Lunes de 9-12-AIII – Grupo 6

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO QUÍMICA INORGÁNICA

LABORATORIO DE QUIMICA INORGÁNICA AIII

SINTESIS Y CARACTERZACION DEL TRIOXALATOFERRATO (III) DE

POTASIO K3[Fe(C2O4)3].3H2O

Profesora: María Lino Pacheco

Alumnos:

Ana Lucía Mamani Quintero 12070121

Reyna Flores Saenz 15070076

Euler Olivera Merlo 13070149

Fecha de realización de la práctica: 22-04-19

Fecha de entrega de informe: 29-04-19

Lima-Perú

2019-I
Contenido
I. OBJETIVOS ............................................................................................................................. 3
II. PARTE TEÓRICA ..................................................................................................................... 3
III. DETALLES EXPERIMENTALES ............................................................................................. 4
IV. DISCUSION DE RESULTADOS ............................................................................................. 9
V. CONCLUSIONES ................................................................................................................... 10
VI. BIBLIOGRAFIA .................................................................................................................. 10

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 I. OBJETIVOS
Realizar la síntesis del K3[De(C2O4)3].3H2O a partir del Fe(NH4)(SO4)
II. PARTE TEÓRICA
Formación de compuestos de coordinación

El hierro (III) forma un gran número de complejos. La mayoría de ellos son

octaédricos. Se une preferentemente a ligandos que coordinan a través del
oxígeno como los fosfatos, polifosfatos, oxalatos y polioles como la glicerina y
los azúcares. Con el ligando cianuro forma el [Fe(CN)6]3- y algunas especies
pentaciano como [Fe(CN)5X]3- (X= H2O, NO2, etc.).
Con los ligandos halogenuro forma complejos octaédricos como por ejemplo el
[FeF5(H2O)]2 y algunos complejos tetraédricos como el FeCl4.
Propiedades del K3[Fe(ox)3]⋅3H2O (ox = oxalato=C2O42-)
El anión trisoxalato ferrato(III) es un complejo de hierro (III) de geometría
octaédrica. Elcomplejo es de un color verde intenso. Cada oxalato está unido al
átomo central a través dedos oxígenos (átomos donadores). Es entonces un
ligando bidentado. Hay por lo tanto untotal de seis oxígenos unidos al átomo
central, y ese número es el índice de coordinación delátomo central. Cada
oxalato forma un anillo quelato de cinco átomos, constituido por dosátomos
de carbono, dos de oxígeno y el átomo central (hierro). El complejo es por lo
tanto unquelato. Los quelatos son complejos muy estables
termodinámicamente, respecto a ladisociación en sus iones:

En este caso, el equilibrio está muy desplazado a la izquierda, y la

concentración de los ioneshierro(III) y oxalato en la solución es mínima.
La disposición espacial del anión complejo es
la siguiente:

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 En el estado sólido, la red cristalina contiene aniones [Fe(ox)3]3-, cationes K+y
moléculas deagua de cristalización en las proporciones estequiométricas
que la fórmula del complejodetermina.
Si se estudia la curva termogravimétrica del K3[Fe(ox)3]⋅3H2O sólido (gráfica
de la pérdidade masa en función de la temperatura), se observa que el
complejo pierde a 110ºC 3 moles deH2O por cada mol de compuesto. Al seguir
aumentando la temperatura, el compuesto anhidrosufre, a aproximadamente
260ºC, reducción térmica a un oxalato de Fe (II) identificado como
K6[Fe2(C2O4)5]. Éste se descompone a alrededor de 400ºC, dando una
mezcla de K2CO3yFe2O3.
En la oscuridad, las soluciones del complejo en medio ácido (H2SO44M) son
estables aúnhasta 100ºC. Sin embargo cuando la misma solución, a
temperatura ambiente, es expuesta ala luz solar por 5-10 minutos, se produce
fotorreducción cuantitativa de Fe (III) a Fe (II), conla consiguiente
descomposición del complejo.

