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FA112417 ISSN 0335-3931

norme européenne NF EN 451-1


Avril 2004

Indice de classement : P 18-051

ICS : 91.100.30

Méthode d'essai des cendres volantes


Partie 1 : Détermination de la teneur en oxyde de calcium libre

E : Method of testing fly ash — Part 1: Determination of free calcium oxide content
D : Prüfverfahren für Flugasche — Teil 1: Bestimmung des freien
Calciumoxidgehalts
© AFNOR 2004 — Tous droits réservés

Norme française homologuée


par décision du Directeur Général d'AFNOR le 5 mars 2004 pour prendre effet
le 5 avril 2004.
Remplace la norme homologuée NF EN 451-1, de décembre 1994.

Correspondance La Norme européenne EN 451-1:2003 a le statut d’une norme française.

Analyse Le présent document décrit la méthode d’essai de référence permettant de détermi-


ner la teneur en oxyde de calcium libre contenu dans les cendres volantes.

Descripteurs Thésaurus International Technique : béton, cendre, analyse chimique, dosage,


oxyde de calcium, mode opératoire, calcul.

Modifications Par rapport au document remplacé, révision de la norme.

Corrections

Éditée et diffusée par l’Association Française de Normalisation (AFNOR) — 11, avenue Francis de Pressensé — 93571 Saint-Denis La Plaine Cedex
Tél. : + 33 (0)1 41 62 80 00 — Fax : + 33 (0)1 49 17 90 00 — www.afnor.fr

© AFNOR 2004 AFNOR 2004 1er tirage 2004-04-F


Béton AFNOR P18B

Membres de la commission de normalisation


Président : M KRETZ
Secrétariat : M HESLING — AFNOR

M BAJEUX CEBTP
M BURDIN M JACQUES BURDIN
M CAPMAS ATILH
M CHAAL PEM — PECHINEY ELECTROMETALLURGIE
M COQUILLAT CEBTP
M COSTE AIPCR
M DELORT ATILH
M DEVILLEBICHOT EGF.BTP
M DURAND UMGO-UNION MACONNERIE GROS OEUVRE
M GARCIA LAFARGE BETONS SERVICES GIE
M GERMANEAU CCB CIE DES CIMENTS BELGES
M GODART LCPC LABO CENTRAL PONTS CHAUSSEES
MME GRISAUD SETRA
M HAWTHORN ARENA SERVICES
M HENRY CERIB
M JACQUES LCPC LABO CENTRAL PONTS CHAUSSEES
M JEANPIERRE EDF POLE INDUSTRIE SQR
M KRETZ LCPC LABO CENTRAL PONTS CHAUSSEES
M LAINE FIB — FED INDUSTRIE DU BETON
M LEMOINE UMGO-UNION MACONNERIE GROS OEUVRE
MME MAHUT LCPC LABO CENTRAL PONTS CHAUSSEES
M MIERSMAN SURSCHISTE SA
M MORIN SNCF DION INGENIERIE
M NAPROUX SIFRACO
M PEREME CTPL
M PERNIER DAEI — DION AFFAIRES ECONOMIQUES ET INTERNATIONALES
M PIMIENTA CSTB
M PINÇON BNTEC
M PLAY EDF POLE INDUSTRIE SQR
M PROST CETE DE LYON
M RESSE CLAUDE RESSE CONSULTANT
M ROUGEAUX GIE EUROMATEST SINTCO
M ROUGEAUX BNIB
MLLE RUZIN AFNOR
M SCHELL RMC GROUPE SERVICES
M THOMAS SNBPE
M THONIER SPETPFOM
M TRINH CETEN APAVE INTERNATIONAL
M VALLES CERIB
M VICARIO DIFFAZUR
M WAGNER AFNOR CERTIFICATION

Avant-propos national

Références aux normes françaises


La correspondance entre les normes mentionnées à l'article «Références normatives» et les normes françaises
identiques est la suivante :
EN 450 : NF EN 450 (indice de classement : P 18-050)
ISO 565 : NF ISO 565 (indice de classement : X 11-501)
ISO 3534-1 : NF ISO 3534-1 (indice de classement : X 06-002-1)
NORME EUROPÉENNE EN 451-1
EUROPÄISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD Décembre 2003

ICS : 91.100.30 Remplace EN 451-1:1994

Version française

Méthode d'essai des cendres volantes —


Partie 1 : Détermination de la teneur en oxyde de calcium libre

Prüfverfahren für Flugasche — Method of testing fly ash —


Teil 1: Bestimmung des freien Calciumoxidgehalts Part 1: Determination of free calcium oxide content

La présente norme européenne a été adoptée par le CEN le 19 septembre 2003.

