Sintesis y Caracterizacion de Materiales Cementosos Mediante Activacion Quimica de Ceniza de Bagazo de Cana

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Síntesis y caracterización de materiales cementosos mediante activacion

química de ceniza de bagazo de caña
Article · June 2015
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Valeska Castro J Ivan Escalante-Garcia

Centro de Investigación en Química Aplicada Center for Research and Advanced Studies of the National Polytechnic Institute
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Síntesis y caracterización de materiales cementosos… C.V. Castro P., L.J. Espinoza P. y J.I. Escalante G.

Revista Virtual Pro
ISSN 19006241
Bogotá, Colombia
info@revistavirtualpro.com
www.revistavirtualpro.com

2015
Cinthya Valeska Castro Pérez, Léster Javier Espinoza Pérez y José Iván Escalante
García
Síntesis y caracterización de materiales cementosos mediante activación química de
ceniza de bagazo de caña
Universidad Nacional de Ingeniería, Managua, Nicaragua
IPN, Centro de Investigación y de Estudios AvanzadosSaltillo, Saltillo, México

ISSN 19006241, No 161, Junio 2015 :: Química verde

1


Síntesis y caracterización de materiales cementosos mediante
activación química de ceniza de bagazo de caña
(Synthesis and Characterization of Cementitious Materials by Chemical Activation of
Sugarcane Bagasse Ash)

Cinthya Valeska Castro Pérez , Léster Javier Espinoza Pérez
1
y José Iván Escalante García
2 3
1,2
Facultad de Ingeniería Química, Universidad Nacional de Ingeniería (UNI), Managua, Nicaragua
3
Instituto Politécnico Nacional (IPN), Centro de Investigación y de Estudios AvanzadosUnidad
Saltillo, Saltillo, Coahuila, México
email: valeska2109@gmail.com1 ;

lester.espinoza@gmail.com2
;
ivan.escalante@cinvestav.edu.mx 3

Resumen

La búsqueda de materiales cementosos alternativos al cemento Portland (CP) ha representado durante
las últimas décadas una opción en la industria de los materiales de la construcción de diversa viabilidad
en el aprovechamiento de residuos industriales y de materiales de origen natural y artificial ricos en
sílice y alúmina. En esta investigación se abordó la activación química de la ceniza de bagazo de caña;
se utilizó microscopía electrónica de barrido (MEB) y espectroscopia por dispersión de energía (EDS)
para analizar la microestructura, el grado de avance de la reacción y los productos de reacción de pastas
selectas, así como la caracterización mecánica de morteros de 1 a 28 días.

Palabras clave:
química, tecnología química, química verde, química sostenible, materiales cementosos, ceniza de bagazo
de caña, activación química, propiedades mecánicas, construcción

Abstract

Over the last decades, the search of cementitious materials to Portland cement has been an alternative
in the building materials industry as a way to reutilize industrial waste as well as natural and artificial
materials rich in silica and alumina. Chemical activation of sugarcane bagasse ash was investigated.
Scanning Electron Microscopy (SEM) and Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) were used to
analyse microstructure, reaction yield and reaction products of selected pastes, as well as mechanical


2


characterization of mortars from 1 to 28 days.

Keywords: chemistry, chemical technology, green chemistry, sustainable chemistry, cementitious materials, sugarcane
bagasse ash, chemical activation, mechanical properties, building


