UNIVERSIDAD TÉCNICA DE AMBATO

FACULTAD DE CIENCIA E INGENIERÍA EN ALIMENTOS

INFORME DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

DATOS INFORMATIVOS.
Carrera: Ingeniería en Alimentos Práctica de Laboratorio: 1
Asignatura: Análisis Instrumental Nivel: Quinto
Docente: Dra. Dayana Morales Fecha de Realización: 18 de Abril de 2019
Auxiliar de Laboratorio: Fecha de Presentación: 25 de Abril de 2019
Integrantes: Ciclo Académico: Marzo-Agosto 2019
 Mayorga Paola
 Ramos Gabriela
 Romero Edgar

TEMA: “Preparación y tratamiento de distintos tipos de muestras – Ataque por vía seca y por
vía húmeda”

I. OBJETIVOS
Objetivo General
 Diferenciar entre los tipos de método y cómo influye en el resultado final.
Objetivos Específicos:
 Analizar los métodos a utilizar y determinar el correcto para cada tipo de
muestra
 Identificar el método adecuado para realizar diluciones en el laboratorio.

II. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Tabla N 1. Datos - Vía Seca

N° de réplicas Peso Muestra Peso inicial Crisol +

crisol (g) crisol + muestra Cenizas %
vacío (g) muestra (g) calcinada (g)(g)
1
Blanco 37.596 - 37.596 37.596 -
1 21.917 1.006 22.923 21.932 1.49
2 24.431 1.090 25.521 24.446 1.38
3 30.524 1.035 31.559 30.548 2.32
2
Blanco 36.057 - 36.057 36.057 -
1 23.718 1.0039 24.7219 23.732 1.39
2 15.377 1.0019 16.3789 15.391 1.39
3 30.534 1.019 31.553 30.538 0.39
 Tabla N 2. Datos - Vía húmeda

N° de réplicas Peso crisol vacío (g) Muestra (g) Peso inicial crisol +
muestra (g)
Blanco 46.87 - 46.87
1 95.47 1.01 96.48
2 38.19 1.01 39.2
3 75.08 1.00 76.08

Cálculo % de cenizas – Grupo 1

 R1

(𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) − (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜)

% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥100
(𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 + 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) − (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜)

21.932 − 21.917
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥100
22.923 − 21.917
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 1.49

 R2  R3
24.446 − 24.431 30.548 − 30.524
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥100 % 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥100
25.521 − 24.431 31.559 − 30.524
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 1.38 % 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 2.32

Cálculo % de cenizas – Grupo 2

 R1

(𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) − (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜)

% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥100
(𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 + 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎) − (𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑐𝑟𝑖𝑠𝑜𝑙 𝑣𝑎𝑐í𝑜)
23.732 − 23.718
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥100
24.7219 − 23.718
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 1.39

 R2  R3
15.391 − 15.377 30.538 − 30.534
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥100 % 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 𝑥100
16.3789 − 15.377 31.553 − 30.534
% 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 1.39 % 𝐶𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 = 0.39
 III. DISCUSIÓN

Se procedió a una toma de muestra de 250 g de cereal natural, por consiguiente, se trituro la
muestra, pues así se alcanzó tener el mayor grado de homogenización de la ración antes ya
mencionada, después se tomó una parte representativa que fue de aproximadamente 1
gramo. Según (Kastenmayer, 2018) el ataque con alto contenido orgánico se deshace por 2
tipos de vías las cuales se emplearán y son: vía húmeda o vía seca. Dado que a la muestra
antes ya mencionada se le aplico los 2 tipos de ataque, con el propósito de conseguir los
minerales de la muestra analizada. Experimentalmente se obtuvo que con el ataque de la vía
seca se logró adquirir cenizas, gracias al procedimiento de incineración, por consiguiente, el
propósito fue calcinar toda la materia orgánica, mientras el proceso transcurría se pudo
contemplar que la materia se tornaba a un color negro para así poder adquirir un producto
final de cenizas deseado.

Mediante el proceso de la calcinación se despreció ciertos elementos que son volátiles por lo
tanto se crean ciertas cenizas ácidas, por este motivo hay un extravió parcial o total de: F, Cl,
Br, I, B y P, de modo que son hidruros volátiles, de forma tal que para esquivar una pérdida se
humedeció la ceniza obtenida con NaOH previamente antes de la calcinación (Alarcón
Corredor, 2009). Dado que durante la experimentación como un resultado arrogo una
conclusión de porcentajes finales los cuales son: 1.49 y 1.39, no obstante, hay una variación
esto puede darse a que en el momento de su calcinación solo se calcinó una parte mínima de
la muestra inicial.