Les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Règlement Intérieur du CEN/CENELEC qui définit les
conditions dans lesquelles doit être attribué, sans modification, le statut de norme nationale à la norme
européenne.

Les listes mises à jour et les références bibliographiques relatives à ces normes nationales peuvent être obtenues
auprès du Centre de Gestion ou auprès des membres du CEN.

La présente norme européenne existe en trois versions officielles (allemand, anglais, français). Une version faite
dans une autre langue par traduction sous la responsabilité d'un membre du CEN dans sa langue nationale, et
notifiée au Centre de Gestion, a le même statut que les versions officielles.

Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants : Allemagne, Autriche,
Belgique, Danemark, Espagne, Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte,
Norvège, Pays-Bas, Portugal, République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie, Suède et Suisse.

CEN
COMITÉ EUROPÉEN DE NORMALISATION

Europäisches Komitee für Normung


European Committee for Standardization

Centre de Gestion : rue de Stassart 36, B-1050 Bruxelles

© CEN 2003 Tous droits d’exploitation sous quelque forme et de quelque manière que ce soit réservés dans le monde
entier aux membres nationaux du CEN.
Réf. n° EN 451-1:2003 F
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EN 451-1:2003

Sommaire
Page

Avant-propos ...................................................................................................................................................... 3

1 Domaine d'application ...................................................................................................................... 4

2 Références normatives .................................................................................................................... 4

3 Généralités ........................................................................................................................................ 4
3.1 Nombre de déterminations .................................................................................................................. 4
3.2 Répétabilité et reproductibilité ............................................................................................................. 4
3.3 Expression des masses et volumes .................................................................................................... 4

4 Réactifs .............................................................................................................................................. 5

5 Appareillage ...................................................................................................................................... 5

6 Mode opératoire ................................................................................................................................ 5


6.1 Préparation de l'échantillon ................................................................................................................. 5
6.2 Détermination ...................................................................................................................................... 5
6.3 Calcul .................................................................................................................................................. 6

7 Résultats ............................................................................................................................................ 6

8 Répétabilité et reproductibilité ........................................................................................................ 6

Bibliographie ...................................................................................................................................................... 7
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EN 451-1:2003

Avant-propos

Le présent document EN 451-1:2003 a été élaboré par le Comité Technique CEN/TC 104 «Béton et constituants
du béton», dont le secrétariat est tenu par DIN.
Cette Norme européenne devra recevoir le statut de norme nationale, soit par publication d'un texte identique, soit
par entérinement, au plus tard en juin 2004, et toutes les normes nationales en contradiction devront être retirées
au plus tard en juin 2004.
Le présent document a été élaboré dans le cadre d'un mandat donné au CEN par la Commission Européenne
et l'Association Européenne de Libre Échange et vient à l'appui des exigences essentielles de la (de)
Directive(s) UE.
Le présent document annule et remplace l’EN 451-1:1994.
Selon le Règlement Intérieur du CEN/CENELEC, les instituts de normalisation nationaux des pays suivants sont
tenus de mettre cette Norme européenne en application : Allemagne, Autriche, Belgique, Danemark, Espagne,
Finlande, France, Grèce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Malte, Norvège, Pays-Bas, Portugal,
République Tchèque, Royaume-Uni, Slovaquie, Suède et Suisse.
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EN 451-1:2003

1 Domaine d'application
La présente Norme européenne décrit le mode opératoire qui permet de déterminer la teneur en oxyde de calcium
libre contenu dans les cendres volantes.
Elle décrit la méthode de référence. Si d'autres méthodes sont utilisées, la preuve doit être apportée qu'elles
donnent des résultats équivalents à ceux obtenus par la méthode de référence.

2 Références normatives
Cette Norme européenne comporte par référence datée ou non datée des dispositions d'autres publications. Ces
références normatives sont citées aux endroits appropriés dans le texte et les publications sont énumérées
ci-après. Pour les références datées, les amendements ou révisions ultérieurs de l'une quelconque de ces publi-
cations ne s'appliquent à cette Norme européenne que s'ils y ont été incorporés par amendement ou révision.
Pour les références non datées, la dernière édition de la publication à laquelle il est fait référence s'applique
(y compris les amendements).

EN 450, Cendres volantes pour béton — Définitions, exigences et contrôle de qualité.

ISO 565, Tamis de contrôle — Tissus métalliques, tôles métalliques perforées et feuilles électroformées —
Dimensions nominales des ouvertures.

ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1 : Probabilité et termes statistiques généraux.

3 Généralités

3.1 Nombre de déterminations


Réaliser deux fois le mode opératoire permettant de déterminer la teneur en oxyde de calcium libre.
Si la différence entre deux déterminations est supérieure au double de l'écart type de la répétabilité, répéter l'essai
et faire la moyenne des valeurs les plus proches.

