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ABR 1995

NBR 13294

 

ABNT-Associação Brasileira de Normas Técnicas

Cal virgem e cal hidratada para tratamento de água de abastecimento público - Determinação de óxido e hidróxido de magnésio

 

Sede:

                   

Rio de Janeiro Av. Treze de Maio, 13 - 28º andar CEP 20003-900 - Caixa Postal

                 

1680

                     

Rio de Janeiro - RJ Tel.: PABX (021) 210 -3122 Telex: (021) 34333 ABNT - BR Endereço Telegráfico:

                 

NORMATÉCNICA

                 
     

Método de ensaio

               

Copyright © 1995, ABNT–Associação Brasileira de Normas Técnicas

Origem: Projeto 02:009.05-032/1993 CB-02 - Comitê Brasileiro de Construção Civil CE-02:009.05 - Comissão de Estudo de Produtos Químicos para Tratamento NBR 13294 - Quicklime and hydrated lime for water treatment - Determination of magnesium oxide and hydroxide - Method of test Descriptors: Quicklime. Hydrated lime Válida a partir de 29.05.1995

Printed in Brazil/ Impresso no Brasil Todos os direitos reserva- dos

Palavras-chave: Cal virgem. Cal hidratada. Tratamento de água

 

3 páginas

 
 

SUMÁRIO

 

c)

pipeta graduada de 10 mL;

       
 

1

2

3

4

5

Objetivo

               
 

Documentos complementares

d)

multibureta (opcional) com resolução de 0,02 mL;

 

Aparelhagem

               
 

Execução do ensaio

e)

vidraria comum de laboratório.

     
 

Resultados

               
 

ANEXO - Preparação dos reagentes

4 Execução do ensaio

       
     

4.1 Preparação da amostra

       
 

1 Objetivo

A amostra deve ser preparada conforme a NBR 6471.

 
 

Esta Norma prescreve o método de determinação de óxido

e

4.2 Reagentes

         
           
 

hidróxido de magnésio, para fins de atendimento à NBR 10790.

Os reagentes necessários ao ensaio são os seguintes:

 
 

2

Documentos complementares

a)

solução-tampão de pH 10,5 ± 0,2;

   
 

Na aplicação desta Norma é necessário consultar:

b)

cloridrato de hidroxilamina (HONH 3 Cl);

 
   

NBR 6471 - Cal virgem e cal hidratada - Retirada e preparação de amostra - Método de ensaio

c)

trietanolamina (C 6 H 15 NO 3 );

       
       

d) indicador

de

negro

de

 

eriocromo

T

   

NBR 10790 - Cal virgem e cal hidratada para trata- mento de água - Especificação

 

(C

20 H 12 N 3 NaO 7 S);

       
 

3

Aparelhagem

 

e)

solução-padrão de carbonato de cálcio (CaCO 3 ) a 1 g/L;

 

A

aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte:

f)

solução

de

EDTA

0,01

 

M

padronizada

   

a)

balança analítica com resolução de 0,1 mg;

 

(C

10 H 14 N 2 O 8 Na 2 .2H 2 O);

       
   

b)

pipeta volumétrica de 25 mL;

g)

solução indicadora de calcon (C 20 H 13 N 2 O 6 S) a 0,4%;

2

NBR13294/1995

h) álcool etílico (C 2 H 5 OH) a 95%;

i) solução de ácido clorídrico (HCl) 1:1;

j) solução de hidróxido de potássio a 25%;

k) solução mista de indicador negro de eriocromo T e cloridrato de hidroxilamina a 5%.

Notas:a)Todos os sais e reagentes devem ser de origem para análise (p.a.).

b) A preparação dos reagentes deve ser feita conforme o Anexo.

4.3 Ensaio

4.3.1 Pesar 0,5000 g da amostra obtida segundo 4.1.

4.3.2 Transferir a amostra para um béquer de 250 mL.

4.13.16 Adicionar aproximadamente 80 mL de água destilada isenta de CO 2 .

4.3.17 Adicionar 5 mL de solução inibidora de cloridrato de hidroxilamina a 4,5% ou solução inibidora de trieta- nolamina a 20%.

4.3.18 Adicionar 10 mL da solução-tampão de pH 10,5 ± 0,2, de modo a elevar o pH entre 10,1 a 10,5. Se for necessária a correção do pH, adicionar gota a gota de hidróxido de amônia p.a.

4.3.19 Adicionar cinco gotas da solução mista de indicador negro de eriocromo T e cloridrato de hidroxilamina a 5%.

4.3.20 Titular com solução de EDTA 0,01 M, até a viragem da cor vinho para azul.

4.3.3 Adicionar, lentamente, aproximadamente 5 mL da

solução de ácido clorídrico (HCl) 1:1, até a dissolução da amostra.

4.3.4 Adicionar 100 mL de água destilada isenta de CO 2 .

4.3.21 Anotar

EDTA 0,01 M (Vb).

o

5 Resultados

volume

gasto

da

solução

de

4.3.5 Levar à fervura por 3 min.

5.1 Cal virgem

Onde: Va
Onde:
Va

4.3.6 Deixar esfriar até a temperatura ambiente.

Expressar o resultado em percentagem de massa de óxi- do de magnésio, de acordo com a seguinte equação:

4.3.7 Transferir quantitativamente para um balão volumé-

trico de 1000 mL.

