Presentado por:

Ing. Rubén Darío Montoya Zapata

Proyecto de grado para optar al título de

Magíster en Metalurgia y Ciencia de los Materiales

Director: Dr. Enrique Vera López

CAPITULO
I
• INTRODUCCION

CAPITULO
II
• EL PROBLEMA

CAPITULO
III
• METODOLOGÍA

CAPITULO
IV
• ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

CAPITULO
V
• CONCLUSIONES

CAPITULO
VI
• RECOMENDACIONES
 Las aleaciones de aluminio
son ampliamente utilizadas
en diferentes sectores de la
industria. La aleación 7075-
T6 que corresponde a una
solución sólida de Aluminio
y Zinc (Al-Zn) en estado T6,
presenta gran utilidad en
componentes estructurales
del sector de la aviación
debido dado a su excelente
relación de peso y
propiedades mecánicas
Anodizado convencional→Problemas Medio Ambiente → Obtención
productos más limpios →Mejorar corrosión y estudio de falla por fatiga
PLANTEAMIENTO DEL
PROBLEMA

JUSTIFICACIÓN

OBJETIVOS
 Riesgo salud
Baño Acido Sustancias
y medio
crómico peligrosas
ambiente

Sustituidos Bajo impacto Estudiar los

con otro ambiental y parámetros óptimos
compuesto obtener para el proceso y la
s como recubrimientos efectividad del
mezcla con buenas espesor de las
ácido propiedades películas formadas
tartárico - mecánicas y en la fatiga
sulfúrico anticorrosivas rotacional
El presente trabajo se realizo para ofrecer la alternativa
del proceso de anodizado en baño de ácido tartárico -
ácido sulfúrico de una aleación 7075-T6, y su efecto en
la resistencia a la fatiga, utilizando el método de ensayo
de fatiga en flexión rotativa.
 • Determinar el efecto que tiene el aumento
de la capa de alúmina por proceso
OBJETIVO electrolítico de anodizado obtenido por
GENERAL disolución de ácido tartárico-sulfúrico y una
sal inorgánica en la resistencia a la fatiga
de la aleación 7075-T6.

• Optimizar los parámetros para el proceso de

anodizado utilizado en la obtención de las
capas superficiales.
• Realizar el aumento de capa de alúmina en
tres espesores diferentes mediante el
proceso electrolítico de anodizado utilizando
una solución acuosa de ácido tartárico-
OBJETIVOS sulfúrico.
ESPECÍFICOS • Caracterizar química, estructural y
mecánicamente las capas de recubrimiento
obtenidas.
• Someter a fatiga rotacional las probetas con
espesores de distintas capas de
recubrimiento obtenidos.
• Analizar los resultados obtenidos.
 Metodología

Etapa 1: Etapa 2: Etapa 3: Etapa 5:

Etapa 4:
Revisión Determinación Desarrollo de Análisis de
Resultados
bibliográfica de las experimentos resultados y
condiciones de conclusiones
trabajo
Actividad 1: Actividad 1:
Preparación de Determinación de
probetas las condiciones
Actividad 1: óptimas de
anodizado
Selección de
baños Actividad 2:
electrolíticos
Anodizado y Actividad 2:
(tiempo y
voltaje) monitoreo del Anodizado a las
proceso condiciones
óptimas

Actividad 3:
Determinación del Actividad 3:
espesor de capa y Caracterización
de las mejores de la capa
condiciones de anódica
anodizado

Actividad 4:
Electrodeposición a las
mejores condiciones y
caracterización

Actividad 6:
Sellado

Actividad 7:
Pruebas mecánicas:
Fatiga rotacional
 Factores Dominio experimental

Niveles

X1:VOLTAJE (V) 10 12 14

X2 : Tiempo (min) 40 60 90

X3 : pH inicial 0,5-1

X4: corriente (mA) 200

X5: Temperatura (°C) 21°C

X6: Espesor de capa (micrómetros) 6,14 8,34 14,9

Se seleccionó un baño electrolítico de ácido tartárico-ácido sulfúrico-

molibdato de sodio, debido a los buenos espesores de anodizado
alcanzados por algunos investigadores, además de que ofrece las
condiciones de seguridad ambiental y viabilidad económica adecuadas.
 Rectificador Marca
Thermo

Catodo:Acero
inoxidable AISI 304

Caracterización del electrolito

Disolución acuosa ácida: Temperatura 20ºC
Solución • ácido sulfúrico 0,40 M, pH 1-1,2
Electrolítica • ácido L(+)-tartárico 0,53 M Voltaje 10V; 12V; 14V
• Molibdato sódico 0,25 M Tiempo 40min;
60min;90min
 Microdurómetro
Digital Modelo QV-
1000

Fuerza de 200 gf
durante 20 segundos

Equipo SEM referencia

EVO -MA10 operado a 20
kV
 Electrodo de referencia
Ag/AgCl

Contraelectrodo alambre de
platino inmerso en una solución
de cloruro de sodio, NaCl al 3.5%
w/v preparada con agua destilada

