Reporte de practica no.
Introducción
El Análisis Cualitativo tiene por objeto el
reconocimiento o identificación de los elementos o
de los grupos químicos presentes en una muestra.
Actualmente, en análisis cualitativo inorgánico
existen dos tendencias claramente definidas: la
que se basa en la utilización de marchas
sistemáticas, basadas en la separación en grupos,
y la que utiliza la identificación directa, sin
separaciones. Mientras que en análisis inorgánico
la finalidad fundamental reside en la
identificación de los iones (cationes y aniones), en
análisis cualitativo orgánico se persigue la
identificación de los elementos y grupos
funcionales que integran la muestra. Debido a la
complejidad de muchas muestras orgánicas, la
sistematización es más difícil y está menos
conseguida que en análisis inorgánico. Por otra
parte, el extraordinario éxito alcanzado por
algunos métodos instrumentales (espectroscopia
ultravioleta, visible o infrarroja, resonancia
magnética nuclear, cromatografía
espectrometría de masas) en la determinación
estructural de compuestos orgánicos hace que
cada día se apliquen más extensamente estos
métodos con fines típicamente analíticos.
Lo que se realizo en esta práctica fue
precisamente evaluar los cambios cualitativos
tales como:
 Cambio de color
 Disolución o formación de un precipitado:
cristalinos, granulares, finamente
divididos, floculentos, gelatinosos y
coloidales
 Formación de un gas
A pesar de la gran diversidad de objetos
susceptibles de análisis, se utiliza una
terminología común. Así, la parte del objeto
empleada para llevar a cabo el análisis se
denomina muestra*, y los compuestos o
elementos de interés son los analitos. Éstos,
suelen estar en presencia de una matriz, la cual
no es directamente objeto de estudio, pero puede
influir sobre las propiedades analíticas de los
analitos. Esta influencia se designa como efecto
matriz, y para obtener resultados fiables, deben
compararse los obtenidos con los de una muestra
en blanco. Desde el momento en que se plantea el
problema de caracterizar una muestra
(cualitativa o cuantitativamente) hasta que se
consigue resolverlo es necesario llevar a cabo un
proceso que, mediante el concurso de distintas
técnicas operativas, permita poner de manifiesto
las propiedades observables, medirlas e
interpretarlas. El proceso que es necesario seguir
consta de una serie de etapas que pueden
resumirse en:
Toma de muestra para el análisis.
Transformación del componente o especie
química a analizar, hasta conseguir que alguna
de sus propiedades tenga la categoría de
y analítica, esto es, pueda ser observada.
 Efectuar la medida de la propiedad escogida.
Interpretación y cálculo de los resultados
obtenidos.
La segunda parte de esta práctica consto de la
preparación de disoluciones. Una disolución es
una mezcla homogénea de dos o más sustancias
donde el componente que se encuentra en mayor
proporción, generalmente líquido, se llama
disolvente y a los demás componentes (uno o
varios) se les denomina solutos. El concepto de
concentración se refiere a la composición de una
solución o, secundariamente, de una mezcla
homogénea (por ejemplo, una aleación de
metales). Una solución (o disolución) es una
mezcla cuyos componentes forman una sola fase.
Se reconocen dos tipos de componentes: el
solvente es el componente predominante en una
solución y un soluto es un componente que se
encuentra en menor cantidad.
 La composición de una disolución se puede
expresar de diferentes formas:
- Tanto por ciento en peso (% en peso): gramos de
soluto en 100 g de disolución.
- Gramos por litro (g/L): gramos de soluto en 1
litro de disolución.
- Molaridad (M): moles de soluto en 1 litro de
disolución.
- Molalidad (m): moles de soluto en 1 kg de
disolvente.
En el laboratorio hay que preparar disoluciones
de una determinada concentración. Para ello hay
que pesar una cantidad determinada de
sustancia sólida o medir un determinado
volumen de disolución concentrada y
posteriormente diluir (agregar disolvente) hasta
un volumen determinado. Para la medida de
masas se utiliza la balanza y para la medida de
volúmenes de líquidos pipetas, buretas, probetas
y matraces aforados. El alumno debe preparar las
disoluciones que se indican a continuación, para
lo que previamente debe realizar los cálculos
pertinentes, tomando los datos de los frascos o
botes de reactivos a utilizar. Todo el material a
utilizar debe estar perfectamente limpio.
