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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, decana de América)


FACULTAD DE FARMACIA Y BIOQUIMICA
ESCUELA ACADEMICA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA
AÑO ACADEMICO 2019

LABORATORIO DE TOXICOLOGIA Y QUIMICA LEGAL


PROFESOR

Q.F JOSE A. LLAHUILLA QUEA

TITULO

CUANTIFICACION DE CADMIO POR EL METODO


COLORIMÉTRICO DE SALTZMAN
GRUPO MARTES

INTEGRANTES
 AVALOS CHAMPA ANGIE
 CAYO LLUFIRE CARMEN LUCÍA
 SALGUERO DE LA CRUZ MILUSKA
 SOTO SOTO KATHERINE
 ULLOA SALAZAR, MELISSA

HORARIO DE PRÁCTICAS MARTES 10 A 2 PM

FECHA DE PRÁCTICA REALIZADA MARTES 09 DE ABRIL DEL 2019

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I. OBJETIVOS

1. Determinar la presencia de cadmio en las muestras orgánicas previa


destrucción de materia orgánica (DMO)
2. Conocer y aprender el método de cuantificación espectrofotométrica del
cadmio por el método colorimétrico de Saltzman

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

De los metales pesados, el Cd y el Pb son de los más tóxicos. La exposición a


Cd se ha asociado a diversas enfermedades renales (Suwazono et al., 2006),
hipertensión (Gallagher y Meliker, 2010), anemia, osteoporosis (Järup y Alfvén,
2004), osteomalacia (WHO, 2010), diabetes (Schwartz et al., 2003), anosmia,
rinitis crónica, eosinofilia (Henson y Chedrese, 2004) y algunos tipos de cáncer,
tales como: leucemia (Henson y Chedrese, 2004), cáncer de mama (McElroy et
al., 2006), páncreas, pulmones (Henson y Chedrese, 2004) y próstata (Julin et
al., 2012). En peces, aves y mamíferos genera reducción de crecimiento,
anemia, hipertensión disrupciones endócrinas y en anfibios decrecimiento de la
metamorfosis (Richardson et al., 1974; Revis et al., 1981; Vásquez et al., 2005;
Burger, 2008). 1
Tanto la ditizona como sus quelatos metálicos son prácticamente insolubles en
agua, pero se disuelven fácilmente en disolventes como el tetracloruro de
carbono y el cloroformo. Las disoluciones de este reactivo son de color verde
oscuro. Mientras que las disoluciones de los quelatos metálicos son
intensamente rojas, violetas, naranjas o amarillas y constituyen un medio
sensible para la determinación fotométrica de los iones extraídos. 2
El método de la ditizona es aplicable para el análisis de cadmio en muestras de
agua potable y residual.
Los iones de cadmio en solución básica y condiciones normales reaccionan con
la ditizona formando un complejo cadmio-ditizona de color rosa a rojo que puede
ser extraído cuantitativamente de un medio acuoso con cloroformo. La cantidad
de cadmio se determina espectrofotométricamente (INEN, 1984; HACH
Company, 2003). 3
La ditizona es un compuesto soluble en solventes orgánicos no polares donde
presenta un color verde. Para determinar la cantidad de cadmio lo hacemos
formando un complejo con la ditizona.
Este complejo presenta una coloración roja y es extraíble mediante disolventes
orgánicos como cloroformo y tetracloruro de carbono. La reacción de extracción
es:
Cd 2+ + 2 DTtz2 (HDtz)2 Cd + 2H + (todo en fase orgánica)

2
Fig. N° 1 Estructura química de la ditizona

Fig. N° 2 La estructura química del complejo ditizona - cadmio

3
III. MATERIALES Y EQUIPOS

MATERIALES
REACTIVOS MUESTRA INSTRUMENTOS EQUIPOS
 NaOH 40% Muestra tratada  Pipetas  Campana
 Tartrato de Na y K con indicios de  Probeta extractora
 Hidroxilamina en alto contenido en  Pera de  Espectrofotómetro
HCl cadmio bromo de
 Ditizona stándar 250 mL
.
IV. PARTE EXPERIMENTAL

Echar 20 mL de MP (previa DMO)


Adicionar 1 mL de NaOH 40 % (pH 12-13)
En una pera de Adicionar 1 mL de tartrato de Na y K
bromo Adicionar 1 mL de hidroxilamina en HCl
Por último adicionar 5 mL de ditizona stándar

Agitar por un minuto

Separar la fase clorofórmica para su lectura a 518 nm

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V. RESULTADOS

Concentración de ppm Absorbancia


cadmio (mg/dL)
3 0.075
6 0.150
9 0.225
12 0.300

LaVI.
absorbancia hallada a 518 nm fue de 0.236
Si en:

9 mg/dL Cd 0.225 abs

X 0.236 abs

X = 9,4 mg/dL

Entonces:

