UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN

AGUSTIN DE AREQUIPA

FACULTAD DE INGENIERIA DE PROCESOS

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA

ASIGNATURA:

Laboratorio de Análisis instrumental en

ingeniería 2

DOCENTE:

Ing. Mara Linares

TEMA:

Práctica de laboratorio N°7: titulaciones

potenciometricas de precipitación determinación de
cloruros.

GRUPO: jueves 2 pm

Integrantes:

 LACCACTA BENAVENTE YVONNE PAMELA

 CHUTA DIAZ HENRY
 MAMANI HUAMAN ANGELA
 MANUEL MALDONADO JOSELYN
 HUAMANI IMATA R. ALEXANDER
 URQUIZO AGUILAR DAJAIRA
 GUTIERREZ ORTEGA ROBERT FRANZ

AREQUIPA-PERÚ

2018
PRACTICA º 7

TITULACIONES POTENCIOMETRICAS DE PRECIPITACION DETERMINACION

DE CLORUROS.

I.- OBJETIVOS
 Armar el equipo correspondiente para realizar las titulaciones potenciometricas
 Ver el funcionamiento asi como reconocer las partes de un potenciómetro electrónico
 Realizar las titulaciones potenciometricas de precipitación en diferentes muestras como
son :sal comercial, sal químicamente pura y determinación de cloruros en agua

2.- GENERALIDADES
Las titulaciones potenciometricas de precipitación son aquellas que forman como productos
compuestos ionicos con solubilidad restringida (precipitados), en la cual se dispone de pocos los
agentes precipitantes siendo el nitrato de plata el agente precipitante más importante, y uno de
los más utilizados en la determinación de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN-, CN-
,CON-) , mercaptanos, acidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes. El electrodo
comúnmente empleado es plata metalica ya que el precipitado forma parte del electrodo, cuyo
potencial manifiesta la concentración o la actividad del ion halogenuro libre. A fin de proteger el
elctrodo de referencia es conveniente disponer de una segunda celda que contenga solución de
nitrato de potasio donde se sumerge el electrodo de referencia cuya celda se conecta con la
solución problema a teaves de un puente salino.

3.- EQUIPO
El equipo necesario es el siguiente:

 Potenciómetro o voltimetro electrónico.

 Electrodos:
1. Electrodo indicador : plata metalica
2. Electrodo de referencia : ECS
 Agitador magnético
 Balanza metalica
4.- MATERIAL DE VIDRIO
El materia de vidrio necesario es el siguiente:

 Vaso precipitado de 150 ml.

 Bureta de ml.
 Fiola de ml.
 Tubo de vidrio en forma de U.

5.- REACTIVOS.
Los reactivos necesarios son

 Solución de AgNO3 0.0282 M (1ml. = 1mgr de Cl)

 Cloruro de sodio puro.
 Solución diluida de nitrato de potasio

6.-PROCEDIMIENTO
6.1 Determinación de cloro en una sal impura

 Pesar exactamente 32miligramos de NaCl puro llevar a una fiola de 100ml

disolver y enrasar con agua destilada.
 Medir 50 ml de solución preparada y depositarla en un vaso de 150 ml.
 Sumergir el electrodo indicador(plata metalica) y la barra de agitación.
 En un segundo vaso de precipitados depositar solución diluida de nitrato de
potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un puente salino unir
con el vaso que contiene la muestra a titularse.
 Conectar los terminales de los electrodos al voltimetro electrónico.
 Proceder a titular potenciometricamente con solución de AhNO3 0.0282 M
(por cada ml que se adicione de la solución titulante anotar la variación de
FEM.)
 Con los datos obtenidos graficar la cuerva electrométrica, determinar el punto
final (punto de equivalencia y realizar los cálculos analíticos)