Electrodo de trabajo con un

área expuesta de 0.079 cm2
 Ejes Cromados

Carga aplicada: 8 Kgf,

Maquina de ensayo en Voladizo 2000rpm

Contador de ciclos
(Tacómetro)
 Microscopio óptico de alta
resolución marca Leica modelo
DVM 2500 , con lentes BZ 10
 Dimensiones Probetas de A7075T6 de 4 cm de ancho
Preparación solución y de x 5 cm de largo x 3 mm alto
las probetas para Solución :ácido sulfúrico 0,40 M,
caracterizar ácido L(+)-tartárico 0,53 M, Molibdato sódico 0,25 M

Preparación de las
Preparación de las probetas para
probetas para ensayos de
caracterizar
fatiga Norma ASTM E 466

Montajes y proceso de
anodizado
Determinación del espesor
de capa y de las mejores
condiciones de anodizado

Realización de pruebas EIS: voltaje AC de 10 mV,

frecuencias inicial y final de 100000
electroquímicas Hz y 0,1 Hz respectivamente.

Tafel: potenciales entre -250 mV y

(EIS, TAFEL) 250 mV respecto al potencial de
corrosión a una velocidad de barrido
de 2mV/seg y en sentido anódico

Anodizado probetas de fatiga

a las condiciones óptimas

Prueba mecánica: Fatiga

rotacional
El valor de fuerza aplicado se calculo utilizando la siguiente ecuación de
esfuerzo por flexión:
10.18𝑙𝑙𝑙𝑙 32F L
S= = [1]
d3 π

Donde: S: esfuerzo en el punto periférico en Mpa

𝑙𝑙: Longitud de la barra=120mm
F: Carga aplicada en New
D: Diámetro Probeta en mm= 6 mm

Despejamos la fuerza F:

S.d3
F= [2]
1221

F= 80,3 New= 8.15 kgf

DETERMINACIÓN DE LAS CONDICIONES DE TRABAJO

Determinación del espesor

Caracterización química de la capa anodizada

Pruebas electroquímicas

PRUEBAS DE FATIGA ROTACIONAL

 Promedio
TIEMPO( Espesor MicroDure
T.(°C)
PH PH minutos) VOLTAJ CTE Anodizado ( za
RÓTULO INICIAL FINAL E (V) (mA) Micras) (HVicker)
*A14-40 0,5 0,9 40 14 200 20 6,14 214
*A14-60 0,9 0,6 60 14 200 20 8,34 223
A10-40 0,7 1,0 40 10 200 20 3 177,8
A10-60 0,6 0,8 60 10 200 20 6,6 192,9
*A14-90 0,8 1,0 90 14 200 20 14,9 233,8
A12-90 0,4 1,1 90 12 200 20 11.00 206,76
A12-60 1,0 1,0 60 12 200 20 8,5 197
A12-40 1,0 1,1 40 12 200 20 7,8 186
Patrón PATRÓN 122

* Probetas seleccionadas para realizar el ensayo de fatiga rotacional

por presentar las mejores condiciones
Espesor de la capa a) A14-40; b) A14-60
Espesor de la capa c) A10-40, d) A10-60
Espesor de la capa e) A14-90, f) A12-90
Espesor de la g) A12-60, h) A12-40
(a)

(b) (c)
Espectros de difracción de rayos X. Número de
probeta: a) A14-40, b) A14-60 y c) A14-90.
 (a) (b)

(a) (b)

Agrietamiento

a) Microscopía electrónica de barrido y b) EDS para la capa anodizada de la probeta A14-40 y A14-60
 (a) (b)

Unión baquelita
y capa

a) Microscopía electrónica de barrido y b) EDS para la capa anodizada de la probeta A14-90

 (a)

Diagramas de Nyquist del aluminio 7075-T6 A14-40, A14-60 A14-90 y Patrón

Curvas de polarización potenciodinámica (Tafel) del aluminio 7075-T6 A14-40, A14-60 A14-90 y Patrón
 Tabla 7. Valores de resistencia a la polarización y velocidad de corrosión obtenidos mediante las
técnicas de EIS y Tafel respectivamente

Espesor Resistencia a la polarización* Velocidad de corrosión

(MPY)**

14.9µm 1.610 Mohms 0.01

8.34µm 1.25 Mohms 0.05

6.14µm 38.05 Kohms 0.9

0 9 Kohms 0.26

*Valores obtenidos mediante EIS

** Valores obtenidos mediante Tafel
 (a) (b)

Circuito equivalente para los diagramas de Circuito equivalente para los diagramas
impedancia obtenidos para espesores inferiores a de impedancia obtenidos para un
14.9µm de la muestra de Al 70754-T6 espesor igual a 14.9µm de la muestra
de Al 70754-T6
 Ensayo Espesor Numero Promed
Ciclos io
Número
de 99.289
ciclos

