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VALIDCION DE TRES DISTINTOS METODOS ANALÌTICOS PARA

IDENTIFICAR METALESPESADOS EN DIFERENTES TIPOS DE AGUA

Validation of three different analytical methods to identify heavy metals in different types of
water

Sánchez, Alonzo
Facultad de Ingeniería Química-Universidad Nacional Del Callao

RESUMEN
El propósito de este trabajo es evaluar la efectividad y validación de métodos analíticos para
determinar presencia de metales pesados en nuestras diferentes tipos de aguas. Los métodos
que se presentan son: Espectroscopia de absorción atómica (permite la identificación de
arsénico y selenio),Azul de molibdeno por espectrofotometría ultravioleta visible ( permite
identificar arsénico) y Método electro analítico por voltamperometria de redisolución anódica
( permite identificar plomo y cadmio). El primero cumplió los límites de exactitud y precisión
en su ejecución. El segundo cumple todos los parámetros de validación normados, lo que
garantiza una mayor confiabilidad en el trabajo analítico. Los resultados del último
demostraron que es posible el uso de esta técnica analítica para determinar trazas de estos
metales en agua potable con niveles de detección acorde a las normativas vigentes.

Palabras clave: metales pesados, validación, voltamperometria, espectroscopia,


espectrofotometría, redisolución anódica.

ABSTRACT

The purpose of this work is to evaluate the effectiveness and validation of analytical methods
to determine the presence of heavy metals in samples of different types of waters. The
methods presented are: Atomic absorption spectroscopy, Molybdenum blue by visible
ultraviolet spectrophotometry and Electroanalytical method by voltammetry of anodic
redissolution. The first met the limits of accuracy and precision in its execution. The second
one fulfills all the validated parameters of normative validation, which guarantees a greater
reliability in the analytical work. The results of the last one showed that it is possible to use this
analytical technique to determine traces of these metals in drinking water with levels of
detection according to the regulations in force.

Keywords: heavy metals, validation, voltammetry, spectroscopy, spectrophotometry, anodic


