UNIVESIDADE ESTADUAL NORTE FLUMINENSE DARCY RIBEIRO

SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DO CLORETO DE

HEXAAMINONÍQUEL(II)

Aluna: Mariah Correia Passos

Aluna: Anne Caroline da Silva Nunes
Licenciatura em Química
Professor: Fernando Luna

Campos dos Goytacazes/2019

SUMÁRIO
 Síntese e caracterização química do cloreto de hexaaminoníquel (II)

I. OBJETIVO

Sintetizar e caracterizar via análises químicas qualitativas o cloreto

hexaaminoníquel (II)

II. FUNDAMENTO TEÓRICO

Muitos complexos são reativos e trocam ligantes rapidamente – são chamados
complexos lábeis. Outros só o fazem muito lentamente, sendo conhecidos
como inertes. Os complexos de metais de transição são geralmente lábeis, com
exceção dos formados com os íons Cr(III) e Co(III). A partir do estudo dos
complexos inertes muitas informações sobre mecanismos de reação, isomeria,
etc., foram obtidas, uma vez que estes compostos podem ser facilmente
isolados.
A interpretação da coloração de íons complexos em solução constitui uma
importante ferramenta para explicar aspectos estruturais, sendo extensamente
usada no estudo de complexos de coordenação. Complexos de metais de
transição apresentam bandas na região do visível que dependem do átomo
doador e do íon metálico, por isto é óbvio que espectros no ultravioleta e visível
são uma ferramenta apropriada para esta análise, a qual, entretanto, somente
será utilizada em disciplinas mais avançadas de Química Inorgânica.
III. MATERIAIS, VIDRARIA E UTENSÍLIOS

- 2 béquer 50 mL
- 1 proveta 50mL
- 1 proveta 25 mL
- 1 kitassato
- 4 tubos de ensaio
- funil de Buchner
- espátula de canaleta
- gelo
- papel alumínio
- funil analítico sem ranhuras
- papel de filtro
- papel de tornassol
- pipeta pasteur
- gelo

IV. EQUIPAMENTOS

- Balança semi-analítica cap. Máxima 330g 127 V

- Placa de aquecimento com agitador 127V
V. REAGENTES E AMOSTRAS

- Solução de NH4Cl
- NH4OH concentrado
- AgNO3 0,1 mol/L
- NiCl2.6H2O
- Etanol
- Éter etílico

VI. PROCEDIMENTO

Em um béquer de 50 mL adicionamos 2,5 mL de hidróxido de amônio e uma

porção de cloreto de amônio até saturar a solução, formando um precipitado
branco. Em seguida transferimos a solução para uma proveta e completamos com
água destilada ate completar o volume de 5mL, tampamos a solução com papel
alumínio e deixamos a solução na bancada para realização do próximo passo.

Pesamos 2,010g de cloreto de níquel hexahidratado, em um béquer de 50 mL e

adicionamos gradualmente 10mL de hidróxido de amônio. A solução apresentou
uma coloração roxa, liberando calor.

Adicionamos 5mL da solução amoniacal preparada anteriormente de cloreto de

amônio e deixamos em repouso em banho de gelo por 53 minutos. Filtramos os
cristais obtidos com a filtração a vácuo dentro da capela. Lavamos a solução com
5 mL de hidróxido de amônio concentrado, uma porção de etanol e uma porção de
éter.

Esperamos os cristais secar no próprio funil de Buchner, com o sistema a vácuo

funcionando, e depois de secos pesamos os cristais obtidos. Apresentando 3,464
g de cristais.

Preparamos em um tubo de ensaio 5 mL de solução aquosa do complexo de

níquel formado.
 No teste 1 aquecemos o tubo de ensaio com 10 gotas da solução do complexo
formado, esperamos s solução esfriar e com papel de tornassol azul verificamos a
basicidade da solução. Adicionamos 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima
e a solução passou a apresentar a coloração rosa.

No teste 2 colocamos 5 gotas da solução de cloreto de hexaaminoniquel (II)

preparada na prática e adicionamos 3 gotas da solução de AgNO 3 0,10 mol/L,
formando um precipitado branco

VII. REAÇÕES

 Obtenção do complexo

NiCl2 .6H2O + 6 NH3 → [Ni(NH3)6]Cl2 (s) + 6 H2O

 Evidência da presença de Ni2+ na solução teste

[Ni(NH3)6].Cl2+ DMG  [NI(DMG)]2++6NH3+2Cl

 Evidência da presença de Cl- na solução teste

[Ni(NH3)6]+ AgNO3  2Ag+ [NI(NH3)6]+NO3

 Evidência da presença NH3 na solução teste

[NI(NH3)6].Cl2 NiCl2+ 6NH3

VIII. CÁLCULOS E DISCUSSÃO

 Pesquise na literatura e apresente outras reações características que

poderiam se usadas para caracterizar as espécies químicas descrita nas
reações anteriores.