Esta parte de la práctica consistió en preparar
disoluciones tales como:
 100 ml. de disolución de0.10 M de
carbonato de sodio
 100 ml. de una disolución de cloruro de
sodio
 100 ml. de una disolución de etanol
 100 ml. de HCL 0.10 M, a partir de HCL
concentrado (37% p/p y densidad de 1.18
g/ml.)
 100 ml. de H2SO4 0.20 N, a partir de
H2SO4 concentrado (37% p/p y densidad
de 1.87 g/ml.)
 100 ml. de una disolución 0.1 N de NaOH
Por lo que se realizaron los cálculos para tener
las concentraciones correctas.
Para la tercera parte se realizo la valoración de
las disoluciones de la practica 2. La valoración
ácido-base es el proceso mediante el cual se
determina la concentración de ácido o de base que
contiene una disolución determinada mediante su
reacción con una base o un ácido de concentración
conocida.
La técnica que se utiliza para llevar a cabo este
proceso se denomina volumetría (medición del
volumen) su fundamento químico es la reacción
de neutralización. Para cuando se acaba esta
reacción de neutralización se suele añadir un
indicador a la disolución.
Para valorar una disolución ácida, se utiliza una
disolución básica de concentración conocida, y no
al revés, si lo que hace falta valorar es una
disolución básica, utilizamos una disolución ácida
de concentración conocida.
Objetivo
 Ayudar al estudiante a identificar cuando
una reacción o cambio químico se ha
realizado.
 El alumno deberá ser capaz de realizar
los cálculos de concentración de diversas
disoluciones, llevar a cabo su preparación
y distinguir las diferencias entre las
distintas formas de expresar su
concentración.
Materiales y reactivos
 Balanza analítica
 Espátula
 4 vasos de precipitados de 100 ml.
 4 matraces volumétricos de 100 ml.
 3 pipetas graduadas de 10 ml.
 1 propipeta
 1 varilla de vidrio
 1 piseta
 1 Bureta
 1 soporte universal
 Pinzas de 3 dedos
 Matraz erlenmeyer de 250 ml.
 1 probeta de 100 ml.
 Cloruro de sodio
 Sacarosa
 Etanol
 Acido sulfúrico
 Acido clorhídrico
  Hidróxido de sodio
 Carbonato de sodio
 Agua destilada
 Nitrato de plata
 Cloruro de bario
Métodos y procedimiento
Cambios cualitativos
1. Prueba para ion férrico (Fe3). En tres
tubos de ensaye se coloco hasta la mitad
agua destilada, se agrego 2 gotas de HCL
6M a cada uno, se adiciono una gota de de
solución de prueba de nitrato férrico al
segundo tubo, tomar una gota de esta
solución diluida e incorporarla al tercer
tubo, agregue 1 ml. de KSCN 1M a cada
tubo.
2. Prueba para el cloruro de nitrato de
plata. Llenar 3 tubos hasta la mitad con
agua destilada, agregar 2 gotas de HNO3
6M a cada uno, adicione 5 gotas de HCL
al segundo tubo, incorporar 1 ml. de
AgNO3 a cada tubo.
3. Precipitados cristalinos. Colocar 1 ml. de
BaCl2 1M en un tubo de ensaye, agregar
1 ml. de HCL concentrado, agitar
vigorosamente.
4. Precipitados granulares. Agregar 3 ml. de
AgNO3 0.5 M en un tubo, adicione HCL
6M gota a gota aproximadamente de 20 a
30 gotas. Agitar la mezcla vigorosamente
por dos minutos permitiendo que el
precipitado de AgCl se produzca.
5. Precipitados finamente divididos. Colocar
cerca de 2 ml. de agua en un tubo,
incorporar cerca de 0.5 ml. de BaCl2 1M y
0,5 ml. de (NH4)2SO4 1 M y agitar,
permitir la sedimentación.
6. Prueba para elioncloruro en agua
corriente. Llenar un tubo hasta la mitad
con agua de la llave y un segundo tubo
con agua destilada, agregar 2 gotas de
HNO3 6 M y 1 ml. de AgNO3 0.5 M a
cada tubo y agitar.
Preparación de disoluciones
1. 100 ml. de disolución de0.10 M de
carbonato de sodio. Agregar en un vaso de
precipitados de 100 ml. 1,0600 g de
carbonato de sodio. Añadir una porción de
agua para disolver completamente la sal.
Transferir la disolución a un matraz
volumétrico de 100 ml. El vaso se lava dos
veces con 2 ml. de agua y se transfieren al
matraz. Llevar al aforo, tapar el matraz y
agitarlo varias veces.