6.2.- determinación del cloro en una sal impura

 Pesar 0.8 gr de muestra y diluir a 500ml., medir una alícuota de 10 ml. Diluir a +/-
100 ml. Con agua destilada
 Sumergir el elctrodo indicador (plata metalica) y la barra de agitación.
 En un segundo vaso de praciìtados depositar solución diluida de nitrato de potasio
sumergir el electrodo de referencia y mediante un puente salino unir con el vaso
que contiene la muestra a titularse.
 Conectar los terminales de los electrodos al voltimetro electrónico.
 Proceder a titular potenciometricamente con solución de AhNO3 0.0282 M (por
cada ml que se adicione de la solución titulante anotar la variación de FEM.)
  Con los datos obtenidos graficar la cuerva electrométrica, determinar el punto
final (punto de equivalencia y realizar los cálculos analíticos)

6.2 Determinación del cloro en el agua potable

 Medir 100ml de muestra de agua potable

 Sumergir el electro indicador (plata metalica) y la barra de agitación
 En un segundo vaso de pracipitados depositar solución diluida de nitrato de
potasio sumergir el electrodo de referencia y mediante un puente salino unir con el
vaso que contine la muestra a titularse.
 Conectar los terminales de los electrodos al voltimetro electrónico.
 Proceder a titular potenciometricamente con solución de AhNO3 0.0282 M (por
cada ml que se adicione de la solución titulante anotar la variación de FEM.)

7.- RESULTADOS Y CONCLUSIONES

Determinación del cloro en una sal químicamente pura:

V AgNO3 E mv dE/dV
ml
0 138
1 140 2
2 144 4
3 147 3
4 160 13
5 168 8
6 180 12
7 220 40
8 350 130
9 380 30

E mv
400
350
300
250
200
E mv
150
100
50
0
0 2 4 6 8 10
 8 − 7 130 − 40
𝑃𝑒 = 7 + ( )( ) = 7.375 𝑚𝑙𝐴𝑔+
2 130 − 10

0.0282𝑛𝑚𝑜𝑙 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 35.5𝑚𝑔𝐶𝑙 100𝑚𝑙 1

7.375 𝑚𝑙𝐴𝑔+ ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100% = 46.14%_𝐶𝑙
1𝑚𝑙𝐴𝑔 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 50𝑚𝑙 32𝑚𝑔

Determinación del cloro en agua impura

V AgNO3 ml E mv dE/dV
0 140
1 150 10
2 155 5
3 160 5
4 165 5
5 170 5
6 175 5
7 180 5
8 185 5
9 230 45
10 330 100
11 360 30
12 370 10

E mv
400

300

200
E mv
100

0
0 5 10 15

10 − 9 100 − 45
𝑃𝑒 = 9 + ( )( ) = 9.39 𝑚𝑙𝐴𝑔+
2 100 − 30

0.0282𝑛𝑚𝑜𝑙 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 35.5𝑔𝑟𝐶𝑙 500𝑚𝑙 1 1

9.39 𝑚𝑙𝐴𝑔+ ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ 100% = 58.75%_𝐶𝑙
1𝑚𝑙𝐴𝑔 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 10𝑚𝑙 0.8𝑔𝑟 100𝑚𝑙
 Determinacion de cloro en agua potable

V AgNO3 ml E mv dE/dV
0 170
1 190 20
2 330 140
3 380 50
4 390 10
5 400 20
6 400 0

E mv
500

400

300

200 E mv

100

0
0 1 2 3 4 5 6 7

2 − 1 140 − 20
𝑃𝑒 = 1 + ( )( ) = 1.67 𝑚𝑙𝐴𝑔+
2 140 − 50
0.0282𝑛𝑚𝑜𝑙 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 35.5𝑚𝑔𝐶𝑙 1𝑚𝑙 1000𝑚𝑙 72𝑚𝑔𝐶𝑙 −
1.67 𝑚𝑙𝐴𝑔+ ∗ ∗ ∗ ∗ ∗ ∗= 16.
1𝑚𝑙𝐴𝑔 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 100𝑚𝑙 1𝑙𝑡 𝑙𝑡

8.- CUESTIONARIO
8.1.- En que consiste la titulación potenciometrica de precipitación

Las titulaciones potenciometricas de precipitación son aquellas que forman como

productos compuestos ionicos con solubilidad restringida (precipitados), en la cual se
dispone de pocos los agentes precipitantes siendo el nitrato de plata el agente
precipitante mas importante, y uno de los mas utilizados en la determinación de
halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN-, CN-,CON-) , mercaptanos, acidos grasos y
varios aniones inorgánicos divalentes.

