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UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA

DE MÉXICO

FACULTAD DE QUÍMICA
LABORATORIO DE INGENIERÍA
QUÍMICA

LABORATORIO DE INGENIERÍA QUÍMICA I

PRÁCTICA #3.- BALANCE DE MATERIA CON REACCIÓN


QUÍMICA: HIDRATACIÓN DE ANHÍDRIDO ACÉTICO

GRUPO: 07

Equipo:
Camarillo Valdés Luis Fernando 312294070
Contreras León Erika 313352469
Galicia Florín Edwin 313101872
Marín Flores Mariana 313263644
Montiel de la Cruz Brandon 313168742
Reyes Treviño Luis 310300612

Profesora: Rodríguez Castañeda Ileana


Fecha de realización del experimento: Martes 3 de Octubre de 2017
Fecha de entrega del informe: Martes 10 de Octubre de 2017

1
PROBLEMA
Se desea producir 4.5 gramos de ácido acético en solución acuosa en un reactor intermitente,
¿durante cuánto tiempo debe operar el reactor para cumplir este requerimiento?

INTRODUCCIÓN
En general los anhídridos reaccionan con agua para formar ácidos carboxílicos, si la reacción se lleva
a cabo en medio un ácido o básico será más rápida. El anhídrido acético en disolución acuosa no es
estable, porque se hidroliza a los pocos minutos. Una reacción de hidrólisis es aquella en la cual la
molécula del agua se descompone y sus átomos pasan a formar parte de otra especie química al
reaccionar con una molécula de otra sustancia. En este caso, el anhídrido acético reacciona con agua
de la siguiente forma:

Para estudiar la cinética de la reacción se agregó un volumen conocido de agua en un reactor


intermitente de vidrio con enchaquetamiento y después se añadió anhídrido acético. Los reactores
intermitentes son sin duda el primer tipo de reactores que se produjeron, consisten en un recipiente
con buena agitación en los cuales se mezclan los reactantes y se dejan reaccionar por un periodo de
tiempo; se vacían una vez que terminó el tiempo para llenarlos nuevamente con más reactantes. El
enchaquetamiento es un recubrimiento por el que circula un líquido, generalmente agua, con el
propósito de mantener la temperatura de la mezcla constante.

La operación isotérmica de un reactor se refiere a que la temperatura de la mezcla de reacción se


mantiene constante a través del curso de la reacción. Un reactor está perfectamente mezclado si la
composición de la mezcla de reacción es uniforme en todo el reactor a cualquier tiempo. Es decir, la
concentración de cada elemento de volumen del volumen total es la misma a cualquier tiempo, sin
importar que tan pequeña es la muestra tomada. El mezclado generalmente se complementa
utilizando un mezclador. Un volumen constante significa que el volumen de la mezcla de reacción
dentro del reactor es el mismo en el tiempo de reacción. Para poder cumplir esta última condición,
es necesario mantener constante la densidad de la disolución. En este caso, el experimento se
desarrolla de tal forma que se busca cumplir las condiciones mencionadas.

La reacción de hidrólisis es de primer orden, por lo tanto, la rapidez de reacción está dada por la
ecuación: r = kC, donde k es la constante cinética de la reacción y C la concentración de reactivo. Así

2
se expresan los moles de anhídrido acético reaccionantes por unidad de tiempo por unidad de
volumen.

TABLAS DE DATOS EXPERIMENTALES

Temperatura de experimentación: 23 °C
Masa de Volumen de Volumen de Anhídrido acético
Tiempo
muestra titulante gastado titulante gastado sin reaccionar
[min]
[g] [mL] [mL/gM] [mol/L]
0.5 2.8 4.4 1.5714 2.8663
1.5 2.8 5 1.7857 2.8663
2.5 2.9 5.4 1.8621 2.8663
3 2.9 8.6 2.9655 2.8662
3.5 2.6 5.4 2.0769 2.8663
5 2.9 6.6 2.2759 2.8663
7 3.0 8.5 2.8333 2.8662
10 2.9 7.5 2.5862 2.8662
12 3.0 8.5 2.8333 2.8662
13 3.0 8.1 2.7000 2.8662
15 2.9 7.9 2.7241 2.8662
18 3.0 8.5 2.8333 2.8662
20 3.0 8.4 2.8000 2.8662
Tabla 1. Registro de datos experimentales
Para la presente tabla se pueden observar los datos obtenidos al realizar la actividad experimental,
es decir, el volumen que se extrajo del reactor cada determinado tiempo para determinar la masa de
la muestra, el volumen de titulante gastado al momento de titular, así como la concentración del
anhídrido acético que no reaccionó en dicho intervalo de tiempo.

