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Héctor Bustos-Serrano
Autonomous University of Baja California, Ensenada, Mexico
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Enero 18 de 2017
Universidad Autónoma de Baja
California
Facultad de Ciencias Marinas
Directorio
Introducción
Este manual está diseñado para estudiantes del área de ciencias naturales y exactas. Está
destinado a servir de complemento a la unidad de aprendizaje de OCEANOGRAFÍA QUÍMICA
que se imparte como obligatoria en la carrera de OCEANOLOGÍA de la Facultad de Ciencias
Marinas de la Universidad Autónoma de Baja California, pero podrá, mediante adaptaciones y
modificaciones leves, ser usado como guía de otros manuales en cualquier carrera afín.
En esta fotografía se muestra la ordeña de agua de mar de una roseta con 36 botellas Niskin de
8 litros cada una y en el orden de colecta del agua de mar, cada investigador se presenta con su
propia técnica y con sus propios materiales, el primer investigador está colectando la muestra
para CFC´s, el segundo para oxígeno disuelto, el tercero para carbono inorgánico disuelto
(TCO2), el cuarto pH y la que apenas aparece está colectando muestras para alcalinidad total.
Antes de ellos, se ha colectado muestras para tritio y helio. Después de ellos aún continúan más
investigadores para tomar muestras de carbono orgánico disuelto, hulla, nutrientes y salinidad.
Introducción
Las prácticas de laboratorio se han seleccionado para que el estudiante conozca las principales
técnicas analíticas empleadas en química marina como apoyo a la descripción de los procesos
en Oceanografía Química. Del mismo modo, para una técnica en particular se ha seleccionado
el procedimiento más sencillo al que se tenga fácil acceso no solo en la UABC sino que le sea útil
en su vida profesional y que se remita a este manual como libro de consulta para efectuar los
análisis correspondientes en su contexto laboral. La secuencia de prácticas está formulada para
atender en tiempo y forma al llamado por parte de la SEMAR (desde hace ya varios lustros)
para hacer uso de sus buques y realizar investigación oceanográfica, la cual normalmente se
programa a la sexta semana de haber iniciado oficialmente las clases. De esta forma se
ensambla la secuencia de prácticas de laboratorio para que cuando el estudiante aborde el
buque ya tenga una buena noción de lo que se someterá a práctica durante la travesía.
En todas las prácticas se incluye el contexto para el uso de la técnica, su historia y evolución
hasta tener como en casi todas las que presentamos, el estado del arte para que le sean muy
útiles en su vida profesional. Adicionalmente y con la experiencia adquirida durante más de
tres décadas de análisis de agua de mar, se incluyen y discuten alternativas para generar la
técnica en micro, con posibles cambios de reactivos y de sistemas de referencia.
Niveles de Desempeño
Para el desarrollo de las prácticas de Oceanografía Química se requiere de que al alumno acuda
puntualmente al laboratorio, de haber leído su manual, de hacer un diagrama de flujo, de
efectuar una prueba rápida por escrito en laboratorio y de la supervisión de los instructores
debido a que se trabajarán reactivos altamente corrosivos e inflamables que requieren una
total atención del estudiante y un perfecto conocimiento del instructor para saber en qué parte
del procedimiento se encuentra el equipo de trabajo en donde participa el estudiante, algunas
partes en los procedimientos son complejas y requieren para avanzar en algún sentido la
identificación exacta del punto en el que se encuentra la reacción química.
Por lo que el estudiante durante su desempeño en el laboratorio estaría fluctuando entre los
niveles 2 y 3. Debido a que presenta un grado medio en responsabilidad y requiere de la
formación de equipos de trabajo y de la colaboración entre ellos.
Para acreditar el laboratorio, el alumno deberá acudir a por lo menos el 80% de las sesiones
programadas, de modo que asistirá al menos a 12 sesiones. El laboratorio de oceanografía
química consistirá en 8 prácticas regulares (marcadas con el símbolo ‡). El valor del laboratorio
será del 30% de la calificación final de la Unidad de Aprendizaje.
Los reportes semanales de las prácticas (‡) estarán constituidos de una introducción
(fundamentos y características de la técnica que se emplea y su comparación con otras
técnicas), materiales y métodos (integrar los diagramas de flujo de todos los miembros del
equipo), resultados (cálculos detallados de sus resultados), discusiones (de sus resultados) y
preguntas finales (que se darán después de cada sesión). No se recibirán reportes incompletos.
Resultados 20%
Los reportes serán por equipo de laboratorio y se entregarán justo a la semana siguiente de
haber efectuado la práctica, sin excepción. No se recibirán reportes en fechas posteriores ni
incompletos.
Para apoyar las actividades de difusión de la FCM, los participantes tendrán un incremento en
su calificación final de laboratorio.
1er. Semestre 2do. Semestre 3er. Semestre 4to. Semestre 5to.Semestre 6to. Semestre 7mo. Semestre
RECURSOS
ZOOLOGÍA ECOLOGÍA OCEANOGRAFÍA OCEANOGRAFÍA DESARROLLO
BIOLOGÍA BOTÁNICOS
MARINA MARINA BIOLÓGICA I BIOLÓGICA II SUSTENTABLE
MARINOS
SISTEMAS
FUNDAMENTOS DE GEOLOGÍA OCEANOGRAFÍA PROCESOS
CARTOGRAFÍA
INFORMACIÓN SEDIMENTOLOGÍA OPTATIVA
MARINA GEOLÓGICA COSTEROS
GEOGRÁFICA
OCEANOGRAFÍA
COMUNICACIÓN QUÍMICA OCEANOGRAFÍA
QUÍMICA FISICOQUÍMICA BIOQUÍMICA DE MARES DE
ORAL Y ESCRITA ORGÁNICA QUÍMICA MÉXICO
ECUACIONES SEMINARIO DE
MATEMÁTICAS CÁLCULO I ESTADÍSTICA CÁLCULO II PROGRAMACIÓN
DIFERENCIALES OCEANOGRAFÍA
Nota: ver el calendario oficial para el programa de las sesiones de laboratorios del semestre en
particular
1.1.1. Introducción
El muestreo de aguas costeras requiere de la colecta de muestras a diferentes
profundidades. Para asegurarse de que se toman las muestras a la profundidad
requerida se necesitan de botellas especiales como las botellas Niskin (Fig. 1.1) y Go-Flo.
Las botellas Go-Flo (Fig. 1.2) son ideales para el muestreo de aguas costeras donde se
requiere de conocer la concentración de metales o de gases disueltos, ya que
permanecen cerradas hasta una profundidad mayor a los 10 m para evitar la
contaminación con la capa superficial del océano en contacto con la química de la
atmósfera y de algunos contaminantes que la misma embarcación pudiese contener.
Estas botellas existen en diferentes capacidades desde 2 hasta 10 litros, las más
comunes son de 4 litros de capacidad.
Las botellas Go-Flo se fijan en un cable de acero que debe estar recubierto de un
material plástico, cuando se piensan tomar muestras para metales pesados. Una vez que
las botellas se posicionan en la profundidad deseada se accionan mediante dispositivos
especiales llamados mensajeros. Estos pueden o no estar recubiertos de teflón, aunque
se recomiendan estos últimos. La profundidad se mide mediante un cuenta cables
colocado en un pescante. Antes de accionar las botellas se mide la inclinación del cable
mediante un inclinómetro y se anota el ángulo. De esta manera la profundidad en que
se accionó la botella es determinada hasta con un 5 % de error.
Actualmente existen equipos más sofisticados que permiten la toma de muestras con un
error menor al 2 % en la determinación de la profundidad (Fig. 1.2). Este dispositivo
llamado roseta el cual tiene una capacidad para 6 a 12 botellas Niskin o Go-Flo (existen
rosetas para 36 o más botellas, ver Fig. 1.3). Cada botella se cierra mediante una señal
electrónica enviada a través de una computadora a la profundidad deseada, la
profundidad se mide a través de un sensor de presión, ubicado en el CTD.
Figura 1.4 Roseta con 36 botellas Niskin de 8L de capacidad, propiedad de SIO y usadas
en el BO Atlantis de WHOI en el crucero de hidrología repetitiva de CLIVAR en abril de
2012 sobre el transecto A22 (fotografía de Héctor Bustos-Serrano).
La sonda oceanográfica, conocida como CTD está equipada con diferentes sensores
basados en técnicas electroquímicas como la potenciometría, conductividad y
voltametría. Este dispositivo se utiliza para controlar otros sensores y equipos de
muestreo como correntómetros, fluorímetros y dispositivos colectores de muestras
como la roseta.
Los sensores electroquímicos del CTD deben ser calibrados, para obtener mediciones
precisas y exactas de las variables a analizar, antes de realizar el muestreo de campo
(precalibración). Asimismo, se requiere colectar muestras de agua durante su uso para
realizar algunas mediciones de oxígeno, pH y salinidad, con el fin de determinar si
existieron variaciones durante el muestreo que puedan afectar la precisión o exactitud
de las mediciones (calibración in situ).
En esta práctica se hará una revisión de los materiales y condiciones de muestreo, así
como la forma de precalibración de los sensores del CTD y su manejo para la obtención
de datos oceanográficos. El muestreo oceanográfico ha cambiado sustancialmente, sin
embargo, se sigue empleando un cable de acero para enviar las botellas muestreadoras
ya sea de forma individual o en una roseta. El uso adecuado de la botella permitirá
obtener el mayor provecho de la muestra colectada de la profundidad objetivo. El
acoplamiento de sensores en un CTD o de forma individual permite revisar la estructura
marina en un perfil que ayuda a definir el número de lances y de botellas.
1.1.2. Competencias
1. Conocer los materiales y equipos empleados durante el muestreo de zonas costeras
2. Aplicar los métodos de colecta de muestras mediante botellas Niskin y el uso de una
roseta oceanográfica
3. Identificar el orden de la toma de muestras dependiendo de la variable a analizar
variable a analizar
4. Identificar los aspectos ambientales importantes para realizar un muestreo
representativo de la zona costera
5. Identificar los riesgos de trabajo que implica un muestreo de campo de la zona
costera
6. Identificar las fuentes de error y aplicar las alternativas de mitigación de los mismos,
durante el procedimiento de muestreo
Figura 1.5 colecta de muestras de agua de mar de una botella Go Flo teniendo cuidado de no
contaminar la muestra
1.1.3. Materiales
Algunos de los materiales se encuentran en el buque oceanográfico y otros en tierra, ya
sea en el laboratorio de Oceanografía Química o en el Almacén General.
1.1.3.1 Material
1.1.3.2. Instrumental
CTD
Potenciómetro
1.1.3.3. Reactivos
Los reactivos se darán a conocer en forma general, para tener una sesión
demostrativa
Winkler (Cap. 3)
1.1.4. Desarrollo
MANEJO DE LAS BOTELLAS, TOMA DE MUESTRAS Y CAPTURA DE DATOS.
1. Reconozca las diferentes partes que componen las botellas muestreadoras del
tipo Van Dorn, Niskin y Go-Flo.
4. Deduzca las posibles causas que produzcan una variación de los parámetros
químicos del agua durante la colecta de muestras. Específicamente considere las
siguientes variables: pH, oxígeno, salinidad, temperatura, clorofilas y nutrientes.
7. Haga una tabla para la captura de datos que debe recabar en los diferentes
puntos de muestreo (formato de bitácora).
