VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN ARGENTOMÉTRICA

YODUROS EN UNA MUESTRA PROBLEMA

1. INTRODUCCIÓN

Las titulaciones con nitrato de plata también son conocidas como titulaciones o valoraciones argentométricas.
La mayoría de indicadores empleados en las titulaciones argentométricas responden a los cambios en la
concentración de los iones plata. En las titulaciones argentométricas, los puntos finales se pueden determinar
mediante tres métodos diferentes: (1) indicadores químicos, (2) potenciométricos y (3) amperométricos.

El nitrato de plata es uno de los reactivos precipitantes más importantes y que más se utiliza en la
determinación de halogenuros, mercaptanos, ácidos grasos y diversos aniones inorgánicos divalentes.

El método de Mohr es una volumetría de precipitación directa en el que se utiliza un indicador químico para
formar un precipitado coloreado en el punto de equivalencia. El punto final se determina mediante la formación
de un precipitado de color rojo ladrillo (cromato de plata). La titulación en el método de Mohr se debe realizar
controlando el pH entre 7 y 10 unidades.

El método de Fajans es también un método de volumetría de precipitación directa, se utiliza un indicador de

adsorción cargado sobre la superficie con carga opuesta del precipitado después del punto de equivalencia. El
indicador de adsorción más usado para la titulación de Cl-, Br- y I- es la diclorofluoresceína. Este indicador es
verde amarillento en solución pero se vuelve rosa cuando se adsorbe sobre, por ejemplo el precipitado de AgCl.

La volumetría de precipitación por el método de Volhard emplea una titulación por retroceso en donde primero
se hace precipitar, con exceso de iones plata, todo el contenido de haluro. El exceso de Ag+ es valorado luego
con una solución de KSCN. Para esta valoración se utiliza como indicador una solución de hierro (III) que forma
un complejo de color rojo con el tiocianato en el punto final. La titulación se debe llevar acabo en medio ácido
para evitar que el hierro (III) precipite como óxido hidratado.

2. OBJETIVO

2.1 Emplear diferentes métodos de precipitación, usando indicadores, para estandarizar la solución de AgNO3 y
hallar la concentración de ión yoduro en una muestra problema.

3. CONSULTAS PRELIMINARES

3.1 En qué consiste una titulación directa y por retroceso donde interviene el Ag+.
3.2 Consulte las reacciones para los tres métodos a aplicar durante la práctica de laboratorio
3.3 Como funciona un indicador de adsorción? (por ejemplo la fluoresceína o la eosina).

4. MATERIALES

MATERIAL CANTIDAD
Vaso de precipitado de 100 mL 3
Erlenmeyer de 100 mL 3
Pipeta aforada de 10 mL 1
Pipeta aforada de 5 mL 1
Pipeta graduada de 5 mL 1
Bureta de 25 mL y pinzas para bureta 2
Probeta de 50 mL 1
Varilla de vidrio, Espátula 1
vidrio de reloj, agitador magnético 1
5. REACTIVOS

SUSTANCIAS CANTIDAD
Solución de nitrato de plata 0.052 M 1000 mL
Solución de Tiocianato de potasio estandarizada 0.052 M 500 mL
Solución de cromato de potasio 6% (p/v) ajustada a pH entre 7.5 y 8.5 100 mL
Solución de nitrato de hierro (III) al 10% p/v 50 mL
Solución de fluoresceína al 0.1% ó eosina 0.1% en solución alcohólica 25 mL
Solución de ácido nítrico 0.01 M 500 mL
Muestra problema de yoduro 1000 mL

6. EQUIPOS

EQUIPOS* CANTIDAD
Plancha agitadora 1
Balanza analítica 1

7. PROCEDIMIENTOS

7.1 ESTANDARIZACION DE LA SOLUCIÓN DE NITRATO DE PLATA POR EL MÉTODO DE MOHR

7.1.1 Realice primero un blanco con 25 mL de agua y 2 mL de solución de cromato de potasio al 6%. Verifique
que el pH esté entre 7 y 10 unidades. Para ajustar el pH use solución diluida de hidróxido de sodio o ácido
nítrico diluido según se requiera.