- Com solução de Hidroxido de sódio: precipitado verde

Ni2++2 OH  Ni(OH)2

- Com solução de sulfeto de amônio:precipitado preto

Ni2++ S2- NiS

- Com cianeto de potássio : precipitado verde

 Ni2++ 2CN-Ni(CN)2

Segundo o vogel, para caracterizar a presença de cloro, poderia utilizar acido

sulfúrico concentrado e solução de acetato de chumbo.

- Cl +H2SO4  HCl+ HSO4

-2Cl+ Pb  PbCl2

Para caracterizar a presença de NH3 pode utilizar o hexanitritocobaltato(III) de

sódio e solução saturada de hidrogenatartarato de sódio.

- 3NH4+[Co(NO2)6]3- (NH4)3+[Co(NO2)6]
-NH4+HC4H4O6 NH4HC4H4O6

 Supondo que o NiCl2.6H2O utilizado na reação de obtenção continha 15% de

impurezas, qual a quantidade máxima, em gramas de [Ni(NH3)6].Cl2 que
poderia ser obtido
 Qual o rendimento prático do processo quando se obtem apenas 1,0g do
composto

= 237,59g/ mol
[ Ni(NH3)6] Cl2 = 231, 67g/ mol
Massa pesada= 2,0g (100% )
Nº de NiCl2·6H2O mols de NiCl 2·6H2O = 2.010g/ 237,56g/mol 8,46x10-
3mol

NiCl2·6H2O+6NH3 [Ni(NH3)6]Cl2+6H2O

1mol NiCl2·6H2O-------231,67g
8,46x10-3 mol-------------x

X=1,96g

Rendimento teórico: 1 /1,96=0,51x100=51,2%

 Quais as quantidades mínimas de NiCl2·6H2O 100% puro de NH3 15mol/L

necessárias para se obter exatamente 20,0g do composto.

NiCl2·6H2O + 6NH3 [ Ni(NH3)6]Cl2 + 6H2O

NiCl2·6H2O = 237,59g/ mol

[Ni(NH3)6] Cl2 = 231, 67g/ mol
 NH3 = 17,03g/ mol (x 6)
Densidade NH3= 0, 73 Massa mínima =20, 0g
237, 59g/ mol 231, 67g/mol =20, 5g de NiCl2. 6HO 100%

Volume m ínimo = 20,0g · 102g/mol / 231,67g/mol = 8,81g de NH 3

Densidade = m as s a/volume = 0, 73 = 8,81/v = 12, 07·v = 0, 012 mL de
NH3 15 mol/L

 A separação dos cristais do [Ni(NH2)6] Cl2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual ou
quais vantagens dessa filtração sobre a filtração comum?
A filtração a vácuo é um método de separação de misturas heterogêneas que
ocorre com uma velocidade maior do que uma filtração comum.

 Após a separação dos cristais do [Ni(NH3)6]Cl2 estes são lavados com álcool
etílico e finalmente éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por agua
destilada?

Não, pois a polaridade do álcool e do éter impurezas é menor do que a água.

Podendo retirar mais impurezas do analito. O éter e o etanol têm pontos de
ebulição mais baixo que o da água.

 Na obtenção do [Ni(NH3)6]Cl2 o procedimento manda usar cloreto de níquel(II) e

amônia concentrada. Os frascos disponíveis estavam rotulados: cloreto de
níquel hexahidratado e hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos desde
frascos servem para esta reação? Em caso afirmativo, escrever a equação
correspondente. Seria possível determinar o ponto de fusão desde complexo?
Justifique sua resposta
NiCl2.6H2O+6NH4OH[Ni(NH3)6]Cl2+12H2O
Os conteúdos servem sim e com a obtenção do rendimento de 51,2% mostra
que os reagentes continham impurezas.
A presença de impureza provoca alteração no ponto de fusão.

IX. CONCLUSÃO

Conclui-se que esta pratica teve seus objetivos alcançados. O rendimento de

51,2% pode ser explicado por perdas na filtração, reagentes não puros e
alguma falha humana no procedimento.
X. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

VOGE L, Arthur Israel. Quím ica Analítica Qualitativa.5. ed.rev.por G. Svehla;

Mestre Jou - São Paulo, 1981.