3
Disminución del anhídrido acético
Concentración de Anhídrido acético [mol/L]

0.06
0.06
0.06
0.06
0.06
0.06
0.06
0.06
0.06
0.06
0.06
0.06
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Tiempo [min]

GRÁFICAS

Gráfica 1. Disminución de la concentración de anhídrido acético en función del tiempo.

Aumento del ácido acético


0
Concentración ácido acético [mol/L]

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Tiempo [min]

Gráfica 2. Aumento de la concentración del ácido acético como función del tiempo.

4
Anhídrido + H2O
Concentración anhídrido y agua [mol/L]

2.5

1.5

0.5

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Tiempo [min]

Gráfica 3. Comportamiento de la concentración de anhídrido acético y agua en función del


tiempo.

Tiempo CExperimental CTeórica


% error
[min] [mol/L] [mol/L]
0.5 0.06389967 0.0591628 7.4129728
1.5 0.06388895 0.05059198 20.8126373
2.5 0.06388514 0.0432628 32.2803437
3.5 0.06382996 0.03699538 42.0810481
5 0.06387439 0.02925478 54.1923828
10 0.06386445 0.01337708 79.048853
13 0.06383657 0.00836489 86.8977692
15 0.06384893 0.00611682 90.4188137
20 0.06383657 0.002796699 95.6186328
Tabla 2. Concentraciones experimentales como teóricas del anhídrido acético.

5
CUESTIONARIO
Actividades previas a la resolución del cuestionario

1. Para la muestra t = 3 min (para el matraz con agua), ¿cuántas moles de NaOH (0.05 N) se
consumen? ¿Con cuántas moles de ácido acético reaccionaron?

0.05 mol NaOH


8.6 mL NaOH ( 1,000 mL NaOH )
=4.3 x 10 −4
moles NaOH

Debido a que la relación estequiométrica entra las moles de NaOH y ácido acético es 1:1, de
igual forma reaccionan 4.3x10-4 moles de ácido acético.

2. Para la muestra t = 3.5 min (para el matraz con anilina), ¿cuántas moles de NaOH (0.05 N)
se consumen? ¿Con cuántas moles de ácido acético reaccionaron?

0.05 mol NaOH


5.4 mL NaOH ( 1,000 mL NaOH )
=2.7 x 10 −4
moles NaOH

Al igual que el caso anterior, la relación estequiométrica es 1:1, por lo que reacciona la
misma cantidad de moles de ácido acético, es decir, 2.7x10 -4 moles.

3. Explique la ventaja de relacionar el volumen gastado del titulante por el peso de la


muestra (columnas 3 y 4 de la Tabla 1 de datos).
Esta relación nos permite calcular la concentración de ácido acético considerando la densidad de la
disolución, así como la mol de ácido acético que reaccionaron con la disolución de NaOH.

4. ¿Cómo son los valores en el consumo de titulante en las muestras recibidas en matraces
con agua, mL NaOH (0.05 N)/gM? ¿Hay una diferencia en estos valores o son constantes?
¿Qué concluye de esto?
Los valores para la reacción con el agua varían ligeramente con el tiempo. Sin embargo,
la masa de la muestra permanece casi constante, aunque la mol de ácido acético
aumenta debido a la reacción que se está efectuando dentro del reactor, aunque esta
variación es pequeña y traducida en gramos, es prácticamente el mismo valor.