3. Discuta los cuidados que debe tener para almacenar y mantener los sensores
funcionando correctamente.
PRECALIBRACIÓN
Calibración de sensor de oxígeno:
2. Conectar el cable del CTD al puerto serial de una computadora portátil que tenga
instalado el programa para el Idronaut o bien para el SBE.
3. Espere a que las mediciones del electrodo del pH tengan una variación no mayor
a +10 mV. Cuando esto se cumpla, tome la lectura (asignada como L1). Presione ESC.
m = (L1-L2)/(8.875-6.786)
pH = 8.875 – ((Lm-L1)/m)
HECTOR BUSTOS-SERRANO, Ph.D. Facultad de Ciencias Marinas de la UABC
Manual de Prácticas de Laboratorio de Oceanografía Química
1. EL MUESTREO OCEANOGRÁFICO Página 16
ROSETA OCEANOGRÁFICA
1. Identifique las botellas empleadas para la colecta de muestras mediante la roseta
oceanográfica, el cable, la batería y los mecanismos de la roseta que acciona el cerrado
de las botellas.
3. Conecte el cable de la roseta al CTD, conecte el cable del CTD al puerto serial de
una computadora portátil.
• Siga las instrucciones y cerciórese de que salve los datos medidos con cada
sensor, mediante la acción de la tecla F3.
• Esté atento al sensor de profundidad y nunca deje que la sonda se acerque a más
de 5 m del fondo. Siempre compruebe la profundidad total con la ecosonda de la
embarcación.
6. ¿La roseta que se muestra en la Fig. 1.7, va en descenso o viene en ascenso al buque?
Discuta.
Nótese lo incomodo de la
posición que deben llevar
por horas los dos tripulantes
Figura 1.10 Montando el submarino Alvin en su hangar dentro del BO Atlantis de WHOI, en
Woods Hole, Massachusetts.
Figura 1.11 Muy importante es que solo exista una persona encargada de dar las señales al
winchero para enviar/recuperar la roseta y que este tenga perfecta visibilidad para efectuar
una maniobra segura para todos.
Figura 1.12 Recuperando la Roseta con botellas Niskin llenas de agua de mar colectadas a
diversas profundidades, en este caso trabajamos en la trinchera de Puerto Rico, el punto más
profundo del Océano Atlántico con más de 7000 metros a bordo del BO Atlantis de WHOI.
1.1.6. Bibliografía
Bustos-Serrano, H., R. Canino-Herrera, J.A. Segovia-Zavala, A. Muñoz-Barbosa, A.
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Parsons, T.R., Y. Maita y C.M. Lalli (1984). A Manual of Chemical and Biological Methods
for Seawater Analysis. Pergamon Press. Oxford y New York. 184 pp.
2.1.1. Introducción
El conocimiento de la salinidad en el agua de mar es fundamental no solo para la
oceanografía física y química, sino también para la fisicoquímica marina de la cual muchos
modelos obtienen sus bases. Las técnicas analíticas han evolucionado con el paso de los
años. Las primeras determinaciones de sales disueltas en el agua del mar, se deben al
oceanógrafo William Dittmar que analizó 77 muestras recolectadas en los océanos
Atlántico, Pacífico e Índico en la expedición del HMS Challenger entre 1873 y 1876. En 1884
determinó halógenos, sulfatos, cloruros, carbonatos de sodio, magnesio, calcio y potasio.
Descubrió que éstas sales se encontraban en cantidades casi constantes, por ejemplo, el ion
cloruro representa el 56% de los sólidos totales disueltos en el agua del mar y el magnesio
el 4 %. Estos compuestos se encuentran en cantidades más abundantes que otros por lo
cual se les denominan constituyentes mayores y juegan un papel muy importante en los
equilibrios químicos y en los procesos bioquímicos del medio marino.
Constituyente mg/Kg
Cloro 19,370
Sodio 10,500
Magnesio 1,350
Sulfatos 2,700
Calcio 400
Potasio 380
Figura 2.1 Detalle de las válvulas en las botellas
Bromuro 65
Niskin, en ellas se inserta la manguera para obtener
Bicarbonato 142 las muestras de agua de mar por ordeña.
2.1.2. Competencia
Al concluir esta práctica, el estudiante conocerá las diversas formas para determinar la
salinidad en agua de mar y será capaz de efectuar el análisis de muestras de agua de mar,
evaluando los principales problemas que se presentan durante la aplicación de las diversas
metodologías para que al compararlas tenga un buen criterio para su selección en función
del enfoque científico que le dé a su investigación.
CRITERIOS DE DESEMPEÑO
El alumno será competente para reconocer el efecto de las sales disueltas en el agua de mar
cuando mida los niveles de salinidad que existen en el océano y reconocerá procesos como
evaporación y precipitación que están ligados a la salinidad en la superficie marina. Del
mismo modo, con las propiedades coligativas de las soluciones, entenderá que el efecto de
las sales en las propiedades del agua es superior al de la temperatura y presión. Podrá
realizar un diagrama TS en donde se reconocen diversas masas de agua. Desarrollará
habilidades analíticas con resultados confiables para poderlos incluir en gráficos específicos
que le permitan identificar masas de agua y su relación con la posición geográfica para
reconocer la circulación termohalina.
2.1.4. Material
2.1.4.1. Materiales
Este es el listado de materiales necesarios para la realización de la práctica, el
número en paréntesis especifica la cantidad]
2.1.4.2. Instrumental
Refractómetro
2.1.4.3. Reactivos
Nitrato de plata (Sol. Sat.)
para efectuarla demostrativa
(10mL)
2.1.5. Desarrollo
Todas las muestras deben analizarse a una misma temperatura. La temperatura de las
muestras debe estar dentro del intervalo del circuito de compensación del aparato (5-
40°C). Se recomienda analizar las muestras a una temperatura de 22 a 25°C. Lo anterior
se logra dejando las muestras y el estándar a una temperatura ambiente del laboratorio
o constante de 22.5°C durante 12 horas (ver tablas de conversión).
3. Enjuagar dos veces la celda del salinómetro con el estándar. Durante este paso
inicia una pre-calibración. Cuando llene la muestra con la bomba evite las burbujas,
luego accione agitador. Poner la razón de la conductividad que corresponde a la
salinidad en las tablas.
6. La primera vez que llene la celda con el estándar es para el enjuague utilizando la
temperatura.
8. Una vez en cero drene el estándar y repita el paso 8 hasta obtener lecturas
consistentes. Una vez cubierto el requisito de que este en ceros, tome la lectura del
ANÁLISIS DE MUESTRAS
1. Las muestras deben ser analizadas dentro de ±2°C de la temperatura del agua de mar
estándar. Las muestras deben ser previamente agitadas.
2. Llenar la celda con una porción de la muestra y poner a agitar (cuidar de no formar
burbujas).
5. Ajustar el botón de razón de conductividad hasta que el indicador nulo lea cero.
8. Después de analizar la última muestra, se debe analizar al estándar como si fuera una
muestra. De preferencia se persigue que se obtenga la misma lectura inicial del
estándar. Con esto se calcula la deriva del aparato.
MANEJO DE RESULTADOS
Hacer una tabla para la captura de datos como se lo muestra el instructor.
Calcule las concentraciones como lo indique el instructor en la tabla o formato (Tabla 1).
NOTAS
El más común de los problemas son la presencia de burbujas. Este problema es muy
común cuando se analizan muestras por debajo de los 2000 m. Lo anterior da error en
la razón de conductividad.
Muestras de agua con aceites e impurezas forman burbujas por lo que hay que lavar la
celda con agente limpiador: Alconox® en isopropenol o Alconox® en agua destilada. En
estos casos se debe lavar la celda cada 2 a 3 muestras.
Sedimentos (sólidos orgánicos). Evitar tomar muestras con sedimentos, ya que se afecta
la razón de conductividad. Lo anterior se evita filtrando la muestra
Cationes Aniones
CO32-/Cl = 0.000830
-
B(OH)4 /Cl = 0.000407
-
F /Cl = 0.000067
LIGAS DE INTERÉS
http://www.es.flinders.edu.au/~mattom/Utilities/salinity.html
Figura 2.4 Sección de salinidad de la línea P16 del programa WOCE (gráfico elaborado
con Ocean Data View por Héctor Bustos-Serrano).
2.1.7. Bibliografía
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Wooster, W., A. J. Lee y G. Dietrich (1969). Redefinition of salinity. Limnol. Oceanog. 14:
437-438.
3. OXÍGENO DISUELTO
3.1.1. Introducción
El oxígeno disuelto se considera como una de las variables más importantes dentro de la
Oceanografía, siendo el tercero después de temperatura y salinidad.
Se han hecho intentos para efectuar la medición de oxígeno disuelto, ya sea por
electrólisis, cromatografía de gases, espectrometría de masas, gasometría, etc.
Recientemente, algunos investigadores han tratado de desarrollar una técnica para
determinar la concentración de oxígeno disuelto por medio de electrodos. Pero éste
método no ha dado los resultados esperados, por lo tanto, su uso no se ha generalizado,
por lo que el método que se describirá a continuación, permanece aún como el más
eficaz y preciso para la determinación en el agua de mar. El método aquí descrito, es
una modificación del procedimiento Winkler clásico.
Este método permite determinar la cantidad de mg/L de Oxígeno Disuelto (OD) a través
de una reacción química. Una solución de manganeso se añade a la muestra que se va a
analizar. Después de tratarla con una base de yoduro, el manganeso reacciona con el
oxígeno para formar un compuesto estable de manganeso y oxígeno (el precipitado que
se forma). Luego se trata la solución con ácido, que disuelve el compuesto de oxígeno y
manganeso y forma una cantidad proporcional de yodo libre (al oxígeno disuelto
original). Luego se determina la cantidad de yoduro en la solución. Para esto se titula
con una solución estandarizada de tiosulfato hasta que todo el yodo libre (I 2) es
cambiado a yoduro (I-). El almidón se torna púrpura en presencia de yodo pero es
incoloro en contacto con yoduro. El almidón indica que todo el yodo se convirtió en
yoduro. La cantidad de tiosulfato usado en la titulación es proporcional al yoduro, que
es proporcional al OD. EL OD se calcula determinando la cantidad de tiosulfato
utilizado.
3.1.2. Competencia
El alumno reconocerá la importancia de la medición de la concentración de oxígeno
disuelto en agua de mar para incluirla en la valoración de calidad del ambiente marino.
Conocerá diversos métodos para la determinación de oxígeno y podrá determinar cuál
de ellos es el más apropiado para un cuerpo de agua particular y según las condiciones
del laboratorio y circunstancias económicas. Conocerá el fundamento de la modificación
al método volumétrico Winkler y con ello podrá identificar las causas de los principales
problemas que se pueden presentar durante el análisis de oxígeno disuelto y de ésta
CRITERIOS DE DESEMPEÑO
El alumno será competente para reconocer el efecto de las presencia-ausencia de oxígeno
disuelto en el agua de mar cuando mida los niveles de oxígeno disuelto que existen en el
océano y reconozca procesos como respiración, fotosíntesis, oxidación de materia orgánica
y remineralización y que a su vez que están ligados a la temperatura y salinidad de la
muestra en particular. Podrá realizar un perfil y una sección hidrológica en donde con un
diagrama TS se pueden reconocen diversas masas de agua. Desarrollará habilidades
analíticas con resultados confiables para poderlos incluir en gráficos específicos que le
permitan inferior sobre la salud del cuerpo de agua e identificar masas de agua y su relación
con la posición geográfica para reconocer la circulación termohalina.
