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NORMA CHILENA OFICIAL NCh400.Of88

Sulfato de aluminio sintético para tratamiento del agua -

Muestreo y métodos de análisis

Preámbulo

El Instituto Nacional de Normalización, INN, es el organismo que tiene a su cargo el

estudio y preparación de las normas técnicas a nivel nacional. Es miembro de la
INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION (ISO) y de la COMISION
PANAMERICANA DE NORMAS TECNICAS (COPANT), representando a Chile ante esos
organismos.

La norma NCh400 ha sido preparada por la División de Normas del Instituto Nacional de
Normalización y en su estudio participaron los organismos y las personas naturales
siguientes:

Centro de Investigación Minera y

Metalúrgica, CIMM Jorge González C.
Werner Schlein S.
Empresa de Agua Potable Lo Castillo Ltda,
EAPLOC Elizabeth Echeverría O.
Empresa de Obras Sanitarias de la V Región,
ESVAL José Gorgollón C.
Empresa Metropolitana de Obras Sanitarias,
EMOS Félix Blú P.
Darío Rodríguez P.
Fábricas Arteaga Ltda. Benjamín Arteaga G.
Domingo Arteaga G.
Instituto Nacional de Normalización, INN Leonor Ceruti M.
Productos Químicos y Vinícolas Ltda.,
PROQUIVI Pablo Raab C.
Química Industrial SPES S.A. Guillermo Gormaz L.

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NCh400

Servicio Nacional de Obras Sanitarias, SENDOS Carlos Morales N.

Rigoberto Valenzuela O.
Universidad Católica de Chile, Depto.
Ingeniería Química, DICTUC Guillermina Neiman K.
Universidad de Chile, Escuela de Ingeniería,
Sección Ingeniería Sanitaria, SISA Ana María Sancha F.

Esta norma se estudió para actualizar las especificaciones de la norma NCh400.Of58.

Esta norma anula y reemplaza a la norma NCh400.Of58 declarada Oficial de la República,

por Decreto N°1635 del Ministerio de Obras Públicas, de fecha 23 de Julio de 1958.

Esta norma ha sido aprobada por el Consejo del Instituto Nacional de Normalización, en
sesión efectuada el 21 de Diciembre de 1987.

Esta norma ha sido declarada norma chilena Oficial de la República, por Decreto N°82, de
fecha 18 de Abril de 1988, del Ministerio de Obras Públicas, publicado en el Diario Oficial
N°33.087, del 4 de Junio de 1988.

Esta norma es una "reedición sin modificaciones" de la norma chilena Oficial

NCh400.Of88, "Sulfato de aluminio sintético para tratamiento del agua - Muestreo y
métodos de análisis", vigente por Decreto N°82, de fecha 18 de Abril de 1988, del
Ministerio de Obras Públicas.

II
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NORMA CHILENA OFICIAL NCh400.Of88

Sulfato de aluminio sintético para tratamiento del agua -

Muestreo y métodos de análisis

1 Alcance y campo de aplicación

1.1 Esta norma establece los métodos de muestreo y de análisis del sulfato de aluminio
sintético.

1.2 Esta norma se aplica al sulfato de aluminio sintético usado en el tratamiento del agua.

2 Muestreo

2.1 Generalidades

2.1.1 La extracción de muestras debe efectuarse en presencia de un representante del

comprador y del vendedor. Esta condición no es necesaria en el caso que el producto sea
certificado por un Organismo Oficial de Certificación.

2.1.2 En productos envasados y a granel, la extracción de muestras podrá efectuarse en

la bodega del vendedor, en cuyo caso el envase deberá tener el sello del Laboratorio
Oficial de Certificación.

2.2 Muestreo de producto envasado

2.2.1 De cada lote o partida extraer, al azar, un 5% de los envases, debiendo la muestra
estar constituida como mínimo por 4 envases. Excluir para estos efectos los envases
rotos.

2.2.2 De cada envase seleccionado extraer, mediante un dispositivo adecuado, una

cantidad aproximada de 1 kg.

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2.3 Muestreo de producto a granel

2.3.1 De cada partida de 25 t o fracción, extraer muestras de aproximadamente 1 kg de a

lo menos 10 puntos distribuidos uniformemente.

2.3.2 En el caso de sulfato de aluminio en colpas, la muestra primaria consiste en dos

colpas enteras, extraídas al azar.

2.4 Muestreo de producto en solución

2.4.1 Durante la descarga al estanque receptor de la planta, tomar alícuotas de 0,5 L

cada una, a intervalos regulares de 30 min, tomándose la primera al inicio de la descarga
y la última al término de la descarga.

2.4.2 Vaciar las muestras sucesivamente a un recipiente de homogeneización, mezclar

bien, y extraer de éste dos muestras de 0,5 L cada una, colocándolas en envases de
plástico.