Para (Romero Bónilla & Dávila Dávila, 2015), manifiestan que las reacciones por vía húmeda se
efectúan con sustancias en solución, las cuales producen reacciones ya sea por la formación de
un precipitado, por el desprendimiento de un gas o por un cambio de color. En la práctica de
método por vía húmeda se pudo también evidenciar el cambio de coloración como en el
método de la vía seca, ya que esto se debe a que las sustancias orgánicas se van quemando en
el proceso dando un resultado de cenizas, a este proceso se lo denomina digestión porque
esto requiere añadir a un sólido en disolución con la cooperación de un ácido, por otra parte
se genere un proceso de la eliminación de dicha materia orgánica ejecutando así una oxidación
en los compuestos orgánicos en dióxido de carbono de manera que es perceptible al observar
la liberación del gas ya que esto se debe a la aparición del carbono, en un principio cuando
empieza la calcinación se observa un color negro pero mientras continua el proceso hay una
eliminación de CO2 ya que este comienza a clarificarse al desaparecer la materia orgánica.

IV. CONCLUSIONES
 Existen dos métodos de ataque por vía seca o húmeda. Por vía seca la
mineralización se lleva a elevados temperaturas, hay que tener cuidado ya que
la muestra a analizar puede llegar a volatilizarse. El segundo método se utiliza
ácidos y bases para eliminar la materia orgánica como el ácido nítrico y
sulfúrico los más utilizados en el laboratorio..
 El ataque por vía seca requiere mayor parte de tiempo para calcinar la muestra,
pueden realizarse mayor cantidad de réplicas dependiendo las dimensiones de
la mufla mientras que el ataque por vía húmeda requiere mayor cuidado
porque interfieren ácidos y bases. Basándose en esto se concluye que el ataque
 por vía seca es mejor para la muestra, ya que permite que la misma se conserve
pura.
 La mayoría de los métodos del análisis químico, se realiza formando una
solución, para que la materia solida se disuelva, sobre todo si es muestra
inorgánica.

V. RECOMENDACIONES
 En el ataque por vía seca se debe tener cuidado con las altas temperaturas, ya
que al exceder el tiempo límite nuestro analito se llegaría a volatilizar.
 En el ataque por vía húmeda se requiere mayor cuidado, ya que al trabajar con
ácidos fuertes se debe tomar precauciones como: utilizar guantes, mascarilla,
realizar el procedimiento en una campana, entre otros.
 Tomar en cuenta siempre la numeración de pipetas, balones de aforo y otros
materiales para no cometer errores y que nuestros resultados sean exactos.

VI. CUESTIONARIO
1. ¿Es siempre importante obtener una muestra representativa? ¿Por qué?
Si la muestra no es representativa los resultados del análisis no reflejarían con
exactitud su contenido en la muestra, en donde la mayoría de los materiales de donde
se toman muestras son heterogéneos, ya que el muestreo debe ser a tiempos
regulares y fijos en forma y método; como apilar y dividir en cuatro partes iguales para
de esa manera sacar la muestra representativa que vamos a analizar (Bermejo &
Moreno, 2007).

2. En el proceso de muestreo es importante que se tome una muestra que sea

representativa y que la muestra para el análisis sea homogénea. ¿Qué diferencias
existen entre ambos conceptos? ¿Puede una muestra no homogénea ser
representativa?
Una muestra representativa ofrece un resultado coherente con el problema analítico
planteado. Se consigue en gran medida mediante un muestreo adecuado (incluyendo
etapas de transporte, almacenamiento y adecuación de la muestra). Para lograr un
buen muestreo es necesario asegurarse de que la muestra a analizar sea homogénea
la cual conlleva a que sea igual en cualquiera de sus partes, en donde mientras más
homogéneas y representativas sean las muestras menores será el grado de error
derivado de la toma de muestra (Skoog, West, & Holler, 20015).
3. Destaque las características básicas de un plan de toma de muestra.
Debemos darnos cuenta de que la elección del método de muestreo a menudo
depende de las propiedades químicas de las sustancias que se analizan, y de otros
elementos y compuestos presentes en la muestra. Cuanto mayor sea el número de
porciones de la sustancia escogida de diferentes partes, mayor probabilidad de que la
muestra tenga las características promedio de la sustancia a analizar.

- Un sólido voluminoso se debe triturar y mezclar para que la muestra del

laboratorio tenga la misma composición que la muestra bruta.
- Antes del análisis, los sólidos se suelen secar a 110 ºC a presión atmosférica, con
objeto de eliminar el agua adsorbida.
 - Las muestras sensibles al calor se deben guardar simplemente con un entorno que
las lleve a un nivel de humedad constante y reproducible.
- La muestra de laboratorio de ordinario se disuelve para hacer el análisis. Es
importante disolver toda la muestra.
- Si la muestra no se disuelve en condiciones suaves, se puede usar una digestión o
fusión ácidas.