3.1.4. Material
3.1.4.1. Materiales
3.1.4.2. Instrumental
3.1.4.3. Reactivos
Solución indicadora de
almidón (100mL)
3.1.5. Desarrollo
El método Winkler consiste en lo general de tres pasos, el primero es la determinación
del factor de calibración, el segundo es la determinación del blanco o testigo y por
último modificando la secuencia de reactivos es la determinación del contenido de
oxígeno disuelto en la muestra de agua de mar.
adicióneles exactamente 5.0 mL de yodato. Permita que la liberación del ioduro proceda
por al menos 2 minutos pero no por más de 5. Finalmente, valore la disolución con la
solución de tiosulfato apropiada. Si v es el volumen de la titulación en mililitros
entonces:
Cuando el precipitado se haya asentado (en 2-3 minutos) agitar nuevamente las
botellas. Dejar en reposo las botellas hasta que el precipitado se asiente en el tercio más
profundo de la botella y los dos tercios superiores contengan un sobrenadante claro
(media hora al menos). Es conveniente permitir que las muestras alcancen temperatura
ambiente durante este paso.
Adicionar 1.0 mL de ácido sulfúrico concentrado, tapar la botella y mezclar hasta que el
precipitado se disuelva. No debe quedar aire atrapado en la botella.
MANEJO DE RESULTADOS
Haga una tabla para la captura de los datos como se lo muestra el instructor
Calcule la concentración de oxígeno disuelto de cada una de las muestras como se indica
enseguida
donde:
2. Investigue las reacciones químicas que se llevan a cabo durante la adición de solución A,
de solución B, de ácido sulfúrico concentrado y de tiosulfato de sodio.
3. Como interviene el yodo en la determinación del oxígeno disuelto (Wong y Li, 2009).
4. Con base en lo anterior, determine los cuidados que se deben tener durante el
almacenamiento, transporte y análisis de muestras para evaluar oxígeno disuelto.
Figura 3.3 Estas fotografías muestran el método microWinkler que consiste en tener las
soluciones de tiosulfato de sodio más concentradas y se emplea un dispensador
automático como el Dosimat de Brinkmann (en la fotografía izquierda), el cual se puede
controlar con el pulgar o bien ya sea conectado a una computadora personal. En la
fotografía de la derecha se tiene un sistema de bureta llamado Manostat el cual libera
cantidades pequeñas de tiosulfato y
todo el sistema se ensambla en una
caja portátil.
Figura 3.5 Midiendo el oxígeno disuelto con el método microWinkler a bordo del BO
Atlantis, los dispensettes (a la izquierda y en su caja transportadora) liberan un mililitro
de soluciones A y B respectivamente y se emplea un Dosimat para efectuar la valoración
iodimétrica liberando el tiosulfato de sodio (más concentrado, aprox. 0.14N) y con una
detección del vire fotoelectrónica. Muy recomendable e importante es el usar un mandil
de hule bien puesto, debido a que se ocupan reactivos que fácilmente perforan la ropa y
dañan la piel como el ácido sulfúrico concentrado.
3.1.7. Bibliografía
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4.1.1. Introducción
El término pH se deriva del latín “pondus hidrogenii” el cual significa “el peso del
hidrógeno”. Actualmente el valor de pH en agua de mar es medida por medio de
electrodos de iones específicos (electrodo de vidrio). Antes de la introducción de los
electrodos de vidrio y la producción de potenciómetros apropiados, el pH de las
muestras de agua de mar se medía por medio de indicadores de color, pero este
procedimiento no es tan sensitivo ya que es necesaria la aplicación de un considerable
error de sal. Por lo tanto, se presentan algunas diferencias con las medidas
espectrofotométricas. La mayoría de la fuentes de error en la determinación de pH
provienen del inapropiado entendimiento del principio fundamental del concepto de pH
de fuerza electrolítica. La clave para entender la medición de pH está entre la relación
entre pH y la actividad de ión hidrógeno (aH+). En 1909 Sorensen expresó la
concentración de la actividad de ión hidrógeno como el logaritmo común del recíproco
de la concentración de dichos iones, la cual recibe la forma simplificada de pH.
Los mejores valores para K1* y K2 * (en mol kg-1) se encuentran en un trabajo del Prof.
Bustos-Serrano (2010) en Millero et al, (2006).
donde S es la salinidad, T es la temperatura (°K), y α está en mol kg-1 atm (α = 1.4 x 10-4
mol kg-1 atm).
FUNDAMENTO
La medición del pH se basa en dos argumentos: 1) que la membrana manifiesta una
perfecta permeabilidad al ión hidrógeno al ser medido en todas las actividades del ión;
2) La diferencia de potencial a través de la membrana de vidrio es responsable de la
diferencia de la actividad del ión hidrógeno en las dos fases separadas por la membrana
de vidrio. Por lo tanto, el electrodo de referencia que es independiente de las
actividades de todas las especies químicas que se encuentran en la solución, sirve para
completar el circuito y servir como potencial de referencia para las mediciones.
4.1.2. Competencia
La finalidad de la práctica de pH es que el alumno pueda reconocer la importancia de
evaluar el pH en agua de mar para que no menosprecie este parámetro que puede
medirse con muy diversos métodos, sin embargo cada uno de ellos tiene sus
limitaciones por lo que al conocer el fundamento del método potenciométrico con un
electrodo de combinación para el ión hidrógeno, se podrá dar cuenta de la utilidad y
aplicación en los modelos de química acuática ya que se considera éste como una
variable maestra que define la especiación química en soluciones acuosas, esto le
servirá para tener una mejor definición en los límites de sus estimaciones
oceanográficas al evaluar uno de los problemas ambientales que se ha encontrado
recientemente en las aguas marinas y que es la acidificación que puede disolver
arrecifes coralinos compuestos de carbonato de calcio.
CRITERIOS DE DESEMPEÑO
El alumno será capaz de medir adecuadamente el pH del agua de mar teniendo en cuenta
su fuerza iónica, de esta forma será competente para realizar estudios en aguas naturales,
no solo agua de mar. Usará valores de pH para emplear a este parámetro del sistema del
CO2 como variable maestra en cálculos fisicoquímicos y de especiación.
Desarrollará habilidades analíticas con resultados confiables para poderlos incluir en
gráficos específicos que le permitan inferir sobre la salud del cuerpo de agua e identificar su
relación con la posición geográfica para reconocer los procesos químicos y biológicos.
Hará perfiles de pH en diversas partes del océano y reconocerá el efecto de procesos como
respiración, fotosíntesis, oxidación de materia orgánica en el valor del pH para una muestra
en particular. Generará gráficos que describan una sección hidrológica en donde pueda
discutir sobre los conceptos de pH estático que se pueden reconocen diversas masas de
agua.
4.1.4. Material
4.1.4.1. Materiales
Bureta de 10 mL (3)
4.1.4.2. Instrumental
4.1.4.3. Reactivos
4.1.5. Desarrollo
CALIBRACIÓN DE ELECTRODO. “¿Cómo saber si el electrodo funciona?”.
En este paso se debe contar con dos amortiguadores con fuerza iónica similar al agua de mar (I
= 0.7M) a los cuales se les medirá el potencial en milivolts, a 25°C.
Este paso se realizará en un baño de agua a temperatura constante (25°C). Con los datos se
calculará la pendiente, a través de la siguiente fórmula:
la pendiente será introducida en la siguiente ecuación para normalizar los datos a una
temperatura elegida (25°C generalmente):
MEDICIÓN DE MUESTRAS
Finalmente, con sólo medir el potencial y la temperatura de una muestra de agua de mar será
posible calcular el pH de la muestra. El potencial será calculado de acuerdo al paso 2 y
posteriormente se calculará el pH con la siguiente fórmula:
donde:
La celda se calibra con amortiguadores TRIS y agua de mar para una salinidad específica
(Millero et al., 1987). La concentración de protones pueden ser libres (L) o totales (T)
dependiendo de los valores asignados a los buffers TRIS. Están relacionados por:
A 25 °C, HSO4 = 11.9 y HF = 405 (Millero y Screiber, 1982). A concentraciones en agua de mar
de SO42-(0.029) y F- (1 x 10-15), la fracción de protones libres está dada por
El uso de los buffers de agua de mar para calibrar los electrodos de pH ayuda a evitar
problemas por los efectos del potencial de unión, el cual varía con cada sistema individual de
electrodos. El pH en agua de mar en la escala libre y total está definido por
Debe tenerse en cuenta que cualquiera de las escalas de protones puede emplearse en la
determinación de alcalinidad por el método de pH (Anderson y Robinson, 1942; descrito en
Strickland y Parsons, 1972).
La composición de los amortiguadores TRIS está definida en (Millero et al., 1987). Las especies
químicas B(TRIS) y BH+, que son las formas básica y ácida del TRIS (2-amino-2-
hydroxymethylpropane-1,3,diol), son añadidas a los macro-constituyentes del agua de mar
(usualmente a 0.04 M).
Bates y colaboradores han generado datos de potencial para otros ácidos y bases en agua de
mar que pueden ser usados para calibrar electrodos. Dickson (1993) ha generado ecuaciones
para determinar el pH de estos amortiguadores.
MANEJO DE RESULTADOS
Hacer una tabla para la captura de datos como se lo muestra el instructor.
Realice los cálculos de los pasos 1, 2 y 3.
Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método.
NOTAS
1. El electrodo de vidrio está libre de interferencias que provienen de color, turbidez,
materia coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad, exceptuando para un error de
sodio a pH>10. Este error se reduce usando un electrodo especial “bajo error de sodio”.
2. La temperatura afecta la medición de pH en dos formas: por efectos mecánicos que son
causados por cambios en las propiedades del electrodo y por efectos químicos
causados por los cambios de equilibrio.
3. La muestra debe tomarse con botella de vidrio y tapón de vidrio, al igual que el oxígeno
y ser analizado inmediatamente.
4. Si la muestra no se analiza inmediatamente, se debe bajar la temperatura a 5°C y se
debe analizar dentro de una hora.
5. Evitar la formación de burbujas en la toma y análisis de la muestra.
La lectura del pH se debe realizar en un período de 30-60 segundos, misma lectura que
deberá ser constante.
4. Determine los criterios que debe considerar para seleccionar algún método para
la evaluación de alcalinidad total
5. ¿Cree que estos métodos puedan aplicarse a zonas costeras alteradas por
aportes terrígenos o ríos? ¿Por qué?
4.1.7. Bibliografía
Bustos-Serrano, H. (2010). The Carbonate System in Natural Waters. Marine and
Atmospheric Chemistry. Miami. University of Miami. 130pp. (Repositorio digital
en la Universidad de Miami
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4.2.1. Introducción
La alcalinidad de un agua natural se define como la capacidad que dicha agua para
amortiguar la adición de protones. En las aguas naturales esta capacidad se puede
atribuir a bases como bicarbonatos, carbonatos, e hidróxidos, lo mismo que a las
especies presentes con frecuencia en pequeñas cantidades como silicatos, boratos,
sulfuros, fosfatos y bases orgánicas. Cada una de las especies involucradas en la
alcalinidad contribuye de diferente forma dependiendo de su concentración, su pK a y el
número de protones que es capaz de amortiguar. Por lo tanto, matemáticamente la
alcalinidad se puede representar como la suma de las concentraciones de cada base
multiplicada por su capacidad de aceptar protones, es decir:
- -
Alcalinidad total = [OH ] + [HCO3-] + 2[CO32-] + 2[HPO42-] + 3[PO43-] + [B(OH)4 ] +
-
[HS-] + 2[S2-] + [H3SiO4 ] + n[bases orgánicas] (23)
hasta 4.5 (pH de equivalencia de carbonatos), se puede calcular la alcalinidad total, con
una exactitud de ± 0.03 meq/L.)