2. 100 ml. de una disolución de cloruro de
sodio. Pesar en una balanza un vaso de
precipitados de 100 ml. Agregar 2 gr de
sal. Medir 90 ml. de agua y añadirlos al
vaso hasta que la sal se disuelva
completamente, transferir a un matraz
volumétrico de 100 ml. aforar. Calcular la
concentración de NaCl en molaridad y en
%p/p.
3. 100 ml. de una disolución de etanol. Con
una pipeta graduado medir 7 ml. de
etanol 95% y depositarlos en un matraz
volumétrico de 100 ml. Adicionar agua
para mezclar y aforar con agua.
Determinar la concentración molar y en
%v/v.
4. 100 ml. de HCL 0.10 M, a partir de HCL
concentrado (37% p/p y densidad de 1.18
g/ml.). Colocar 50 ml. de agua en un
matraz volumétrico de 100 ml. Tomar el
volumen necesario de acido concentrado
para preparar la disolución requerida.
Agregar el acido lentamente al matraz
con agua deslizando gota a gota por las
paredes del matraz. Agitar lentamente y
llevar al aforo. Tapar el matraz y agitar
nuevamente
5. 100 ml. de H2SO4 0.20 N, a partir de
H2SO4 concentrado (37% p/p y densidad
de 1.87 g/ml.). Colocar 50 ml. de agua en
un matraz volumétrico de 100 ml. Tomar
el volumen necesario de acido
concentrado para preparar la disolución
requerida. Agregar el acido lentamente al
matraz con agua deslizando gota a gota
por las paredes del matraz. Agitar
lentamente y llevar al aforo. Tapar el
matraz y agitar nuevamente
6. 100 ml. de una disolución 0.1 N de NaOH.
Empleando KOH puro, diseñar un método
para preparar 100 ml. de disolución 1.0
 N. Escribir el procedimiento con los
cálculos a seguir.
Valoración de disoluciones acido-base
1. Patrón primario de carbonato de sodio
(NaCO3). Pesar con precisión 0.5300 g de
Na2CO3 y anotar en su bitácora la masa,
usar 4 cifras significativas. Colocar en un
vaso de precipitado 50 mL de agua
hervida y disolver el Na2CO3, una vez
disuelto trasvasar a un matraz
volumétrico de 100 mL, y aforar con agua
destilada previamente hervida.
2. Patrón primario de ftalato ácido de
potasio. Pesar con precisión 2.0420 g de
este reactivo y anotar en la bitácora la
masa, usar 4 cifras significativas. Colocar
en un vaso de precipitado 50 mL de agua
hervida y disolver el FAP, una vez
disuelto trasvasar a un matraz
volumétrico de 100 mL, y aforar con agua
destilada previamente hervida.
3. Valoración de la disolución de ácido
clorhídrico. Utilizando anaranjado de
metilo como indicador. Colocar en un vaso
de precipitado 50 mL de agua hervida y
disuelva el Na2CO3, una vez disuelto
trasvasar a un matraz volumétrico de 100
mL, y aforar con agua destilada
previamente hervida.
4. Utilizando fenolftaleína como indicador.
Colocar en un matraz Erlenmeyer de 250
mL una alícuota de 10.0 mL de la
disolución de patrón primario de
Na2CO3, 20 mL de agua destilada y 2
gotas de disolución de fenolftaleína
(pKind = 9.3). Titular con la disolución de
HCl, agregar ésta lentamente sobre la
disolución de carbonato y agitar
vigorosamente después de cada adición.
La disolución carbonato – fenolftaleína es
de color rosa y cuando llega al punto final
de la titulación vira a incolora. Cuando la
disolución permanece incolora al menos
un minuto, se toma la lectura del
consumo de HCl. Repetir por triplicado
esta titulación. Para el cálculo de la
molaridad del HCl, considere la
estequiometria de la reacción.
5. Valoración de la disolución de hidróxido
de sodio. Colocar en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL una alícuota de
10.0 mL de la disolución de patrón
primario de FAP, 20 mL de agua
destilada y 2 gotas de disolución de
fenolftaleína (pKind = 9.3). Titular con la
disolución de NaOH que se desea valorar,
seguir el procedimiento de la valoración
anterior, hasta que aparezca en la
disolución un color rosa persistente con
duración de 1 minuto. La titulación se
hace por triplicado.
6. Se procedió a titular las anteriores
disoluciones que se prepararon en la
segunda parte con sus respectivos
indicadores (fenolftaleína para bases y
naranja para ácidos). Así como NaOH
para ácidos y HCL para bases