3


Introducción

Después del agua, el concreto con base en cemento Portland (CP) es el material más
comercializado a nivel mundial. Su consumo 3
per capita global es de 12 m por persona y sobrepasa
los 3000 millones de toneladas anuales. Su producción requiere de temperaturas de más de 1400ºC;
esto causa un fuerte impacto ambiental, ya que por cada kg de CP se emite a la atmósfera 1 kg de CO
2
(Escalante García, 2002).
En este contexto se hace necesaria la búsqueda de alternativas de construcción ambientalmente
amistosas, que contribuyan al desarrollo económico y de las comunidades —construcción de viviendas
de interés social—, así como al impacto ecológico positivo. Una de las medidas que podrían ser
empleadas es la utilización de residuos industriales como sustitutos parciales o totales del CP, entre los
cuales está la ceniza de bagazo de caña (CBC).
La CBC proviene de los ingenios azucareros y es el resultado de la calcinación del bagazo en las
calderas con el fin de obtener vapor sobrecalentado para generar electricidad en las centrales térmicas
de este tipo de plantas. Es una materia prima precursora de cementos alternativos, pues es rica en sílice
y alúmina; esto implica que puede activarse químicamente con un agente alcalino, bien sea hidróxido
de sodio (NaOH), hidróxido de calcio (Ca(OH)), silicato de sodio (Na
2 SiO
2 ), carbonato de sodio
3
(NaCO
2 ) o mezcla de ellos. Durante la síntesis de estos materiales, la solución alcalina rompe la
3
estructura amorfa de la CBC, dando lugar a reacciones químicas que ocurren de manera sucesiva que
precipitan materiales cementosos en la matriz del cementante, siendo estos los que le confieren las
propiedades mecánicas (Burciaga, 2010).
El principal enfoque de esta investigación es obtener un material con propiedades cementantes
semejantes al CP utilizando la CBC como sustituto total mediante el proceso de activación química con
óxido de sodio añadido en forma de hidróxido de sodio. Esto representa una manera viable de sintetizar
un material cementoso alternativo a partir de un residuo industrial con posibles ventajas económicas y
sociales en la obtención de materiales de construcción. Para ello se utilizaron técnicas de
caracterización en pastas y morteros con el fin de observar la evolución de la resistencia mecánica a la
compresión (RMC) con respecto al tiempo.


4


Marco de referencia

La CBC es considerada una puzolana artificial. Según la ASTM (1998), la puzolana

“[...] es un material silíceo o sílico aluminoso que por sí solo posee muy poco o ningún valor
cementante, pero que finamente pulverizado y en presencia de agua, reacciona químicamente
con hidróxido de calcio a temperatura ambiente para formar compuestos que poseen
propiedades cementantes”.

La puzolana fija la cal, combinándose químicamente con ella formando compuestos cementantes y
evitando que pueda reaccionar con cualquier agente agresivo tales como los sulfatos. La reacción con
la cal es tardía, es decir, empieza cuando se ha liberado el hidróxido de sodio, lo que genera menor
calor de hidratación que el CP.

Activación alcalina
La activación alcalina se define como un proceso químico en el cual un compuesto en polvo rico en
sílice y aluminio, sea natural o artificial, es mezclado con una disolución alcalina (pH > 7,0) para
producir una pasta que puede fraguar y endurecer como lo hace el CP. El mecanismo de reacción que
ocurre en este proceso no está hasta la fecha totalmente definido; no obstante, está mayormente ligado
a las materias primas ricas en sílice y alúmina y al tipo de activador alcalino (Parra Morán, 2011).
Purdon (1940) experimentó por primera vez la activación alcalina utilizando hidróxido de sodio
como activador y ceniza de alto horno. Según Palomo, Grutzek y Blanco (1999), se pueden establecer
dos modelos de activación alcalina. El primero de ellos corresponde a la activación de la EAH (silicio
+ calcio) con una solución medianamente alcalina y teniendo como principal producto de reacción,
silicatos de calcio hidratados (CSH). La otra opción es el de metacaolín (silicio + aluminio) con una
solución entre mediana y altamente alcalina, arrojando un modelo polimérico de elevada resistencia
mecánica.


5


Los activadores alcalinos ejercen la función de solubilizar la fuente de aluminosilicatos, favorecer
la creación de hidratos solubles y, así, formar una estructura compacta con estos hidratos. Los
activadores que se utilizan por lo general suelen ser alcalinos o alcalinotérreos, tales como hidróxidos
de sodio, potasio, litio y calcio ((ROH, R(OH)), sales de ácido débil como carbonato de sodio, potasio
2
y litio (RCO
2 ), sulfuros de sodio, potasio y litio (R
3 S), fluoruros de sodio, potasio y litio (RF), sales de
2
ácido fuerte como el sulfato de sodio (NaSO

2 ) y sulfato de calcio dihidratado (CaSO
4 .2H
4 O), y sales
2
silícicas del tipo óxido de sodio, potasio y litio (RO(n)) y alúmina (SiO
2 ), donde R es un ion alcalino
2
del tipo Na, K o Li. Los activadores comúnmente utilizados son los hidróxidos de sodio y potasio,
silicatos y carbonatos (Rodríguez Martínez, 2009). La estructura formada es una pasta que se puede
asentar y endurecer en un período de tiempo corto, tal y como lo hace el CP.