El material orgánico se puede destruir por combustión (incineración seca), o

incineración húmeda (oxidación con reactivos líquidos) (Skoog, West, & Holler, 20015).

4. ¿Cómo se minimizan los riesgos de degradación de la muestra durante la etapa de

trituración?
Para disminuir el tamaño de partícula de las muestras solidas se requiere un cierto
grafo de trituración y molienda. Debido a que estas operaciones tienden a alterar la
composición de la muestra, el tamaño de partícula debe reducirse al nivel mínimo
requerido para mantener la homogeneidad y lista para el ataque de reactivos.
Varios factores pueden provocar cambios significativos en la composición de la
muestra como resultado de la molienda. El calor generado inevitablemente puede
provocar la pérdida de compuestos volátiles. Además, la molienda aumenta el área de
superficie del sólido y de este modo aumenta su susceptibilidad a reaccionar con la
atmosfera. A menudo el contenido de agua de una muestra es alterado notablemente
durante la molienda. Se observan aumentos como consecuencia del aumento de
superficie de área específica que acompaña a la disminución de tamaño de partícula.

Se pueden utilizar diferentes herramientas para reducir el tamaño de partícula de los

sólidos, entre ellas las trituradoras de mandíbula y los pulverizadores de disco para
muestras grandes que contienen grumos, los molinos de bolas para muestras y
partículas de tamaño mediano, y varios tipos de morteros para cantidades pequeñas
de material (Willard , Merrit, & Dean, 2001).
5. Comparar las ventajas, inconvenientes y riegos de error de los siguientes
tratamientos: a) vía seca, b) vía húmeda.

Mineralización por vía seca

Aunque generalmente requiere un largo tiempo, es conveniente porque el operador

interviene muy poco, pueden emplearse muestras grandes, y a menos que sea
necesaria la adición de reactivos, la contaminación por esta causa es mínima. Deben
mantenerse las condiciones oxidantes tanto como sea posible durante todo el
proceso. La temperatura empleada depende de la presencia o ausencia de compuestos
volátiles y de que metales se consideren. A veces se recomienda la adición de nitrato
de aluminio o magnesio, para ayudar a mantener las condiciones de oxidación,
acelerar la descomposición y minimizar las interacciones del analito con las paredes
del recipiente. En este procedimiento, como el recipiente que contiene la muestra
debe permanecer abierto a la atmósfera, pueden surgir problemas de contaminación
con sustancias provenientes del aire o del equipo. También pueden ocurrir pérdidas
por la incorporación del analito a las paredes del recipiente, a altas temperaturas. La
contaminación puede ser un problema serio, ya que la muestra debe permanecer
expuesta al aire por un largo período, y partículas de polvo pueden quedar atrapadas
en la muestra. También las paredes del horno pueden ser una fuente de
 contaminación. Debe realizarse este procedimiento en un ambiente lo más limpio
posible y siempre se debe correr un ensayo en blanco. Es importante no descartar el
residuo de la mineralización hasta no estar seguro de que ningún elemento ha sido
retenido. Para solubilizar estos residuos se emplea ácido fluorhídrico, o fusión con per
sulfato de potasio o metaborato de litio.
Los materiales orgánicos varían en la temperatura requerida para su descomposición.
Un rango de temperatura promedio sería 550-600ºC. El tiempo requerido depende de
la naturaleza del material y puede ser de 2 a 24 horas.
Ventajas: La mineralización por vía seca requiere un tiempo total más largo, pero la
participación del operador es mínima. Se pueden tratar muestras relativamente
grandes si se emplean altas temperaturas. (Meyers, Robert A. 2000)

Mineralización por vía húmeda

Una gran variedad de ácidos y mezclas de ácidos se han propuesto para la
descomposición de muestras orgánicas. La mayoría de las veces es imprescindible
emplear un agente oxidante (un ácido u otro compuesto mezclado con el ácido) para
obtener una descomposición completa. Cuando existe la posibilidad de pérdidas por
volatilización, la descomposición debe hacerse bajo reflujo o en un recipiente cerrado.

El problema de la pérdida de mercurio durante la descomposición de muestras

orgánicas, hace necesario utilizar un sistema de reflujo. El equipo típico consta de un
matraz de base redonda unido a un condensador de reflujo. También se emplea en la
determinación de elementos que forman hidruros covalentes.
Ventajas: Requiere mayor tiempo por parte del operador, pero generalmente el
tiempo total es menor. Como se usa un gran volumen de reactivos, pueden surgir
problemas de contaminación a causa de las impurezas de los mismos (Meyers, 2000).

