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VICEPRESIDENCIA DE SUMINISTRO Y

MERCADEO Versión: 01 ECP-VSM-P-031


GERENCIA DE PLANEACION Y SUMINISTRO
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RELACIÓN DE VERSIONES

VERSIÓN DESCRIPCIÓN FECHA

1 Emisión del documento. 31/05/2009

DEPENDENCIA RESPONSABLE REVISÓ APROBÓ

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“CON MEDICION EFICIENTE Y CONTABILIDAD TRANSPARENTE TODOS GANAMOS”
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TABLA DE CONTENIDO

Página

1. OBJETO ................................................................................................................ 3
2. ALCANCE ............................................................................................................. 3
3. GLOSARIO ............................................................................................................ 3
4. DOCUMENTOS DEROGADOS ............................................................................. 3
5. REFERENCIAS NORMATIVAS ............................................................................. 3
6. CONDICIONES GENERALES ............................................................................... 4
6.1. GENERALIDADES ................................................................................................ 4
6.2. ASTM D 3230 ........................................................................................................ 4
6.3. UNIDADES DE MEDIDA ....................................................................................... 4
6.4. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO ............................................................................... 4
6.5. CONDICIONES DE SALUD, SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE ........................ 5
7. DESARROLLO ...................................................................................................... 6
7.1. REACTIVOS NECESARIOS PARA LA CALIBRACION ....................................... 6
7.2. MATERIAL NECESARIO PARA LA CALIBRACION ............................................ 6
7.3. CALIBRACION ...................................................................................................... 7
7.4. MANTENIMIENTO ............................................................................................... 10
8. REGISTROS ........................................................................................................ 11
9. CONTINGENCIAS ............................................................................................... 11
10. BIBLIOGRAFÍA ................................................................................................... 11
11. ANEXOS .............................................................................................................. 11

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1. OBJETO

Desarrollar un procedimiento que estandarice la calibración de los analizadores de sal en el


crudo según la norma ASTM D 3230 (Método Electrométrico), mejorando la confiabilidad y
la trazabilidad en los datos obtenidos con los equipos.

Este procedimiento forma parte integral y se rige por las normas establecidas en el Manual
de Medición de Hidrocarburos y Biocombustibles de ECOPETROL S.A. ECP-VSM-M-001.

2. ALCANCE

Este procedimiento aplica a todas las áreas de ECOPETROL S.A., donde sean utilizados
los analizadores de sal en el crudo según la norma ASTM D 3230 (Método Electrométrico).

3. GLOSARIO

API (American Petroleum Institute): Instituto Americano del Petróleo.

ASTM (American Society for Testing and Materials): Sociedad Americana para Pruebas
y Materiales.

Beaker: Frascos de vidrio aforados utilizados en laboratorios para preparar, disolver o


calentar directamente sobre rejillas o planchas de calentamiento.
Calibración: Es el conjunto de operaciones destinadas a comprobar el cumplimiento de
las especificaciones de un instrumento de medida en cuanto a su capacidad para cumplir
sus funciones así como evaluar los errores de medida o desviaciones.

PTB (Pounds per Thousand Barrels): Unidades para reportar la cantidad de sal en el
crudo equivalentes a Libras de sal en 1000 barriles de crudo.

Sal En El Crudo: La sal se encuentra asociada al agua de la formación y no disuelta


directamente en el aceite por lo que el contenido de sal será más bajo cuando al crudo se
la ha removido la mayor cantidad posible de agua.

Para una mayor comprensión de este documento puede consultar el Capítulo 1 del Manual
Medición de Hidrocarburos. MMH “Condiciones Generales” en su numeral 3 - Glosario.

4. DOCUMENTOS DEROGADOS

No Aplica

5. REFERENCIAS NORMATIVAS

- Diagrama de flujo para determinar el contenido de sal en el crudo por el método


electrométrico (ASTM D -3230)
- SOH- PPH2- P – 003. Procedimiento para la Determinación de sal en el Crudo.

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- SOH-PPH2-I-005. Método de prueba estándar para Sal en crudo (método


electrométrico) ASTM D 3230.
- SOR-PPP-I-012 Instructivo de operación, Verificación y ajuste del Salinometro marca
precisión.

6. CONDICIONES GENERALES

6.1. GENERALIDADES

Los yacimientos de petróleo suelen encontrarse junto a grandes depósitos de agua


“salada”. La sal en los procesos de exploración, producción, transporte, almacenaje y
refinación; genera corrosión en los equipos, por lo cual es necesario implementar procesos
de tratamiento y métodos de desalado por ejemplo en los procesos de refinación su
concentración es la base para diseñar los desaladores de las unidades de destilación
primaria, para lograr la concentración requerida de sal que entra a las torres que
generalmente oscila en valores menores de 20 PTB; otro ejemplo es el de producción
donde también se implementan los procesos de desalado físico, químico, térmico y
electrostático.

