Lou II Solido-Liquido

EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II
INDICE GENERAL
1. OBJETIVOS......................................................................................................................... 2
2. FUNDAMENTO TEÓRICO ................................................................................................. 2
3. DIAGRAMA ......................................................................................................................... 4
4. DATOS ................................................................................................................................. 6
5. TRATAMIENTO DE DATOS ............................................................................................. 7
5.1 CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA KLA .............. 7
5.2 CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE CALOR.................. 19
6. CONCLUSIONES .............................................................................................................. 19
ANEXO....................................................................................................................................... 20
7. EQUIPOS Y SISTEMAS DE EXTRACCION INDUSTRIALES SOLIDO-LIQUIDO .... 27
8. BIBLIOGRAFIA ................................................................................................................. 35
1
EXTRACCION SOLIDO-LIQUIDO
1. OBJETIVOS
- Reconocer y aprender a utilizar el extractor SOXHLET II.

- Estudiar el funcionamiento del equipo y aprender la técnica de extracción sólido –
líquido por difusión que usaremos en los cálculos.
- Determinar mediante los datos obtenidos en el laboratorio el coeficiente de
transferencia de masa y de calor para el sistema hierba luisa – agua usando un
modelo matemático y usando métodos gráficos.
- Conocer equipos industriales de extracción sólido -líquido
2. FUNDAMENTO TEÓRICO
Operación unitaria cuya finalidad es la separación de uno o más componentes

contenidos en una fase sólida, mediante la utilización de una fase líquida o disolvente.
El componente o componentes que se transfieren de la fase sólida a la líquida reciben
el nombre de soluto, mientras que el sólido insoluble se denomina inerte.
Entre más grande sea la superficie de contacto entre la parte sólida y el líquido que le
atraviesa aumenta la eficiencia de la extracción y para que se dé esto es necesario
que la parte sólida se le someta a un pre tratamiento (upstream) que normalmente es
el secado y la molienda de la muestra.
Los componentes de este sistema son los siguientes:
Soluto.- Son los componentes que se transfieren desde el sólido hasta en líquido
extractor.
Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente.
Solvente.- Es la parte líquida que entra en contacto con la parte sólida con el fin de
retirar todos los compuestos solubles en ella.
2
El material de extracción puede estar presente también como lecho fijo, que es
atravesado por el disolvente. En otra forma de aplicación, el material de extracción
percola a través del disolvente.
Existen dos tipos de extracción sólido-líquido y esto depende de la forma en que se

realiza el proceso:
Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto deseado.

Lavado.- Cuando quitamos componentes no deseados.
Como podemos observar estos procesos son muy utilizados para la purificación de
algún compuesto. Este tipo de operaciones se lleva a cabo en una sola o en múltiples
etapas. Una etapa es una unidad de equipo en la que se ponen en contacto las fases
durante tiempo determinado, de forma que se realiza la transferencia de materia entre
los componentes de las fases y va aproximándose al equilibrio a medida que transcurre
el tiempo. Una vez alcanzado el equilibrio se procede a la separación mecánica de las
fases.
Una vez realizado el proceso y para obtener un producto puro se requiere pasar a la
siguiente fase (downstream), en el cual se puede utilizar operaciones de evaporación
o destilación con el fin de separar el o los solutos del disolvente. Este último se puede
condensar para volverlo a utilizar.
Las aplicaciones importantes de la extracción sólido-líquido en la industrias alimenticias
son: extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados,
obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención de azúcar,
fabricación de té y café instantáneo, entre otras:
 Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y de

algodón mediante la lixiviación con disolventes orgánicos como: éter de
petróleo, hexano, etc.
 Extracción de colorantes a partir de materias sólidas por lixiviación con alcohol
o soda.
 En ecología para indicar el desplazamiento hacia los ríos y mares de los
desechos y excrementos, además de otros contaminantes como pueden ser
los fertilizantes; producido por el mismo proceso indicado para el fenómeno
químico.
 En geología en el proceso de lavado de un estrato de terreno o capa
geológica por el agua.
 En el tratamiento de los minerales concentrados y otros materiales que
contienen metales, la lixiviación se efectúa por medio de un proceso húmedo
con ácido que disuelve los minerales solubles y los recupera en una solución
cargada de lixiviación.
 Metalurgia Extractiva: para trabajar los minerales principalmente oxidados.
Desde un tiempo a esta parte se realiza la lixiviación de minerales sulfurados
de cobre mediante procesos de lixiviación bacteriana
 Obtención de azúcar.
 Fabricación de té y café instantáneo.
3
Por lo general es preferible realizar la extracción a temperaturas lo más elevada posible.

Dichas temperaturas producen la mayor solubilidad del soluto en el disolvente y, en
consecuencia, concentraciones finales mayores. A temperaturas elevadas la viscosidad
del líquido es menor y mayores las difusividades, esto incrementa la rapidez de la
extracción.
3. DIAGRAMA
Diagrama de operación del equipo de extracción solido-liquido utilizado en la

práctica de laboratorio
4
Extractor Soxhlet
 Hacemos un balance de energía en el sistema II (Condensador)
Q  mH 20 .CpH 20 .(TinH 2O  TOutH 20 ) …I ; Pero también sabemos que se cumple que
Q  Uc. Ac.( LMTD ) ….. II
Igualando I y II tenemos el valor de Uc
mH 20 .CpH 20 (TinH 20  ToutH 2O )

Uc 
Ac.( LMTD)
 Hacemos un balance de energía en el sistema III (Rehervidor)
Q= m H20(v). λcond …. I ; Pero también sabemos que se cumple que
Q  U H . AH .( LMTD) ….. II
Igualando I y II tenemos el valor de Uc
mH 20(V ) .COND
UH 
AH .( LMTD)
 Hacemos un balance de materia en el sistema I (Extractor)
dM dw
 L.C  L.Ct  ……(I)
dt dt
pero Lc =0
dw M mol
Además de la difusión molecular  K L . A.(CO  C ) ; C 
dt V vol
Reemplazando en (I) tenemos.
dM
  L.C  K L . A.(CO  C )
dt
dC
V.  K L . A.(CO  C )  L.C
dt
dC K L . A