Figura 4.2 Sistema potenciométrico para medir la alcalinidad con electrodo de vidrio en celda
abierta. Consta de un sistema volumétrico de precisión controlado con una computadora
personal y un Dosimat controlado con otra PC para efectuar la liberación de ácido clorhídrico
con fuerza iónica similar al agua de mar (I ~ 0.7 M).
4.2.2. Competencia
La finalidad de la práctica de AT es que el alumno pueda reconocer la importancia de
evaluar la AT en agua de mar para que no menosprecie este parámetro que puede
medirse con muy diversos métodos, sin embargo cada uno de ellos tiene sus
limitaciones por lo que al conocer el fundamento del método potenciométrico con un
electrodo de combinación para el ión hidrógeno, se podrá dar cuenta de la utilidad y
aplicación en los modelos de química acuática ya que se considera como una variable
que define la especiación química del sistema del CO2 en soluciones acuosas, esto le
servirá para tener una mejor definición en los límites de sus estimaciones
oceanográficas.
CRITERIOS DE DESEMPEÑO
El alumno será capaz de medir adecuadamente el pH y el pHac del agua de mar teniendo
en cuenta su fuerza iónica, de esta forma será competente para realizar estudios en
aguas naturales, no solo agua de mar. Usará valores de pH y pHac para emplear esta
medición en la estimación de la AT e incluir a este parámetro del sistema del CO2 como
variable importante en cálculos fisicoquímicos y de especiación.
Con ello el alumno será competente para EVALUAR el sistema del CO2 cuando pueda con
la medición de dos parámetros inferir el resto de ellos y emplear adecuadamente las
herramientas de cómputo desarrolladas para el sistema del CO2.
4.2.3. Material
4.2.3.1. Materiales
4.2.3.2. Instrumental
4.2.3.3. Reactivos
4.2.4. Desarrollo
MÉTODO DE ANDERSON Y ROBINSON (1942)
1. Calibre el potenciómetro con soluciones amortiguadoras de tris básico y tris
ácido, como lo ha hecho anteriormente durante su práctica de pH.
6. Después de cada adición mida el pH (en mV). Registre el volumen que lleva
gastado en la bureta y la lectura de pH medida.
7. Calcule los mV que corresponden a un pH de 4.3 y siga titulando hasta que llegue
a ese valor.
Bureta
Electrodo
Agitador
Figura 4.3. Sistema de celda abierta para la valoración de la alcalinidad total empleado en
muestras de agua de mar.
Tabla 4.2. Valores del coeficiente de actividad del ión hidrógeno a diferentes
clorinidades/salinidades y valores de pH después de acidificación. (Tomado de Parsons et al.,
1984).
f f f f f f f
NOTAS.
a) Si el pH de la muestra acidificada es mayor a 4.0, adicione 5 mL de HCl 0.05 N y
por tanto la alcalinidad total se calcula como sigue:
Tabla 4.3 Valores de alcalinidad total calculada a partir de los valores de pH medidos en
la muestra acidificadas para muestras con intervalos de salinidad de 22 a 33 (tomado de
Parsons et al., 1984).
Figura 4.3 Alcalinidad Total en µmol/Kg en los océanos mundiales a una profundidad de 3500 m
(Cortersía Dr. Frank Millero, Universidad de Miami)
Tabla 4.4. Valores del factor (FT) que multiplica a la alcalinidad por carbonatos, para la
obtención de TCO2 (CO2 + HCO3- + CO3=). Los valores son calculados a partir de las constantes K1
y K2 del ácido carbónico derivadas por Mehrbach et. al. 1973 (tomado de Parsons et.al., 1984).
Tabla 4.5 Tabla de conversión de alcalinidad total a alcalinidad por carbonatos. La cantidad A se
encuentra en meq/L, lo cual debe restarse a la alcalinidad total para dar la alcalinidad por
carbonato donde el pH y la salinidad son valores in situ. Los valores de la tabla se deben
multiplicar por 10-2 para proporcionar el valor de A (tomado de Parsons et. al., 1984).
S= 10
pH 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8
T= 0° C 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3
T= 2° C 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3
T= 4° C 0 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4
T= 6° C 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4
T= 8° C 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4
T= 10° C 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4
T= 12° C 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4
T= 14° C 0 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 4
T= 16° C 0 0 0 0 1 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 4
T= 18° C 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4 4
T= 20° C 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4 5
T= 22° C 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4 5
T= 24° C 0 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 4 5
T= 26° C 0 0 0 1 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 4 5
T= 28° C 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4 4 5
T= 30° C 0 0 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 3 4 4 5
S= 20
pH 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8
T= 0° C 0 0 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8
T= 2° C 0 1 1 1 1 1 2 2 2 3 4 4 5 6 7 9
T= 4° C 0 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 5 6 8 9
T= 6° C 0 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 9
T= 8° C 0 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10
T= 10° C 1 1 1 1 1 2 2 2 3 4 4 5 6 7 9 10
T= 12° C 1 1 1 1 1 2 2 2 3 4 4 5 6 8 9 10
T= 14° C 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 9 10
T= 16° C 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 9 11
T= 18° C 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11
T= 20° C 1 1 1 1 2 2 2 3 4 4 5 6 7 9 10 11
T= 22° C 1 1 1 1 2 2 2 3 4 4 5 6 8 9 10 11
T= 24° C 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 9 10 12
T= 26° C 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 9 11 12
T= 28° C 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 9 11 12
T= 30° C 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 12
S= 25
pH 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8
T= 0° C 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11
T= 2° C 1 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12
T= 4° C 1 1 1 1 2 2 2 3 4 4 5 6 8 9 10 12
T= 6° C 1 1 1 1 2 2 2 3 4 5 5 7 8 9 11 12
T= 8° C 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 13
T= 10° C 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 12 13
T= 12° C 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12 14
T= 14° C 1 1 1 2 2 2 3 4 4 5 6 8 9 11 12 14
T= 16° C 1 1 1 2 2 2 3 4 5 6 7 8 9 11 13 14
T= 18° C 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 13 15
T= 20° C 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 12 13 15
T= 22° C 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12 14 15
T= 24° C 1 1 2 2 2 3 4 4 5 6 8 9 11 12 14 16
T= 26° C 1 1 2 2 2 3 4 4 5 7 8 9 11 12 14 16
T= 28° C 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 9 11 13 14 16
T= 30° C 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 11 13 15 16
S= 30
pH 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8
T= 0° C 1 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 11 12 14
T= 2° C 1 1 1 2 2 2 3 4 4 5 7 8 9 11 13 15
T= 4° C 1 1 1 2 2 2 3 4 5 6 7 8 10 12 13 15
T= 6° C 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12 14 16
T= 8° C 1 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 11 12 14 16
T= 10° C 1 1 2 2 2 3 4 4 5 6 8 9 11 13 15 17
T= 12° C 1 1 2 2 2 3 4 5 6 7 8 10 11 13 15 17
T= 14° C 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 18
T= 16° C 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12 14 16 18
T= 18° C 1 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 11 12 14 17 19
T= 20° C 1 2 2 2 3 4 4 5 6 8 9 11 13 15 17 19
T= 22° C 1 2 2 2 3 4 5 6 7 8 10 11 13 15 17 19
T= 24° C 1 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 18 20
T= 26° C 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12 14 16 18 20
T= 28° C 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12 14 16 18 20
T= 30° C 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 11 13 14 17 19 21
S= 35
pH 7.3 7.4 7.5 7.6 7.7 7.8 7.9 8.0 8.1 8.2 8.3 8.4 8.5 8.6 8.7 8.8
T= 0° C 1 1 1 2 2 3 4 4 5 7 8 9 11 13 15 18
T= 2° C 1 1 2 2 2 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 18
T= 4° C 1 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12 14 17 19
T= 6° C 1 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 11 13 15 17 20
T= 8° C 1 1 2 2 3 4 4 5 6 8 9 11 13 15 18 20
T= 10° C 1 2 2 2 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 18 21
T= 12° C 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12 14 16 19 21
T= 14° C 1 2 2 3 3 4 5 6 7 9 11 13 15 17 19 22
T= 16° C 1 2 2 3 3 4 5 6 8 9 11 13 15 17 20 22
T= 18° C 1 2 2 3 4 4 5 7 8 10 11 13 16 18 20 23
T= 20° C 2 2 2 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 18 21 23
T= 22° C 2 2 3 3 4 5 6 7 8 10 12 14 16 19 21 24
T= 24° C 2 2 3 3 4 5 6 7 9 10 12 15 17 19 22 24
T= 26° C 2 2 3 3 4 5 6 7 9 11 13 15 17 20 22 24
T= 28° C 2 2 3 3 4 5 6 8 9 11 13 15 18 20 22 25
T= 30° C 2 2 3 4 4 5 7 8 10 11 13 16 18 20 23 25
2. Determine los criterios que debe considerar para seleccionar algún método para la
evaluación de alcalinidad total.
3. ¿Cree Usted que estos métodos puedan aplicarse a zonas costeras alteradas por aportes
terrígenos o ríos? Explique.
4. ¿Porque las tablas para obtención de la alcalinidad consideran el cálculo de la actividad del
ión hidrógeno, el efecto de la temperatura y la salinidad?
4.2.6. Bibliografía
Lamb, M.F., C.L. Sabine, R.A. Feely, R. Wanninkhof, R.M. Key, G.C. Johnson, F.J. Millero,
K. Lee, T.H. Peng, A. Kozyr, J.L. Bullister, D. Greeley, R.H. Byrne, D.W. Chipman,
A.G. Dickson, C. Goyet, P.R. Guenther, M. Ishii, K.M. Johnson, C.D. Keeling, T.
Ono, K. Shitashima, B. Tilbrook, T. Takahashi, D.W.R. Wallace, Y.W. Watanabe, C.
Winn y C.S. Wong (2002). Consistency and synthesis of Pacific Ocean CO2 survey
data. Deep-Sea Research Part II-Topical Studies in Oceanography. 49: (1-3):21-58.
Mehrbach, C., C.H. Culberson, J.E. Hawley y R.M. Pytkowicz (1973). Measurement of the
apparent dissociation constants of carbonic acid in seawater at atmospheric
pressure. Limnol. Oceanogr. 18: 897-907.
Millero, F.J., R.H. Byrne, R. Wanninkhof, R. Feely, T. Clayton, P. Murphy y M.F. Lamb
(1993). The Internal Consistency of CO2 Measurements in the Equatorial Pacific.
Mar. Chem. 44: 269-280.
Millero, F.J., A.G. Dickson, G. Eischeid, C. Goyet, P. Guenther, K.M. Johnson, R.M. Key, K.
Lee, D. Purkerson, C.L. Sabine, R.G. Schottle, D.W.R. Wallace, E. Lewis y C.D. Winn
(1998). Assessment of the quality of the shipboard measurements of total
alkalinity on the WOCE Hydrographic Program Indian Ocean CO2 survey cruises
1994-1996. Marine Chemistry. 63: (1-2):9-20.