NÚMERO DE CICLOS
Patrón 0 129.930 99.289
94.686
89.345
91.965 71.764
90.520
A14-40 6,14 79.350 71.764
69.569 54.459
94.556
65.784
49.563
A14-60 8,34 30.067 54.459 32.614
66.456
33.898
64.790
77.084
A14-90 14,9 21.331 32.614
36.786 0 6,14 8,34 14,9
39.504 ESPESOR ( Micras)
34.271
31.179
(a) (b)

Número de ciclos en función del espesor

Número de ciclos para cada uno de los espesores
de la capa anodizada
ensayados
 Inicio de Desgarro
fractura Inicio de
Desgarro
fractura

Zona de
propagación
de la fractura
Marcas de más amplia
Marcas de
playa playa
Zona de
propagación
de la
fractura,
Probeta patrón sin anodizado. textura Probeta con anodizado a 14 voltios y 40 minutos.
rugosa
propagación
rápida
Múltiples Desgarro Desgarro
orígenes de
fisura

Inicio de
fractura
Zona amplia
de
propagación
Zona de de la
Marcas de playa propagación
delgadas típicas de fractura,
de la fractura textura fina,
una superficie de
fractura por fatiga propagación
lenta

Probeta con anodizado a 14 voltios y 60 minutos. Probeta con anodizado a 14 voltios y 90 minutos.
 Los voltajes de 10, 12 y 14V evaluados con el fin de determinar las mejores
condiciones experimentales, mostraron que los valores de dureza y espesor de la
capa anodizada aumentan conforme se incrementa el potencial eléctrico, debido al
incremento en las velocidades de los procesos de reducción y oxidación que tienen
lugar en los recubrimientos de anodizado electrolítico. Los valores más bajos se
encontraron con un voltaje de 10V. Por otro lado, existe una relación directa entre el
tiempo de inmersión de las piezas en el baño electrolítico y los espesores obtenidos:
con tiempos de 40 minutos se producían espesores bajos, mientras que los
espesores más altos para cada uno de los voltajes se obtuvieron a 90 minutos.

 Los anodizados realizados a diferentes espesores y condiciones de trabajo permiten

concluir que el espesor de la capa de alúmina es proporcional al voltaje y al tiempo
de anodizado del proceso.
 La morfología de las probetas indicaron que a medida que aumenta el voltaje, las
capas anodizadas son menos homogéneas y estables, generando mayores
cantidades de defectos tanto en la interfaz metal-recubrimiento, como en la capa
anodizada. Además, la cantidad de defectos superficiales (grietas y zonas
segregadas) se hace mayor con el aumento del espesor. A medida que aumenta el
espesor, aumentan los esfuerzos tensiles en el sistema, que conlleva a una
disminución de la tenacidad a la fractura del material y por ende, la generación de
fallas más frágiles.

 Se pudo observar que la falla en probetas anodizadas se generó en la interfaz del

sistema. Esto se debe a que la interfaz es la zona más débil. El recubrimiento al ser
de naturaleza cerámica, posee una menor tenacidad a la fractura que un material
metálico. Esto se evidenció en el tipo de falla analizado. A medida que aumenta el
espesor, se hace más notorio este comportamiento.
 El aumento de la capa de anodizado disminuye la resistencia a fatiga rotacional con
respecto a la aleación de referencia. Esto es debido a que los defectos creados en el
proceso de anodizado actúan como concentradores de esfuerzos de tensión y
favorecen la propagación y crecimiento de las grietas de fatiga. Los valores de
números de ciclos fueron de 99.289, 71.764, 54.459 y 32.614 para las probetas PO,
A14-40, A14-60 y A14-90 respectivamente, indicando que el recubrimiento no mejora
la resistencia a la fatiga.

 Los valores obtenidos de la resistencia a la polarización del electrodo con el espesor

de la capa fueron de 1.610 Mohms para un recubrimiento de 14.9µm micras y valores
de 1,25 Mohms, 38.05 Kohms para 8.34µm y 6.14µm respectivamente. Indicando
que los recubrimientos A14-90 con mayores tiempos de inmersión poseen mayores
resistencias a la corrosión, mientras que los A14-40 con tiempos más cortos permiten
velocidades de degradación mayores en el aluminio.
 Se recomienda realizar un estudio más detallado de los tiempos de inmersión de las
probetas en el baño electrolítico, para la producción de recubrimientos con mejores
características.

 Cambiar las concentraciones de los baños electrolíticos para determinar si el

anodizado se puede realizar a menores tiempos sin afectar los valores de espesor.

 Investigar otro tipo de sales que permitan realizar el proceso de anodizado de forma
ambientalmente sostenible.

 Evaluar otras soluciones electrolíticas en las pruebas de corrosión.

Al Dr. Enrique, mi Director de Tesis, por sus apreciados y relevantes aportes, críticas,
comentarios y sugerencias durante el desarrollo de esta investigación.

A todo el equipo del INCITEMA por su constante espíritu servicial y desinteresada

colaboración. A los profesores Fernando Lozano, Yaneth Pineda, Carlos Mauricio,
Alfonso López, por su enseñanza y asistencia en todo este tiempo.

Gracias a todos!