Esta reacción es termodinámicamente favorable, pero cinéticamente lenta.

Esto significa quela energía de activación es alta. Para que la reacción
se verifique podemos suministrarleenergía térmica, aumentando la
temperatura de la solución. Otra alternativa es suministrarleenergía al sistema
por medio de fotones de energía hν. Cuando se irradia el complejo conondas
electromagnéticas de la zona visible o ultravioleta (λ entre 200 y 750 nm), las
energíasde los fotones están entre 600 y 200 kJ/mol. Estas energías son
suficientes para superarampliamente la energía de activación de la reacción
redox.
III. DETALLES EXPERIMENTALES
 MATERIALES

 1 pipeta de 10mL (vidrio).

 2 vasos de 50mL, 2 de 100mL y 1 vaso de 250mL.
 1 probeta de 10mL y 25mL.
 1 espátula, 1 pisceta y 1 pinza de madera.
 1 pliego de papel filtro.
 2 baguetas.
 1 embudo.
 1 termómetro.
 1 cocinilla.
 1 recipiente de plástico para hielo.
 1 frasco de boca ancha color ámbar.

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 REACTIVOS

 Sulfato ferroso amónico.

 Ácido oxálico (tóxico corrosivo).
 Oxalato de potasio (irritante).
 H2O2 (óxido corrosivo).
 Etanol (irritante inflamable).
 H2SO4 (2M) (corrosivo).
 Ferrocianuro de Potasio (0.1 M).

 PROCEDIMIENTO

Se disolvió 1.25g de sulfato ferroso

amónico en 5mL de agua que contiene 5
gotas de H2SO4 2M, la solución se torna
de una coloración verde clara débil.

Fig.1. Sulfato ferroso

amónico+H2O+H2SO4.

Se le añadió luego una solución de 2mL de

ácido oxálico (0.6g en 6mL de agua) que
previamente se preparó, la solución da una
coloración amarilla.

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Fig.2. Solución de oxalato (coloración amarilla).

Esta solución se calentó lentamente hasta

ebullición en donde se observó el cambio de su
color a un amarillo lechoso.

Fig.3. Solución de oxalato

ferroso.

Se dejó sedimentar el precipitado

amarillo de oxalato ferroso.

Fig.4. Sedimentación del precipitado de oxalato

ferroso.

Posteriormente se decantó el líquido y se lavó 2

veces el sólido con 5mL de agua destilada caliente.
Al sólido de oxalato ferroso obtenido se le añadió
una solución de 0.9g de oxalato de potasio
monohidratado en 5mL de agua.

Fig.5. Solución de oxalato de potasio

monohidratado.

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 Fig.6. oxalato ferroso lavado + oxalato de potasio monohidratado.

Se colocó la mezcla en un baño

maría a 40ºC, que controlamos con
un termómetro, y con una pipeta se
le añadió gota a gota una solución
de H2O2 al 30% en volumen, con
agitación constante. La solución se
tornó de color marrón luego del
baño maría a 40ºC.

Fig. 7. Solución luego del baño maría, añadiéndole las primeras gotas de H 2O2

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Se mantuvo la temperatura de la solución
próxima a 40ºC

Para verificar si todo el Fe (II) pasó a Fe (III),

se le hizo una prueba a la solución obtenida, en
donde sobre una luna de reloj se colocó una
gota de esta solución en otra gota de solución
de ferricianuro de potasio diluido K3[Fe(CN)6]
(0.1M). Haciendo esta prueba, el precipitado
nos salió de una coloración azul , indicando
que todavía hay presencia de Fe (II). Fig. 8. Medición de temperatura de la sol.

Seguimos añadiendo más gotas de H2O2 con agitación constante (se añadió 18
gotas), y luego de unas 3 pruebas más, se logró cambiar la coloración del
precipitado a una coloración marrón, donde nos indica que hay Fe (III), que era
lo que se buscaba.

