PROYECTO PRUEBA ANÁLISIS QUÍMICO

71_DF_WSC_PP_ANÁLISIS QUÍMICO_2015
Competencia Nacional 2015

Elaborado por:
Jefe de expertos Ana María Zapata Orjuela
Subjefe de expertos Nathaly Moreno Betancourt
Jefe de taller Juan Pablo Medina Rodríguez

Proyectó: Ana María Zapata Orjuela

Revisó: Nathaly Moreno Betancourt, Juan Pablo Medina Rodríguez 1/10/15
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 Módulo 3
Título del DETERMINACIÓN DE FÓSFORO TOTAL EN UN FERTILIZANTE
Proyecto INORGÁNICO POR ESPECTROFOTOMETRÍA VISIBLE

Tiempo máximo 5 horas

Puntos Máximos 25

Método Determinación de fósforo total en un fertilizante inorgánico por

espectrofotometría visible

1. Principio Químico

El método se basa en la transformación de todos los compuestos de fósforo en ortofosfatos, cuando

se somete la muestra de fertilizante a una digestión con ácidos fuertes. Luego, una porción del
extracto se trata con soluciones ácidas de molibdato de amonio y metavanadato de amonio,
formándose con el fósforo el complejo amarillo de ácido molibdovanadofosfórico. La intensidad del
color producido es proporcional a la concentración de fósforo y la cuantificación se lleva a cabo por
espectrofotometría visible a 400 nm.

2. Materiales y equipos
 Matraz aforado 100 mL (12)
 Matraz aforado 250 mL (4)
 Vaso de precipitado 50 mL (5)
 Vaso de precipitado 250 mL (1)
 Vaso de precipitado 100 mL (2)
 Vaso de precipitado 150 mL (4)
 Pipeta aforada 5 mL (4)
 Pipeta aforada 10 mL (4)
 Pipeta aforada 20 mL (1)
 Pipeta graduada 10 mL (1)
 Gotero (2)
 Microespatula (1)
 Espátula (1)
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 Vidrio reloj pequeño (3)
 Agitador de vidrio (2)
 Pipeteador (2)
 Frasco lavador (1)
 Jarra residuos (1)
 Probeta de vidrio de 50 mL (2)
 Embudo de vidrio pequeño (3)
 Aro metálico (1)
 Papel filtro
 Equipo UV -VIS (1)
 Celdas de vidrio (2)
 Papel de arroz (1 libreta)
 Plancha de calentamiento (1)

3. Reactivos
 HCl al concentrado
 Molibdato de amonio sólido R.A.
 Ácido sulfúrico concentrado
 Metavanadato de amonio sólido R.A.
 Fosfato diácido de potasio sólido R.A.
 Ácido nítrico concentrado

4. Procedimiento

Preparación de la muestra.
Para efectos de este ensayo, la muestra a analizar ha sido recibida a satisfacción según plan de
muestreo y cadena de custodia y no requiere tratamientos previos.

Preparación de 100 mL de disolución de ácido clorhídrico 1:1

1. Mezcle 50 mL de HCl concentrado (densidad 1,19 g/mL, 37%p/p) con 50 mL de agua tipo 1.
NOTA: Adicione cuidadosamente el ácido sobre las paredes del recipiente que contenga el agua.
Realice este procedimiento en cabina de extracción.

Preparación de 100 mL de disolución ácida de molibdato de amonio 1% p/v

1. Realice los cálculos para preparar la disolución indicada a partir de molibdato de amonio (NH4)6
Mo7O24 4 H2O sólido.
2. Pese el reactivo en un vaso de precipitado de 100 mL.
3. Adicione 20 mL de agua tipo 1 y disuelva con agitación.

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4. Adicione lentamente y sobre las paredes del vaso de precipitados 2 mL de ácido sulfúrico
concentrado y agite hasta disolución completa. NOTA: realice este procedimiento en cabina de
extracción.
5. Deje enfriar a temperatura ambiente.
6. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL.
7. Lleve a volumen con agua tipo 1.
8. Homogenice por inversión.
9. Rotule.

Preparación de 250 mL de disolución ácida de metavanadato de amonio al 0,04% p/v.

