Caracterización de Materiales

Técnicas de análisis químico de superficies

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

2019-I
1
-Espectroscopía Fotoelectrónica de Rayos-X
(XPS)
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
2
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
3
Interacción de los electrones con la materia

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

4
Dispersión inelástica: Los electrones del haz pierden energía al interaccionar con la
muestra.
Cuando un electrón acelerado interacciona con un átomo tiene que atravesar
• En primer lugar la capa externa donde los electrones del átomo están más débilmente
enlazados, posteriormente llega a la capa interna donde los electrones están unidos al
núcleo con mayor fuerza y finalmente puede llegar hasta el núcleo atómico

Cuanto más profundamente penetre el electrón en el átomo, mayor será la cantidad de

energía que pierda Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
5
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
6
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
7
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
8
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
9
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
10
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
11
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
12
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
13
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
14
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
15
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
16
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
17
Detector

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

18
Detector

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

19
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
20
Picos escape

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

21
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
22
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
23
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
24
Picos suma

Energy (KeV)
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
25
Picos suma

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

26
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
27
 Solapamiento

• Las líneas L de
elementos pesados
se pueden solapar
con las líneas K de
elementos livianos

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

28
Solapamiento

Energy (KeV)
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
29
Solapamiento
Identificación del solapamiento
• Intensidad relativa a otros picos
es incorrecta
• Distorsión en la forma de los picos
Corrección
• Incrementar la resolución
espectral
• Deconvolución de picos
Problemas
Cuando los picos están muy
cerca, hay múltiples soluciones
posibles
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
30
EDX en SEM y (S)TEM

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

31
EDX en SEM y (S)TEM

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

32
EDX en SEM y (S)TEM

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

33
EDX en SEM y (S)TEM

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

34
EDX en SEM y (S)TEM

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

35
EDX en SEM y (S)TEM

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

36
EDX en SEM y (S)TEM
Efecto del espesor y la densidad sobre el porcentaje atómico

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

37
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
38
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
39
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
40
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
41
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
42
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
43
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
44
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
45
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
46
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
47
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
48
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
49
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
50
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
51
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
52
 Espectroscopía fotoelectrónica de Rayos-X

Técnica ampliamente usada para el estudio químico de superficies

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

53
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
54
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
55
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
56
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
57
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
58
Sensibilidad superficial

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

59
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
60
Desplazamiento químico

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

61
Desplazamiento químico – Estado de oxidación

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

62
Análisis de muestras

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

63
Interpretación de espectros: Identificación de picos

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

64
Interpretación de espectros: Desplazamiento químico

https://srdata.nist.gov/xps/selEnergyType.aspx
Prof. Edwin Alexander Ramírez P.
65
Adquisición del espectro

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

66
Corrección de efecto carga y trazado de línea base

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

67
Determinación de las componentes

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

68
Cálculo de las componentes

Prof. Edwin Alexander Ramírez P.

69