DETERMINACION ACIDEZ

Reactivos:
 Solución de hidróxido de sodio NaOH 0.1N
 Solución indicadora de fenolftaleína al 1%
 Agua destilada
Equipos y otros:
 Balanza analítica, con sensibilidad de 0.1mg
 Potenciómetro o pH metro
 Vasos y erlenmeyer de 300, 250, y 125cm
3
 Embudos de vidrio
 Matraces aforados de 200cm
3
 Molinillo y/o picadora que permitan obtener partículas del tamaño que especifica
cada norma.
 Probeta de 100cm

PROCEDIMIENTO
Muestreo:
El muestreo debe ser general y homogéneo. Se toma la muestra de la harina de
diferentes lugares.
Para tener mayor exactitud todo ensayo de rutina se debería realizar por partida
doble para obtener
datos más precisos y/o exactos.
Metodología:
Existen varios métodos diferentes para medir el pH. Uno de estos es usando un
trozo de papel
indicador del pH. Cuando se introduce el papel en una solución, cambiará de
color. Cada color diferente
indica un valor de pH diferente. Este método no es muy preciso y no es apropiado
para determinar
valores de pH exactos. Es por eso que ahora hay tiras de test disponibles, que son
capaces de
determinar valores más pequeños de pH, tales como 3.5 u 8.5.
El método mas preciso para determinar el pH es midiendo un cambio de color por
titulación. Tambien
haciendo uso de pHmetros digitales (potenciómetro). Para la prueba de acidez nos
fijaremos en que
momento vira, o cambia de color la sustancia que se está analizando, se apuntará
el volumen gastado y
se procederá a reemplazar en la fórmula siguiente:
 Pesar 10 0.001 g. de harina y colocarla en un vaso de precipitados de 500ml.
 Agregar 100ml. De agua destilada, agitar fuertemente con ayuda de una bageta
de vidrio y
colocar el vaso en baño maría a 40°C durante una hora, con el recipiente tapado
flojamente.
 Transcurrido este tiempo filtrará el contenido en caliente y separar un volumen
de 50ml de
filtrado claro en un vaso de 250ml, dejar que enfríe.
 Tomar inmediatamente el pH del filtrado con ayuda de papel pH o de un pH-
metro
(potenciómetro) previamete calibrado y antar este valor cuando la lectura de la
pantalla se
estabilizó.
Analisis de Acidez
Para determinar la acidez titulable de las muestras de harina, primero debemos
tener una solución
acuosa de este producto (solución anterior) y tomar una alícuota y titularla con
NaOH 0.01N. Para
realizar esto, se ejecutan los siguientes pasos:
Añadirle a la solución anterior de 50ml de 3-4gotas de fenolftaleína. Titular con el
hidróxido de sodio y
tomar nota del gasto para reemplazarlo en la fórmula.

DETERMINACIÓN DE ALMIDÓN
REACTIVOS
 Solución al 33% de cloruro de calcio.
 Disolver dos partes de cloruro de calcio exahidratado (Ca Cl2, 6H2) en una
parte de agua destilada y ajustar a una densidad de 1,30 a 20°C. Alcalinizar
muy ligeramente
 mediante la adición de una solución 0,1 N de hidróxido de sodio, en
presencia del indicador de fenolfta- leína.
 Solución al 0,8%de ácido acético,
 Alcohol etílico
 al 65% d = 0,88 a 20°C.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
Las muestras para el ensayo deben estar acondicionadas en recipientes
herméticos, limpios, secos (vi-drio, plástico u otro material inoxidable),
completamente llenos para evitar que se formen espacios de aire.
La cantidad de muestra de la harina de origen vegetal extraída dentro de un lote
determinado debe serrepresentativa y no debe exponerse al aire mucho tiempo.
Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.
PROCEDIMIENTO
La determinación debe realizarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
La muestra de harina de origen vegetal, pulverizada finamente, es pasada a través
de un tamiz de abertura correspondiente a 149 μm.
Pesar, con aproximación al 0,1 mg, 2 g a 2,5 g de muestra y transferir al tubo de la
centrífuga de 50 cm3;
añadir 10 cm3de éter para remover la grasa, luego 10 cm3
de alcohol de 65% y agitar cuidadosa- mente con una varilla de vidrio.
Colocar el tubo y su contenido en la centrífuga y centrifugar por dos minutos (si no
se dispone de centrífuga, lavar la muestra de harina colocándola sobre un papel
filtro, usando un cono de platino y ligera succión). Decantar el solvente y, si es
necesario, repetir el lavado hasta que se hayan usado 60 cm3 del líquido lavador,
agitando cada vez que sea posible.
Agitar el residuo con 10 cm3 de agua destilada y transferir al matraz Erlenmeyer de
250 cm3