8.2 Porque se emplea como electrodo indicador plata metalica

El catión derivado del metal forma una sal insoluble con un anion cuya concentración se
va a determinare l potencial depende de la concentración del anion implicado en la sal
insoluble.
 8.3 que aplicaciones tiene las titulaciones potenciometricas de precipitación

Determinación de halogenuros, aniones de tipo halogenuros (SCN-, CN-,CON-) ,

mercaptanos, acidos grasos y varios aniones inorgánicos divalentes

8.4 Porque el electrodo de referencia no se introduce donde se encuentra la mezcla

problema

Al fin de proteger dicho electrodo debido a que se debe proteger dicho electrodo ya quew
en la solución problema puede entrar por la camisa de vidrio del electrodo y contaminar
la solución de este y arruinar el electrodo

8.5 En que consiste el método de retrotitulacion

Algunas veces es necesario añadir un exceso de solución patrón y después valorar el

exceso, por retrotitulacion con un segundo reactivo patrón. En este caso el punto de
equivalencia corresponde al punto en que la cantidad de titulante inicial es químicamente
equivalente a la cantidad de analito mas la cantidad del titulante añadido en la
retrotitulacion.

9.- PROBLEMAS DE APLICACIÓN

9.1 se analizó una muestra de 0.8165 gr. que contiene ion cloruro . la muestra se
disolvió en agua y se adicionaron 50 ml. De AgNO3 0.1214 M para precipitar el ion
cloruro. El exceso de AgNO3, se titulo potenciometricamente con KSCN 0.2396 M. según
los siguientes datos experimentales. Determinar el porcentaje de cloruro presente en la
muestra

Ml KSCN pSCN dp/dV

0.00 2.09
0.50 2.38 0.58
1.50 2.82 0.44
2.50 3.17 0.35
4.00 3.76 0.39
4.50 4.11 0.70
4.90 4.85 1.85
5.00 7.92 30.70
5.10 11.00 30.80
5.50 11.68 1.70
6.00 11.96 0.56

5.1 − 5 30.80 − 30.70

𝑃𝑒 = 5 + ( )( ) = 5.0𝑚𝑙𝑆𝐶𝑁 − (0.2396𝑀)
2 30.80 − 1.7

𝑛𝑚𝑜𝑙
50 𝑚 ∗ 0.1214 = 6.07𝑛𝑚𝑜𝑙_ 𝐴𝑔+
𝑚𝑙
 𝑛𝑚𝑜𝑙
50𝑚𝑙 ∗ 0.2396 = 1.2𝑛𝑚𝑜𝑙𝑆𝐶𝑁 − 𝑜 𝐴𝑔+
𝑚𝑙
35.5𝑚𝑔𝐶𝑙 − 1
4.87𝑛𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 − ∗ ( )∗ ∗ 100% = 21.17%_𝐶𝑙 −
1𝑛𝑚𝑜𝑙 816.25𝑚𝑔

58.5
21.17%_𝐶𝑙− ( ) 𝑁𝑎𝐶𝑙 = 34.89%𝑁𝑎𝐶𝑙
35.5

9.2.- Se precipito el ion cloruro de una muestra de 0.2720 gr. añadiendo 50 ml. De
AgNO3 a 0.1030 M. La valoración del ion plata en exceso se tituló
potenciometricamente por retrotitulacion con KSCN 0.1260 M. según los siguiente datos
experimentales .Expresar el resultado en términos de porcentaje de MgCl2

Ml KSCN E mv dE/dV
0 391
1 430 39.00
2.5 480 33.33
4 538 38.67
4.9 646 120.00
5 773 1270.00
5.1 809 360.00
6 996 207.78
7.5 1030 22.67

