 𝑂3 2− · 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 · 𝑃𝑒𝑞 𝑂2

𝑁𝑆2 𝑂3 2− · 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑙 · 𝑃𝑒𝑞 𝑂2

𝑝𝑝𝑚 𝑂2 =
𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

𝑁𝑆2 𝑂3 2− · 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑙 · 𝑃𝑀 𝑂2
𝑝𝑝𝑚 𝑂2 =
Ø · 𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

O2 + 4e- 2OH-

𝑁𝑆2 𝑂3 2− · 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑙 · 𝑃𝑀 𝑂2
𝑝𝑝𝑚 𝑂2 =
4 · 𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

N = M · 𝑛e-

𝑁
M= 𝑛e−

0,0557
M= = 0,0279
2

𝑀𝑆2 𝑂3 2− · 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑙 · 𝑃𝑀 𝑂2
𝑝𝑝𝑚 𝑂2 = 𝑥 1000
4 · 𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

0,0279· 0,0052 · 32
𝑝𝑝𝑚 𝑂2 = 4· 0,203
𝑥 1000

𝒑𝒑𝒎 𝑶𝟐 = 𝟓,72

Determinación 𝒑𝒑𝒎 𝑶𝟐
1 5,72
2 5,39

Tratamiento estadístico

 Media aritmética

∑3i=1 Mi
x̅ =
2

(5,72 + 5,39) 𝒑𝒑𝒎 𝑶𝟐

x̅ =
2

𝐱̅ = 𝟓, 𝟓𝟔 𝒑𝒑𝒎 𝑶𝟐

6. RESULTADOS Y DISCUSIONES
7. CONCLUSIONES
Repetir el análisis,
>12 existe oxígeno
8. REFERENCIAS Y artificial
BIBLIOGRAFIA
9.2. deducción de la Fórmula por
9. ANEXOS número de moles
9.1. TABLA DE OMS 𝑁𝑆2 𝑂3 2− · 𝑉𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑚𝑙 · 𝑃𝑀 𝑂2
(Proporcionado por Dra. Fukalova ) 𝑝𝑝𝑚 𝑂2 =
4 · 𝐿𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

OMS
ppm Calidad del H2O
9.3 graficas
Mala calidad del
0-4 agua , peligro para
peces.

4,1-7,9 Aceptable

8-12 Buena Calidad