Hidróxido de sodio como activador alcalino
El hidróxido de sodio, también conocido como soda caústica, es un sólido blanco, cristalino e
higroscópico que produce una reacción exotérmica al entrar en contacto con el agua. La concentración
del activador alcalino ocupa un papel fundamental en el proceso de geopolimerización, ya que la
solubilidad de los aluminosilicatos se incrementa con el aumento de la concentración del ion alcalino, a
su vez que incide de manera positiva en la resistencia mecánica del geopolímero.
La concentración óptima de hidróxido de sodio aún no está clara; sin embargo, Rodríguez Martínez
(2009) reporta un comportamiento contrario variando las concentraciones del activador alcalino de 12
M a 18 M, obteniendo mejores resultados de RMC para los materiales a la primera concentración.

Materiales y métodos

Materiales
Se utilizó CBC proveniente del ingenio Pantaleón Monte Rosa (Chinandega, Nicaragua). Debido a
las condiciones de humedad, se secó en un horno por 24 h a 110 ± 5ºC, presentando un porcentaje de
agua evaporable de 65,6%. Se tamizó en un molino de acero con bolas del mismo material, con una
relación bolas/carga de 25:2. La técnica de difracción láser reveló un tamaño promedio de partícula de


6


23,92 µm. La composición química se determinó mediante fluorescencia de rayos X (FRX), la cual se
muestra en la Tabla 1 junto con las del hidróxido de calcio, óxido de calcio e hidróxido de sodio.

Tabla 1.
Composición química de la CBC

Óxido Nombre del compuesto % CBC Ca(OH)
2 CaO NaOH
(p/p)
SrO Óxido de estroncio 0,034 0,052
MnO Óxido de manganeso 0,121
Cl Cloro 0,250
Na O
2 Óxido de sodio 0,150 77,5
TiO 2 Óxido de titanio 0,321
SO 3 Trióxido de azufre 1,130 0,084 0,5
MgO Óxido de magnesio 0,584 0,693
PO
2 5 Pentóxido de fósforo (V) 1,480 0,130
CaO Óxido de calcio 3,951 72,360 75
K O
2 Óxido de potasio 3,602 0,032
Al O
2 3 Alúmina 2,940 0,2
Fe O
2 3 Ferrita 10,580 0,082 0,3
SiO 2 Sílice 27,110 0,460 2,0
CaCO 3 Carbonato de calcio 20
H O
2 Agua 22,5
PPI Pérdidas por ignición 47,750 26,110

Fuente: elaboración propia (2015)

Para la preparación de las formulaciones de pastas y morteros se siguió la norma
NMXC085ONNCCE2002. El agregado fino utilizado para los morteros fue arena sílica de Ottawa
—que cumple con la norma ASTM C778— con un módulo de finura de 1,84, lo que la clasifica como
arena fina. El agua de mezclado utilizada fue de tipo potable proveniente de la zona de Ramos Arizpe
(Coahuila, México). Para la activación química se utilizó óxido de sodio en forma de hidróxido de
sodio en proporciones de 5, 10 y 15% (en peso) de CBC; además, se emplearon hidróxido y óxido de
calcio en niveles de 10, 20 y 30% de sustitución en peso de CBC.

Métodos
3
Se prepararon probetas cúbicas de morteros de 15,62 cm cada una. Para el desarrollo de
experimentos se utilizó la metodología de Taguchi. En las tablas 2 y 3 se presentan los arreglos
experimentales de la investigación, así como su nomenclatura.