5. Compare los valores de la solución de mL NaOH (0.05 N) empleada para neutralizar las
muestras recibidas en matraces con solución saturada de anilina, mL NaOH (0.05 N)/g M.
¿Son valores constantes o hay diferencia entre ellos? ¿Cómo explica sus resultados?
Observamos que los valores cambian con respecto al tiempo. Es evidente un cambio más
brusco debido a que la reacción entre anhídrido acético y anilina es mucho más rápida
que la reacción de hidratación. Esto se comprueba al analizar la rapidez de reacción para
ambas reacciones:
a ¿ ( C H 3 C O2 ) O+ H 2 O →2 C H 3 COOH

6
nC H COOH =n0C H COOH + v C H
3 3 3
COOH ξ ; sin 0C H 3
COOH =0 y v C H COOH =2
3

ξ=nC H 3 COOH/ 2 Rapidez de reacción menor → Reacciónmás lenta

b ¿ ( C H 3 C O2 ) O+C 6 H 5 N H 2 → C H 3 COOH +C 6 H 5 NH −CO H 3

nC H COOH =n0C H COOH + v C H


3 3 3
COOH ξ ; sin 0C H 3
COOH =0 y v C H COOH =1
3

ξ=nC H 3 COOH Rapidez de reacción mayor → Reacción más rápida

¿∗¿ Nota : Se considera que el volumen siempre permanece constante

6. Al consumirse la totalidad del anhídrido acético a las condiciones experimentales


seleccionadas, ¿qué concentración de ácido acético se obtiene en la mezcla de reacción?
Expresarla en mol/L. Si la densidad de la mezcla de reacción es aproximadamente de 1
g/cm3, expresar el resultado anterior en g/gM.

99 g Anhídrido acético 1 mol anhídrido acético puro 1 1,000


5.41 g Anhídrido acético ( 100 g Anhídrido acético )( 102.09 g )( 750 mL )( 1L )
=0.069

mol 60.05 g
0.0699 (
L 1 mol ácido acético puro )( 1,0001 LmL )( 11mL
gM )
=4.1975 x 10 −3 g
gM

7. Compare los resultados obtenidos en moles de ácido acético/L, obtenidos para muestras
recibidas en matraces con agua y anilina, respectivamente; para tiempos consecutivos, por
ejemplo, para los tiempos 3 y 3.5 minutos, ¿son iguales, hay diferencia entre ellos?
Explique su respuesta.

Para t = 3 min:
1,000 cm3
2.9655
mL 0.05 mol NaOH
(
gM 1,000 mL NaOH )( 1 mol ácido acético
1 mol NaOH )( 1 gM
1cm 3 )( 1L ) =0.1483
mol
L

Para t = 3.5:
mL 0.05 mol NaOH 1 mol ácido acético 1 gM 1,000 cm3
2.0769 (
gM 1,000 mL NaOH )(
1 mol NaOH 1cm 3
1L
=0.1038
mol
L )( )( )
Las concentraciones de ácido acético son diferentes para ambas muestras, siendo mayor
para el agua debido a que se necesitó un mayor volumen de titulante para neutralizarla,
porque la reacción se prolongaba.

7
8.Repita el procedimiento anterior para los valores encontrados al titular los demás matraces
de anilina.

Vol. de titulante Concentración


Tiempo
gastado de ácido acético
[min]
[mL/gM] [mol/L]
0.5 1.5714 0.0786
1.5 1.7857 0.0893
2.5 1.8621 0.0931
3.5 2.0769 0.1038
5 2.2759 0.1138
10 2.5862 0.1293
13 2.7000 0.1350
15 2.7241 0.1362
20 2.8000 0.1400
Tabla 3. Cálculo de la concentración de ácido acético.

9. ¿Qué cantidad de anhídrido acético, mol/L deberá reaccionar para tener en la mezcla de
reacción 4.5 gramos de ácido acético, a sus condiciones experimentales?

4.5 g ácido acético ( 1 ol ácidoacético


60.05 g
puro 1 mol anhídrido acético puro
)( 2 mol ácido acético puro )( 1
750 mL )( 1,000mL
1L )=0.04996
m

10.¿En qué tiempo se producen estos 4.5 g de ácido acético?