C K .A  K .A  L 
.CO  .  K L . A  L  Donde K1  L .CO y K 2  L
dt V V V V
5
Se obtiene la ecuación lineal y la constante se determina por regresión lineal.
4. DATOS
Datos experimentales: Se tomaron muestras liquidas del extractor y del balón cada
cierto intervalo de tiempo fijado por el jefe de práctica, se espero a que alcancen la
temperatura ambiente (considerada 25 0C), y se procedió a hacer lecturas de
absorbancia a una longitud de onda de 385nm en un espectrofotómetro modelo
Spectronic 20 de la marca Bausch y Lomb.
Tabla 1: Absorbancia de las muestras EXTRACTO - CONDENSADO
Extracto
t (min) Absorbancia Absorbancia(mg/mL)
1 5 0.187 0.901970443
2 7 0.186 0.897044335
3 10 0.227 1.099014778
4 15 0.285 1.384729064
5 30 0.396 1.931527094
6 45 0.379 1.847783251
7 60 0.4081 1.991133005
8 75 0.441 2.15320197
9 90 0.453 2.212315271
Condensado
t (min) Absorbancia Absorbancia(mg/ml)
1 5 0.003 -0.0044335
2 7 0.004 0.0004926
3 10 0 -0.0192118
4 15 0.023 0.0940887
5 20 0.033 0.1433498
6 45 0.135 0.6458128
7 60 0.216 1.0448276
8 75 0.326 1.5866995
9 90 0.41 2.0004926
6
Tabla 2: Parámetros para el cálculo del coeficiente aparente de transferencia de masa
Flujo continuo de líquido t (min) v (mL)

339.08 mL/min
L que atraviesa el extractor 0.6 200
60°C
(constante) 0.58 200
Volumen del líquido
V contenido en el extractor 35000 mL
(constante)
Tabla 3: Parámetros para el cálculo de los coeficientes globales de transferencia de calor

en el condensador y el hervidor
Agua de enfriamiento-salida Agua de enfriamiento-entrada
T (oC) 42
T °C 23
F (mL/s) 32.7
Vapor de calentamiento-salida (P=1atm) Vapor de calentamiento-entrada
v (mL
o
T ( C) t (seg) agua G (mL/s)
líquida) P (psia) 20
93 300 2000 6,67
Datos teóricos
Curva patrón de Absorbancia-Concentración sistema hierba luisa-agua
Absorbancia=0,203*C(mg/mL)+0,0039……….. (1)
Para Absorbancia<0,62
Tabla 4: Área de transferencia de calor de los intercambiadores de calor
Intercambiador de calor Área de transferencia de calor
Condensador HE 6/10 1,0 m2
Hervidor HEB 6/5 0,5 m2
Tabla 5: Entalpia del agua saturada (líquido-vapor)

Condición HL (cal/g) HV (cal/g)
T =93oC 93.09 -
P =20psia - 642,44
Fuente: Fundamentals of Engineering Thermodynamics, M. Moran, 5 th Edition
5. TRATAMIENTO DE DATOS
5.1 CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE MASA KLA
7
Utilizando las ecuación (1) se obtiene la concentración del componente activo de la

hierba luisa para cada muestra del condensador y del extractor.
En realidad no se trata de un solo componente activo, sino de una mezcla

conformada de 20-35% de citral, l-limoneno, metilheptanona, linalol, geraniol,
cariofileno entre otros, según Montes A.L. (1965). La concentración del “componente
activo”, hace referencia a la suma de las concentraciones de todos estos
compuestos.
Tabla 1: Concentraciones de las muestras del extracto y su rectificación
Extractor
t (min) C (mg/mL) C (mg/mL) rectificado
0 0.1286 0.1433
2 0.4094 0.5029
5 1.5424 1.2024
7 1.7690 1.7739
10 2.0498 2.0744
15 1.9956 2.0349
20 2.5916 2.6064
30 3.4833 3.4783
45 4.0448 4.0546
60 4.4143 4.4586
75 4.4192 4.4291
90 4.6458 4.6310
Se procede a graficar las concentraciones en el extractor en el tiempo, se obtiene lo

siguiente:
8
C extracto (mg/mL) Vs. Tiempo (min)

5
4.5
4
3.5
y = -0.0008x2 + 0.1143x + 0.6139
C (mg/ml)
3
2.5
2
1.5
1
0.5
0
0 20 40 60 80 100
t (min)
Gráfica N°1 Concentración del componente activo de la hierba luisa en el extractor en

función del tiempo
C extracto (mg/mL) VS. Tiempo (min)

Rectificado
1.2
0.8
Absorbancia
0.6
y = -0.0002x2 + 0.0237x + 0.12
0.4
R² = 0.9702
0.2
0
0 20 40 60 80 100
Tiempo
Gráfica N°2 Concentración del componente activo de la hierba luisa en el extractor –

rectificado en función del tiempo
Ahora se procede a graficar la relación de incrementos ∆C/∆t para cada concentración

promedio (tomado como el punto medio del intervalo ΔC) en el extractor.
Tabla 2: Relación de incrementos ∆C/∆t para cada concentración promedio en el Extracto
9
Cprom (mg/mL) ∆C/∆t
0.2690 0.1404
0.9759 0.3777
1.6557 0.1133
1.9094 0.0936
2.0227 -0.0108
2.2936 0.1192
3.0375 0.0892
3.7641 0.0374
4.2296 0.0246
4.4168 0.0003
4.5325 0.0151
Gráfica 3. ∆C/∆t para cada concentración promedio en el extractor
∆C/∆t Vs. C prom

0.4000
0.3500
0.3000
0.2500
0.2000
∆C/∆t
0.1500
0.1000
0.0500
0.0000
0.0000 0.5000 1.0000 1.5000 2.0000 2.5000 3.0000 3.5000 4.0000 4.5000 5.0000
-0.0500
C prom
10
dC/dt VS. C prom.