7


Tabla 2
. Arreglo ortogonal L para CBC sustituida por CaO
9

Temp. de
% CaO % NaO
2 % ceniza
curado (ºC)
CCA1 10 5 20 90
CCA2 10 10 40 90
CCA3 10 15 206020 90
CCA4 20 5 40 80
CCA5 20 10 206020 80
CCA6 20 15 20 80
CCA7 30 5 206020 70
CCA8 30 10 20 70
CCA9 30 15 40 70


Tabla 3. Arreglo ortogonal L para CBC sustituida por Ca(OH)
9 2

Temp. de
% Ca(OH) % Na
2 O
2 % ceniza
curado (ºC)
CCA10 10 5 20 90
CCA11 10 10 40 90
CCA12 10 15 206020 90
CCA13 20 5 40 80
CCA14 20 10 206020 80
CCA15 20 15 20 80
CCA16 30 5 206020 70
CCA17 30 10 20 70
CCA18 30 15 40 70


Caracterización
Las formulaciones de morteros se caracterizaron mediante ensayos mecánicos a 1, 3, 7, 14 y 28
días de curado en cámara isotérmica a 20ºC y 40ºC y un tratamiento térmico combinado de 20ºC por 6
h, seguido de 60ºC por 12 h y finalmente 20ºC por 6 h. Se tomaron tres cubos de manera aleatoria por
formulación por cada día de curado de la cámara isotérmica. Los ensayos mecánicos se realizaron en
una máquina marca MTS modelo QTest Elite /100 kN, la cual tiene acoplado el programa Test Works
4 que registra el valor de RMC en MPa y el tiempo de duración del ensayo.
La selección de las pastas a caracterizar por MEB y EDS se llevó a cabo con los datos obtenidos
de los ensayos de RMC. Para analizar las muestras por MEB se tomaron pastas de la cámara


8


isotérmica, fracturándolas y sumergiéndolas en metanol (CHOH) para detener el avance de la
3
reacción de síntesis; luego se secaron en una cámara de vacío (marca VWR, modelo 14302) a 35ºC y

635 mm Hg.
Las muestras para su análisis previo se montaron en resina epóxica (Epofix). Los especímenes
montados en resina se desbastaron sucesivamente con papel metalográfico (Metalinspec) No. 500,
800, 1000 y 1200. Posteriormente se pulieron con paño de terciopelo empleando pasta de diamante de
3µ y 1 µ (Struers Labopol2); como medio de lubricación para el desbaste y pulido se utilizó metanol .
Las muestras se recubrieron con grafito antes de su análisis. El equipo utilizado fue un microscopio
electrónico de barrido marca Phillips XL 30 ESEM.

Resultados y discusión

Resistencia mecánica a la compresión
En las figuras 2 y 3 se muestran los resultados de resistencia mecánica a la compresión de todos
los sistemas.

Figura 2
. Resultados de evolución de resistencia mecánica a la compresión con respecto al tiempo de morteros CaO/CBC



9


Figura 3.
Resultados de evolución de resistencia mecánica a la compresión con respecto al tiempo de morteros
Ca(OH) /CBC
2


En la figura 2 se observa que la resistencia mecánica de los morteros a cualquier edad del ensayo se
incrementa a medida que aumenta el porcentaje de sustitución de CBC por óxido de calcio, aunque es
necesario decir que depende de los otros dos factores que se tomaron en cuenta, es decir, la
temperatura de curado y el porcentaje de óxido de sodio.
Por su parte, en la figura 3 se advierte la evolución de la resistencia mecánica de todos los
morteros por cada fecha de ensayo a medida que aumenta el porcentaje de sustitución de CBC por
hidróxido de calcio. El valor más alto de RMC para el sistema CCA16 fue de 5,48 MPa a 28 días.
Los porcentajes de óxido e hidróxido de calcio donde se obtienen menores y mayores valores de
resistencia son de 10% y 30%, respectivamente. El desarrollo de RMC es mayor cuando la CBC se
activa con 5% de óxido de sodio y se utiliza hidróxido de calcio en porcentaje de sustitución de la
CBC en hasta 30%.