6. Encuentre los posibles errores sistemáticos (instrumentales, del método u

operativos) que pudiesen darse en el tratamiento de la muestra llevado a cabo en el
laboratorio.
Se denomina error sistemático a aquel que es constante a lo largo de todo el proceso
de medida y, por tanto, afecta a todas las medidas de un modo definido y es el mismo
para todas ellas. En la práctica realizada existieron errores en la medición de la
muestra utilizando la balanza, en la utilización el método por vía seca, además de
errores instrumentales personales ya que en el de la mufla en el método Por vía seca,
además de errores personales ya que en el método por vía húmeda en general, es
difícil de determinar y es debido a las limitaciones de carácter personal en el momento
de la medición de volúmenes de los utilizados y a la adición de los mismo, donde
puede existir problemas de tipo visual como por ejemplo al momento de aforar. a
existe mayor manipulación de los reactivos y la muestra diferentes reactivos
Los errores del método de medida que corresponden a una elección inadecuada del
aparato de medida del observador, este tipo de error se presentó en la determinación
por vía húmeda debido a que el recipiente que contiene la muestra permanece en
contacto con la atmosfera donde se pueden presentar problemas de contaminación
con sustancias provenientes del aire o del equipo.
Se denominan errores accidentales a aquellos que se deben a las pequeñas
variaciones que aparecen entre observaciones sucesivas realizadas por el mismo
 observador y bajo las mismas condiciones. Las variaciones no son reproducibles de una
medición a otra y se supone que sus valores están sometidos tan sólo a las leyes del
azar y que sus causas son completamente incontrolables para un observador

(Diaz,2002)

7. ¿Cuándo el proceso de digestión por vía seca no sería recomendable si se trata de

analizar minerales?
Se sabe que los materiales orgánicos que se analizan por digestión por vía seca varían
en la temperatura requerida para su descomposición. Un rango de temperatura
promedio sería 550-600ºC. El tiempo requerido depende de la naturaleza del material
y puede ser de 2 a 24 horas, si no cumple con estas condiciones no es recomendable
este proceso
La mineralización por vía seca requiere también un tiempo total más largo, pero la
participación del operador es mínima y tampoco es recomendable si se trata con
muestras relativamente pequeñas o temperaturas bajas.

(Meyers, Robert A. 2000)

8. Las muestras preparadas en la práctica se van a almacenar hasta su posterior
medida, es esto recomendable o qué efectos podría ocurrir.
Las condiciones de almacenamiento se determinan en función de las características y
propiedades de las muestras obtenidas. Las condiciones de almacenamiento deberán
garantizar que la muestra no se altere de ningún modo que pueda afectar a los
parámetros que se desean analizar.

En general, las muestras deberán guardarse en un lugar limpio, seco, oscuro, fresco y
suficientemente ventilado. Habrá que controlar con regularidad la temperatura de
almacenamiento.
Las muestras de alimentos deberán guardarse separadas de otras muestras. Las
mercancías perecederas tendrán que almacenarse en refrigeradores o congeladores.
En el caso de las mercancías congeladas, las muestras deberán conservarse por debajo
de los -18 °C y habrá que controlar con regularidad la temperatura de
almacenamiento.

(Altamirano,2009)
9. ¿Cuál es la importancia de trabajar con réplicas para el análisis de una muestra?
La obtención de réplicas permite obtener una estimación del error experimental, así
como calcular una respuesta más precisa del efecto a estudio. Entre mayor sea el
número de repeticiones para cada experimento o análisis de muestra, mejor será el
resultado obtenido.

(Garcia, 2012)

10. ¿Qué es el blanco de medida, y cuál es su importancia en el análisis de una muestra?

Un blanco es una muestra idéntica al problema, pero sin el analito. El blanco corrige la
respuesta analítica original
El blanco consta de cantidades iguales de los mismos reactivos, tratados de la misma
manera que la muestra. Un control es un blanco al cual se le ha agregado la cantidad
límite de la sustancia a ensayar o es una solución de comparación preparada según se
indica en los ensayos específicos.
 Su importancia está relacionada a la calibración del equipo (calibración metodológica)
que asegura que el procedimiento es válido para el problema concreto que se
presenta y el analito que se estudia. Además, se usa para aquellos procesos analíticos
en los que se produzcan muchas variaciones entre cada operación y eso cause
resultados analíticos diferentes

(Gallegos, 2015)

VII. BIBLIOGRAFÍA

Alarcón Corredor, O. M. (2009). Los elementos traza. Revista Médica de la Extensión

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Bermejo, R., & Moreno, A. (2007). Análisis Instrumental. . Madril: Editorial Síntesis.

Kastenmayer, P. (2018). ANALISIS DE MINERALES Y ELEMENTOS TRAZA EN ALIMENTOS.

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+Ataque+por+vía+seca+y+por+vía+húmeda&source=bl&ots=xhmvTvs1Ou&sig=3ZQip
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ANEXOS