Pierrot, D., E. Lewis y D.W.R. Wallace (2006). MS Excel Program Developed for CO2
System Calculations. ORNL/CDIAC-105a.
Roche, M. y F.J. Millero (1998). Measurements of total alkalinity of surface waters using
a continuous underway spectophotometric technique. Mar. Chem,. 60: (1-2):85-
94.
Wolf-Gladrow, D.A., R.E. Zeebe, C. Klaas, A. Kortzinger y A.G. Dickson (2007). Total
alkalinity: The explicit conservative expression and its application to
biogeochemical processes. Marine Chemistry. 106: (1-2):287-300.
5.1.1. Introducción
Los nutrientes son un conjunto de sustancias disueltas necesarias para los organismos
autótrofos en el océano, es decir aquellos que son capaces de sintetizar su propio
alimento. El efecto de los organismos en la remoción de estos elementos nutrientes en
el océano ha sido ampliamente documentada (Redfield et al., 1963). Los nutrientes
nitrogenados son aquellos que contienen nitrógeno en su fórmula y los hay de muy
diversos estados de oxidación, desde los más reducidos como el ión amonio (NH 4+)
como el más oxidado, el ion nitrato (NO3-1).
Este método puede aplicarse a un análisis de flujo continuo. Otros métodos pueden
emplearse cuando no existe la posibilidad de conseguir cadmio. De estos métodos
destacan: a) el método potenciométrico, que emplea un electrodo ión selectivo el cual
es aplicable a concentraciones de 10 a 100,000 µM; b) el método de reducción con
Las diatomeas necesitan además otro nutriente, el silicio, para sus frústulas (paredes
celulares), la relación de los nutrientes para las diatomeas es C:Si:N:P = 106:15:16:1, aunque
puede cambiar a 106:1:16:1, es decir que también puede estar en similar proporción el silicio
y el fósforo.
5.1.2. Competencias
Al terminar la sesión de laboratorio el alumno será competente para reconocer la
importancia de evaluar la concentración de nitritos y nitratos en agua mar. De conocer
los métodos para la determinación de nitritos y nitratos, así como identificar el método
más apropiado para su análisis dependiendo de las circunstancias. Conocerá el
fundamento del método espectrofotométrico de naftil- etilendiamina. Conocerá el
fundamento del método de reducción con cadmio. Se competente para identificar las
causas de errores más comunes durante el desarrollo de la práctica para sugerir
procedimientos para su eliminación o minimización. Asimismo, será capaz de
determinar la eficiencia, límite de detección y la precisión del método utilizando curvas
de calibración
El alumno será competente para medir adecuadamente los nitritos y nitratos del agua
de mar teniendo en cuenta que su análisis requiere de tener en cuenta la fuerza iónica,
es decir que existe el llamado error salino por lo que de esta forma será competente
para realizar estudios en otras aguas naturales, no solo agua de mar. Usará valores de
pH para emplear esta medición en la estimación de la especiación de las formas
nitrogenadas de nutrientes en el agua de mar.
Hará perfiles de Nitratos y Nitritos en diversas partes del océano y reconocerá el efecto
de procesos como respiración, fotosíntesis, oxidación de materia orgánica en el valor de
la concentración de nitratos y nitritos para una muestra en particular. Generará gráficos
que describan una sección hidrológica en donde pueda discutir sobre la distribución de
este parámetro y con esto pueda reconocen diversas masas de agua.
Con ello el alumno será competente para determinar si el sistema acuático se encuentra
en condiciones normales o ha sido alterado, ya sea de forma natural o antropogénica.
5.1.3. Material
5.1.3.1. Materiales
Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10 mL
(3)
5.1.3.2. Instrumental
Espectrofotómetro
5.1.3.3. Reactivos
5.1.4. Desarrollo
Lave el material con jabón. Enjuague con agua de la llave seguido de agua destilada y,
de ser posible, desionizada.
2. Tome 2 alícuotas de 10 mL del agua que empleó para diluir a la solución patrón.
Etiquete a los tubos como "blanco".
ANÁLISIS DE MUESTRAS
1. Si las muestras presentan una gran cantidad de sólidos en suspensión, filtre las
muestras a través de un filtro de fibra de vidrio de 0.7 a 1.2 µm (Gelman® A/E o
Whatman® GF/C) para eliminar el material en suspensión. De otra manera siga con
el paso 2.
2. Prepare la muestra cómo se describe en los pasos 3 al 6 en la metodología
correspondiente a la curva de calibración.
7. Repita los pasos del 5 al 6 con todas las réplicas y las soluciones patrón.
Comience con la solución patrón más diluida
10. Espere de 10 minutos para que la reacción de complejos sea completa y lea su
absorbancia a una longitud de onda de 543 nm en celdas de 1 cm calibrando a cero con
agua de mar sintética.
MANEJO DE RESULTADOS
• Reste la señal más baja de las réplicas del blanco y résteselas a todas las señales
de sus estándares incluyendo a las réplicas de su blanco.
Donde:
-
[NO2 (µM)] = b0 + b1*(Am – Ab))
Donde:
L.D. (µM) = 2 * σ * b1 + b0
Donde:
C.V.i = (σ * 100)/p
NOTAS
Asegúrese que los tubos de ensayo se encuentren bien lavados y enjuagados con agua
desionizada o destilada.
Si tiene problemas durante la formación del color, cerciórese de que la NED sea de
reciente preparación. La NED provoca problemas durante el análisis si presenta una
coloración café y pequeñas partículas, lo cual es señal de su deterioro por oxidación.
Si el blanco presenta una lectura de absorbancia mayor a 0.015, es posible que el
cloruro de amonio se encuentre contaminado, ya que el amonio suele oxidarse a nitrato
y contaminar éste reactivo, sobre todo cuando la solución ha sido preparada con
reactivo de varios meses de almacenamiento.
Es recomendable realizar un chequeo de la columna antes de realizar los análisis
haciendo pasar un estándar de 10 µM. Su absorbancia debe ser entre 0.35 a 0.45
unidades de absorbancia.
Asegúrese que los tubos de ensayo se encuentren bien lavados y enjuagados con agua
desionizada.
Para mejorar la precisión, es recomendable efectuar una medición de turbidez que
consiste en medir la absrobancia a la longitud de onda de cada medición (en este caso
para nitratos/nitritos a 543nm), la cual deberá ser restada de la absorción de la muestra;
de mismo modo para revisar la calidad de los reactivos se recomienda hacer un blanco
3. ¿Es posible reducir el nitrato con zinc? Explique su respuesta tratando de ver la
factibilidad de cambiar la columna reductora de cadmio por una de zinc.
Figura 5.1 Distribución de nitratos en la cuenca del sur de California. Se empleó para su
análisis un sistema de flujo continuo para nutrientes (también llamado autoanalizador).
(King y Barbeau, 2011)
5.1.6. Bibliografía
Arrigo, K.R. (2005). Marine microorganisms and global nutrient cycles . Nature. 437: 349-
355.
Arrigo, K.R., D.K. Perovich, R.S. Pickart, Z.W. Brown, G.L. van Dijken, K.E. Lowry, M.M.
Mills, M.A. Palmer, W.M. Balch, F. Bahr, N.R. Bates, C. Benitez-Nelson, B. Bowler,
E. Brownlee, J.K. Ehn, K.E. Frey, R. Garley, S.R. Laney, L. Lubelczyk, J. Mathis, A.
Matsuoka, B.G. Mitchell, G.W.K. Moore, E. Ortega-Retuerta, S. Pal, C.M.
Polashenski, R.A. Reynolds, B. Schieber, H.M. Sosik, M. Stephens y J.H. Swift
(2012). Massive Phytoplankton Blooms Under Arctic Sea Ice. Science. 336:
(6087):1408-1408.
Clesceri, L.S., A.E. Greenberg y A.D. Eaton (1998). Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater. 20ma Edición. APHA, AWWA y WEF Editores.
Karl, D.M., G. Tien, J. Dore y C.D. Gin (1993). Total disolved nitrogen and phosphorus
concentrations at United States Station ALOHA - Redfield reconciliation. Marine
Chemistry. 41: 203-208.
King, A.L. and K.A. Barbeau (2011). Dissolved iron and macronutrient distributions in the
southern California Current System. Journal of Geophysical Research-Oceans.
116: 1-18.
Parsons, T.R., Y. Maita y C.M. Lalli (1984). A Manual of Chemical and Biological Methods
for Seawater Analysis. Pergamon Press. Oxford y New York. 184 pp.
Redfield, A.C. (1958). The biological control of chemical factors in the environment.
American Scientist.
Redfield, A.C., B.H. Ketchum y F.A. Richards (1963). The influence of organisms on the
composition of seawater. (In: The Sea, by M.N. Hill, Vol.#2, Wiley Interscience)
pags. 26-77.
5.2. FOSFATOS
5.2.1. Introducción
Las siguientes técnicas de análisis son útiles para determinar el fósforo y el silicato
reactivo. Este término se aplica al fósforo y al silicio que responde a los métodos
colorimétricos sin necesidad de que la muestra sea pretratada para su hidrólisis. En éste
sentido el fósforo y el silicio que es analizado incluye a los silicatos, ortofosfatos y al
fósforo denominado condensado. El fósforo condensado incluye una pequeña fracción
de fósforo que es hidrolizado durante el tratamiento colorimétrico y que puede estar
constituido por polifosfatos. Tanto los ortofosfatos como el fósforo condensado pueden
existir en las formas particuladas o disueltas. Si se requiere conocer ambos tipos de
fósforo reactivo será necesario aplicar el análisis antes y después de una filtración a
través de filtros de fibra de vidrio de 0.45 µm.
Existen tres métodos colorimétricos para medir fosfatos aplicables al agua de mar: a) el
método del ácido vanado-molibdo-fosfórico (aplicable a concentraciones entre 3.2 a 400
µM; b) el método del cloruro estañoso; y c) el método del ácido ascórbico. Estos
últimos, son aplicables a concentraciones entre 0.03 a 20 µM.
Para esta práctica, se seleccionó el método del ácido ascórbico para la determinación de
fosfatos debido a que es un método más preciso y menos contaminante por los residuos
obtenidos durante su análisis. En éste método analítico, el molibdato de amonio y el
tartrato de antimonio potasio reaccionan en un medio ácido con el fósforo reactivo para
formar ácido fosfo-molíbdico, el cual es reducido por el ácido ascórbico para producir un
complejo de azul de molibdeno con una λmax = 885 nm.
5.2.2. Competencia
La finalidad de la práctica de nutrientes con fósforo es hacer que el alumno pueda
reconocer la importancia de medir de forma adecuada la concentración de fosfatos en el
agua de mar para que lo reconozca como de los nutrientes importantes para el
fitoplancton marino que en muchos casos se convierte en limitante para su crecimiento,
será competente para emplear todos los pasos del método espectrofotométrico y se
podrá dar cuenta de la utilidad y aplicación en los modelos de química acuática.
CRITERIOS DE DESEMPEÑO
El alumno será competente para reconocer el efecto de los niveles de fosfatos disueltos en
el agua de mar y pueda reconocer procesos como nitrificación, respiración, fotosíntesis,
oxidación de materia orgánica, remineralización y otros. Podrá realizar perfiles y secciones
hidrológicas en donde con el apoyo de un diagrama TS se pueden reconocen diversas masas
de agua. Desarrollará habilidades analíticas con resultados confiables para poderlos incluir
en gráficos específicos que le permitan inferir sobre la salud del cuerpo de agua e identificar
masas de agua y su relación con la posición geográfica para reconocer la circulación
termohalina.