Ocupando los siguientes datos:

Vol. de titulante Concentración


Tiempo Mol ácido
gastado de ácido acético
[min] acético
[mL/gM] [mol/L]
0.5 1.5714 0.0786 0.0593
1.5 1.7857 0.0893 0.0674
2.5 1.8621 0.0931 0.0703
3.5 2.0769 0.1038 0.0784
5 2.2759 0.1138 0.0859
10 2.5862 0.1293 0.0976
13 2.7000 0.1350 0.1019
15 2.7241 0.1362 0.1028
20 2.8000 0.1400 0.1057
Tabla 4. Registro de datos experimentales. Cálculo de moles de ácido acético.

8
Moles de ácido acético como función del tiempo
0.108
0.103
f(x) = - 0x^2 + 0.01x + 0.06
0.098 R² = 0.99
Moles de ácido acético

0.093
0.088
0.083
0.078
0.073
0.068
0.063
0.058
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Tiempo [min]

Gráfica 4. Moles de ácido acético como función del tiempo

Objetivo mol ácido acético Ecuación del gráfico Objetivo Solver


0.074937552 0.074937552 -2.83362E-10

t=3.29[min]

11. Proponga usted las reacciones que ocurren al titular las muestras recibidas en matraces
con anilina y con agua.

CH 3 COOH + NaOH CH 3 COONa+ H 2 O

+¿
−¿+ H 3 O¿
CH 3 COOH + H 2 O CH 3 COO¿

ANÁLISIS DE RESULTADOS
El balance de materia se realizó respecto al cambio de concentración del anhídrido acético, el cual
es el reactivo de la reacción.

{ Rapidez de acumulación }={ Entrada }−{ Salida }+ { Rapidez de generación }− { Rapidez de consumo }

En el reactor no existen una entrada y una salida, por lo que dichos términos se eliminan; no hay
generación de anhídrido acético, debido a que es un reactivo, por lo que solo se consume. Tomando
en cuenta dichos puntos, el balance se simplifica a lo siguiente:

9
{ Rapidez de acumulación }=−{ Rapidez de consumo }

Recordando que:

{ Rapidez de consumo }= {Velocidad de reacción }=k {reactivo }

Mediante el gráfico, se pudo observar que en los matraces con agua se mantuvieron. un poco
constante el volumen gastado de NaOH. Esto debido a que se estaba formando ácido acético, pero
no de manera inmediata ya que se tuvo que agitar unos minutos para que se pudiera finalizar la
reacción.

CONCLUSIONES
Se logró obtener 4.5 [g] de ácido acético por medio de un reactor intermitente en un tiempo de 3.3
[min], ya que, al trabajar con este tipo de reactor, es decir, reactor enchaquetado, se observó el
funcionamiento de éste, así como la eficiencia y tiempo aproximado para producir el compuesto
deseado. De igual forma podemos concluir que se llegó al resultado correcto, es decir, el tiempo
calculado que tiene que trabajar el reactor es el correcto debido a que se realizó una comparación
con otro método, esto fue emplear Excel (Solver) para determinar dicho tiempo. Esto dio pie a la
corroboración que el algoritmo de cálculo empleado fue el mejor para determinar el tiempo de
funcionamiento.

Dado que el agua se encuentra en gran exceso el avance de reacción se puede considerar
independiente de la concentración del agua. Cabe mencionar que a pesar de que pudieron
cometerse errores del tipo experimental, coincidimos que se emplearon de la mejor forma los
instrumentos del laboratorio para llegar al objetivo, puesto que se determinó el tiempo requerido,
así como nosotros observamos lo que es un reactor enchaquetado.

REFERENCIAS

 HOLLAND, ANTHONY. “Fundamentals of chemical reaction engineering”. Editorial Prentice-


Hall, New Jersey (1979). Páginas consultadas: 2-10, 17-24.
 WADE. “Química orgánica”. Editorial Pearson Education, México (2012).

MEMORIA DE CÁLCULO
Para conocer el comportamiento teórico, se parte del balance de materia y se obtiene una ecuación
que describe la concentración de anhídrido acético en función del tiempo.

