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DISTILLATION PAR ENTRAINEMENT A LA VAPEUR

 INTRODUCTION :
La distillation par entraînement à la vapeur, appelé souvent stripping, est une méthode
de séparation et de purification d’un liquide à très haut point d’ébullition ou non
miscible avec l’eau et que l’on ne peut faire bouillir par risque de décomposition. Elle
est appliquée aussi pour les composé peu ou pas soluble dans l’eau dotés d’une
tension de vapeur assez importante vers les 100°C.
L’avantage de cette méthode est la diminution de la température d’ébullition, auquel
on peut ajouter l’effet d’une baisse de pression quand on travaille sous vide.
En effet, on sait que la pression de vapeur totale d’un couple de produit non miscible
est indépendante des proportions dans la phase liquide.
Ainsi, dans un appareil ou la phase liquide est constituée en bonne partie par l’eau, la
pression partielle du produit insoluble dans l’eau liquide à entraîner est fortement
réduite, ce qui a comme conséquence une diminution de la température de distillation.

 PRICIPE DE L’ENTRAINEMENT A LA VAPEUR :


On fait passer de la vapeur , généralement de l’eau, dans un autre liquide « A », qui a
une tension de vapeur saturante situé vers 100°C dans la gamme de 50 à 500 mmHg.
Donc on présence d’eau liquide, la somme des tensions de vapeurs saturantes est
égale à la pression atmosphérique à une température inférieure à 100°C, permettant
l’ébullition du mélange. Les vapeurs non rectifiées sont immédiatement condensées et
collectées, elles donnent un mélange hétérogène si A n’est pas miscible avec l’eau. ce
mélange est décanté afin de récupérer A pur. Au cours de la distillation, la
température d’ébullition du système reste la même indifféremment de la composition
globale. Elle se maintient constante durant l’ébullition et passe brusquement à TA ou
TB selon la nature du constituant en excès resté dans l’appareil après la vaporisation
complète de l’autre constituant. la concentration des vapeurs est constante, d’après la
loi de Dalton :

YA/YB=PA/PB.
Sous une pression totale, le débit massique d’impuretés entraînés « dans le cas de la
purification par exemple » est :
mi= *( Pi/(P-Pi))*(Mi/Ms)/ms.

Avec :
mi: la quantité de liquide distillé ( impuretés).
ms: la quantité de vapeur injectée dans l’appareil.
P : est la pression totale.
Pi : est la pression partielle des impuretés.
Mi : est la masse molaire des impuretés.
Ms : est la masse molaire de la vapeur.
: est le facteur qui prend en considération le degré de saturation des vapeurs d’eau
ou vapeurs de la substance entraînée « 0.7 0.8 ».
théoriquement pour entraîner à la vapeur, il est possible d’utiliser différentes vapeurs
ou gaz ; toute fois, il est important que le choix de vapeur permette une séparation
facile de deux substances. Pour cette raison, on préfère la vapeur d’eau qui, le plus
souvent, se sépare aisément par condensation et, de ce fait, rend possible le recyclage
de l’eau d’entraînement évitant ainsi des pertes dues à la légère solubilité du produit
entraîné.

 LE BUT DU TP :

Le but principale de cette manipulation est la purification ou la distillation


de l’acide stérique, par l’entraînement à la vapeur d’eau

 LE MATERIELS UTILISES :

Pour la réalisation de ce TP ON a utilisé :


 une installation de distillation par l’entraînement à la vapeur , illustrée dans la
fig. ci-dessous
 des burettes
 éprouvettes
 un dispositif de titrage
 une balance électrique
 une plaque chauffante

 LES PRODUITS UTILISES

 de l’eau
 l’acide stéarique
 un mélange de benzène –éthanol
 une solution de KOH (0.1N)
 la phénolphtaléine

 LE MODE OPERATOIRE :

Ce TP est réalisé comme suit :


Préalablement on a préparé l’installation de distillation , autrement dit, on a
introduit 300ml d’eau dans le 1ier ballon , et dans le 2iemon met 15g de l’acide
stéarique avec 50mld’eau , après on met en marche la réfrigération ainsi que le
chauffage . après un certain temps le mélange (eau –acide)atteint sa température
d’ébullition à 99°C , d’ou on commence à récupérer le distillat.
Initialement on prélever 10ml du distillat pour que le régime s’établie puis on
récupère 50ml, ce dernier échantillon est réchauffé et réintroduit dans le
condenseur a fin de récupérer tous l’acide qui y reste.
Ces 50ml de distillat on ajoute 25mldu mélange (benzène –éthanol) pour assurer la
dissolution de l’acide stéarique , après on prend 5ml de ce mélange pour le quel on
fait le titrage à l’aide de la solution de KOH(0.1N)
 RESULTATS OBTENU :
Après le titrage de la phase organique obtenue par ajout du benzène - éthanol à
l’échantillon distillé, on obtient un volume de KOH servit au titrage :
VKOH= 0.5 ml.

 DETERMINATION DU NOMBRE DE MOLE D’ACIDE DANS LE


DISTILLATS :
D’après la loi de dilution :
NKOH*VKOH=NACIDE*VACIDE
NACIDE=NKOH*VKOH/VACIDE
NkOH : la normalité de KOH utilisé pour le titrage =0.1N
VKOH :est le volume de KOH qui a servis au titrage =0.5ml
VACIDE : est le volume du distillats =5ml
NACIDE : est la normalité du distillats

AN :
NACIDE =0.1*0.5/5=102- normal.