5.2.4. Material
5.2.4.1. Materiales
5.2.4.2. Instrumental
Espectrofotómetro
5.2.4.3. Reactivos
5.2.5. Desarrollo
Lave el material con jabón libre de fosfatos. Enjuague con agua de la llave seguida de
agua destilada y desionizada (si es posible).
250 mL de ácido sulfúrico (es diluido, ver preparación del reactivo y tener mucho
cuidado), 100 mL de ácido ascórbico y 50 mL de reactivo de tartrato, en un vaso de
precipitado de 1000 mL. Mezcle bien y cerciórese de que tenga un color amarillo paja. El
reactivo es estable por 1 hora.
6. Espere de 5-10 minutos para que se lleve a cabo la reacción y lea su absorbancia
a una longitud de onda de 885 nm en celdas de 1 cm calibrando a cero con agua
desionizada o destilada. El cromóforo es estable por 2 horas.
4. Espere de 5-10 minutos para que se lleve a cabo la reacción y lea su absorbancia
a una longitud de onda de 885 nm en celdas de 1 cm calibrando a cero con agua
desionizada. El cromóforo es estable por 2 horas.
donde:
• Si los blancos presentan una coloración alta se puede deber a una contaminación
del material, del agua desionizada o de los reactivos. También, puede deberse a que el
molibdato de amonio se ha deteriorado y será necesario prepararlo nuevamente.
http://www.loria.fr/projets/MLIS/DHYDRO/outils/site_edition/byproducts/Tout_Martif_es.html
http://www.proteccioncivil.org/catalogo/carpeta02/carpeta24/vademecum12/vdm02533.htm
5.2.8. Bibliografía
Broecker, W.S., T. Takahashi y T. Takahashi (1985). Sources and Flow Patterns of Deep-
Ocean Waters as Deduced from Potential Temperature, Salinity, and Initial
Phosphate Concentration. Journal of Geophysical Research-Oceans. 90:
(NC4):6925-6939.
Clesceri, L.S., A.E. Greenberg y A.D. Eaton (1998). Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater. 20ma Edición. APHA, AWWA y WEF Editores.
Parekh, P., M.J. Follows y E.A. Boyle (2005). Decoupling of iron and phosphate in the
global ocean. Global Biogeochemical Cycles. 19: (2):18.
Parsons, T.R., Y. Maita y C.M. Lalli (1984). A Manual of Chemical and Biological Methods
for Seawater Analysis. Pergamon Press. Oxford y New York. 184 pp.
5.3. SILICATOS
5.3.1. Introducción
La sílice, al igual que el fósforo, puede dividirse operacionalmente en dos formas
principales: la reactiva y la no reactiva. La sílice reactiva está constituida principalmente
-
por las dos formas del ácido silícico (H4SiO4 y el H3SiO3 ), mientras que la sílice no
reactiva incluye a las formas polimerizadas de la sílice. Estas formas polimerizadas
pueden analizarse, al igual que el fósforo, después de una hidrólisis ácida. De la misma
forma existe sílice reactivo particulado y disuelto, en caso de interesarse por diferenciar
cualquier tipo de sílice será necesario analizar la muestra antes y después de filtrarla a
través de filtros de membrana de 0.45 µm.
Existen diferentes métodos para analizar la sílice reactiva, los cuales son aplicables al
agua de mar. Entre ellos, está al método por absorción atómica y los métodos
colorimétricos. Por lo general, se aplican los métodos colorimétricos que incluyen la
formación del ácido silicomolíbdico, sus diferencias se derivan de utilizar o no un agente
reductor de éter ácido. Dentro de ellos se encuentran el del ácido oxálico (con la
formación de un cromóforo amarillo), el método del azúl heteropólico (que emplea al
ácido aminonaftolsulfónico como reductor del ácido silicomolíbdico), el método del
metol sulfito (que emplea al sulfito-metol como agente reductor del ácido
silicomolíbdico) y el método del cloruro estañoso (que emplea cloruro estañoso como
reductor del ácido silicomolíbdico). Cualquiera de estos métodos se pueden aplicar al
agua de mar, siempre y cuando se utilice agua de mar sintética para diluir las soluciones
patrón, ya que la fuerza iónica afecta la intensidad de absorción del cromóforo formado.
La fuerza iónica, disminuye la absorción del ácido silicomolíbdico y aumenta la absorción
del complejo azul (resultado de la reducción del ácido silicomolíbdico).
5.3.2. Competencia
Con la técnica propuesta para el análisis de silicatos en el agua de mar, el alumno
conocerá sobre la especiación química del silicio en el agua de mar, diversos
procedimientos habrá que aplicar con para entender el grado de reactividad de los
silicatos. Con estos elementos, conocerá sobre la importancia del silicio en el agua de
mar para determinar los procesos oceanográficos que pueden afectar su distribución.
CRITERIOS DE DESEMPEÑO
El alumno será capaz de medir adecuadamente la concentración de silicato soluble
reactivo del agua de mar, de esta forma será competente para realizar estudios en
aguas naturales. Usará valores determinados para generar gráficos específicos que le
permitan inferir sobre la cantidad de fitoplancton presente en el cuerpo de agua e
identificar su relación con la posición geográfica para reconocer los procesos químicos y
biológicos.
5.3.4. Material
5.3.4.1. Materiales
Pipetas volumétricas de 1, 2, 5 y 10
mL (3)
5.3.4.2. Instrumental
Espectrofotómetro
5.3.4.3. Reactivos
Acido oxálico
5.3.5. Desarrollo
CURVA DE CALIBRACIÓN PARA SILICATOS
1. Prepare cinco disoluciones patrón de 0.5, 1, 2, 5 y 10 µM a partir de la solución
patrón de silicatos. Utilice agua de mar sintética para diluir sus soluciones patrón o una
solución de cloruro de sodio 0.5 M, que le proporciona la misma fuerza iónica que el
agua de mar natural.
donde:
Método de Evaluación
PREGUNTAS FINALES
1. Compare los resultados obtenidos de su(s) muestra(s) y de la curva de calibración con
los reportados para esta región en la literatura y discútalos.
2. Investigue si existe una técnica de análisis de silicatos para concentraciones menores a
0.5 µM.
3. Calcule la absortividad molar del cromóforo formado a partir de su curva de calibración.
4. ¿De qué forma se previene la interferencia debida a la presencia de fosfatos durante el
análisis de silicatos?
5. Determine el límite de detección y compárelo con el intervalo de concentraciones que
se reporta en la literatura.
5.3.6. Bibliografía
Bustos-Serrano, H., R. Canino-Herrera, J.A. Segovia-Zavala, A. Muñoz-Barbosa, A.
Castillo-García y V. Macías-Carranza (2011). Manual de Oceanografía Química de
la Facultad de Ciencias Marinas de la UABC. 130 pp.
Clesceri, L.S., A.E. Greenberg y A.D. Eaton (1998). Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater. 20ma Edición. APHA, AWWA y WEF Editores.
Dugdale, R.C., F.P. Wilkerson, F. Chai y R. Feely (2007). Size-fractionated nitrogen uptake
measurements in the equatorial Pacific and confirmation of the low Si-high-
nitrate low-chlorophyll condition. Global Biogeochemical Cycles. 21: (2):
Parsons, T.R., Y. Maita y C.M. Lalli (1984). A Manual of Chemical and Biological Methods
for Seawater Analysis. Pergamon Press. Oxford y New York. 184 pp.
Tréguer, P., D.M. Nelson, A.J.V. Bennekom, D.J. DeMaster, A. Leynaert y B. Quéguine
(1995). The Silica Balance in the World Ocean: A Reestimate. Science. 268:
(5209):375-379.
6.1. CLOROFILAS
6.1.1. Introducción
La vida en la tierra depende fundamentalmente de la energía solar, la cual es atrapada
mediante el proceso fotosintético, que es responsable de la producción de toda la
materia orgánica que conocemos. Utilizando técnicas cromatográficas se han
identificado un grupo de sustancias en las plantas verdes llamadas clorofilas, siendo las
principales representantes la “a” y “b”. La clorofila a esta integrada por un núcleo de
Mg, 4N, C e H. Para que se pueda formar la clorofila es indispensable la presencia del
Fe. Las fórmulas condensadas de la clorofila son:
Clorofila a: C55H72O5N4Mg
Clorofila b: C55H70O6N4Mg
La clorofila, el pigmento verde común a todas las células fotosintéticas, absorbe todas
las longitudes de onda del espectro visible, excepto las de la percepción global del
verde, detectado por nuestros ojos.
Tal como se observa en la fórmula, la clorofila es una molécula compleja que posee un
átomo de magnesio en el centro, mantenido por un anillo de porfirinas. Los pigmentos
accesorios que incluyen a la clorofila b (también c, d, y e en algas y protistas) y los
carotenoides, como el beta caroteno y las xantofilas (carotenoide de color amarillo),
absorben la energía no absorbida por la clorofila.
En la actualidad, el único método rápido conocido para estimar la materia vegetal viva
en la materia orgánica particulada del agua de mar es la determinación de los pigmentos
de las plantas – las clorofilas, carotenoides y xantofilas. Desafortunadamente la
cantidad de sustancia orgánica asociada con una determinada cantidad de pigmentos es
muy variable y depende de la clase de fitoplancton y su estado de nutrición.
Por otro lado, el método fluorimétrico o por fluorescencia puede usarse para medidas
directas semicuantitativas de la clorofila. En este método el agua de mar es bombeada a
través de una celda de flujo en un fluorómetro especialmente sensible y la fluorescencia
roja es detectada con un fotomultiplicador que envía la señal a un registro.
6.1.2. Competencia
• El alumno será competente para reconocer la importancia de evaluar la
concentración de clorofilas en agua de mar cuando compare resultados de zonas
costeras.
• El alumno será competente en la medición de la concentración de pigmentos
cuando pueda aplicar correctamente los métodos para la extracción y
cuantificación de pigmentos y determinar cuál de los métodos es el más
apropiado para el análisis dependiendo de la región de estudio y de las
circunstancias.
• El alumno conocerá el fundamento del método espectrofotométrico en la
determinación de pigmentos y podrá comparar con otros métodos
electroquímicos.
• Identificará las causas de los principales problemas que se pueden presentar
durante el análisis de clorofilas y de esta manera podrá adecuar su
procedimiento para tratar de eliminarlos o minimizarlos.
• Determinará la eficiencia, límite de detección y precisión del método empleado.
CRITERIOS DE DESEMPEÑO
El alumno será competente para medir los principales pigmentos del agua de mar
cuando a través de diversas habilidades en esta práctica pueda integrar una gran
cantidad de procedimientos: gravimétricos, volumétricos, de colecta, de filtración, de
extracción, de disolución, de centrifugación y de valoración espectrofotométrica.-
6.1.3. Material
6.1.3.1. Materiales
6.1.3.2. Instrumental
Espectrofotómetro Balanza de dos platos
Centrífuga 3500rpm
6.1.3.3. Reactivos
Acetona al 90%
6.1.4. Desarrollo
1. Una vez que la muestra ha sido filtrada y conservada en obscuridad y a bajas
temperaturas (<0°C), se saca el filtro del papel aluminio con unas pinzas y se coloca en
un tubo de centrífuga graduado de 15 mL. En el caso del blanco colocar un filtro limpio.
