Laboratorio Química inorgánica II

PREPARACION DE COMPLEJOS DE HIERRO

Profesor: Marlon Charris Rincón

Integrantes:
Mayra Hernández
Mario Marsiglia
Frank Ortiz

QUIMICA INORGANICA II

Facultad de Ciencias Básicas

Programa de Química
Universidad del Atlántico

Febrero 29 de 2016

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Laboratorio Química inorgánica II

CONTENIDO
1. OBJETIVOS …………………………………………………………………………………………. 3
1.1. OBJETIVOS GENERALES………………………………………………………………….. 3
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS…………………………………………………………………. 3

2. INTRODUCCIÓN…………………………………………………………………………………….. 3

3. MARCO TEÓRICO…………………………………………………………………………………… 3

4. METODOLOGÍA……………………………………………………………………………………… 4
4.1. MATERIALES Y REACTIVOS………………………………………………………………… 4

5. PROCEDIMIENTO……………………………………………………………………………………. 4

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN………………………………………………………………………. 5

7. CONCLUSIÓN…………………………………………………………………………………………. 6

8. BIBLIOGRAFÍA………………………………………………………………………………………… 6

9. ANEXOS………………………………………………………………………………………………… 6

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1. OBJETIVOS
1.1. OBJETIVOS GENERALES
 Realización de la síntesis de un
complejo de Fe (III).
 Conceptos básicos sobre la síntesis
de un complejo de Fe (III).
1.1.1. OBJETIVOS ESPECIFICOS
 Estudio del comportamiento del Fe (III)
en solución acuosa y del complejo a
preparar.
 Entender conceptos de ligando
bidentado, quelación, enlaces metal-
ligando y estabilidad de los complejos.
2. INTRODUCCION
Los compuestos de hierro (II) se oxidan
fácilmente a compuestos de hierro (III).
El compuesto más importante de hierro (II) es
el sulfato de hierro (II), FeSO4. Los iones de
hierro (II) e hierro (III) se combinan con los
cianuros para formar compuestos de
coordinación. El hexacianoferrato (II) de hierro
(III) o ferrocianuro férrico, Fe4 [Fe(CN)6]3, es un
sólido amorfo azul conocido como azul de
Prusia. El hexacianoferrato (III) de potasio,
K3Fe(CN)6, se le llama azul de Turnbull. El
hierro experimenta también ciertas reacciones
fisicoquímicas con el carbono, que son
esenciales para fabricar el acero. [2]
El hierro es un buen agente reductor y,
dependiendo de las condiciones, puede
oxidarse hasta el estado 2+, 3+ o 6+. En la
mayor parte de los compuestos de hierro está
presente el ion ferroso, hierro (II), o el ion
férrico, hierro (III), como una unidad distinta.
Por lo común, los compuestos ferrosos son de
color amarillo claro hasta café verdoso oscuro;
el ion hidratado [Fe(H2O)6]2+, que se
3
encuentra en muchos compuestos y en
solución, es verde claro. Este ion presenta
poca tendencia a formar complejos de
coordinación, excepto con reactivos fuertes,
como el ion cianuro, las poliaminas y las
porfirinas. El ion férrico, por razón de su alta
carga (3+) y su tamaño pequeño, tiene una
fuerte tendencia a capturar aniones. El ion
hidratado [Fe(H2O)6]3+, que se encuentra en
solución, se combina con OH-, F-, Cl-, CN-,
SCN-, N3-, C2O42- y otros aniones para forma
complejos de coordinación. [1]
En disolución acuosa el Fe (III) presenta una
fuerte tendencia a hidrolizarse. El ión hidratado
Fe (H2O)63+, de color púrpura, solo existe en
disoluciones muy ácidas, a pH
aproximadamente cero. En medios menos
ácidos se forman hidroxocomplejos de color
amarillo que existen hasta pH = 2-3. En medios
menos ácidos se forman especies con puentes
y de las disoluciones precipitan con gran
rapidez geles que contienen hidróxido de hierro
(III) hidratado y también probablemente
FeO(OH).
El Fe (II) existe en disolución acuosa como
Fe(H2O)6 2+, de color verde pálido. En
disolución ácida se oxida lentamente por e el
aire a Fe (III) siendo esta oxidación mucho más
rápida en medio alcalino dado que precipita el
hidróxido. [3].
3. MARCO TEORICO
Los metales de transición forman complejos
con especies que poseen pares de electrones
libres, la interacción entre las dos especies es
una reacción de Lewis donde el ácido es el
metal que tiene su capa de valencia semillena
o vacía mientras que la base son las especies
que contienen pares de electrones disponibles
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para formar un enlace covalente coordinado