5. .0 − 4.44 1270 − 120

𝑃𝑒 = 4.9 + ( )( ) = 4.96𝑚𝑙𝑆𝐶𝑁 −
2 1270 − 360

𝑛𝑚𝑜𝑙
50 𝑚𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ 0.1030 = 5.15𝑛𝑚𝑜𝑙_ 𝐴𝑔+
𝑚𝑙
𝑛𝑚𝑜𝑙
4.96𝑚𝑙𝑆𝐶𝑁 − ∗ 0.1260 = 0.63𝑛𝑚𝑜𝑙𝑆𝐶𝑁 −
𝑚𝑙

5.15 − 0.63 = 4.52𝑛𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔+ 𝑜𝐶𝑙−

35.5𝑚𝑔𝐶𝑙 − 1
4.52𝑛𝑚𝑜𝑙𝐶𝑙 − ∗ ( )∗ ∗ 100 = 58.9%𝐶𝑙−
1𝑛𝑚𝑜𝑙 272
95.31
59.8%𝐶𝑙 − ( ) 𝑀𝑔𝐶𝑙2 = 79.1%𝑀𝑔𝐶𝑙2
2(35.5)
9.3 .- 100 ml. De una muestra que contiene ion plata se tituló potenciometricamente
con una solución valorada de yoduro de potasio 0.02 M. Calcular la concentración del
ion plata en partes por millón, según los siguientes datos experimentales

ml KI E mv dE/dV
0 0.262
1 0.255 -0.007
2 0.245 -0.01
3 0.23 -0.015
3.5 0.219 -0.022
3.75 0.21 -0.036
4 0.197 -0.052
4.25 0.173 -0.096
4.5 0.031 -0.568
4.75 0.006 -0.10

4.5 − 4.25 −0.568 + 0.096

𝑃𝑒 = 4.25 + ( )( ) = 4.38𝑚𝑙𝐾𝐼
2 −0.568 + 0.1

4.38𝑚𝑙𝐾𝐼(0.02𝑛𝑚𝑜𝑙⁄ = 0.088𝑛𝑚𝑜𝑙𝐾𝐼
𝑚𝑙 )

1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔+ 107.07 𝑚𝑔𝐴𝑔+ 1 1000𝑚𝑙

0.088𝑛𝑚𝑜𝑙𝐾𝐼 ∗ ∗ ∗ ∗ =94.9ppm_𝐴𝑔+
1𝑛𝑜𝑚𝑙𝐾𝐼 1𝑛𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔+ 100𝑚𝑙 1𝑙𝑡

9.4 El arsénico (AsO3) en una muestra de 9.13 gr. de un pesticida se transformó en

AsO4- y se precipito con Ag2AsO4 con 50 ml de AsNO3 0.02015 M. el exceso de AgNO3
se titulo potenciometricamente con KSCN 0.04321 M. según los siguientes datos
experimentales. Calcular el porcentaje de AsO3 de la muestra

Ml KSCN E mv dE/dV
0 298
1 416 118.00
2.5 476 40.00
4 536 40.00
4.8 345 136.25
4.9 746 1010.00
5 876 1300.00
5.1 1100 2240.00
6 1196 106.67

7.5 1230 22.67

5.1 − 5.0 2240.00 − 1300.00

𝑃𝑒 = 5.0 + ( )( )
2 2240.00 − 106.67

𝑃𝑒=5.0220
 𝑛𝑚𝑜𝑙
50 𝑚𝑙 ∗ 0.02015 = 1.0075 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝑙
𝑛𝑚𝑜𝑙
5.0220 𝑚𝑙 ∗ 0.04321 = 0.217 𝑛𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑆𝐶𝑁 𝑜 𝐴𝑔𝑁𝑂3
𝑚𝑙

1.0075 − 0.217 = 0.7905 𝑛𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3

𝐴𝑠2 𝑂3 → 2𝐻3 𝐴𝑠𝑂4 → 6𝐴𝑔𝑁𝑂3

1 𝑛𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠2 𝑂3 197.84 𝑚𝑔𝐴𝑠2 𝑂3

0.7905 𝑛𝑚𝑜𝑙𝐴𝑔𝑁𝑂3 ∗ ∗
6 𝑛𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑔𝑁𝑂3 1 𝑛𝑚𝑜𝑙 𝐴𝑠2 𝑂3
∗ 100% = 0.29% 𝑑𝑒 𝐴𝑠2 𝑂3
9130 𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