3. Colocar los tubos en un refrigerador en completa oscuridad por 20 horas para que los
pigmentos sean extraídos por la acetona. Es conveniente agitar los tubos una vez más
después de que ya han estado en el refrigerador por 1 ó 2 horas.
4. Sacar los tubos del refrigerador y permitir que alcancen temperatura ambiente en un
lugar oscuro.
5. Adicionar acetona al 90% de tal manera que si se usaron filtro Millipore® el volumen se
haga 10 mL y si se usaron filtro de fibra de vidrio el volumen se haga 12 mL.
8. Ajustar el espectrofotómetro a cero en todas las longitudes de onda a las que se vaya a
medir con acetona al 90%.
9. Medir la absorbancia de las muestras a 750, 665, 645, 630, 510 y 480 nm.
10. Añada 2 gotas de HCl diluido (50% v/v) a la celda espectrofotométrica, mezcle y vuelva a
medir la absorbancia a 665 y 750 nm (a estas se les llama acidificadas).
MANEJO DE RESULTADOS
Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor.
Reste la absorbancia de blanco obtenida en cada una de las longitudes de onda a las
correspondientes absorbancias obtenidas para las muestras.
mg de pigmento/m3 =[ C / V ] *10
Donde:
6.1.6. Bibliografía
Clesceri, L.S., A.E. Greenberg y A.D. Eaton (1998). Standard Methods for the Examination
of Water and Wastewater. 20ma Edición. APHA, AWWA y WEF Editores.
Parsons, T.R., Y. Maita y C.M. Lalli (1984). A Manual of Chemical and Biological Methods
for Seawater Analysis. Pergamon Press. Oxford y New York. 184 pp.
7. METALES TRAZA
7.1.1. Introducción
Existen varias metodologías para su análisis como la absorción atómica, emisión por
plasma, espectroscopía de fluorescencia, cromatografía de iones, voltametría y
colorimetría. La mayoría de las técnicas requieren de equipo costoso, siendo los de
menor costo los métodos colorimétricos y los de voltametría.
Una gran ventaja de los métodos voltamétricos consiste en que se pueden analizar en
un tiempo corto hasta seis metales a niveles de concentración de ppb (es decir
nanomoles). El análisis se basa en preconcentrar electroquímicamente al metal
disuelto (100-1000 veces) sobre un electrodo de trabajo (mercurio). Durante la
preconcentración ocurre la reducción de los diferentes metales presentes en la muestra,
mediante la aplicación de diferentes voltajes, utilizando al mercurio como donador de
electrones. Una vez que han sido reducidos todos los metales de la muestra en el
intervalo de voltaje deseado, se procede a su oxidación invirtiendo la polaridad del
voltaje aplicado y empleando al mercurio como aceptor de electrones. El equipo registra
el voltaje aplicado y la corriente generada al reoxidar cada metal, por incremento en el
flujo de electrones. El resultado se da en un voltagrama (grafica “x” vs “y”) donde el pico
de la corriente generada es proporcional a la concentración del metal de la muestra en
solución y la magnitud del potencial de oxidación (voltaje aplicado) sirve para identificar
el metal. El potencial de oxidación es la huella digital de cada metal.
Los metales pueden encontrarse libres (sin formar complejos) o bien formando
complejos organometálicos. En las técnicas voltamétricas conocidas, se puede
determinar la concentración del metal libre, por análisis directo de la muestra o la
concentración total del metal. Para determinar la concentración total, es necesario
oxidar la materia orgánica con luz ultravioleta o persulfato de potasio, antes de su
análisis, para la liberación de la fracción del metal que forma complejos
organometálicos. Posteriormente se mide la concentración de los metales liberados por
voltametría. La concentración de los complejos organometálicos se puede calcular por
diferencia entre las concentraciones libres y la concentración total del metal.
7.1.2. Competencia
El alumno será competente para reconocer la importancia de evaluar la concentración de
oligoelementos en agua de mar cuando compare resultados de zonas costeras.
Identificará las causas de los principales problemas que se pueden presentar durante el análisis
de metales traza y de esta manera podrá adecuar su procedimiento para tratar de eliminarlos o
minimizarlos.
CRITERIOS DE DESEMPEÑO
El alumno será competente para medir los metales traza del agua de mar cuando a
través de diversas habilidades en esta práctica pueda integrar una gran cantidad de
procedimientos: gravimétricos, volumétricos, de colecta, de filtración, de extracción, de
disolución.
7.1.3. Material
7.1.3.1. Materiales
Magneto de teflón
7.1.3.2. Instrumental
7.1.4. Desarrollo
Todo el material debe lavarse con jabón, seguido con ácido clorhídrico al 10%, se
enjuaga con agua de la llave seguida de agua destilada y finalmente con agua libre de
metales (de 3-5 veces). La celda de electrólisis debe lavarse después de cada
determinación, con jabón y agua de la llave; seguida de tres enjuagues con agua
destilada y agua libre de metales. Los electrodos deben enjuagarse rigurosamente con
agua libre de metales después de cada determinación.
6. Una vez completado este tiempo, apagar el electrodo rotatorio (justo antes de que
inicie el tiempo de calma). Dejar que siga corriendo el programa en su fase de detección
de picos y limpieza del electrodo.
7. Una vez terminado el programa revisar la formación de la película que sea uniforme. Si
no se formó adecuadamente corra el mismo programa.
Tiempo de calma: 20 s
Barrido 2 mV/seg
3. Fije la velocidad del electrodo rotatorio en 4000 rpm, encienda el electrodo y corra el
programa CUPBCDZNOK.ASV. No olvide apagar el electrodo rotatorio cuando termine el
tiempo de depositación, antes de iniciar el tiempo de calma.
ESTÁNDARES
1. Preparar una solución patrón que contenga 1 µM de cada metal a analizar (cobre,
plomo, cadmio y zinc) a partir de soluciones patrón de 1000 µM. Para ello tome 1 mL de
cada solución patrón de cobre, cadmio, plomo y zinc en un matraz de 100 mL y aforar
con agua libre de metales. Esta solución patrón contiene 1 µM de cada metal que
equivale a una concentración de 1000 nM (nanomolar).
2. Una vez que haya corrido el blanco por duplicado, va adicionar diferentes volúmenes de
la solución patrón mezclada de 1M a la celda de trabajo, de la siguiente forma:
3. Registre las lecturas de voltaje y corriente después de cada adición de estándar o guarde
las gráficas de cada corrida en el archivo PDF, como se describió en el paso 4 del análisis
del blanco. Calcule las concentraciones de cada adición con la ecuación de dilución.
ANÁLISIS DE MUESTRAS.
1. Si le interesa analizar la concentración del metal libre proceda con los pasos 3 en
adelante de este procedimiento. En caso de querer medir el contenido total del metal
prosiga con el siguiente paso.
4. Registrar el pH de la muestra.
6. En caso de que alguna señal de los metales presentes en su muestra se salga de la escala
de la corriente, deberá de volver a correr su muestra, sin necesidad de cambiar de
alícuota. Pero debe de cambiar las propiedades del archivo CUPBCDZNOK.ASV,
posicionando el cursor en la gráfica y presionando el botón derecho del ratón, aparecerá
una opción que se llama propiedades. Cambie la escala máxima de la corriente y vuelva
a correr el programa. Registre nuevamente las señales de los metales presentes en la
MANEJO DE RESULTADOS
Haga una tabla para la captura de datos como se lo muestra su instructor. Incluya todos
los datos de corriente de sus réplicas. Enseguida, reste el valor más bajo de corriente
del blanco a todas las lecturas de sus soluciones estándar incluyendo el blanco.
Haga una regresión lineal entre la corriente corregida de las soluciones patrón y su
concentración. Incluya al blanco. Se considera una buena curva de calibración si se tiene
un coeficiente de determinación de 0.9 o mayor. No olvide considerar a las corrientes
como ‘x’ y a las concentraciones como ‘y’ en el análisis de regresión lineal.
Haga una curva de calibración para cada metal analizado. Haga lo mismo con el área bajo
la curva, en lugar de la corriente. Note la diferencia y seleccione las mejores curvas de
calibración, seleccionando el área o la corriente.
Donde:
Obtenga la precisión promedio y el límite de detección del método, para cada metal.
NOTAS.
Asegúrese de que la película se encuentre uniforme y de que haya una película de
mercurio antes de analizar una muestra. En caso contrario volver a hacer la película de
mercurio.
Es probable que los voltajes de cada metal deriven ligeramente debido a cambios en la
temperatura o el pH. Para asegurarse de que el metal que se está midiendo es el
correcto, compare los voltajes de la curva de calibración con los de la muestra.
Si aparecen picos de corriente que no corresponden al cadmio (-0.65 V), cobre (-0.12 V),
plomo (-0.45 V) o zinc (-1.1 V), identifique al metal de acuerdo a las tablas de
potenciales redox que existen en la literatura, de la siguiente forma:
7.1.6. Bibliografía
Millero, F.J. (2006). Chemical Oceanography (CRC Press, Tercera Ed., Boca Raton, FL) 470 pp.
Anexos
Normas Generales de Seguridad e Higiene
1. El uso de bata es obligatorio.
2. Antes de empezar el trabajo en el laboratorio tienes que familiarizarte con los elementos de
seguridad disponibles.
3. Es necesario localizar las salidas principales y de emergencia por si se diese el caso de una
evacuación por fuego o por cualquier otro incidente, así como conocer la localización exacta de
extintores, duchas de seguridad y duchas de ojos.
4. Es obligatorio usar gafas de seguridad siempre que se esté en el laboratorio.
5. No usar lentes de contacto en el laboratorio, ya que en caso de accidente las salpicaduras de
productos químicos o sus vapores pueden pasar detrás de las lentes y provocar lesiones en los ojos
antes de poder retirar las lentes. En estos casos es recomendable el uso de gafas graduadas o de
gafas de seguridad cerradas.
6. Sí un producto químico te salpica los ojos, utiliza inmediatamente una ducha de ojos y lava
completamente el ojo afectado durante 15 minutos sin interrupción. Actúa siempre con urgencia, en
menos de 10 segundos. No dirijas una corriente de alta presión de agua de un grifo directamente al
ojo porque podrías lesionarlo. Informa al encargado del laboratorio de lo que ha sucedido y si es
necesario pide asistencia médica.
7. 7. El uso de bata (preferentemente de algodón) es obligatorio, ya que por mucho cuidado que se
tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son inevitables.
8. 8. Así mismo se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias.
9. 9. No comer ni beber en el laboratorio, ya que hay la posibilidad de que los alimentos o bebidas se
hayan contaminado con productos químicos.
10. Los recipientes del laboratorio nunca deben utilizarse para el consumo y conservación de alimentos
y bebidas; tampoco las neveras u otras instalaciones destinadas al empleo en los laboratorios.
11. Lavarse siempre las manos después de hacer cualquier análisis y antes de salir del laboratorio.
12. Procure quitarse la bata hasta que salga del laboratorio.
13. Está prohibido fumar en el laboratorio por razones higiénicas y de seguridad.
14. No inhales, pruebes o huelas productos químicos si no estás debidamente informado.
15. Cerrar herméticamente los frascos de productos químicos después de utilizarlos.
16. Para pipetear los líquidos utilice siempre una bombilla pipeteadora, no absorber directamente con
la boca.