0.35
0.3
0.25
0.2
dC/dt
0.15
0.1
0.05
0
0 1 2 3 4 5
-0.05
Cprom
Gráfica 4. ∆C/∆t para cada concentración promedio en el extractor Rectificado.
En base a las ecuaciones mostradas en el marco teórico, la gráfica anterior debe tender a
una recta. Como se tienen valores atípicos para algunas concentraciones promedio es claro
que este método aproximado de calcular la derivada dC/dt vía una relación de incrementos
∆C/∆t no es el adecuado.
Se realizara el método riguroso de cálculo de dC/dt y para ello primero se hará una
regresión cuadrática de los valores de la tabla 1 correspondientes al extractor.
Se obtuvo la siguiente ecuación:
C= - 0.0008*t^2+0.1143*t+0.6139 ……….. (2)
Derivando la ecuación (2):
dC/dt=-0.0016*t+0.1143 ……….. (3)
11
Aplicando la ecuación (3) a los valores de la tabla 1 se obtiene la siguiente tabla:
Tabla 3: dC/dt para cada concentración en el extractor según la derivada de la ecuación
Extractor
t (min) C (mg/mL) dC/dt
0 0.1286 0.1143
2 0.4094 0.1111
5 1.5424 0.1063
7 1.7690 0.1031
10 2.0498 0.0983
15 1.9956 0.0903
20 2.5916 0.0823
30 3.4833 0.0663
45 4.0448 0.0423
60 4.4143 0.0183
75 4.4192 -0.0057
90 4.6458 -0.0297
Graficando las segunda y tercera columna de la tabla 3 se obtiene:
dC/dt Vs. C (mg/ml)

0.16
0.14
0.12
0.1
0.08
dC/dt
0.06
0.04
0.02 y = -0.0285x + 0.1413
R² = 0.8331
0
-0.02 0 1 2 3 4 5
-0.04
C (mg/ml)
Gráfica 5. dC/dt para cada concentración en el extractor
12
Para los datos rectificados se obtuvo la siguiente ecuación:
C= - 0.0002*t^2+0.0237*t+0.12
Derivando respecto al tiempo:
dC/dT= -0.0004*t+0.0237
dC/dt Vs. C RECTIFICADO

0.035
0.03
0.025 y = -0.0071x + 0.0303
0.02 R² = 0.8372
0.015
dC/dt
0.01
0.005
0
-0.005 0 1 2 3 4 5
-0.01
-0.015
C
Gráfica 6. dC/dt para cada concentración en el extractor Rectificado.
Finalmente se hace una regresión lineal a los valores para obtener los parámetros indicados
en las ecuaciones del marco teórico.
Ecuación de la regresión: dC/dt=0.1413 - 0.0285 x C
K1=0,1413
K2=0,0285 min-1
KLA= 658.42 mL/min
Cs= 7.51 mg/mL
Para el grafico rectificado:
La ecuación de la recta de regresión es:
dC/dt= 0.0303-0.0071*C
13
K1=0.0303
K2=0.0071
KLA= -90.58mL/min
Cs= -11.7 mg/mL
Los valores obtenidos con los valores de absorbancia del rectificado no son válidos porque
al momento de obtener el valor del coeficiente de transferencia de masa resulta un valor
negativo.
Tabla 4: Concentraciones de las muestras del condensado y su rectificación
Condensado
t (min) C (mg/mL) C(mg/mL) rectificado
0 - -
2 0.006336 0.003697
5 0.004509 0.004509
7 0.004712 0.003088
10 0.0039 0.004103
15 0.008569 0.007351
20 0.010599 0.011614
30 0.018313 0.01811
45 0.031305 0.031305
60 0.047748 0.047342
75 0.070078 0.070281
90 0.08713 0.086927
14
Se
C condendensado (mg/mL) vs Tiempo (min)
rectificado
0.1
0.09
0.08
0.07
C (mg/mL)
0.06 y = 7E-06x2 + 0.0004x + 0.0012

0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
t (min)
procede a graficar las concentraciones en el condensador en el tiempo, se obtiene lo

siguiente:
Gráfica N°7: Concentración del componente activo de la hierba luisa en el condensador

en función del tiempo
C condendensado (mg/mL) vs Tiempo (min)

0.1
0.09
0.08
y = 7E-06x2 + 0.0003x + 0.0025
0.07
C (mg/mL)
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
0 20 40 60 80 100
t (min)
Grafica N°8: Concentración del componente activo de la hierba luisa en el condensador

en función del tiempo - rectificado
15
Calculamos la derivada de la curva Concentración vs tiempo para cada caso:

Derivada para la curva del grafico N° 7:
𝑑𝐶
= 14 ∗ 10−6 𝑡 + 0.0003
𝑑𝑡
Derivada para la curva del grafico N°8:
𝑑𝐶
= 14 ∗ 10−6 𝑡 + 0.0004
𝑑𝑡
Procedemos a graficar la derivada de la concentración respecto del tiempo para la medida
normal y para el rectificado
Tabla 5: Derivada de la concentración para cada tiempo

t (min) C (mg/mL) dC/dt
0 - -
2 0.006336 0.000328
5 0.004509 0.00037
7 0.004712 0.000398
10 0.0039 0.00044
15 0.008569 0.00051
20 0.010599 0.00058
30 0.018313 0.00072
45 0.031305 0.00093
60 0.047748 0.00114
75 0.070078 0.00135
90 0.08713 0.00156
16
Grafica N°9: Concentración del componente activo de la hierba luisa en el condensador vs

derivada de la concentración
C vs dC/dt
0.0018
0.0016
y = 0.0144x + 0.0004
0.0014 R² = 0.9681
dC/dt (mg/ml*min)
0.0012
0.001
0.0008
0.0006
0.0004
0.0002
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1
C (mg/mL)
Tabla 6: Derivada de la concentración para cada tiempo- rectificado
t (min) C(mg/mL) rectificado dC/dt (rectificado)