Normalité =masse d’acide/nombre d ‘équivalent gramme dans 1l de solution.


NACIDE= nacide*MACIDE /1 egnacide=NACIDE/MACIDE .

Sachant que :
mACIDE =masse de l’acide stéarique
nAcide=nombre de mole d’acide stéarique
MAcide=masse molaire d ‘acide stéarique=284.5g/mol

AN :
nA=102-/28405=3.51*105-mol
On a :
5ml d’acide nA=3.51*105-mol
50ml d’acide ntotal =3.51*104-mol

ntotal=3.51*104-mol

 DETERMINATION DES TENTIONS DE VAPEURS DE L’ACIDE ET DE


L’EAU :
On a :

me/md=Me/Md*P°e/P°d*1/ 
P°e/P°d=me/md*Md/Me*………………..(1)
Sachant que :
meau : est la masse de l’eau.
md : est la masse de l’acide.
P°eau : est la pression de vapeur saturante de l’eau.
P°d : est la pression de vapeur saturante du distillat.
Meau : est la masse molaire de l’eau= 18 g/mol.
Md : est la masse molaire de l’acide= 284.5 g/mol.
 : est le degré de saturation de la vapeur = 0.7.
on a :
Ptotal= Peau+Pd.
= P°eau xeau+P°d xacide.
On sait que le mélange eau acide est immiscibles donc :
xeau= xacide=1.
PTOTAL= P°eau+P°acide………………………………..(2)
On remplace 2 dans1 :
(PT-P°acide)/P°acide= meau/macide*Macide/Meau*
d’ou :
P°acide=PT/[ meau/macide*Macide/Meau*-1].
meau=neau*Meau
macide= nacide*Macide.
On a mesuré une masse du distillat =83.9g.
md= meau - macide.

AN :
macide= 3.51*10-4*284.5=9.98*10-2 g.
meau = 83.9-9.98*10-2=83.8g.

P°acide=760/[(83.8/9.98*10-2)*(284.5/18)*0.7-1].
= 0.082 mmHg
P°eau =760-0.082
= 759.918 mmHg.

La quantité d’eau pour distiller 1 tonne d’acide.


me/md=Me/Md*P°e/P°d*1/
donc :
me=md*Me/Md*P°e/P°d*1/
AN :
me=837.62.

 Interprétation Des Résultats :


Pendant la distillation du mélange acide stéarique eau, par entraînement à la vapeur d’eau,
on remarque que la température de distillation du mélange reste constante Teb= 99 °C, et elle
est comprise entre la température d’ébullition de l’eau et celle de l’acide stéarique. Car le
mélange eau acide est immiscible.
Pour ce mélange immicsible, on a vu que les pression de vapeur sont indépendantes de la
composition car la fraction molaire de chaque constituant est égale à 1.
Ce qui fait que les pressions de saturation des vapeurs de chaque constituant est égale à la
pression de vapeur des constituant est égale à la pression de vapeur des constituants.
On remarque aussi qu’on doit utiliser une grande masse d’eau pour récupérer une faible
masse d’acide .
CONCLUSION

On a vue dans ce TP, l’intérêt qu’apporte l’entraînement à la vapeur (eau) pour la


séparation d’un mélange, ou la purification. Car il permet de baisser la température
d’ébullition du mélange du fait d’améliorer le rapport de nombre de mol pour tous les
composés de forte masse molaire.
Néanmoins, cette méthode présente un inconvénient ; sa grande quantité d’eau à
utiliser, sa très forte chaleur latente donc un coût élevé.
L’entraînement à la vapeur est habituellement utilisé pour les opérations suivantes :
 La séparation de faible quantité de composé organique volatil d’une grande
quantité de matière.
 La séparation d’une quantité importante de composants à faible solubilité et
haut point d’ébullition d’un déchet non volatile lorsque le composant à séparer
forme un azéotrope à température d’ébullition minima avec l’eau.
 La récupération de solvants instables thermiquement ou qui réagissent avec
d’autres composants du déchet à la température d’ébullition.
 La récupération de solvants qui ne peuvent pas être distillés m^me à basse
pression en raison de leur point d’ébullition élevé.
 La récupération de solvants lorsque des dangers d’explosion ou d’incendie
existent.
La vapeur agit par réduction de la pression partielle des constituants du mélange,
ce qui entraîne une réduction du point de fusion du constituant à séparer. Le
mélange de gaz ainsi formé est stable en raison de la basse température
d’ébullition de l’azéotrope. Il peut être évacué et recondensé pour obtenir un
mélange eau solvant. Lorsque le solvant est immiscible dans l’eau il peut aisément
être récupéré.
Le point essentiel à considérer pour déterminer la faisabilité d’un entraînement à
la vapeur est l’existence d’un azéotrope à température d’ébullition minima. En
l’absence d’information sur ce point, on utilise le point d’ébullition et la constante
de Henry comme indicateur de l’intérêt d’un entraînement à la vapeur. On
considère que les composés présentant les caractéristiques suivantes sont
susceptibles d’être traités par entraînement:
 Point d’ébullition inférieure à 150 °C.
 Constante de Henry supérieure à 10-4 atm m3/mol.

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