17. Cuando caliente tubos de ensaye hágalo siempre en la parte superior del líquido y con agitación
suave, nunca por el fondo del tubo, y debe estar inclinado y no apuntar hacia ninguna persona.
18. No deben transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio para otro del laboratorio. Sí
tuviese que hacerlo, tenga cuidado con las botellas, las cuales deben ser siempre transportadas
cogiéndolas por el fondo, nunca por la boca de la botella.
19. El área de trabajo tiene que mantenerse siempre limpia y ordenada, sin libros, abrigos, bolsas,
productos químicos vertidos.
20. La conducta en el laboratorio debe ser seria, sin bromas, sin correr, jugar, empujar, gritar, etc.
21. No se puede hacer ningún experimento no autorizado.
22. No utilices nunca un equipo o aparato sin conocer perfectamente su funcionamiento.
23. No utilices material de cristal en mal estado ya que aumenta el riesgo de accidentes.
24. El material y los aparatos utilizados tienen que dejarse siempre limpios y en perfecto estado de uso.
25. Todos los productos químicos tienen que ser manejados con mucho cuidado de acuerdo con las
Hojas de Seguridad de cada una de las sustancias.
26. No inhales los vapores de productos químicos y trabaja siempre en vitrinas extractoras,
especialmente cuando manipules productos tóxicos, irritantes, corrosivos o lacrimógenos.
Fuego en el laboratorio
Evacuar el laboratorio, por pequeño que sea el fuego, por la salida principal o por la salida de
emergencia, sí la principal está bloqueada.
Avisar a todos los compañeros de trabajo sin que se extienda el pánico y conservando siempre la
calma.
Sí el fuego es pequeño y localizado, apagarlo utilizando un extintor adecuado, arena cubriendo el
fuego con un recipiente de tamaño adecuado que lo ahogue.
Retirar los productos químicos inflamables que estén cerca del fuego. No utilices nunca agua para
extinguir un fuego provocado por la inflamación de un disolvente.
Para fuegos grandes aislar el fuego, utilizar los extintores adecuados, sí el fuego no se puede
controlar rápidamente accionar la alarma de fuego, avisar al servicio de extinción de incendios y
evacuar el edificio.
Fuego en el cuerpo
Sí se te incendia la ropa, pide inmediatamente ayuda.
Estírate en el suelo y rueda sobre ti mismo para apagar las llamas.
No corras ni intentes llegar a la ducha de seguridad si no es que está muy cerca de ti.
Es tu responsabilidad ayudar a alguien que se está quemando, cúbrele con una manta anti-fuego,
condúcele hasta la ducha de seguridad, si está cerca, hazle rodar por el suelo, no utilices nunca un
extintor sobre una persona.
Una vez apagado el fuego, mantén a la persona tendida, procurando que no coja frío y
proporciónale asistencia médica.
Quemaduras
Las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, baños, placas, etc., se tratarán lavando
la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos.
Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata.
No utilices cremas y pomadas grasas en las quemaduras graves.
Cortes
Los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio.
Las cortadas se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como
mínimo.
Sí la cortada es pequeña y deja de sangrar en poco tiempo, lávala con agua y jabón y tápala con una
venda.
Sí la cortada es grande y no deja de sangrar, requiere de asistencia médica inmediata.
Cuando se produce una corrosión por álcalis, lave la zona afectada abundantemente con agua
corriente y aclárala con una disolución de ácido acético al 1%, seca y cubre la zona afectada con una
pomada de ácido tánico.
El agua de mar subestándar se calibra contra un estándar certificado (agua Copenhague, de IAPSO u
otra). Esta puede ser utilizada como un reservorio para calibraciones diarias.
a) Solamente se utiliza agua de mar que sea alejada de la costa. De preferencia oceánica y
subsuperficial.
c) Mida la salinidad contra un estándar y ajuste al subestándar lo más cercano a 35. Lo anterior
diluyendo con agua destilada o evaporando.
2. Solución de ioduro alcalino (Solución B). Disolver 500 g de hidróxido de sodio en 500 mL de
agua destilada. Disolver 300 g de ioduro de potasio en 450 mL de agua destilada y mezclar las
dos soluciones. Se liberará una gran cantidad de calor. Tanto el hidróxido de sodio como el
ioduro de potasio deben ser reactivos grado analítico.
gota de bisulfuro de carbono, CS2, por litro como preservativo. La solución es estable por varios
meses si se conserva en una botella oscura bien tapada y por debajo de 25 °C.
5. Solución de yodato a exactamente 0.1 N. Secar un poco de yodato de potasio grado analítico,
KIO3, a 105 °C por una hora. Enfriar y pesar exactamente 3.567 g. Disolver la sal en 200-300 mL
de agua destilada, calentar ligeramente. Enfriar, transferir a un matraz volumétrico de 1000 mL
y aforar a la marca con agua destilada. Esta solución es estable indefinidamente.
2. Solución amortiguadora de tris en agua de mar (pH= 7.458). Disolver 0.4 g de tris básico y 3.425
g de tris ácido en agua de mar filtrada y aforar a 500 mL. Nota: preparar 24 horas antes de
usarse.
3. Ácido clorhídrico 0.01 N. Diluya 0.8 mL de HCl concentrado en una solución de NaCl 0.7M y
afore a 1 litro. Guárdelo en frasco de vidrio. Con esto el HCl tendra fuerza iónica similar a la del
agua de mar.
4. Ácido clorhídrico 0.10 N. Diluya 8 mL de HCl concentrado en una solución de 0.7M y afore a 1
litro agua destilada. Guárdelo en frasco de vidrio.
5. Solución estándar de carbonato de sodio 0.02 N. Secar carbonato de sodio grado reactivo a
140 °C. Pesar 1.06 g de Na2CO3 y disolver en 500 mL de agua destilada. Aforar a 1 litro con agua
destilada y guardar en frasco de vidrio.
DETERMINACIÓN DE PIGMENTOS
1. Acetona al 90 % v/v. Mezcle 900 mL acetona grado espectrofotométrico con 100 mL de agua
destilada. Guárdelo en frasco de vidrio ámbar.
2. Ácido Clorhídrico diluido al 50% v/v. Diluya 50 mL de HCl concentrado con agua destilada para
hacer un volumen final de 100 mL.
1. El agua de mar sintética se prepara al disolver 310g de NaCl (reactivo analítico); 10g de MgSO4 •
7H2O (grado analítico) y 0.50g de NaHCO3 • H2O en 10L de agua destilada
3. Pesar una cantidad de cadmio suficiente para llenar el 90 % de la columna de vidrio destinada
para la reducción de nitratos (ver figura).
4. Colocar en el extremo de salida de la columna una manguera, una llave de paso y unas pinzas
Mohr
6. Lavar con agua destilada hasta que el pH de la solución sea ligeramente ácida (aprox. un pH de
6).
7. Adicionar 30 mL de Sulfato de cobre al 2 % y agitar por 5 minutos más o hasta que la solución se
decolore.
8. Lavar tres veces con 30 mL de agua destilada, cuidando de no exponer el cadmio al aire.
Pinzas
Soporte
NH4Cl
Flujo
Pinzas Cadmio
Mohr
Llave
Nota: Mantener la columna siempre llena con cloruro de amonio diluido y tapada con papel parafilm,
antes y después del análisis.
DETERMINACIÓN DE FOSFATOS
1. MOLIBDATO DE AMONIO. Disolver 15 g de paramolibdato de amonio grado reactivo
(NH4)6Mo7O24•4H2O en 500 mL de agua destilada. Almacenar en botella de plástico oscura y a
temperaturas menores de 24º C. La solución es estable por meses.
5. SOLUCIÓN PATRÓN DE FOSFATOS 6,000 µM. Disuelva 0.816 g de fosfato diácido de potasio
anhidro (KH2PO4) en un litro de agua destilada. Almacénelo en una botella de plástico con 1 mL
de clororformo o a temperatura de congelación. La solución es estable por muchos meses.
DETERMINACIÓN DE SILICATOS
1. MOLIBDATO DE AMONIO. Disolver 4 g de paramolibdato de amonio (NH4)6Mo7O24•4H2O en 300
mL de agua destilada. Adicione 12 mL de ácido clorhídrico concentrado, mezcle y haga un
volumen de 500 mL con agua destilada. Almacene la solución en una botella de polietileno
oscura.
3. SOLUCIÓN DE ÁCIDO OXÁLICO. Prepare una solución sobresaturada con 50 g de ácido oxálico
dihidratado grado reactivo (COOH)2•2H2O y 500 mL de agua destilada. Decante la solución
dejando los cristales que resten para otra preparación. Almacene la solución en una botella de
vidrio a temperatura ambiente. La solución es estable indefinidamente.
5. SOLUCIÓN PATRÓN DE SILICATOS 5,000 µM. Disolver 0.96 g de silicofluoruro de sodio (Na2SiF6) y
disuélvalos en 100 mL de agua destilada. Afore a 1000 mL con agua destilada y transfiéralo a un
frasco de plástico, inmediatamente. La solución es estable indefinidamente.
6. AGUA DE MAR SINTÉTICA. Disolver 310 g de cloruro de sodio anhidro grado reactivo (NaCl), 100
g de sulfato de magnesio heptahidratado grado reactivo (MgSO4•7H2O) y 0.5 g de bicarbonato
de sodio monohidratado, grado reactivo (NaHCO3•H2O) en 10 litros de agua destilada.
Almacénelo en botella de vidrio o plástico.
4. SOLUCIÓN PATRÓN DE PLOMO 1000 µM. Disuelva 0.331 g de nitrato de plomo en 300 mL de
ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
5. SOLUCIÓN PATRÓN DE CADMIO 1000 µM. Disuelva 0.2364 g de nitrato de cadmio en 300 mL de
ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
6. SOLUCIÓN PATRÓN DE COBRE 1000 µM. Disuelva 0.1876 g de nitrato de cobre en 300 mL de
ALMT y afore a un litro. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
7. SOLUCIÓN DE CLORURO DE SODIO 0.5 M. Disolver 29.5 g de cloruro de sodio grado reactivo en
un litro de agua libre de metales. Almacene en frasco de vidrio a temperatura ambiente.
Digital Display
Rubber 0.9824
Stopper 5801
Cell Viewing Window
Sample Line
Keypad
Bottle Holder
Platform
Set Screw
Function Switch
Tank Overflow
2. Place your sample on platform, insert the Sample Line in the bottle and apply the mouth of the
sample bottle to the Rubber Stopper, making sure that the seal between the two is tight. Adjust the
platform and tighten the Set Screw.
3. Turn the Flow Rate to the maximum (clockwise) and put your finger in front of the Flush Air Vent.
This will flush the cell. Looking through the window, check that the conductivity cell is empty.
4. Remove your finger from the air vent. Your sample should fill the cell. This might take about a
minute. If the fill rate is too slow, check the seal between the bottle and the rubber stopper. Make
sure no bubbles are trapped in the cell’s vertical tubes containing the electrodes.
6. Turn the Flow Rate to off. Turn the Function Switch to Read. On the Keypad, press button 7 (SAL).
Record the value in your notebook.
8. Repeat from step 3 (flushing only once) until you get a stable salinity reading. If you are the last one
OR if the instrument is not going to be used for a while, place a bottle of de-ionized water in place
of your sample and rinse the cell with it three times (step 3-5). Then turn the Flow Rate off and you
are done.