0 - -
2 0.003697 0.000428
5 0.004509 0.00047
7 0.003088 0.000498
10 0.004103 0.00054
15 0.007351 0.00061
20 0.011614 0.00068
30 0.01811 0.00082
45 0.031305 0.00103
60 0.047342 0.00124
75 0.070281 0.00145
90 0.086927 0.00166
17
Grafica N°10: Concentración del componente activo de la hierba luisa en el condensador

vs derivada de la concentración- rectificado
C vs dC/dt
0.002
0.0018
0.0016 y = 0.0143x + 0.0005

R² = 0.9737
0.0014
dC/dt (mg/mL*min)
0.0012
0.001
0.0008
0.0006
0.0004
0.0002
0
0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.1
C (mg/mL)
De los gráficos 9 y 10 obtenemos las ecuaciones de la recta para la medida normal y el

rectificado.
Ecuación de la regresión: dC/dt=0.0004 + 0.0144 x C
K1=0,0004
K2=- 0,0144 min-1
KLA= -164.92 mL/min
Cs= - 0.0848mg/mL
18
5.2 CÁLCULO DEL COEFICIENTE DE TRANSFERENCIA DE CALOR
Para calcular los coeficientes de transferencia de calor globales tanto para el

condensador como para el hervidor se hace uso de las tablas 3 y 4, así como las
propiedades del agua de la tabla 5.
Para el condensador, el balance de energía resulta:
32.7𝑚𝐿 1𝑔 1𝑐𝑎𝑙 [(60 − 42) − (60 − 23)] 0

∗ ∗ 0 ∗ (42 − 23) 0𝐶 = 𝑈𝑐𝑜𝑛𝑑 ∗ 1𝑚 2 ∗ 𝐶
𝑠 𝑚𝐿 𝑔 𝐶 60 − 42
𝐿𝑛 ( )
60 − 23
𝑐𝑎𝑙
𝑈𝑐𝑜𝑛𝑑 = 23.562 0
𝑠 𝐶 𝑚2
Para el hervidor, el balance de energía resulta:
6,67𝑚𝐿 1𝑔 (642,44 − 93.09)𝑐𝑎𝑙 [(60 − 42) − (60 − 23)] 0

∗ ∗ = 𝑈ℎ𝑒𝑟𝑣 ∗ 0,5𝑚 2 ∗ 𝐶
𝑠 𝑚𝐿 𝑔 60 − 42
𝐿𝑛 ( )
60 − 23
𝑐𝑎𝑙
𝑈ℎ𝑒𝑟𝑣 = 277.91 0
𝑠 𝐶 𝑚2
Se considera que la densidad del agua líquida es 1g/mL y que su capacidad
calorífica es constante para el intervalo de temperatura y tiene un valor de 1cal/g 0C.
Se considera que el vapor que entra al hervidor está saturado.
6. CONCLUSIONES
 Sólo se puede alcanzar la condición estacionaria en el balón, pues este recibe un

flujo que depende de la concentración existente en el extractor, la cual al disminuir
lo suficiente no alterara de manera significativa la concentración existente en el
balón, pues se considera que solo se evapora el solvente y que todo el solvente
evaporado se condensa y retorna al balón, con lo cual la concentración en el mismo
permanece prácticamente constante.
 La concentración en extractor presenta un máximo debido a que conforme
transcurre el tiempo de operación, el componente activo de la hierba luisa disminuye
y al no ser repuesto disminuye el gradiente de concentración existente en la fase
sólida, con lo cual disminuye el flux de transferencia de masa y la capacidad
extractiva del solvente.
19
 La concentración en el extractor varía mucho más rápido que en el balón dado que
es a este al cual ingresa solvente (agua) libre de componente activo producto de la
condensación de los vapores del mismo producidos en el balón.
 Dado que se tiene un alto punto de ebullición normal del solvente, se necesitara una
gran cantidad de energía para vaporizarlo en el hervidor, además de una gran
cantidad de agua de enfriamiento para condensarlo. Si se utilizara un solvente de
menor punto de ebullición normal, se tendría una menor temperatura en el
condensador, lo cual reduciría los requerimientos de agua y vapor de intercambio
de calor y evitaría la descomposición térmica del componente activo, además que
la operación sería más rápida porque se tendría mayor flujo de este solvente a una
temperatura dada del condensador.
ANEXO
LA ESPECTROFOTOMETRIA
La espectrofotometría es una técnica usada para determinar concentraciones, esta técnica

se basa en la absorción de radiación electromagnética en el rango de luz visible, es decir
los analitos deben presentan coloración.
La luz es radiación electromagnética, es una combinación de campos eléctricos y
magnéticos, que se propagan a través del espacio en forma de onda. Al igual que cualquier
otra onda, la radiación electromagnética puede ser caracterizada en términos de su longitud
de onda (distancia sucesiva entre dos ondas) y su amplitud (diferencia entre los picos
máximos y mínimos).
Figura 7 Onda Electromagnética
A su vez, las ondas electromagnéticas tienen una frecuencia de oscilación (número de