A partir de la medición de la sal en el crudo se pueden implementar procedimientos para el


tratamiento del producto, hasta ubicar la concentración dentro los parámetros establecidos.

6.2. ASTM D 3230

ASTM D 3230 Es el método “electrométrico” estándar de prueba para sales en el crudo de


petróleo, que consiste en diluir el crudo en un solvente apropiado y por medio de
electrodos pasar un voltaje determinado (50, 125 y 200 V) a la muestra de crudo; este
voltaje es proporcional a la corriente por el principio de V= I x R, cuando mayor es el
contenido de sal, mayor será la conductividad de la muestra, lo que indica una menor
resistencia y una mayor corriente circulante. El contenido de sal es obtenido en referencia
a una curva de calibración de corriente versus contenido de sal de mezclas conocidas para
determinar en cada caso la concentración en PTB del crudo. Este análisis exige que se
controle el cero a 125 mV voltaje al cual el solvente preparado debe arrojar menos de 0.25
mA de corriente.
Dado el grado higroscópico de la sal, es necesario mantener las condiciones de
temperatura ambiente y humedad relativa del recinto de prueba (laboratorio) dentro de
condiciones controladas mediante el uso y registro de datos de un termo higrómetro.

6.3. UNIDADES DE MEDIDA

Según la norma ASTM las unidades de medida de concentración son libras de sal por 1000
barriles de crudo (PTB Pounds per Thousand Barrels) o miligramos de sal por litro de
crudo (mg/L).

6.4. DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO

El sistema usado para esta determinación es un equipo eléctrico dotado de un


amperímetro, un voltímetro y dos electrodos que se sumergen en la muestra previamente
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preparada. La muestra es disuelta en una mezcla de solvente en un beaker; se sumerge


en esta los electrodos y se aplica un voltaje alterno usualmente 50, 125 y 200 voltios; el
flujo de corriente resultante es mostrado en el miliamperímetro el cual se debe llevar a
unidades de sal con ayuda de la curva de calibración.

Altos corrientes, indicaran bajas resistencias y lo que se interpreta como un mayor


contenido de iones salinos, bajas corrientes serán señal de una sustancia poco conductiva,
como el crudo limpio, que significa bajo contenido de sal.

6.5. CONDICIONES DE SALUD, SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE

- El personal que realiza la calibración debe contar con los equipos de protección
personal necesarios para ejecutar la actividad.

- Se debe contar con la ficha de seguridad de los reactivos utilizados durante la


calibración, para una correcta manipulación de estos.

- Evaluar el riesgo de la actividad con base en la matriz de evaluación de riesgos


(RAM), indicando la alternativa que aplica (ATS o 3 QUES), según la calificación
RAM del análisis del riesgo (ECP-DRI-I-003).

- El personal debe ser calificado y competente para la actividad.

- El sitio de trabajo debe permanecer en completo orden y aseo.

- Todo el personal debe conocer el plan de emergencia del área (Rutas de


evacuación, salidas de emergencia, equipos de contingencia, sonidos de alarmas).

- Seguir los pasos de los procedimientos y/o instructivos de trabajo diseñados para la
actividad.

- El personal se debe ajustar a las normas de seguridad (No fumar, no usar celulares,
utilización de Elementos de Protección Personal, solicitar permiso para realizar la
actividad).

- Reporte todo acto o condición subestándar encontrada durante el desarrollo de la


calibración.

- Demarcar y señalizar las áreas de trabajo, zonas de almacenamiento y vías de


circulación.

- Si este trabajo se realiza en campo abierto y se presentan tormentas eléctricas


detenga el trabajo.

- Se debe contar con un plan de manejo ambiental para determinar la disposición de


los residuos sólidos (separación de residuos) y líquidos (recipientes seleccionados)
generados durante la actividad.

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- Se debe realizar la prueba de gases antes de iniciar las actividades de calibración del
equipo.

7. DESARROLLO

7.1. REACTIVOS NECESARIOS PARA LA CALIBRACION

- Solución de Mezcla de Alcohol

(Precaución: El líquido puede causar ardor en los ojos. Los vapores pueden ser fatales o
causar ceguera si son inhalados). Preferiblemente se debe usar mezcla alcohólica
preparada grado analítico para análisis de sal o mezclar 63 partes de butanol y 37 partes
de metanol por volumen absoluto; y a cada litro de esta mezcla, adicione 3 ml de agua.