10


Microscopía electrónica de barrido
Las muestras seleccionadas para su caracterización por MEB fueron el sistema CCA16 a 3 y 28
días de curado con el objeto de observar el grado de avance de la reacción y los productos formados.
Se analizaron a 250X y 500X.
La microestructura para el sistema CCA16 a 3 días de curado se presenta en la figura 4. Pueden
distinguirse tres fases de diferentes tonalidades. La primera se rotuló como CBC sin reaccionar, que
puede distinguirse por su morfología en forma de esferas y bastones y de aspecto brillante. La segunda
corresponde a partículas de CBC que reaccionaron de modo parcial, que se destacan por su morfología
irregular con cierta presencia de anillos de reacción (AR). Finalmente se logró observar los productos
de reacción (PR), que formaron una matriz poco homogénea de tonalidad gris oscura diferente a las
partículas de CBC. La matriz fue poco densa, con alta presencia de poros, homogéneamente dispersos
en la matriz. Tales poros pudieron haberse formado debido al desprendimiento de las partículas de
CBC durante la preparación y pulido de la muestra debido a la baja RMC.
Las microestructuras observadas para el sistema CCA16 a 28 días de curado con una RMC de
5,48 MPa se muestran en la figura 5. Puede notarse la presencia de tres fases distintas: i) CBC sin
reaccionar con una tonalidad gris y superficie lisa; ii) CBC con reacción parcial, con una tonalidad gris
claro que, según su morfología irregular, infiere que está siendo atacada por el activador químico; iii)
productos de reacción inmersos en una matriz de tonalidad gris oscura y con poca presencia de poros.


11


Figura 4. Microestructuras de pastas obtenidas por MEB en modo de electrones retrodispersados del sistema CCA16 a 3
días



12


Figura 5. Microestructuras de pastas obtenidas por MEB en modo de electrones retrodispersados del sistema CCA16 a 28

días



13


Análisis puntual
Se analizó la composición química de los productos de reacción formados en las pastas curadas a
3 y 28 días para el CCA16. Para cada muestra se llevaron a cabo una serie de análisis puntuales, en
total treinta microanálisis con un tiempo de 50 s para cada caso. Con los datos obtenidos se calcularon
las relaciones atómicas para identificar la aparición de diferentes tipos de productos de reacción. Los
elementos analizados fueron silicio, aluminio y calcio (Si, Al y Ca). La figura 6 muestra los resultados
por EDS en diagramas ternarios composicionales CaSiAl y diagramas binarios composicionales
Si/Ca vs Al/Ca.
La parte a) exhibe los resultados de los microanálisis por EDS para el sistema CCA16 a 3 días de
curado que fue activado con 5% de NaO. Se percibe que la composición química promedio fue para
2
PR de Si = 51,54%, Ca = 41,68% y Al = 6,78%. Los PR se encuentran cercanos a la zona rica en Ca,
aunque es importante destacar que algunos de ellos también se ubican próximos a la zona rica en Si.
Con esto no puede aseverarse que exista otro PR distinto al gel de sílice silicato de calcio hidratado
(CSH), ya que esta técnica tiende a un error involuntario durante su medición (GaitánArévalo y
TórrezRivas, 2013). Por su parte, los resultados de las relaciones atómicas Si/Ca vs Al/Ca se
presentan en la parte b). Para PR la relación Si/Al es igual a 1,927; de esto puede deducirse que
consisten en un gel de silicoaluminatos que se compone principalmente de la reacción de CBC. Es
importante mencionar que este valor no fue superior al nominal, lo que indica que no toda la CBC está
reaccionando para formar el gel (CSH).
La parte c) de la figura 7 corresponde al diagrama ternario CaSiAl de los PR del sistema
CCA16 a 28 días de curado. Es interesante observar la alta dispersión de datos, situados en las zonas
ricas de Al y Ca; esto sugiere una baja homogeneidad química existente en la matriz de PR, cuya
composición promedio fue de Si = 37,41%, Ca = 33,41% y Al = 29,18%. La parte (d) muestra que la
relación atómica Si/Al = 0,623 de los PR fue menor que aquellas de CBC sin reaccionar (Si/Al =
10,62) y composición nominal (Si/Al = 17,703); ello permite deducir que un mayor contenido de CBC
está reaccionado al día 28. Asimismo, la amplia dispersión de datos de las relaciones atómicas Al/Ca
vs Si/Ca indica la formación de PR de composición química variable del tipo gel de sílice CSH y
probablemente el gel geopolimérico silico aluminato de calcio hidratado (CASH)
.