3 Preparación de la muestra

3.1 Obtener la muestra global a partir de las muestras primarias extraídas según el
capítulo 2 de esta norma, mediante trituración (si fuese necesario) hasta un tamaño de
partícula no mayor de 10 mm y mezcla íntima de todas las muestras primarias.

3.2 Cuartear la muestra global hasta obtener tres muestras de laboratorio de

aproximadamente 0,5 kg ó 0,5 L cada una.

3.3 Envasar cada muestra en un envase hermético de material químicamente inerte, cuyo
diseño y materiales impidan la contaminación del producto, selladas e identificadas
mediante una tarjeta.

3.4 Dejar una muestra en poder del comprador, otra en poder del vendedor y entregar la
tercera al Laboratorio Oficial de Certificación para su análisis.

En el caso de la compra de productos certificados, las tres muestras deben entregarse al

Laboratorio Oficial de Certificación.

3.5 Las muestras destinadas al análisis deben ser molidas previamente hasta un tamaño
correspondiente a una malla de abertura nominal de 0,42 mm (malla N°40 ASTM).

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4 Métodos de análisis

Los reactivos químicos que se utilicen en los métodos de análisis descritos en esta norma
deben ser de calidad para análisis (p.a.).

4.1 Determinación de materia insoluble en agua

4.1.1 Resumen del método

El método se basa en disolver la muestra en agua caliente, filtrarla y determinar la masa

del residuo insoluble después de secarlo a 100°C a 110°C hasta masa constante.

4.1.2 Procedimiento

4.1.2.1 Pesar, con la precisión de 0,1 mg, aproximadamente 20 g de muestra de sulfato

de aluminio sólido refinado ó 5 g de muestra de sulfato de aluminio sin refinar (ó 40 g de
sulfato de aluminio líquido) y disolver en aproximadamente 150 ml de agua destilada
hirviente.

4.1.2.2 Agitar durante 10 min en caliente, sin llegar al punto de ebullición, de preferencia
usando un agitador magnético provisto con regulador de temperatura. Filtrar en caliente a
través de un crisol Gooch o filtro de vidrio aglomerado de tamaño de poro igual a 1,6 •m,
el cual ha sido previamente secado a 100°C a 110°C durante 1 h y tarado.

4.1.2.3 Lavar el residuo con agua destilada caliente hasta obtener aproximadamente
400 ml de filtrado, dejando escurrir completamente el agua de lavado en cada operación.
Comprobar que el agua de lavado esté exenta de sulfatos agregando gotas de solución de
cloruro de bario (BaCl2) al 10% a una pequeña cantidad del filtrado.

4.1.2.4 Secar en una estufa a 100°C a 110°C hasta masa constante.

4.1.3 Expresión de resultados

Calcular el porcentaje de materia insoluble en agua de acuerdo a la siguiente fórmula:

masa del residuo insoluble

% de materia insoluble= ⋅ 100
masa de la muestra

4.2 Determinación de alúmina y aluminio soluble total

4.2.1 Resumen del método

El método consiste en tomar una alícuota del filtrado obtenido en la determinación de

materia insoluble, precipitar el aluminio como hidróxido de aluminio con solución de
amoníaco en presencia de cloruro de amonio, lavar el precipitado gelatinoso, transformarlo
en óxido por calcinación, pesar el residuo y restar de éste el contenido de fierro soluble
determinado como Fe2O3 en 4.3 de esta norma.

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4.2.2 Reactivos

4.2.2.1 Acido clorhídrico concentrado, HCl.

4.2.2.2 Acido nítrico concentrado, HNO3.

4.2.2.3 Hidróxido de amonio, NH4OH, diluido 1:1 con agua destilada.

4.2.2.4 Indicador rojo de metilo.

Disolver 0,1 g en 50 ml de alcohol neutro de 95%.

4.2.2.5 Solución de lavado, NH4Cl, al 2%.

Disolver 20 g de cloruro de amonio (NH4Cl) en 1 L de agua destilada.

4.2.2.6 Cloruro de amonio sólido, para análisis.

4.2.2.7 Solución de cloruro de bario, BaCl2, al 10%.

4.2.3 Procedimiento

4.2.3.1 Transferir el filtrado obtenido en la determinación de materia insoluble a un matraz

volumétrico de 1 L, enfriar a temperatura ambiente, diluir hasta la marca con agua
destilada y mezclar completamente.

4.2.3.2 Medir, en duplicado, una porción equivalente a 0,5 g de muestra original de

sulfato de aluminio sólido (ó 1,0 g de muestra líquida), colocar en vasos de precipitado de
400 ml y diluir aproximadamente a 200 ml con agua destilada.

4.2.3.3 Agregar 5 g de cloruro de amonio y agitar hasta disolver.

4.2.3.4 Agregar 2 ml de ácido clorhídrico concentrado y cuatro gotas de ácido nítrico

concentrado y hervir suavemente por algunos minutos para oxidar el fierro en la solución.