Luego, se calentó la solución casi a ebullición

y se disolvió el precipitado de Hidróxido de
hierro (III) Fe(OH)3 con 7.5mL de una solución
de ácido oxálico (0.25g en 7.5mL de agua).

La solución se tornó de un color amarillo-

Fig. 9. Disolución del precipitado de
Fe(OH)3 con ácido oxálico y calor
(ebullición)
verdoso. El precipitado que aun se mantenía
se decantó y posteriormente el filtrado se dejó
enfriar a temperatura ambiente. Se le
adicionó 4mL de etanol y la solución
resultante se guardó en un frasco ámbar de
boca ancha, ya que el producto formado es
fotosensible.

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 Fig. 10. Solución resultante de trioxalatoferrato (III) de potasio,
K3[Fe(C2O4)3].3H2O
IV. DISCUSION DE RESULTADOS
La formación de un precipitado amarillo nos da a conocer la presencia de oxalato
ferroso, en seguida se hace reaccionar con oxalato de potasio y se agregan unas
cuantas gotas de peróxido de hidrogeno, formándose un precipitado marrón,
esto debido a la formación de hidróxido férrico; en la luna de reloj se comprueba
si aún hay presencia de hierro (+2), mediante una solución de ferricianuro de
potasio diluido, este nos mostraba una coloración azulada indicándonos que aún
no se oxidaba lo suficiente; por lo tanto se agregaron en total 18 gotas de
peróxido de hidrogeno, hasta que la solución de prueba en la luna de reloj se
tornó de un color marrón indicando la presencia Fe(3+).
En seguida se disolvió todo el precipitado de Fe(OH)3 con una solución de ácido
oxálico notándose una coloración verde oliva, debido a la presencia de oxalato
férrico, a la solución filtrada se le agrego 1mL de etanol y enseguida se almaceno
en un frasco ámbar, debido a que esta solución formada es fotosensible y puede
descomponerse fácilmente a las condiciones de laboratorio.
Para la obtención del porcentaje de rendimiento del trioxalatoferrato(III) de
potasio se realizó las siguientes reacciones

Se observa 2 moles de Fe(NH4)(SO4) luego de las reacciones necesarias

originará también K3[Fe(C2O4)3].3H2O es decir están en una relación de 1:1
1 mol de Fe(NH4)(SO4)=279.9 g origina 1 mol de K3[Fe(C2O4)3].3H2O =
491.04g

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1.25 g Fe(NH4)(SO4) origina x g K3[Fe(C2O4)3].3H2O
x=1.25 *(491.04)/(279.9)=2.1929 g(teórico)
x= 0.7492
El rendimiento será
R= 0.7492/2.1929 *100= 34.16%
Este resultado se puede haber obtenido por reacciones incompletas, pérdidas
de reactivos, equilibrios químicos e incluso pérdida de producto al pasar del
papel filtro a la luna de reloj.
V. CONCLUSIONES
Se obtuvo exitosamente los complejos de hierro en cada reacción con ácido
oxálico debido a que se catalizo con peróxido de hierro y a que se calentaron las
soluciones en baño María, disminuyendo sui energía de activación.
Los complejos formados al final, véase el oxalato férrico resulta fotosensible; la
fotólisis es un proceso químico por virtud del cual la absorción de luz (energía
radiante) permite la ruptura de una molécula en componentes más pequeños. Es
decir, la luz brinda la energía requerida para romper una molécula en las partes
que la componen. También se conoce con los nombres de fotodescomposición
o fotodisociación. Por lo tanto nuestra solución final fue guardada en un frasco
ámbar. Si
VI. BIBLIOGRAFIA
 https://www.lifeder.com/fotolisis/
 Bailar,J., Jones, E. Y Grennert B. (1939)Trioxalato Salts
(Trioxalatoaluminiate, ‐ferriate, ‐chromiate, and ‐cobaltiate).Inorganic
Syntheses (1th Vol)

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