5
9,4 mg/dL de Cd 20 mL MP

Y 100 mL MP

Y = 47 mg/dL de Cd

VI. DISCUSIÓN

Según Saltzman B. la determinación de cadmio en medio básico, los iones de


ditizona (difeniltiocarbazona, H2Dz) y cadmio (II) forman un ditizonato de cadmio
rosado Cd (HDz) 2 que se evidencio en la práctica, siendo soluble en CHC13 y
CC14. Se utilizo el método espectrofotométrico de determinación de cadmio que
implica la extracción del complejo de cadmio (II) con dithizonate del medio básico
que contiene cianuros por medio de cloroformo, en presencia de tartrato de
sodio y potasio. El ácido tartárico (pH ~ 3) se utiliza para descomponer el
ditizonato después de la extracción. Cadmio (II) dithizonate se extrae de nuevo
del medio ligeramente básico (pH ~ 9) usando cloroformo, con la adición de
cianuros, cuya cantidad es 10 veces menor que en el curso de la primera
extracción. Bajo estas condiciones solo el Cd (HDz) 2 pasa al cloroformo. La
absorbancia de la solución rosa se mide a λ = 520 nm.4
Los resultados muestran una concentración de 47 mg/dl cadmio. Según la OMS
La ingesta oral diaria de cadmio es de 10 a 35 ug , el valor de referencia 0.03mg/l.
las concentraciones de cadmio en el agua de consumo suelen ser menores que
1ug/l. la ingesta total de Cadmio no debe exceder 1ug/kg de peso corporal al dia
(suponiendo una tasa de absorción de cadmio en la alimentación del 5% y una
tasa de excreción diaria del 0.005% de la carga corporal). Esto demuestra que
la Muestra Problema excede los limites permitidos por la OMS por lo que no es
apto para el consumo humano. 5
Uno de los problemas toxicos del cadmio, es la acumulación principalmente en
riñones y su semivida biológica de 10 a 35 años en el ser humano. Existen
pruebas que el cadmio es cancerígeno por inhalación y el CIIC ha clasificaco el
cadmio y los compuestos de cadmio en el grupo 2A . no obstante, no hay pruebas
de que sea cancerígeno por via oral ni pruebas concluyentes de su
genotoxicidad. 6

6
VII. CONCLUSIONES

1. Se determinó la presencia de cadmio en la muestra problema (agua de


río contaminado por actividad minera), previa destrucción de materia
orgánica (DMO) apreciándose una coloración roja, es decir, dió positivo al
análisis , se formó el complejo Dtz –Cd
2. Se aplicó el método de cuantificación espectrofotométrica del cadmio por
el método colorimétrico de Saltzman obteniendo una lectura de la
absorbancia de 0,236 a 518 nm, además la concentración hallada fue de
9,4 mg/dL en 20 mL de muestra problema y en 100 mL de muestra
problema debe contener 47 mg/ dL de Cd

VIII. RECOMENDACIONES

 Como la muestra está en medio ácido, para dar el medio alcalino es mejor
usar una base fuerte como el hidróxido de sodio para poder obtener un
pH alcalino (pH 12-13)
 No confundir la fase orgánica con la fase acuosa al separarlos en la pera
de bromo donde debe obtenerse el complejo coloreado Dtítizona-plomo.
 Usar los implementos de bioseguridad al realizar el método colorimétrico
de Saltzman ya que algunos reactivos contienen ácidos, bases y
compuestos orgánicos muy tóxicos como cloroformo.
 Para diluir lo obtenido en la fase clorofórmica antes de su lectura debe
adicionarse cloroformo dentro de la campana extractora (0,5 mL de

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muestra y4, 5 mL de cloroformo). Llevar al espectrofotómetro a 518 nm.
Repetir la lectura 3 veces.para tener más precisión.

IX. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. Pernía B, Mero M. Determinación de cadmio y plomo en agua,


sedimento y organismos bioindicadores en el Estero Salado, Ecuador.
2018. [Internet]. [acceso 6 abril 2019 ]Disponible en:
http://scielo.senescyt.gob.ec/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S1390-
65422018000200089
2. Douglas A, Skoog D. Fundamentos de Química Analítica. Ed. Reverte.
4ª ed. Volumen 2. Barcelona. 2001.pp 786
3. Rivadeneira A. Aplicación del proceso Foto-Fenton solar para la
recuperación del cloroformo residual obtenido luego de la realización del
Ensayo de Cadmio (Método HACH 8017) en el Laboratorio de Control de
Calidad de la Empresa PúblicaEmpresa Municipal de Agua Potable y
Alcantarillado de Ambato (EP-EMAPAA).Ecuador. 2017. [Internet].
[acceso 14 abril 2019 ]Disponible en:
http://repositorio.uta.edu.ec/bitstream/123456789/26009/1/BQ%20127.p
df
4. SALTZMAN B. E., Anal. Chem. 25, 493..
5. JECFA, 2000: Resumen y conclusiones de la 55.ª reunión, Ginebra
(Suiza), 6-15 de junio de 2000. Ginebra (Suiza), Organización Mundial
de la Salud, Comité Mixto FAO/OMS de Expertos en Aditivos
Alimentarios.
6. OMS, 2003: Cadmium in drinking-water. Documento de referencia para
la elaboración de las Guías de la OMS para la calidad del agua potable.
Ginebra (Suiza), Organización Mundial de la Salud
(WHO/SDE/WSH/03.04/80).

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