- Nafta ASTM de Precipitación

(Peligro): Extremadamente inflamable. Es dañino si se inhala. Los vapores pueden causar


fuego). Conforme a los requerimientos del Método D 91.

- Aceite Refinado Neutro

Se puede usar cualquier aceite refinado libre de sal, de aproximadamente 100 SSU de
viscosidad a 100 ºF.

- Sales, Solución Mezclada (Solución Diluida)

Lleve 10 ml de una solución concentrada de sales mixtas a un recipiente de 1000 ml y


completar hasta la marca con solvente de mezcla de alcohol.

- Xileno, (Precaución: Inflamable. Vapores dañinos)

Su grado de nitración debe estar conforme a los requerimientos de las especificaciones D


843.

7.2. MATERIAL NECESARIO PARA LA CALIBRACION

- Cilindro de mezcla graduado con tapa de vidrio


- Pipetas
- Beakers
- Curva en LOG-LOG concentración de sal en las ordenadas y corriente en mA en las
coordenadas.
- Registro de análisis que incluya datos del blanco, datos de temperatura ambiente y
humedad relativa (Termo higrómetro certificado) y datos de lecturas a 50, 125 y 200
V.

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7.3. CALIBRACION

1. La conductividad de soluciones es afectada por la temperatura de la muestra cuando


se hacen las medidas. La temperatura de la muestra de la prueba en el momento de
la medida debe estar dentro de los 3°C de la temperatura en la cual las curvas de
calibración fueron hechas.

2. Establezca una medida en blanco siguiendo el procedimiento en los numerales 3 y 4,


omitiendo la solución de sales mezcladas. Cuando la corriente indicada del electrodo
es mayor que 0.25 mA a 125 V a-c, el agua u otra impureza conductora esta
presente y su fuente debe ser encontrada y eliminada antes que la calibración se
complete. Determine una medida en blanco cada vez que se utiliza el xileno o
mezclas de solvente frescos.

3. En un cilindro con tapón de vidrio de 100-ml para mezclas que se encuentre seco,
adicione 15 ml de xileno. En una pipeta aforada adicione 10 ml de aceite neutro.
Lave la pipeta con el xileno hasta que quede libre de aceite. Continúe adicionando
xileno hasta completar 50 ml. Tape y agita vigorosamente el cilindro por
aproximadamente 60 s para efectuar la solución.

Añada una cantidad de solución de sales mezcladas diluida, en concordancia a la


tabla 1 de acuerdo al rango del contenido de sal a ser medido, en 100 ml con alcohol
mezclado y deposítelo dentro del cilindro.

Nuevamente agite el cilindro vigorosamente por aproximadamente 30 s para efectuar


la solución, y deje reposar la solución aproximadamente 5 minuto. Vierta la solución
en un beaker seco de prueba.

TABLA 1. Muestras Estándar

MUESTRAS ESTANDAR

Solución de
Sal, lb/1000 sales
Sal, g/m3 de bbl de aceite mezcladas
aceite crudo crudo (diluida), mL
3 1 0,3
9 3 1
15 5 1,5
30 10 3
45 16 4,5
60 21 6
75 26 8
90 31 9,5
115 40 12
145 51 15
190 66 20
215 75 22,5
245 86 25,5
290 101 30,5
430 151 45

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Formato 1. Hoja de datos curva analizador de sal

LABORATORIO CODIGO:
CURVA ANALIZADOR DE SAL REVISION
FECHA:
FECHA

MARCA: Nº DE SERIE :

ACTIVO FIJO ECOPETROL si no UBICACIÓN:

TEMPERATURA DEL LAB.: ELABORÓ:

REVISÓ: APROBO:

Lectura de las muestras Lecturas netas de las muestras


(después de sustraer el blanco)
Solución PTB. 200V 125V 50V 200V 125V 50V
Diluida, mL
0.3 1.0 2,750 0,750 0,460 2,360 0,510 0,370

0.9 3.0 4,410 1,740 0,970 4,020 1,500 0,880

1.2 4.0 4,570 2,840 1,240 4,180 2,600 1,150

1.5 5.0 4,610 2,920 1,260 4,220 2,680 1,170

3.0 10.0 8,110 5,090 2,160 7,720 4,850 2,070

4.5 15.0 10,010 6,310 2,690 9,620 6,070 2,600

6.0 20.0 11,630 7,280 3,080 11,240 7,040 2,990

7.5 25.0 14,630 9,150 3,860 14,240 8,910 3,770

9.0 30.0 16,210 10,180 4,240 15,820 9,940 4,150

12.0 40.0 19,110 12,440 5,240 18,720 12,200 5,150

BLANCO 0,390 0,240 0,090

4. Inmediatamente coloque los electrodos dentro de la solución, asegurando que el


borde superior de las placas del electrodo esta debajo de la superficie de la solución.
Ajuste el voltaje del electrodo indicado a una serie de valores, por ejemplo 25, 50,
125, 200, y 250 Vac. En cada voltaje, observe la lectura actual y registre en el
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formato la corriente mostrada, con una precisión de 0.01 mA. Remueva los
electrodos de la solución, lave con el xileno seguido por la nafta, y permita que se
sequen.