{ A }= { E }− { S }−{ C }

A An=E An −S An−C An

Como no sale ni entra anhídrido acético, la ecuación queda:

10
A An=−C An

La acumulación es el cambio del número de mol de anhídrido acético en el reactor respecto al


tiempo. Si al número de mol se le divide entre el volumen, que es constante. La derivada expresa la
rapidez de reacción, como la reacción es de primer orden, la ecuación queda:

dC
=−kC
dt
Donde v es el volumen de disolución, C es la concentración de reactante, t es el tiempo y k es la
constante cinética de la reacción. La ecuación diferencial se resuelve de la siguiente manera:

dC
=−kC
dt
C t

∫ dC =−k ∫ dt
C C
0 0

C
ln ( )
C0
=−kt

C=C0 e−kt

El volumen de disolución, la constante de rapidez y la concentración inicial son datos conocidos.

V =755 [ mL ] k =0.1565 [ min−1 ] C 0=0.063978 [mol / L]

La concentración inicial teórica se calcula con los datos del anhídrido acético. Se tomaron 5 [mL], el
volumen total ya se conoce, la masa molecular es 112 [g/mol] y la densidad 1.089 [g/mL].

(
C°AnAC =( 5 mL AnAc ) 1.089
g
mol )( 0.7551 L )( 1112molg )=0.063978[ molL ]
Así, para el tiempo 0.5 [min] la concentración será…

(
C= 0.063978
L [ ])
mol ( (−0.1565 min ) (0.5min ))
e
−1

(
= 0.063978
mol
L [ ]) [ ]
( e−0.07825 ) =0.05916 mol
L
La concentración inicial experimental se calculó con un promedio de las concentraciones
determinadas a cada matraz con agua sin anilina.

C ° AnAc= ( 1mol1 LAcAc )( 2moles


1mol AnAc
AcAc )

11
C AcAc = ( mLg muestra
titulante
)( 10.05 eq
L NaOH )( 1 mol NaOH 1 mol AcAc
1 eq )( 1g
1mol NaOH 1mL )
)(
Para el matraz con la muestra del tiempo 3 [min], se gastaron 8.6 [mL] de titulante para titular una
muestra de 2.9 [g].

C AcAc = ( 8.62.9mLg muestra


titulante
)( 1 0.05 eq
L NaOH )(
1 mol NaOH 1 mol AcAc
1 eq
1g
)( 1 mol NaOH )( 1mL )=0.1483[mol/ L]
C ° AnAc= ( 0.14831molL AcAc )( 21moles
mol AnAc
AcAc )
=0.07415[mol/ L]

En los matraces con anilina la reacción se calcula la concentración de anhídrido acético que no
reaccionó, siguiendo un procedimiento similar mostrado a continuación. Por ejemplo, para titular
los 2.8 [g] de muestra tomados a 0.5 [min] se gastaron 4.4 [mL] de NaOH.

C AcAc = ( 42.. 48mLg muestra


titulante
)( 1 0.05 eq
L NaOH )( 1 mol NaOH 1 mol AcAc
1 eq )( 1g
1 mol NaOH 1mL )
)( =0.0786 [mol/ L]

Ahora se aplica la siguiente ecuación:

C AnAc sinreaccionar =C°AnAc −(C AnAc titulado


2 )
C AnAc sinreaccionar =0.063978 [ mol / L ] − ( 0.07862[ mol /L ] )=0.0247[ mol /L]
Finalmente, se comparan en cada tiempo las concentraciones obtenidas experimentalmente con las
teóricas. Para esto se determina el %error.

%E= | Cexp −Cteo


C exp |(100)

Al comparar los dos valores, teórico y experimental para el tiempo 0.5 [min], se tienen las
concentraciones 0.05916 [mol/L] y 0.06390 [mol/L], respectivamente.

0.06390 [ mol/ L ] −0.05916 [ mol / L ]


%E=
( 0.06390 [ mol / L ] )
( 100 ) =( 0.07417 ) ( 100 )=7.417

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