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ABR 1995 NBR 13294

Cal virgem e cal hidratada para
tratamento de água de abastecimento
ABNT-Associação
Brasileira de
público - Determinação de óxido e
Normas Técnicas hidróxido de magnésio
Sede:
Rio de Janeiro
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NORMATÉCNICA
Método de ensaio
Origem: Projeto 02:009.05-032/1993
CB-02 - Comitê Brasileiro de Construção Civil
CE-02:009.05 - Comissão de Estudo de Produtos Químicos para Tratamento
NBR 13294 - Quicklime and hydrated lime for water treatment - Determination of
magnesium oxide and hydroxide - Method of test
Copyright © 1995, Descriptors: Quicklime. Hydrated lime
ABNT–Associação Brasileira Válida a partir de 29.05.1995
de Normas Técnicas
Printed in Brazil/ Palavras-chave: Cal virgem. Cal hidratada. Tratamento de 3 páginas
Impresso no Brasil
Todos os direitos reserva- água
dos

SUMÁRIO c) pipeta graduada de 10 mL;

1 Objetivo
2 Documentos complementares d) multibureta (opcional) com resolução de 0,02 mL;
3 Aparelhagem
4 Execução do ensaio e) vidraria comum de laboratório.
5 Resultados
ANEXO - Preparação dos reagentes 4 Execução do ensaio

4.1 Preparação da amostra

1 Objetivo
A amostra deve ser preparada conforme a NBR 6471.
Esta Norma prescreve o método de determinação de óxido
4.2 Reagentes
e hidróxido de magnésio, para fins de atendimento à
NBR 10790. Os reagentes necessários ao ensaio são os seguintes:

2 Documentos complementares a) solução-tampão de pH 10,5 ± 0,2;

Na aplicação desta Norma é necessário consultar: b) cloridrato de hidroxilamina (HONH3Cl);

NBR 6471 - Cal virgem e cal hidratada - Retirada e c) trietanolamina (C6H15NO3);

preparação de amostra - Método de ensaio
d) indicador de negro de eriocromo T
NBR 10790 - Cal virgem e cal hidratada para trata- (C20H12N3NaO7S);
mento de água - Especificação
e) solução-padrão de carbonato de cálcio (CaCO3) a
3 Aparelhagem 1 g/L;

A aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte: f) solução de EDTA 0,01 M padronizada

(C10H14N2O8Na2.2H2O);
a) balança analítica com resolução de 0,1 mg;
g) solução indicadora de calcon (C20H13N2O6S) a 0,4%;
b) pipeta volumétrica de 25 mL;
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h) álcool etílico (C2H5OH) a 95%; 4.13.16 Adicionar aproximadamente 80 mL de água

destilada isenta de CO2 .
i) solução de ácido clorídrico (HCl) 1:1;

j) solução de hidróxido de potássio a 25%; 4.3.17 Adicionar 5 mL de solução inibidora de cloridrato

k) solução mista de indicador negro de eriocromo T
e cloridrato de hidroxilamina a 5%.
Notas:a)Todos os sais e reagentes devem ser de origem para
análise (p.a.).
b) A preparação dos reagentes deve ser feita conforme
o Anexo.
4.3 Ensaio
4.3.1 Pesar 0,5000 g da amostra obtida segundo 4.1.
4.3.2 Transferir a amostra para um béquer de 250 mL.
de hidroxilamina a 4,5% ou solução inibidora de trieta-
nolamina a 20%.
4.3.18 Adicionar 10 mL da solução-tampão de
pH 10,5 ± 0,2, de modo a elevar o pH entre 10,1 a 10,5.
Se for necessária a correção do pH, adicionar gota a gota
de hidróxido de amônia p.a.
4.3.19 Adicionar cinco gotas da solução mista de indicador
negro de eriocromo T e cloridrato de hidroxilamina a 5%.
4.3.20 Titular com solução de EDTA 0,01 M, até a viragem
da cor vinho para azul.

4.3.3 Adicionar, lentamente, aproximadamente 5 mL da

4.3.21 Anotar o volume gasto da solução de
solução de ácido clorídrico (HCl) 1:1, até a dissolução da
EDTA 0,01 M (Vb).
amostra.