NOTA Con algunos equipos, los ajustes detallados no serán requeridos ya que la
electrónica esta incorporada para la auto medición. La determinación del blanco y las
respuestas estándares de calibración son igual.

5. Repita el procedimiento 3, usando otros volúmenes de solución de mezcla de sales


(solución diluida) necesaria para cubrir el rango de interés de contenido de sal.

6. Reste el valor obtenido para la medida en blanco de las lecturas actuales indicadas
de cada muestra estándar, y trace el contenido de sal (ordenada) contra la lectura
actual neta (mA) en miliamperios (la abscisa) para cada voltaje sobre ciclos de 3 por
3 en papel logarítmico (Log-Log), u otro formato conveniente.

Formato 2. Curva de sal (Escala logarítmica)

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NOTA Algunos equipos son capaces internamente de grabar las lecturas actuales, la
concentración estándar, y el espacio en blanco y proporcionan una salida en unidades de
concentración directas.

NOTA Los equipos están calibrados contra soluciones estándar de aceite neutro y
soluciones de sales mezcladas en xileno debido a las dificultades de mantener mezclas
homogéneas de crudo aceite-salmuera. La calibración puede ser confirmada, si es
deseada, por cuidadosos análisis de muestras de crudo-aceite por extracción exhaustiva
de sales con agua caliente, seguida de la titulación de la sal en el extracto.

NOTA En la calibración sobre un amplio rango de concentraciones de sal, puede ser


necesario aplicar varios voltajes para obtener lecturas actuales dentro del límite del
despliegue de nivel actual del equipo (0 a 10 mA). Voltajes más altos son aplicados para
concentraciones bajas y voltajes más bajos son aplicados para altas concentraciones.

7.4. MANTENIMIENTO

- Es conveniente, periódicamente seguir las condiciones de la secuencia cíclica de


análisis verificando que se cumplen sistemáticamente todas las operaciones: llenado
correcto del cilindro de crudo, temperatura ambiente y humedad relativa correcta en la
celda de medida, análisis de blanco, revisión sistemática de la curva de calibración,
formato de análisis.

- Se debe tener precaución con las instalaciones a tierra de estos equipos, debido a
que su funcionamiento depende de lecturas eléctricas, que sometidas a ruido por falla
en las tomas de tierra generan errores en las lecturas de contenido de sal.

- También como rutina, hay que verificar la condición de los reactivos realizando una
lectura de blanco por separado para el metanol y butanol, con el objetivo de controlar
el blanco en valores por debajo de los 0.25 mA a 125 V; si alguno de los reactivos se
encuentra por encima de este valor se recomienda destilarlo y volver a realizar la
lectura, en caso de que esta continúe por fuera se debe descartar y cambiar.

- Los reactivos deben ser renovados cada 30 días y renovados toda vez que el blanco
este por fuera de especificaciones (mientras se descarte falla eléctrica en las
conexiones del laboratorio o del equipo).

- En función de las características del crudo se debe hacer, periódicamente un ciclo de


limpieza, durante el cual se hace circular la Nafta por todos los componentes del
circuito del equipo.

- Las placas deben estar permanentemente sumergidas en Xileno par evitar la


incrustación de iones salinos que afecten su funcionamiento.

- El equipo para la determinación de sal en crudo debe estar incluido dentro de un


programa de mantenimiento y calibración regular, se recomienda una verificación
diaria o cuando se vaya a utilizar el equipo y una calibración anual (Tabla 1. Rutinas
de mantenimiento preventivo base del MMH Capitulo 1).
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8. REGISTROS

- Registro de calibración con cronograma metrológico adjunto


- Formato de análisis de sal que incluya lectura del blanco, humedad relativa y
temperatura ambiente del análisis, datos de lecturas de sal.
- Curva de calibración con fecha de realización, temperatura y humedad relativa
respectiva y lectura de blanco.

9. CONTINGENCIAS

No Aplica

10. BIBLIOGRAFÍA

- AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Método de ensayo estándar


para sal en crudos (Método electrométrico). ASTM D 3230-08.

11. ANEXOS

No Aplica

No. Título

Para mayor información sobre este documento dirigirse a quien lo elaboró, en nombre de la dependencia responsable:

Nombre de la Persona que la elaboró


Tel:
Nombre de la Dependencia

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