Se termina esta transferencia usando para el lavado un total de 60 cm3

de la solución de cloruro de calcio que contenga 2 cm3 de ácido acético al 0,8%;
colocar la varilla de vidrio en el matraz Erlenmeyer.
NTE INEN 524 1980-12 1980-0082 -3-

Colocar el matraz Erlenmeyer y su contenido sobre la tela metálica con asbesto

puesta sobre la plancha de calentamiento y llevar rápidamente a ebullición, agitando
frecuentemente; continuar la ebullición de 15 a 17 minutos, tomando las
precauciones necesarias para evitar el quemado y la espuma; pueden bajarse las
partículas adheridas a las paredes del matraz Erlenmeyer usando la varilla.
Enfriar rápidamente la solución puesta en el matraz
Erlenmeyer colocándolo bajo una llave de agua corriente y transferir la solución al
matraz aforado de 100 cm3

Lavar cuidadosamente las paredes del matraz Erlenmeyer con la solución de cloruro
de calcio, contén- da en una piceta, hasta completar el volumen. Para destruir la
espuma, se puede agregar una gota de alcohol.

Agitar cuidadosamente el matraz aforado con su contenido y filtrar a través del

embudo acanalado, desechando los 10 cm3primeros del líquido filtrado
Llenar con el líquido filtrado dos tubos de polarización de 100 mm de longitud,
colocar en el polarímetro y tomar 10 lecturas de cada uno de ellos.

GLUTEN
Reactivos.
Solución al 2% de cloruro de sodio (ph 6,2).
Disolver 200 g de cloruro de sodio químicamente puro; 7,54 g de KH2 PO4
y 1,40 g de Na2
H PO4 2H2O, en 10 litros de agua destilada. La solución debe prepararse cada día
que se use.
Solución 0,001 N de yodo, debidamente estandarizada.

Preparación de la muestra.
Las muestras para el ensayo deben estar acondicionadas en recipientes
herméticos, limpios, secos (vidrio, plástico u otro material inoxidable) y
completamente llenos para evitar que se formen espacios de aire.
La cantidad de muestra de harina extraída dentro de un lote determinado debe ser
representativa y no debe exponerse al aire mucho tiempo.
NTE INEN 529 1980-12 1980-0087 -3-
Se homogeniza la muestra invirtiendo varias veces el recipiente que la contiene.

Procedimiento.
La determinación debe efectuarse por duplicado sobre la misma muestra preparada.
Pesar, con aproximación al 0,01 g, aproximadamente 10 g de muestra preparada y
verter cuidadosamente en el mortero de porcelana o de metal esmalta
do.
Agregar gota a gota 5,5 cm3de la solución de cloruro de sodio (ver 5.3.1), remover
continuamente la harina con la espátula, comprimir la mezcla con la espátula,
cuidando de no perder nada de harina y formar una bola de masa. La masa adherida
a la pared del mortero añadir a la bola de masa.
Para homogeneizar la masa, se la enrolla con la palma de la mano sobre la placa
de vidrio deslustrada, hasta que tenga una longitud de 7 a 8 cm, luego se la vuelve
a dar forma de bola y se repite el amasado de la misma manera 5 veces. La mano
que efectúa la homogenización debe estar revestida de un guante de caucho, con
el fin de proteger la masa del calor y de la transpiración.

Lavado a mano. Dejar caer un ligero chorro de agua (el que debe estar a la
temperatura ambiente) sobre la bola de masa formada y que se encuentra en la
palma de la mano. El ritmo del goteo debe ser tal que aproximadamente 0,75 litros
de agua desagüe en 8 minutos. Durante este tiempo se prensa alternativamente la
masa y se la retira siete veces, de forma que separta en dos trozos que se
juntanenseguida. La duración del lavado depende del contenido de la masa en glut
en; sin embargo, debe ser aproximadamente la misma siempre y no rebasar 8
minutos, si es posible
Al lavado mecánico del gluten sigue un lavado a mano, cuya duración, en general,
no debe exceder de 2 minutos. Se puede considerar terminada la extracción del
gluten cuando el agua del lavado no lleve almidón, lo que se comprueba usando la
solución 0,001 N de yodo.
Desprender de la bola de gluten ¡a mayor parte de la solución de lavado adherente,
tomando a ésta con la punta de los dedos de la mano y sacudiéndola 3 veces
brevemente con fuerza. Luego estirar suave- mente el gluten en lámina delgada,
manteniéndolo entre los dedos, llevar a la prensa y cerrarla. Abrir a los cinco
segundos, llevar la lámina del gluten a sitio seco sin deformarla. Prensar
nuevamente, realizando está operación 15 veces, secando bien la superficie de
vidrio después de cada prensado.
Pesar el gluten con aproximación al 0,01 g.