ondas por unidad de tiempo) cuanto mayor es la longitud de onda (λ), menor es la frecuencia
(υ). Es decir, la relación entre ambas magnitudes es inversamente proporcional, de acuerdo
con la siguiente ecuación:
20
La energía de una onda electromagnética viene dado por:
Cuanto mayor longitud de onda tenga una radiación electromagnética, menor será su
energía, y viceversa: a menor longitud de onda, mayor energía. De esta manera, los
diferentes tipos de radiación electromagnética conforman lo que se ha denominado
espectro electromagnético.
Como se observa en el esquema del espectro electromagnético, nuestro sistema visual
apenas es capaz de detectar una pequeña parte del espectro electromagnético. Así, la
retina humana sólo puede percibir ondas electromagnéticas cuyas longitudes de onda
estén, aproximadamente, entre los 400 y los 700 nm.
Figura 8 Espectro Electromagnético
Así, si a una tela la vemos de color rojo, es porque las moléculas de su superficie reflejan
(o sea, no absorben) las ondas cuya longitud corresponde a la parte roja del espectro
visible.
Y si a otra tela la vemos verde, es porque devuelve radiaciones correspondientes al azul y
el amarillo (que al mezclarse se ven verdes).
Cromóforos y auxocromos
El color de cada objeto depende de las moléculas que componen su superficie. Porque,
según el tipo y la disposición de sus átomos, cada molécula se comporta de manera
diferente cuando se la ilumina. La parte de una molécula responsable del color, es decir, de
la absorción de determinadas longitudes de onda del espectro visible, se denomina
cromóforo. Son regiones moleculares que absorben selectivamente la energía de la luz
visible. Los siguientes son algunos ejemplos de cromóforos:
También, otros grupos de átomos de la molécula, llamados auxocromos, tienen influencia

en la absorción de luz visible y, junto con los cromóforos, determinan el color de una
sustancia. Además, por ser grupos polares, los auxocromos aumentan la solubilidad del
colorante en agua y, por lo tanto, su unión a las fibras. Los siguientes son algunos ejemplos
de auxocromos:
21
Cuanta más cantidad de colorante hay en una solución, más intenso veremos el color. Esto
se debe a que si hay más moléculas de colorante, hay más cromóforos y, por lo tanto, más
color.
Transmitancia (T)
Es la relación entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha
atravesado la muestra, I t, y la cantidad de luz que incidió sobre el, I o, y se representa
normalmente en tanto por ciento. La transmitancia nos da una medida física de la relación
de intensidad incidente y transmitida al pasar por la muestra.
Io = Ia+ It % T = It/Iox 100
Absorbancia (A)
Es un concepto más relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz
absorbida por la misma, y se define como el logaritmo de 1/T, en consecuencia:
A = log 1 /T = -log T = -log It/Io.
Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (I o = It), la transmitancia es del

100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda.
Espectro de absorción
La espectroscopia de absorción es la medida de la cantidad de luz absorbida por un

compuesto en función de la longitud de onda de la luz. En general, e irradia una muestra
con una fuente de luz y se mide la cantidad de luz transmitida a varias longitudes de onda,
utilizando un detector y registrando el fenómeno en un gráfico. Al contrario que en los
ensayos químicos, la mayoría de las técnicas espectroscópicas no son destructivas, es
decir, no destruyen las muestras durante el análisis; se pueden realizar diferentes tipos de
espectros sin pérdida o perdiendo muy poco de muestra.
22
Figura 9 Espectro de absorción
Espectrofotómetro: partes más importantes.
Los componentes básicos de un espectrofotómetro de absorción son:
 La fuente de luz que emite la radiación que posteriormente interactúa con la

muestra.
 Un sistema monocromador que permita separar bandas de luz estrechas, ya sea
antes o después de la interacción de la luz con la muestra. El monocromador está
constituido por lentes, espejos, redes de difracción, prismas de refracción, rendijas
etc.
 Un compartimento para colocar la muestra en celdas o cubetas adecuadas,
dependiendo de la región del espectro utilizada. El compartimento estará colocado
de manera que el haz de luz de la fuente atraviese la muestra perpendicularmente.
 Un sistema para la detección de la radiación que ha atravesado la muestra o
sistema detector.
 Sistemas electrónicos de amplificación, transformación y comparación de
señal.
 Sistemas de registro de señal o almacenamiento de datos
23
Figura 10 Partes básicas de un espectrofotómetro
Todos estos componentes se pueden ensamblar de diversas maneras dependiendo de

varios factores. Sin embargo, las dos configuraciones más empleadas son las de
espectrofotómetros de haz sencillo o espectrofotómetros de doble haz.
Ley de Lambert-Beer
Esta ley expresa la relación entre absorbancia de luz monocromática (de longitud de onda
fija) y concentración de un cromóforo en solución:
A = log It/Io= ε ·c· l
La absorbancia de una solución es directamente proporcional a su concentración; a mayor

número de moléculas mayor interacción de la luz con ellas; también depende de la distancia
que recorre la luz por la solución a igual concentración, cuanto mayor distancia recorre la
luz por la muestra más moléculas se encontrará; y por último, depende de ε, una constante
de proporcionalidad denominada coeficiente de extinción que es específica de cada
cromóforo; al coeficiente así expresado se denomina coeficiente de extinción específico
(εs).
La ley de Lambert-Beer se cumple para soluciones diluidas; para valores de C altos, ε varía
con la concentración, debido a fenómenos de dispersión de la luz, agregación de moléculas,
cambios del medio, etc.
Limitaciones de la ley de Beer
1. sólo se cumple para concentraciones bajas, a partir de una concentración 0,01M empieza
a haber desviaciones de la linealidad.
2. Si la concentración es mayor de 0.01M la distancia promedio entre as especies disminuye
hasta el punto en que cada una afecta la distribución de carga de sus vecinas, alterando la
capacidad de absorción a una longitud de onda.
3. En soluciones de baja concentración del absorbente, pero a altas concentraciones de
otras especies (como electrolitos), la gran proximidad de iones al absorbente altera la
absortividad molar. Este efecto se puede reducir al diluir.
4. Limitaciones debidas a desviaciones químicas: Tienen lugar cuando el analito se disocia,
asocia o reacciona con el disolvente para dar lugar a un producto con un espectro de
24
absorción, diferente al del analito. La ley de Beer no se cumple debido a los cambios en los
equilibrios que se producen.
5. Desviaciones instrumentales con radiaciones policromáticas Otra de las razones por las
que no obtenemos una linealidad se puede deber a desviaciones instrumentales, del
instrumento en sí. Si seleccionamos una longitud de onda única, lo ideal sería que el
monocromador dejase escapar esa longitud de onda que seleccionamos (Radiación
monocromática). Sin embargo la resolución del monocromador no están buena como para
dejar pasar una sola longitud de onda.
Transiciones electrónicas
La absorción de radiación UV o visible corresponde a la excitación de los electrones

externos. Hay tres tipos de transiciones electrónicas a considerar:
1. Transiciones que involucran electrones π, σ y n.