3.2 Répétabilité et reproductibilité


Les écarts types de la répétabilité et de la reproductibilité, tels que définis dans l'ISO 3534-1, sont exprimés en
pourcentages absolus de masse.

3.3 Expression des masses et volumes


Les masses doivent être exprimées en grammes à 0,000 1 g près et les volumes des burettes en millilitres
à 0,05 ml près.
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EN 451-1:2003

4 Réactifs
4.1 Généralités
N'utiliser que des réactifs de qualité analytique ainsi que de l'eau distillée ou de pureté équivalente.

4.2 3-oxo-éthyl ester de l'acide butanoïque (acétylacétate d'éthyle).

4.3 Butanol-2.

4.4 Propanol-9.

4.5 Indicateur (0,1 g de bleu de bromophénol dans 100 ml d'éthanol).

4.6 Acide chlorhydrique (0,100 M).

5 Appareillage
5.1 Balance capable de peser à 0,000 1 g près ou mieux.

5.2 Tamis métallique à mailles tissées de 0,063 mm conforme à la norme ISO 565.

5.3 Mortier et pilon ou équipement de broyage similaire.

5.4 Dessiccateur contenant un agent séchant, par exemple du gel de silice.

5.5 Ballon de 250 ml.

5.6 Spirale de condensation à reflux.

5.7 Tube d'absorption rempli d'hydroxyde de sodium sur un support inorganique (pour éviter la réaction du
contenu du ballon et du condenseur avec le dioxyde de carbone atmosphérique).

5.8 Creuset filtrant, à pores de dimensions comprises entre 0,004 mm et 0,010 mm.
NOTE Il est possible également d'utiliser un entonnoir filtrant recouvert d'un papier- filtre à fins pores de diamètre à peu
près égal à 0,002 mm et d'un papier-filtre à pores moyens de diamètre à peu près égal à 0,007 mm.

6 Mode opératoire

6.1 Préparation de l'échantillon


Subdiviser l'échantillon de laboratoire, préparé selon l'EN 450 paragraphe 6.2.2, suivant une méthode appropriée,
de façon à obtenir un sous-échantillon d'environ 100 g. Passer ce sous-échantillon à travers le tamis (5.2). Broyer
le résidu dans un mortier (5.3) jusqu'à ce que tout le sous-échantillon passe complètement à travers le tamis.
Homogénéiser la totalité du sous-échantillon et le placer dans un dessiccateur (5.4) jusqu'au moment de l'essai.

6.2 Détermination
Placer une prise d’essai de 1,0 g à 1,5 g du sous-échantillon, préparé conformément au paragraphe 6.1, dans un
ballon de 250 ml (5.5) et ajouter un mélange de 12 ml d'acide butanoïque, 3-oxo-éthyl ester (4.2) et 80 ml de
butanol-2 (4.3). Connecter le ballon avec la spirale du réfrigérant à reflux (5.6) et un tube d'absorption (5.7) et faire
bouillir pendant 3 h. Filtrer le mélange chaud à l'aide d'un creuset filtrant (5.8). Laver le résidu avec 50 ml de
propanol-2 (4.4). Si le filtrat est trouble, il doit être rejeté et l'extraction doit être répétée avec une nouvelle prise
d’essai du sous-échantillon.
Ajouter au filtrat quelques gouttes d'indicateur au bleu de bromophénol (4.5) et titrer le mélange avec de l'acide
chlorhydrique (4.6) jusqu'à ce qu'il vire au jaune.
Noter le volume V d'acide chlorhydrique utilisé pour le titrage.
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EN 451-1:2003

6.3 Calcul
La teneur en oxyde de calcium libre (WCaO), exprimée en pourcentage en masse de cendres volantes sèches,
doit être calculée par la formule suivante :
28,04 × C × V
W CaO = ----------------------------------- × 100 ... (1)
m × 1 000
où :
C est la concentration (en mol/l) de la solution d'acide chlorhydrique ;
V est le volume (en ml) de la solution d'acide chlorhydrique utilisée pour le titrage ;
m est la portion pesée (en g) de cendres volantes sèches.

7 Résultats
La valeur moyenne des deux déterminations, calculée à la deuxième décimale mais exprimée à une seule déci-
male, doit être prise comme teneur en oxyde de calcium libre de l'échantillon.

8 Répétabilité et reproductibilité
L'écart type de la répétabilité est de 0,02 % en masse (valeur provisoire).
L'écart type de la reproductibilité est de 0,04 % en masse (valeur provisoire).
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EN 451-1:2003

Bibliographie

EN 196-7:1989, Méthodes d'essais des ciments — Méthodes de prélèvement et d'échantillonnage du ciment.