14


Figura 6.
Composición química en porcentaje atómico de PR del sistema 30% Ca(OH)
2
70% CBC a 3 días de curado. a)
SiCaAl; b) Al/Ca vs Si/Ca



15


Figura 7. Composición química en porcentaje atómico de PR del sistema 30% Ca(OH)

2
70% CBC a 28 días de curado. c)
SiCaAl; d) Si/Ca vs Al/Ca



16


Conclusiones

Los morteros de CBC mostraron resistencias mecánicas bajas, por lo que la sustitución total no fue
favorable en este sentido. Al aumentar el porcentaje de CBC, las propiedades mecánicas de los
morteros disminuyen debido a que hubo una cantidad considerable de ceniza sin reaccionar; ello
indica que hay poca participación de la CBC en la formación del silicato de calcio hidratado.
Se determinó el efecto de la variación del porcentaje de NaO añadido en forma de NaOH sobre la
2
RMC de morteros curados a 20ºC, 40ºC y 20ºC seguido de 60ºC y finalmente 20ºC. Los resultados
generados por medio de ensayos de resistencia mecánica demuestran que a menor porcentaje de óxido
de sodio (inferior a 10%) se obtienen los mejores valores de RMC. Además, el estudio de las
microestructuras de las pastas de los sistemas con alta RMC mediante MEB reveló que la formación

del gel de sílice CSHse ve favorecida con bajos contenidos de óxido de sodio.
Los datos producidos por medio de ensayos de resistencia a la compresión en morteros determinan
que la adición a la matriz cementante en 10, 20 y 30% de CaO tuvo un efecto positivo en la ganancia
de RMC a 28 días presentando un mejor desarrollo en la resistencia estos morteros, en comparación
con aquellos donde se agregó Ca(OH)
2 en los mismos niveles. Esto sugiere que la sustitución de CBC
por CaO en 30% crea valores altos de RMC.
En las pastas con 30% de CaO y 30% de Ca(OH)
2 se condensaron dos tipos de PR. El primero se
localiza en las fronteras de las partículas de CBC; según los resultados por EDS, está conformado por

el gel geopolimérico CASH. Un segundo producto de reacción se sitúa en la matriz rica en Si, Ca y
Al y se generó por la reacción mayoritaria de las partículas de CBC, dando lugar al gel de sílice
CSH. De esto se infiere que el mecanismo de reacción de CBC fue por
disolucióngelificacióncondensación, siendo atacada por los reactantes de la solución alcalina.

Agradecimientos

Los autores dan las gracias a la Corporación Pantaleón Monte Rosa, la Universidad Nacional de
Ingeniería, el Centro de Investigación y Estudios Avanzados y el Consejo Nacional de Ciencia y


17


Tecnología con el proyecto Coahuila No.

CB2012182424Y por su apoyo y financiamiento para la
realización de esta investigación.

Nomenclatura

CASH: silicoaluminato de calcio hidratado
CSH: silicato de calcio hidratado
CBC: ceniza de bagazo de caña
CP: cemento Portland
EAH: escoria de alto horno
EDS: espectroscopia por dispersión de energía
MEB: microscopía electrónica de barrido
PR: productos de reacción
RMC: resistencia mecánica a la compresión


18


Referencias

La Prensa
Álvarez, W. y Galo, H. (2013, 4 de marzo). Nicaragua necesita 957,000 viviendas. , p. 2C.
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Síntesis de nuevos cementos geopolíméricos a partir
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Escalante García, J.I. (2002). Materiales alternativos al cemento Pórtland. 21
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GaitánArévalo, J.R. y TórrezRivas, B.J. (2013).
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Rodríguez Martínez, E.D. (2009).
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View publication stats


sílice para la producción de sistemas geopoliméricos (tesis de grado). Universidad Politécnica de
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Boletín de la Sociedad Española de
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, (2), 569572.


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Síntesis y caracterización de materiales cementosos mediante activacion

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Valeska Castro J Ivan Escalante-Garcia

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Supersulphated sustainable cements based on volcanic materials View project

Limestone as a precursor in new alkaline binders View project

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ácido fuerte como el sulfato de sodio (Na​SO​

reacción de síntesis; luego se secaron en una cámara de vacío (marca VWR, modelo 1430­2) a 35ºC y

Figura 5. Microestructuras de pastas obtenidas por MEB en modo de electrones retrodispersados del sistema CCA­16 a 28

Figura 7. Composición química en porcentaje atómico de PR del sistema 30% Ca(OH)​

localiza en las fronteras de las partículas de CBC; según los resultados por EDS, está conformado por

Tecnología con el proyecto Coahuila No. ​

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