2. Transiciones que involucran electrones de transferencia de carga.
3. Transiciones que involucran electrones d y f.
Cuando un átomo o molécula absorbe energía, sus electrones son promovidos de su estado
basal a un estado excitado. En una molécula los átomos pueden rotar o vibrar con respecto
a ellos.
Figura 11 Transiciones electrónicas
Estas vibraciones y rotaciones también tienen estados de energía discretos, que pueden
ser considerados como empacados arriba de cada nivel electrónico.
Transiciones σ→σ*
Un electrón en un orbital σ es excitado al orbital de antienlace correspondiente. La energía
requerida es grande. Por ejemplo, el metano (que solo tiene enlace sencillos C-H, y sus
electrones únicamente pueden efectuar transiciones σ→σ*) muestra una absorción máxima
a 125 nm. La absorción máxima debida a transiciones σ→σ* no se observa en un espectro
típico UV-Vis (200 nm a 700 nm).
25
Transicionesn→σ*
Los compuestos saturados que contienen átomos con pares de electrones solos (electrones
de no enlace) son capaces de efectuar transiciones n→σ*. Estas transiciones generalmente
necesitan menor energía que las transiciones σ→σ*.Pueden ser iniciadas por una radiación
de longitud de onda en el rango de 150 nm a 250 nm. El número de grupos funcionales
orgánicos con señales n→σ* es pequeño.
Transicionesn→π* y π→π*
La mayoría de los estudios de espectroscopía de absorción, en la región UV, de
compuestos orgánicos está basada en las transiciones de los electrones n y π al estado
excitado π*. Esto es debido a que las bandas de absorción para estas transiciones caen en
una región del espectro (200 nm a 700 nm) experimentalmente útil. Estas transiciones
necesitan un grupo insaturado en la molécula que proporcione los electrones π.
La absortividad molar de las transiciones n→π* son relativamente pequeñas, con un rango
de 10 L mol-1cm -1 a 100 L mol-1cm -1. En cambio las transiciones π→π* dan absortividades
molares del orden de 1 000 L mol-1cm -1 a 10 000 L mol-1cm -1.
El disolvente de la muestra también tiene un efecto notable sobre el espectro de absorción.
Las bandas de absorción de las transiciones n→π* son desplazadas a longitudes de onda
menores (desplazamiento azul o hipsocrómico) cuando se incrementa la polaridad del
disolvente. Esto es debido al incremento de la solvatación de los electrones n que da como
consecuencia una disminución de la energía de su orbital.
Absorción de transferencia de carga
Muchas especies inorgánicas muestran absorción de transferencia de carga y se las llama

complejos de transferencia de carga. Para que un complejo muestre el comportamiento de
transferencia de carga, uno de sus componentes debe tener propiedades de donador de
electrones y otro debe ser capaz de aceptar electrones. Así la absorción de radiación
involucra la transferencia de un electrón del donador a un orbital asociado con el aceptor.
Las absortividades molares de transferencia de carga son grandes (mayores de 10 000 L
mol-1cm -1).
Transiciones que involucran electrones d y f.

El color característico de los iones y complejos de los metales de transición puede ser
atribuido siempre a la absorción del campo ligante. El nombre de campo ligante es debido
a que el átomo o ion del metal de transición en el vacío tiene orbitales d los cuales están
degenerados, o iguales en energía, mientras que la presencia de los ligantes produce un
campo electrostático que fracciona los orbitales en niveles de energía diferentes.
Si las subcapas d o f están parcialmente llenas la radiación de longitud de onda puede
causar transiciones electrónicas entre estos niveles de diferente energía.
El patrón de los fraccionamientos de los niveles de energía en un campo ligando depende
de la simetría del complejo formado, puede tener estructura tetraédrica, octaédrica,
tetragonal, o plano cuadrada, y la distribución de energía de los orbitales d será distinta. En
el caso de que para un mismo metal haya varios compuestos con la misma simetría, los
ligantes definirán las diferencias de energía, lo que se llama "abertura del campo ligante" y
este efecto se apreciará en los espectros de absorción, que servirán para caracterizarlos.
26
7. EQUIPOS Y SISTEMAS DE EXTRACCION INDUSTRIALES SOLIDO-LIQUIDO
 OPERACIONES EN ESTADO NO ESTACIONARIO (BATCH)
Comprenden a las operaciones en las que la carga de sólidos y los solventes se ponen en
contacto en forma de lotes y semilotes. Las partículas del sólido si son gruesas se tratan
generalmente con métodos de percolación y si están finamente divididos se tratan en
suspensión, además se puede adicionar la ayuda de la agitación.
TANQUES DE LIXIVIACIÓN
Sólidos de tamaño intermedio se pueden lixiviar de manera adecuada con métodos
de percolación en tanques abiertos. Las partículas sólidas a lixiviar reposan sobre
un fondo falso (El tipo más sencillo es el de una rejilla de tiras de madera colocadas
en forma paralela unas con respecto a otras y lo suficientemente cercanas para
retener al sólido), para sostener partículas muy finas, la rejilla puede cubrirse con
esteras o un filtro de lona, los tanques también pueden hacerse completamente de
metal, con fondos falsos perforados sobre los cuales se coloca una tela de filtro. Los
tanques de percolación grandes (4.5 x 3.4 x 5.5 m de profundidad) para la lixiviación
de minerales de cobre, se fabrican de concreto reforzado.
El sólido que se llena en el tanque debe de tener un tamaño de partícula lo más
uniforme posible, luego se bombea un lote de disolvente lo suficiente como para
sumergir al sólido y luego se deja que toda la masa se remoje durante cierto tiempo.
Durante este periodo de tiempo el solvente puede o no circularse sobre el sólido
mediante bombeo y drenarse del sólido a través del fondo falso del tanque (una
etapa), se repite esta etapa y se obtendrá la disolución final de todo el soluto.
TANQUES CON AGITACIÓN