redissolution.
INTRODUCCIÒN La importancia de la validación de un
método analítico cuantitativo radica en la
A nuestro planeta le llamamos el planeta necesidad de generar resultados
azul porque estamos rodeados de agua: 71 confiables de los análisis de laboratorio. la
% es agua y 29 % masa continental. Del validación es el proceso que sirve para
total de agua existente, 97,2 % lo confirmar que el equipo de análisis ,
representan los océanos, es decir agua método o sistema para una prueba
salada, la cual no es apta para el consumo específica es el idóneo para el uso previsto
humano; 2,15 % es agua de los glaciares, ( Papadoyannis & Samanidiu, 2016)
cuyo acceso es muy difícil. El resto (0,65 %) Un método validado es parte del sistema
es agua para nuestro consumo. de gestión de calidad de un laboratorio ,
El porcentaje de agua para el consumo existen varios métodos como el método
humano se ve afectado por diversas espectrofotométrico basado en la
variables. formación del complejo arsénico molibdico
Los diversos factores como los usos del de color azul, entre el arseniato y el
suelo, la producción industrial y agrícola, molibdato de amino en presencia de
los aumentos de población, y sus impactos sulfato de hidracina ( reductor(; el método
relacionados, continúan ejerciendo una por espectroscopia de absorción atómica
gran presión sobre los recursos de agua por generación de hidruros para la
alrededor del mundo. Al mismo tiempo, el cuantificación de arsénico y selenio y el
aumento de residuos municipales y método mediante voltamperometria de
vertimientos, aguas de desagüe y redisolución anódica para cadmio y plomo.
productos derivados de la industria,
además de los efectos climáticos globales y En el presente trabajo, determinaremos la
desequilibrios ecológicos comprometen eficiencia de tres métodos diferentes para
aun más la calidad del agua. la determinación de metales pesados en
Los elementos traza, que incluyen a los aguas.
metales pesados, llegan a los ecosistemas
acuáticos desde fuentes naturales y MATERIALES Y METODOS
antropicas. Los metales pesados se 1. Método del azul de Molibdeno
encuentran entre los contaminantes ( determinación de Arsénico)
ambientales más importantes debido a su Se utilizo un espectrofotómetro Genesys
toxicidad, permanencia y tendencia a UV visible con celdas de 1 cm de camino
acumularse en los organismos acuáticos, óptico.
por lo que su estudio es necesario por el Para este método se utilizo un volumen de
riesgo ambiental que representan. Las 50 Ml, donde se añadió dos gotas de metil
actividades humanas, tanto industriales de naranja en solución y se neutralizo con
como urbanas, así como las prácticas hidróxido de amonio diluido, hasta color
agrícolas, pueden incrementar la carga de amarillo del indicador. Posteriormente, se
metales pesados en los ecosistemas añadió gota a gota, acido clorhídrico hasta
acuáticos o alterar sus ciclos naturales al color rojo, 10 mL de acido clorhídrico
producir concentraciones elevadas en diluido y 1 mL de solución de bromato de
algún comportamiento particular. potasio. Luego se calentó a temperatura de
50 ºC para oxidación del metilo naranja y
del arsénico; se adicionaron 5 mL de
molibdato de amonio y se homogenizo la mediante análisis de % recuperación
solución. mediante adición estándar en muestras
Finalmente, se añadieron 2 mL de solución reales . la comparación de resultados fue
de sulfato de hidracina y se mantuvo llevada a cabo mediante el análisis
durante 10 minutos en baño de agua estadístico de varianza ANOVA y pruebas
hirviendo; se dejo enfriar a temperatura parametricas.
ambiente y se enrazo.
Reactivos y muestras reales:
Curva de calibración  Solución buffer acetato Ph
Para la preparación de la curva de 4.,6(medio electrolito).
calibración se utilizo una disolución de  Solución patrón de 1000 mg.L-1
patrón de arsénico a partir de la cual se para preparar las curvas de
prepararon patrones en el intervalo de calibración de Cd y Pb.
concentración comprendido entre 0,02 y  Reactivos de grado analítico, como
0,20 mg/L. Se tratan los patrones igual que agua desionizada tipo II.
a a la muestra. Se midió la absorbancia a  Potenciostato portátil.
una longitud de onda de 660 nm. Se recolectaron 25 muestras de agua
Los parámetros de validación potable tomadas en puntos aleatorios de la
determinados fueron linealidad, limite ciudad de Machala-Ecuador; fueron
cuantificación, limite detección y precisión tomados volúmenes de 1 litro en sub-
expuesto en la Norma Cubana ( NC TS volúmenes de 100 ml, en intervalos de 5
368:2010. Guía para la validación de minutos en cada caso, que fueron
métodos de ensayo químicos para recolectados directamente del grifo de
alimentos). cada punto de muestreo en envases de
2. Método por voltamperometria de polietileno nuevos previamente lavados
redisolución anódica(Determinación de con acido nítrico 1 %, agua desionizada, y
Cadmio y Plomo). secados. Las muestras fueron acidificadas a
Se utilizo un electrodo de trabajo de pH=2 antes de su transporte al laboratorio
carbón vítreo, electrodo de referencia (American Public Health Asociation,1999).
Ag/Ag CI (1M KCI) y contra electrodo de Para la determinación se realizaron 5
platino, llevados a cabo en una celda de un determinaciones diarias durante 5 días.
comportamiento y tres electrodos, 3. Método por espectroscopia de
conectada a un potenciostato CH absorción atómica mediante
Instruments 122OB tipo portátil. generación de hidruros (Determinación
de Arsénico y Selenio)
Parámetros de validación: Las curvas de Se utilizo baño de María ( que alcance no
calibración fueron realizadas en dos rangos menos de 90ºC), espectrofotómetro de
de concentración, de 2ug.L-1 a 10 ug. L-1 y absorción atómica Thermo Elemental,
40 ugL-1 a 120 ug L-1, los análisis fueron Solar M5, generador de hidruros, thermo
realizados por quintuplicado para Elemental , VP-90, Celda T de cuarzo,
determinar diferencias no significativas con calentador eléctrico EC-90, lámparas de
una confianza estadística del 95 %. cátodo hueco del elemento a analizar (
Los ensayos de reproducibilidad fueron Arsenico o Selenio).
realizados durante 5 días diferentes . la
determinación de exactitud se llevo a cabo
El método de referencia aplicado es el  Para Arsénico se coloca 50Ml de
descrito en la edición 22 de los Metodos muestra en un erlenmeyer o vaso
Normalizados para el Analisis de Aguas de precipitados de 200-400Ml,
Potables y Residuales, métodos 3030 adicionar 5 Ml de hci concentrado,
F,3114 B Y C Y 3500-SE A. APHA-AWWA- mezclar, adicionar 5 Ml de KI al 10
WEF (2012), es aplicable a todo tipo de % y dejar reposar almenos 30
aguas; las muestras y patrones deben minutos.
tratarse en igual manera, en especial en lo  Para Selenio , colocar 30mL
relativo a la matriz acida. muestra en un tubo de ensayos o
vaso de precipitados, adicionar 15
Los equipos y materiales mL de HCI concentrado , mezclar,
-Baño de Maria que alcance no menos de calentar por un periodo de 15 min
90ºC. espectrofotómetro de absorción a 90 -100 ºC y dejar enfriar, para
atómica thermo Elemental , solar aguas residuales o naturales
M5,generador de hidruros, thermo
Elemental, VP-90, Celda T de cuarzo,
calentador eléctrico EC-90, lámparas de
cátodo hueco del elemento a analizar
(Arsénico o Selenio).

Las muestras se colectaron en frascos de


plástico limpios con acido nítrico. Las
muestras con turbiedad alta deben ser
filtradas por papel de filtro o membrana
de 0,45 um antes de analizarse, con el fin
de eliminar la materia suspendida. Pueden
almacenarse a temperatura ambiente
hasta seis meses, previa filtración (de ser
necesaria) y acidificación con HNO3 a Ph<2.

Para la preparación de reactivos, patrones


y muestras, se empleo agua desionizada.
Los reactivos son de grado analítico, Acido
clorhídrico concentrado, concentrado
Borihidruro de sodio: disolver entre 0,6 y
0,9 g de NaBH4 Y 0,1 g Na OH en 100 Ml
deagua. Solución patrón trazable del
analito correspondiente y solución
reductora de KI o Nal al 10 % m/v
En la Reducción –digestión de las muestras
, aguas potables o naturales no
contaminadas , se hizo una reducción para
garantizar estado de oxidación 3 y 4 As y
Se, respectivamente