 

% MgO = (Va

Vb) x F x 1,6

4.3.8

Avolumar com água destilada isenta de CO 2 até

m

1000 mL (solução A).

4.3.9

Pipetar alíquota de 25 mL da solução A para um

frasco de Erlenmeyer de 250 mL.

4.3.10

= volume gasto da solução do EDTA 0,01 M para titulação do cálcio e magnésio, em mL

Adicionar aproximadamente 80 mL de água desti-

lada isenta de CO 2 .

4.3.11 Adicionar 10 mL da solução de hidróxido de potás-

sio (KOH) a 25%.

4.3.12 Adicionar cinco gotas da solução indicadora calcon

a 0,4%.

Vb

= volume gasto da solução do EDTA 0,01 M para titulação do cálcio, em mL

F

= fator de correção da solução do EDTA 0,01 M

m

= massa da amostra, em g

4.3.13 Titular com a solução de EDTA 0,01 M, até a viragem

da cor vinho para azul.

4.3.14 Anotar

o

volume

EDTA 0,01 M (Va).

gasto

da

solução

de

5.2 Cal hidratada

Expressar o resultado em percentagem de massa de hi- dróxido de magnésio, de acordo com a seguinte equação:

4.3.15 Pipetar outra alíquota de 25 mL da solução A para

um frasco de Erlenmeyer de 250 mL previamente homo- geneizado.

% Mg(OH) =

(Va

Vb) x F x 2,3

m

/ANEXO

NBR13294/1995

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A-1 Reagentes

ANEXO - Preparação dos reagentes

A-2.1.4.4 Esfriar à temperatura ambiente.

São os seguintes:

a)

b)

c)

d)

e)

cloreto de amônio (NH 4 Cl);

hidróxido de amônio (NH 4 OH);

cloridrato de hidroxilamina (NH 2 OH.HC 1 );

trietanolamina (C 6 H 15 NO 3 );

negro de eriocromo T (C 20 H 12 N 3 NaO 7 S);

A-2.1.4.5 Adicionar algumas gotas de solução indicadora vermelho-de-metila.

A-2.1.4.6 Ajustar para cor alaranjada, adicionando hidró- xido de amônio ou ácido clorídrico 1:1. Avolumar para 1000 mL com água destilada.

A-2.1.5 Solução inibidora a 4,5%

Dissolver 45 g de cloridrato de hidroxilamina em 1000 mL de álcool etílico a 95%.

f)

g)

carbonato de cálcio (CaCO 3 );

carbonato de sódio (Na 2 CO 3 );

A-2.1.6 Solução indicadora de calcon a 0,4%

Dissolver 0,4 g de calcon em 100 mL de trietanolamina.

h)

calcon (C 20 H 13 N 2 NaO 5 S);

A-2.1.7 Solução de hidróxido de potássio a 25%

i)

j)

l)

álcool etílico (C 2 H 5 OH);

EDTA (C 10 H 14 N 2 O 8 Na 2 .2H 2 O);

vermelho-de-metila (C 15 H 15 N 3 O 2 ).

a)
a)

Dissolver 250 g de hidróxido de potássio em 1000 mL de água destilada.

A-2.1.8 Solução de EDTA 0,01 M

A-2.1.8.1 Dissolver 3,723 g de sal sódico EDTA em água destilada. Avolumar para 1000 mL com água destilada.

A-2 Preparação das soluções

A-2.1 Ensaio

A-2.1.1 Solução indicadora vermelho-de-metila a 0,2%

A-2.1.8.2 Padronizar com solução de carbonato de cálcio 1 g/L, da seguinte maneira:

pipetar 20 mL da solução de carbonato de cálcio 1 g/L;

b) transferir para um frasco de Erlenmeyer de 250 mL;

Dissolver 0,2 g de vermelho-de-metila em 60 mL de álcool etílico e 40 mL de água destilada.

A-2.1.2 Solução mista de negro de ericromo T e cloridrato de hidroxilamina a 5%

c) adicionar 5 mL da solução-tampão de pH 10,5 ± 0,2;

Misturar 45 g de cloridrato de hidroxilamina com 5 g de negro de eriocromo T. Dissolver a mistura em 1000 mL de álcool etílico.

d) adicionar 5 mL da solução inibidora;

e) adicionar cinco gotas de negro de eriocromo T;

A-2.1.3 Solução-tampão de pH 10,5 ± 0,2

Dissolver 67,6 g de cloreto de amônio em 200 mL de água destilada, adicionar 572 mL de hidróxido de amônio con- centrado e avolumar para 1000 mL com água destilada.

f) titular com solução de EDTA 0,01 M, até a viragem da cor vinho para azul;

g) o fator de correção da solução EDTA 0,01 M (F) é feito, utilizando-se a seguinte equação:

A-2.1.4 Solução-padrão de carbonato de cálcio 1 g/L

A-2.1.4.1 Dissolver exatamente 1 g de carbonato de cálcio seco em um pouco de solução de ácido clorídrico 1:1.

Onde:

F =

20

v

A-2.1.4.2 Uma vez dissolvido o sal, adicionar cerca de 100 mL de água destilada.

A-2.1.4.3 Ferver para eliminar CO 2 .

v = volume gasto da solução EDTA 0,01 M

Nota: Fatorar esta solução toda vez que usar para compensar gradual deterioração, e armazenar em frasco de polietileno