Los tanques cilíndricos cerrados se disponen en algunos casos en posición vertical
y se acondicionan agitadores sobre los ejes verticales (a), de igual manera fondos
falsos para el drenado de la solución de lixiviación al final del proceso. En otros
casos, los tanques son horizontales (b) y el agitador es colocado sobre un eje
horizontal. En algunos casos el tanque de extracción es un tambor horizontal (c)
donde el sólido y el líquido se golpean dentro mediante la rotación del tambor sobre
rodillos.
Contacto múltiple a contracorriente (Sistema de Shanks)

Con el objetivo de evitar el movimiento físico de los sólidos del tanque (retirar el
sólido usado o gastado para cargarlo en otro tanque donde hay solvente fresco e
inicia otro proceso de lixiviación para remover mayor cantidad de soluto) se usa un
sistema de “batería de extracción” por lo general de 6 a 16 tanques, estos tanques
27
pueden disponerse en forma decreciente (niveles), para que el solvente pueda fluir
por gravedad de un tanque a otro ahorrando energía de bombeo. De esta manera
el 1° tanque estará disponible para cargar solvente fresco.
Figura 2 Tanques de Agitación
28
Descripción del producto
SJ tanque de lixiviación con impeledores dobles
Precio FOB: US $10,000 - 60,000 / Sistema
Puerto: Shanghai
Cantidad de
pedido 1 Unidad
mínima:
Condiciones
L/C,T/T,Western Union
de pago:
Changzhou Dahua Imp. And Exp. (Group) Corp.,

Ltd.
Datos del producto
Tipo: Rafadora Material: acero
Dimensiones (L x W x H) 2500*2500*315 Lugar del

China
(mm): 0 origen:
SJ revuelto lixiviando el
Número de
Marca: Kate tanque con los impeledores
Modelo:
dobles
29
 OPERACIÓN EN ESTADO ESTACIONARIO (CONTINUO)
Los sólidos finamente molidos son fáciles de suspender en líquidos por medio de agitación,
estos se pueden lixiviar continuamente en cualquiera de los diversos tipos de tanques con
agitación. El agitador de tipo turbina es el más adecuado.
Agitador de Dorr
Usa tanto el principio de transporte de material con aire como el raspado mecánico
de los sólidos, es muy usado en la industria metalúrgica como química para la
lixiviación y el lavado de solidos finamente divididos. El eje central hueco del agitador
actúa como un transporte de material con aire y al mismo tiempo gira lentamente,
los brazos unidos a la parte inferior del eje raspan los sólidos sedimentados hacia el
centro del fondo del tanque, en donde se levantan mediante la elevación de aire a
través del eje hasta unos lavadores unidos a la parte superior. Los lavadores
distribuyen la mezcla elevada de líquido y sólido sobre toda la sección transversal
del tanque. Los brazos de raspado pueden levantarse para eliminar los sólidos que
hayan quedado sedimentados en ellos durante el tiempo en que la maquina no
funcionó, también tienen unas tuberías de aire auxiliares para favorecer la
eliminación del sólido sedimentado.
Figura 3 Agitador de Dorr
30
Descripción del producto:
Precio FOB: US $66,666 - 999,999 / Sistema

Puerto: Shanghai, Qingdao,Tianjin
Cantidad de
1 Sistema/sistemas es el más
pedido
barato
mínima:
Condiciones
L/C,T/T,Western Union
de pago:
Datos básicos:
Lugar del
China Marca: GHM
origen:
Número de acero de la alta

GHM Material:
Modelo: calidad
depende de la
Color: según su requisito Dimensiones: capacidad,
materiales
Marca de fábrica famosa Servicio para entero usando

Motor:
del chino o como petición After-sale: vida
bajo nuestra guía del fuente por año

Instalación: Recambios:
ingeniero entero
un año excepto piezas que
Garantía: Certificado: ISO9001: 2008
usan
Capacidad
refiera a la especificación
(t/h):
31
Rotocel
Es una modificación del sistema de Shanks (batería de extractores), los tanques se
mueven de manera continua, permitiendo la adición y descarga continua de la carga
de sólidos. El equipo posee un rotor circular de 18 celdas que al girar cada celda
pasa a su vez por debajo de un aparato que alimenta la carga sólida preparada y
bajo una serie de aspersores los cuales empapan con el solvente a la carga sólida.
Después de casi una vuelta, el contenido lixiviado que hay en cada celda se arroja
a uno de los compartimientos inferiores estacionarios, de los cuales se sacan
continuamente.
Figura 4 Extractor Rotocel
32
Descripción del producto:
US $8,000 - 800,000 /
Precio FOB:
Sistema
Puerto: Any port
Cantidad de 1 Sistema/usted
pedido puede ordenar
mínima: como lo quiere
Condiciones
L/C,T/T
de pago:
Datos básicos:
Utilizado para extraer el aceite

Tipo: Equipo de extracción Uso:
de la semilla vegetal
Certificación: VIF Lugar del origen: China (continente)
Número de
Marca: Qi'e 100T/D
Modelo:
Extractor de Kennedy
Es un equipo por etapas en donde la carga sólida es transportada por palas de una cámara
a la siguiente. Las palas tienen perforaciones para permitir el drenado de los sólidos entre
las etapas, los sólidos por raspado logran desprenderse de las palas. La cámara donde se
descarga la miscela se usa como etapa de filtración en donde las partículas finas se separan
de la solución de extracto.
33
Figura 5 Extractor Kennedy
Extractor de Bollman
Los sólidos son cargados en canastas perforadas que están unidas a una cadena
transportadora (sentido descendente a la derecha y sentido ascendente a la izquierda de la
Figura 6). El solvente fresco se añade durante el movimiento ascendente de las canastas
de manera que esta parte la lixiviación es a contracorriente. La solución que se forma en
las canastas se retira por el fondo del extractor, se bombean y se esparcen a las canastas
que se están moviendo en forma descendente de forma que esta parte lixivia a flujo paralelo
mediante una solución diluida solvente-ingrediente activo (miscela media). En el lado
derecho el líquido se percuela a través de los sólidos de canasta en canasta y se recogen
en el fondo como la solución concentrada final del ingrediente activo (miscela total) y se
separa.
Figura 6 Extractor de Bollman
34
8. BIBLIOGRAFIA
[1] Nieves Abril Díaz, J. antonio Bárcena Ruiz. Espectrofotometría: espectros de