con dicho metal.
5. PROCEDIMIENTO
A las especies que actúan como base de Lewis
se le conoce como ligados y al unirse al metal
forman la esfera de coordinación, los
complejos de coordinación pueden ser
aniónico, cationes y neutros si son iones el
enlace de su contraión será la segunda esfera
de coordinación.
Dependiendo a la naturaleza de ligando se
clasifican en monodentados, bidentados,
polidentados etc. Y esto depende de cuantas
veces una misma especie se puede unir al
metal por distintos átomos, estos ligantes
también se les conoce como agentes
quelantes
a) Preparación de oxalato de hierro (II)
dihidratado.
 Mezcla de sulfato ferroso amónico,
agua acidulada con ácido sulfúrico
hasta obtención de solución de color
verde menta.
 A la solución anterior se le adicionó
ácido oxálico hasta observar el cambio
de color amarillo.
 Calentamiento de la mezcla efectuada
anteriormente hasta los 80 grados c,
posteriormente filtrado y lavado del
solido amarillo.

4. METODOLOGIA b) Preparación de tris-oxalato ferrato

4.1. MATERIALES (III) de potasio trihidratado.
 Tubos de ensayo
 Al compuesto amarillo obtenido
 Agitadores anteriormente se le adicionó una solución
 Pipetas de oxalato de potasio con agua caliente y
 Bureta bajo agitación con peróxido de hidrogeno
 Erlenmeyer hasta que se tornó café oscuro.
 Vasos precipitados
 Calentamiento de la mezcla anterior con
 Frasco lavador una disolución de ácido oxálico, y
 Sistema de filtración posterior filtración en caliente
adicionándole etanol.
REACTIVOS
 Enfriamiento en baño de hielo hasta la
 Ácido sulfúrico obtención de precipitado verde con
 Sulfato ferroso amónico posterior filtración de este lavándolos con
 Agua destilada mezcla de agua-etanol (1:1) y después
 Acetona con
 Oxalato de potasio
 Peróxido de hidrogeno
 Ácido oxálico
 Etanol
 Permanganato de potasio

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6. RESULTADOS Y DISCUSION
TABLA 1 Preparación de oxalato de hierro (II)
dihidratado
Reactivos Observaciones
10.1 g de la sal de mohr + Solución color blanco
35 mL de H 2 O + 3 mL
H2SO4 [3M].
(1)+ disolución de ácido Solución amarilla [1] fig. 1
oxálico (5,0g/40 mL )
Filtración de las Sólido de color amarillo
soluciones [1]
Fig.3 solución café fig.4 p. verde

Debido a que el hierro (III) tiene la propiedad de

formar numerosos complejos de coordinación con
sustancias quelantes, principalmente los que
contienen oxígeno en su estructura como son los
fosfatos, oxalatos entre otros. [4]
Con respecto a lo efectuado, se logró la formación
del complejo de Fe3+ por lo que el sólido formado
corresponde al establecido en la literatura
científica.

En la fase inicial la sal de MohrFe

(NH4)2(SO4)2⋅6H2O interactuó con ácido oxálico
para la formación de oxalato de hierro (II) como se
ilustra en la reacción 1.
Fig.1 solución amarilla Fig.2 filtración
TABLA 2 Preparación del tris-oxalato ferrrato Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O + H2C2O4+ →
FeC2O4·2H2O + (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O
(III) de potasio trihidratado Reaccion 1. Formación de oxalato de hierro (II)
dihidratado a partir de la sal de Mohr.
reactivos Observaciones
[1] + disolución de Solución café oscuro fig. La adición de ácido sulfúrico en medio de la
reacción, se realizó para evitar que el Fe (II) se
oxalato de potasio (6 3
hidrolice y se forme el hidróxido en lugar del oxalato
g/20 mL) + H2O2 (10 de Fe (II).
mL) Como se partió de 10.1 g de Sal de Mohr, se
deberían obtener teóricamente de oxalato de hierro
disolución de ácido Solución de color (II):
oxálico amarillo. Fig. 4
etanol (10 mL) Precipitado verde