1. Realice los cálculos para preparar la disolución indicada a partir de metavanadato de amonio
NH4VO3 sólido.
2. Pese el reactivo en un vaso de precipitado de 150 mL.
3. Adicione 65 mL de agua tipo 1.
4. Adicione lentamente y sobre las paredes del vaso de precipitados 7,5 mL de ácido sulfúrico
concentrado y agite suavemente hasta disolución completa. NOTA: realice este procedimiento
en cabina de extracción.
5. Deje enfriar a temperatura ambiente.
1. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL.
6. Lleve a volumen con agua tipo 1.
7. Homogenice por inversión.
2. Rotule.

Preparación de 100 mL de disolución madre de fosfato (1000 mg P2O5/L) a partir de KH2PO4 sólido.

1. Realice los cálculos para preparar la disolución indicada a partir de fosfato diácido de potasio
(KH2PO4) sólido, seco.
2. Pese el reactivo en un vaso de precipitado de 50 mL.
3. Disuelva completamente en agua tipo 1.
4. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL.
5. Lleve a volumen con agua tipo 1.
6. Homogenice por inversión.
7. Rotule.

Preparación de 100 mL de disolución intermedia de fosfato (100 mg P2O5/L) a partir de la solución

madre.

1. Realice los cálculos para preparar 100 mL de solución intermedia de fosfato (100 mg P2O5/L) a
partir de la solución madre.
2. Tome la alícuota calculada de disolución madre de fosfatos.
3. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL.
4. Lleve a volumen con agua tipo 1.
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5. Homogenice por inversión.
6. Rotule.

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Extracción del fósforo en el fertilizante (Realice el ensayo por triplicado).

1. Pese 0,5000 ± 0,0001 g de muestra en un vaso de precipitado de 150 mL.

2. Adicione 20 mL de HCl 1:1.
3. Adicione 30 mL de HNO3 concentrado. NOTA: realice este procedimiento en cabina de
extracción.
4. Realice la digestión en plancha de calentamiento dentro de cabina de extracción, hasta que
desaparezcan los humos marrones y/o el volumen se reduzca aproximadamente a la mitad.
5. Deje enfriar a temperatura ambiente.
6. Transfiera cuantitativamente a un balón aforado de 250 mL.
7. Lleve a volumen con agua tipo 1.
8. Homogenice por inmersión.
9. Rotule.

Preparación de la curva de calibración.

1. Realice los cálculos para preparar 100 mL de disoluciones patrón a 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L,
20 mg/L a partir de la disolución intermedia.
2. Tome las alícuotas requeridas de la disolución intermedia de fosfato.
3. Transfiera cuantitativamente a matraces aforados de 100 mL.
4. Adicione a cada matraz 10 mL de disolución ácida de molibdato de amonio y 10 mL de disolución
ácida de metavanadato de amonio.
5. Lleve a volumen cada matraz con agua tipo 1.
6. Homogenice por inversión.
7. Rotule.
8. Deje en reposo mínimo por 10 minutos, hasta que las disoluciones desarrollen un color amarillo.
9. Mida la absorbancia de cada patrón en un espectrofotómetro a 400 nm, ajustando el cero de
absorbancia con el blanco de reactivos.
10. Construya la curva de calibración “Absorbancia vs Concentración de P2O5”.
11. Obtenga la ecuación de la recta pendiente y el R2.

Desarrollo de color en las muestras

1. Tome una alícuota de 5 mL de cada extracto de fertilizante, previamente filtrado.

2. Transfiera cuantitativamente a un matraz aforado de 100 mL.
3. Adicione a cada matraz 10 mL de disolución ácida de molibdato de amonio y 10 mL de disolución
ácida de metavanadato de amonio.
4. Lleve a volumen cada matraz con agua tipo 1.
5. Homogenice por inversión
6. Rotule.
7. Deje en reposo mínimo por 10 minutos, hasta que las disoluciones desarrollen un color amarillo.
8. Mida la absorbancia de las muestras en un espectrofotómetro a 400 nm.
9. Realice los cálculos correspondientes, expresando los resultados como ____________.
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10. Realice el análisis estadístico de los resultados obtenidos y consígnelos en el formato entregado.

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