absorción y cuantificación de biomoléculas colorimétricas.
[En línea] [Citado el: 19 de 06 de 2012.]
http://www.slideshare.net/asaor/espectrofotometria-presentation.
[2] MARTA MAIER, MARÍA DOS SANTOS AFONSO. Química y color en los tintes.
http://www.fcen.uba.ar/dov/lateral/publicaciones/libros/Libro%20quimica%20y%20t
extiles.pdf.
[3] Universidad Miguel Hernandez. INSTRUMENTOS ÓPTICOS EN MEDIDAS DE

ABSORBANCIA.
http://repositorio.innovacionumh.es/Proyectos/P_22CursoMateriales/Miguel_Angel
_Sogorb/Wimba/Espectroscopia_04.htm.
35

Lou II Solido-Liquido

Transféré par

Informations du document

Titre original

Copyright

Formats disponibles

Partager ce document

Partager ou intégrer le document

Options de partage

Avez-vous trouvé ce document utile ?

Ce contenu est-il inapproprié ?

Droits d'auteur :

Formats disponibles

Lou II Solido-Liquido

Transféré par

Droits d'auteur :

Formats disponibles

EXTRACCION SOLIDO – LIQUIDO, LOU II

- Reconocer y aprender a utilizar el extractor SOXHLET II.

Operación unitaria cuya finalidad es la separación de uno o más componentes

Los componentes de este sistema son los siguientes:

Sólido Inerte.- Parte del sistema que es insoluble en el solvente.

Existen dos tipos de extracción sólido-líquido y esto depende de la forma en que se

Lixiviación.- Cuando retiramos un soluto deseado.

 Los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como los de soja y de

Por lo general es preferible realizar la extracción a temperaturas lo más elevada posible.

Diagrama de operación del equipo de extracción solido-liquido utilizado en la

Q  mH 20 .CpH 20 .(TinH 2O  TOutH 20 ) …I ; Pero también sabemos que se cumple que

Q  Uc. Ac.( LMTD ) ….. II

Igualando I y II tenemos el valor de Uc

mH 20 .CpH 20 (TinH 20  ToutH 2O )

 Hacemos un balance de energía en el sistema III (Rehervidor)

Q= m H20(v). λcond …. I ; Pero también sabemos que se cumple que

Igualando I y II tenemos el valor de Uc

 Hacemos un balance de materia en el sistema I (Extractor)

Se obtiene la ecuación lineal y la constante se determina por regresión lineal.

Tabla 1: Absorbancia de las muestras EXTRACTO - CONDENSADO

t (min) Absorbancia Absorbancia(mg/ml)

Tabla 2: Parámetros para el cálculo del coeficiente aparente de transferencia de masa

Flujo continuo de líquido t (min) v (mL)

Tabla 3: Parámetros para el cálculo de los coeficientes globales de transferencia de calor

93 300 2000 6,67

Tabla 5: Entalpia del agua saturada (líquido-vapor)

Utilizando las ecuación (1) se obtiene la concentración del componente activo de la

En realidad no se trata de un solo componente activo, sino de una mezcla

Tabla 1: Concentraciones de las muestras del extracto y su rectificación

Se procede a graficar las concentraciones en el extractor en el tiempo, se obtiene lo

C extracto (mg/mL) Vs. Tiempo (min)

Gráfica N°1 Concentración del componente activo de la hierba luisa en el extractor en

C extracto (mg/mL) VS. Tiempo (min)

Gráfica N°2 Concentración del componente activo de la hierba luisa en el extractor –

Ahora se procede a graficar la relación de incrementos ∆C/∆t para cada concentración

Tabla 2: Relación de incrementos ∆C/∆t para cada concentración promedio en el Extracto

Cprom (mg/mL) ∆C/∆t

Gráfica 3. ∆C/∆t para cada concentración promedio en el extractor

∆C/∆t Vs. C prom

dC/dt VS. C prom.

Gráfica 4. ∆C/∆t para cada concentración promedio en el extractor Rectificado.

Se obtuvo la siguiente ecuación:

C= - 0.0008*t^2+0.1143*t+0.6139 ……….. (2)

Derivando la ecuación (2):

dC/dt=-0.0016*t+0.1143 ……….. (3)

Aplicando la ecuación (3) a los valores de la tabla 1 se obtiene la siguiente tabla:

Tabla 3: dC/dt para cada concentración en el extractor según la derivada de la ecuación

dC/dt Vs. C (mg/ml)

Gráfica 5. dC/dt para cada concentración en el extractor

Para los datos rectificados se obtuvo la siguiente ecuación:

Derivando respecto al tiempo:

dC/dt Vs. C RECTIFICADO

Gráfica 6. dC/dt para cada concentración en el extractor Rectificado.

Ecuación de la regresión: dC/dt=0.1413 - 0.0285 x C

KLA= 658.42 mL/min

Cs= 7.51 mg/mL

Para el grafico rectificado:

La ecuación de la recta de regresión es:

Cs= -11.7 mg/mL

t (min) C (mg/mL) C(mg/mL) rectificado

0.06 y = 7E-06x2 + 0.0004x + 0.0012

procede a graficar las concentraciones en el condensador en el tiempo, se obtiene lo

Gráfica N°7: Concentración del componente activo de la hierba luisa en el condensador

C= - 0.0008t^2+0.1143t+0.6139 ……….. (2)

Dimensiones (L x W x H) 25002500315 Lugar del