7.1.2 Titule el blanco con la solución de nitrato de plata, agitando continuamente hasta que observe la presencia
de un precipitado rojo ladrillo. Pueden requerirse tan solo de una a tres gotas de nitrato de plata.

7.1.3 Pese alrededor de 0.0243 g de NaCl ó 0.0310 g de KCl grado analítico (secado a 110ºC) en un
Erlenmeyer de 100 mL, adicione 15 mL de agua y 2 mL de solución de cromato de potasio. Verifique que él pH
esté entre 7 y 10 unidades.

7.1.4 Titule con la solución de nitrato de plata, agitando continuamente hasta que observe la presencia de un
precipitado rojo ladrillo. Realice por duplicado.

7.2 DETERMINACIÓN DEL ION YODURO POR EL MÉTODO DE MOHR

7.2.1 Mida volumétricamente 10 mL de la muestra problema de yoduro y transfiéralos a un Erlenmeyer de 100

mL. Adicione 10 mL de agua destilada y 2 mL de solución de cromato de potasio. Verifique que él pH esté entre
7 y 10 unidades.

7.2.2 Titule con la solución de nitrato de plata, agitando continuamente hasta que observe la presencia de un
precipitado rojo ladrillo.

7.2.3 Realice por duplicado y registre cada valor de volumen consumido en el punto final. Puede tomar como
referencia el blanco usado en la estandarización del AgNO 3.

7.3 DETERMINACIÓN DEL ION YODURO POR EL MÉTODO DE FAJANS

7.3.1 Mida volumétricamente 10 mL de La muestra problema de yoduro y llévelos a un Erlenmeyer de 100 mL,
adicione 3 gotas de indicador fluoresceína o, mejor, del indicador de eosina.

7.3.2 Titule con la solución de nitrato de plata agitando continuamente hasta alcanzar el punto de final. Realice
por duplicado y registre cada valor de volumen consumido en el punto final.
7.4 DETERMINACIÓN DEL ION YODURO POR EL MÉTODO DE VOLHARD

7.4.1 Realice primero un blanco con 35 mL de agua, 15 mL de ácido nítrico diluido (0.01 M) y 2 mL de la
solución de nitrato de hierro (III) al 10% (ó 0.5 mL al 1.5 M). Titule con la solución de tiocianato de potasio hasta
aparición de una tonalidad rojo vino. Pueden requerirse tan solo algunas gotas de tiocianato de potasio.

Realizar por duplicado

7.4.2 Mida volumétricamente 10 mL de la muestra problema de yoduro y llévelos a un Erlenmeyer de 100 mL,
añada 15 mL de ácido nítrico diluido (0.01 M) y desde la bureta añada exactamente 15.0 mL de solución de
nitrato de plata. Agite bien y deje reposar por 5 minutos.

7.4.3 Adicione 2 mL de solución de nitrato de hierro (III). Agite bien la solución y deje reposar por 5 minutos.

7.4.4 Titule con la solución de tiocianato de potasio hasta aparición de una tonalidad rojo vino, la cual debe
persistir por, al menos, 10 segundos.

8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

8.1 Determine la concentración real de la solución de AgNO3.

8.2 Determine la concentración molar de yoduro en la muestra problema mediante cada uno de los métodos y
compare con la concentración real (pídala al profesor).

8.3 Realice el tratamiento estadístico con los datos obtenidos por todos los grupos y determine cuál es el
método más reproducible. Cuál método es el más exacto?

9. BIBLIOGRAFÍA

SKOOG, D. A; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Química Analítica. México. McGraw-Hill
Interamericana S. A. 7a, Edición. 2000.

HARRIS, D. C.; Análisis Químico Cuantitativo. México. Grupo Editorial Iberoamérica. 3ª. Edición. 1992.

AYRES, GILBERT. Análisis Químico Cuantitativo. México. Ediciones Harla. 2ª.Edición 1970.