4.3.4 Adicionar 100 mL de água destilada isenta de CO2. 5 Resultados

4.3.5 Levar à fervura por 3 min. 5.1 Cal virgem

4.3.6 Deixar esfriar até a temperatura ambiente.
4.3.7 Transferir quantitativamente para um balão volumé-
trico de 1000 mL.
4.3.8 Avolumar com água destilada isenta de CO2 até
1000 mL (solução A).
4.3.9 Pipetar alíquota de 25 mL da solução A para um
frasco de Erlenmeyer de 250 mL.
4.3.10 Adicionar aproximadamente 80 mL de água desti-
lada isenta de CO2.
4.3.11 Adicionar 10 mL da solução de hidróxido de potás-
sio (KOH) a 25%.
4.3.12 Adicionar cinco gotas da solução indicadora calcon
a 0,4%.
Expressar o resultado em percentagem de massa de óxi-
do de magnésio, de acordo com a seguinte equação:
(Va − Vb) x F x 1,6
% MgO =
m
Onde:
Va = volume gasto da solução do EDTA 0,01 M para
titulação do cálcio e magnésio, em mL
Vb = volume gasto da solução do EDTA 0,01 M para
titulação do cálcio, em mL
F = fator de correção da solução do EDTA 0,01 M
m = massa da amostra, em g

4.3.13 Titular com a solução de EDTA 0,01 M, até a viragem

5.2 Cal hidratada
da cor vinho para azul.

4.3.14 Anotar o volume gasto da solução de Expressar o resultado em percentagem de massa de hi-
EDTA 0,01 M (Va). dróxido de magnésio, de acordo com a seguinte equação:

4.3.15 Pipetar outra alíquota de 25 mL da solução A para (Va − Vb) x F x 2,3

um frasco de Erlenmeyer de 250 mL previamente homo- % Mg(OH) =
m
geneizado.

/ANEXO
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ANEXO - Preparação dos reagentes
A-1 Reagentes
São os seguintes:
a) cloreto de amônio (NH4Cl);
b) hidróxido de amônio (NH4OH);
c) cloridrato de hidroxilamina (NH2OH.HC1);
d) trietanolamina (C6H15NO3);
e) negro de eriocromo T (C20H12N3NaO7S);
f) carbonato de cálcio (CaCO3);
g) carbonato de sódio (Na2CO3);
h) calcon (C20H13N2NaO5S);
i) álcool etílico (C2H5OH);
j) EDTA (C10H14N2O8Na2.2H2O);
l) vermelho-de-metila (C15H15N3O2).
A-2 Preparação das soluções
A-2.1 Ensaio
A-2.1.1 Solução indicadora vermelho-de-metila a 0,2%
Dissolver 0,2 g de vermelho-de-metila em 60 mL de álcool
etílico e 40 mL de água destilada.
A-2.1.2 Solução mista de negro de ericromo T e cloridrato
de hidroxilamina a 5%
Misturar 45 g de cloridrato de hidroxilamina com 5 g de
negro de eriocromo T. Dissolver a mistura em 1000 mL
de álcool etílico.
A-2.1.3 Solução-tampão de pH 10,5 ± 0,2
Dissolver 67,6 g de cloreto de amônio em 200 mL de água
destilada, adicionar 572 mL de hidróxido de amônio con-
centrado e avolumar para 1000 mL com água destilada.
A-2.1.4 Solução-padrão de carbonato de cálcio 1 g/L
A-2.1.4.1 Dissolver exatamente 1 g de carbonato de cálcio
seco em um pouco de solução de ácido clorídrico 1:1.
A-2.1.4.2 Uma vez dissolvido o sal, adicionar cerca de
100 mL de água destilada.
A-2.1.4.3 Ferver para eliminar CO2.
3
A-2.1.4.4 Esfriar à temperatura ambiente.
A-2.1.4.5 Adicionar algumas gotas de solução indicadora
vermelho-de-metila.
A-2.1.4.6 Ajustar para cor alaranjada, adicionando hidró-
xido de amônio ou ácido clorídrico 1:1. Avolumar para
1000 mL com água destilada.
A-2.1.5 Solução inibidora a 4,5%
Dissolver 45 g de cloridrato de hidroxilamina em 1000 mL
de álcool etílico a 95%.
A-2.1.6 Solução indicadora de calcon a 0,4%
Dissolver 0,4 g de calcon em 100 mL de trietanolamina.
A-2.1.7 Solução de hidróxido de potássio a 25%
Dissolver 250 g de hidróxido de potássio em 1000 mL de
água destilada.
A-2.1.8 Solução de EDTA 0,01 M
A-2.1.8.1 Dissolver 3,723 g de sal sódico EDTA em água
destilada. Avolumar para 1000 mL com água destilada.
A-2.1.8.2 Padronizar com solução de carbonato de cálcio
1 g/L, da seguinte maneira:
a) pipetar 20 mL da solução de carbonato de cálcio
1 g/L;
b) transferir para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL;
c) adicionar 5 mL da solução-tampão de
pH 10,5 ± 0,2;
d) adicionar 5 mL da solução inibidora;
e) adicionar cinco gotas de negro de eriocromo T;
f) titular com solução de EDTA 0,01 M, até a viragem
da cor vinho para azul;
g) o fator de correção da solução EDTA 0,01 M (F) é
feito, utilizando-se a seguinte equação:
20
F=
v
Onde:
v = volume gasto da solução EDTA 0,01 M
Nota: Fatorar esta solução toda vez que usar para
compensar gradual deterioração, e armazenar
em frasco de polietileno