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Datos 7. CONCLUSION

Fe: 55.84 g/mol + C: 12 g/mol + O: 16 g/mol = En la primera reacción se pudieron observar

143.84 g/mol cambios endotérmicas y de coloración, esto
SO4: 86.89 g/mol + (NH4)2: 36 g/mol = 122.89 g/mol nos indica una absorción de energía y un
cambio en el estado de oxidación, esta ultima
H: 1 g/mol + S: 22.89 g/mol + (O2)2 =64 g/mol = la podemos observar por los colores que se
88.89 g/mol mostraron pasando de incoloro a amarillo,
1 mol después de varios tratamientos el resultado de
5 g H2C2O4 * 90.03 g H2C = 0.05 mol
2 O4 este compuesto cambio su apariencia a verde
1 molFe(NH ) (SO4 )2 ·6H2 O claro, a este compuesto obtenido se le hizo un
10.1g Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O * 284.05 gFe(NH4 2)
4 2 (SO4 )2 ·6H2 O lavado 1-1 etanos-agua y posteriormente con
acetona para quitar impurezas, así como
también una recristalización con el mismo
1 molFeC2 O4 ·2H2 O
*
179,85 FeC2 O4 ·2H2 O
objetivo.
1 mol Fe(NH4 )2 (SO4 )2 ·6H2 O 1 molFeC2 O4 ·2H2 O

El rendimiento obtenido para el complejo de

= 6.394 g FeC2O4·2H2O hierro III fue de 32.78%.

8. BIBLIOGRAFIA
9.0 𝑔 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4 ·2𝐻2 𝑂
6.394 𝑔 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4 ·2𝐻2 𝑂
= 1.4075 ∗ 100 = 140.75%
[1] Principios básicos de química. Garay, H. [en
6.394 g FeC2O4·2𝐻2 𝑂 *
1 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4 ·2𝐻2 𝑂
* línea]. Última actualización: Julio 2012. Fecha
179,85 𝑔 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4 ·2𝐻2 𝑂
de consulta 24 de agosto del 2014. Disponible
2 𝑚𝑜𝑙 𝐾3 [𝐹𝑒(𝑜𝑥)3 ]·3𝐻2 𝑂 491,15 𝐾3 [𝐹𝑒(𝑜𝑥)3 ]·3𝐻2 𝑂 en: <http://www.books.google.com.co >.
2 𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒𝐶2 𝑂4 ·2𝐻2 𝑂
* 1 𝑚𝑜𝑙 𝐾 [𝐹𝑒(𝑜𝑥) ]·3𝐻 𝑂
3 3 2
[2] Basolo F., Johnson R., Química de los
=17.461 g de 𝐾3 [𝐹𝑒(𝑜𝑥)3 ] · 3𝐻2 𝑂 compuestos de Coordinación, 1era edición en
5.01 𝑔 𝐾3 [𝐹𝑒(𝑜𝑥)3 ]·3𝐻2 𝑂 español, Editorial Reverte, S. A., España,
*100 = 28.69%
𝐾3 [𝐹𝑒(𝑜𝑥)3 ]·3𝐻2 𝑂
17.461 𝑔 1980, Pág. 62-63.
Estos resultados son congruentes con la metodología [3] Química. Enrique Gutiérrez Ríos.
que se utilizó ya que el primer complejo no se secó en Compuestos de los elementos metálicos.
su totalidad y teniendo en cuenta esto el peso no fue el
Página 368. Editorial Reverte, s.a. 1995.
esperado, además el complejo final no tuvo el color
verde intenso que se esperaba, esto pudo a ver [4] Química inorganic. Catherine E. Housecraft.
ocurrido por las concentraciones de los reactivos que Alan G. Sharpe. 2da edición, Editorial Pearson.
no eran la que la practica pedía Y la descomposición
Pág. 617-624.
del peróxido.

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