4.2.3.5 Preparar embudos colocando dentro de ellos papel filtro cuantitativo tipo
Whatman N°41 o equivalente. Mantener la solución caliente casi a ebullición.

4.2.3.6 Adicionar tres gotas de indicador rojo de metilo y luego agregar lentamente el
hidróxido de amonio diluido hasta que se comience a formar un precipitado. Continuar la
adición de hidróxido de amonio, gota a gota, hasta la aparición de un color amarillo
permanente.

4.2.3.7 Hacer hervir las muestras durante 1 min.

NOTA - Una ebullición a permanencia más prolongada antes de filtrar origina que la precipitación se torne
gelatinosa, lo cual prolonga la filtración.

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4.2.3.8 Filtrar inmediatamente, manteniendo los papeles filtro casi llenos para hacer la
filtración más expedita. Calentar la solución de lavado casi a ebullición y con ella transferir
todo el precipitado desde los matraces a los papeles. Lavar el precipitado con la solución
de lavado caliente con al menos 10 lavados separados o hasta que el precipitado esté
libre de sulfatos.

NOTA - Si hay presentes sulfatos que no sean de fierro y aluminio, se necesita una doble precipitación para
obtener resultados precisos. El precipitado lavado en el filtro debe disolverse en ácido clorhídrico tibio, la
solución debe diluirse a 200 ml, y la precipitación debe repetirse exactamente de la misma manera que
después de disolver 5 g de cloruro de amonio en el líquido. No es necesario usar ácido nítrico antes de la
segunda precipitación.

4.2.3.9 Colocar el papel filtro con su contenido en un crisol tarado y secar en una estufa
a aproximadamente 105°C a 110°C. Calcinar en un horno mufla a 1 000°C durante 3 a
4 h. Enfriar en un desecador.

4.2.3.10 Pesar y calcinar nuevamente el crisol en el horno mufla a 1 000°C durante

otros 30 min. Después de que el crisol ha sido enfriado en el desecador, pesarlo hasta
masa constante, evitando una exposición prolongada del contenido del crisol a la
atmósfera mientras se pesa. La masa del residuo representa la masa del aluminio y óxidos
de fierro.

4.2.4 Expresión de resultados

Calcular el porcentaje de alúmina, o de aluminio como Al, de acuerdo a las fórmulas

siguientes:

Masa del residuo

% de alúmina ( Al 2 O 3 ) = -
Masa de la muestra correspond iente a la alícuota tomada

Masa total del fierro soluble como Fe 2 O3

% de alúmina ( Al 2 O 3 ) = ⋅ 100
Masa de la muestra corespondi ente a la alícuota tomada

Masa del residuo

% de aluminio como Al = -
Masa de de muestra correspond iente a la alícuota tomada

Masa total del fierro soluble como Fe 2 O3

% de aluminio como Al= ⋅ 0,5291 ⋅ 100
Masa de la muestra correspond iente a la alícuota tomada

en que:

0,5291 = relación de aluminio (Al) a la alúmina (Al2O3).

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4.3 Determinación de fierro total soluble en agua

4.3.1 Resumen del método

El método se basa en disolver la muestra en ácido clorhídrico concentrado, reducir el fierro

con solución de cloruro estannoso en ligero exceso, eliminar este exceso con solución
saturada de cloruro mercúrico y titular la solución de fierro acidificada con solución
valorada de dicromato de potasio, usando difenil amino sulfonato de bario como indicador
interno.

4.3.2 Reactivos

4.3.2.1 Acido clorhídrico concentrado, HCl, exento de fierro.

4.3.2.2 Solución de ácido fosfórico, H3PO4, al 25%.

4.3.2.3 Solución de difenil amino sulfonato de bario, al 0,3% en agua destilada.

4.3.2.4 Solución de dicromato de potasio, K2Cr2O7, 0,1 N.

Disolver en 1 L de agua destilada 4,903 g de dicromato de potasio, previamente secado

en estufa a 140°C durante 1 h. La solución debe ser de preparación reciente.

4.3.2.5 Solución saturada de cloruro mercúrico, HgCl2

4.3.2.6 Solución de cloruro estannoso

Disolver 5 g de cloruro estannoso SnCl2 ⋅ 2H2O en 10 ml de ácido clorhídrico concentrado

y diluir a 50 ml con agua destilada, agregando trozos de estaño metálico.

4.3.3 Procedimiento

4.3.3.1 Disolver 10 g de la muestra en aproximadamente 100 ml de agua destilada

caliente, agitando por algunos minutos. Dejar digerir sobre una placa caliente, justamente
bajo el punto de ebullición, durante 30 min y filtrar a través de un papel filtro tipo
Whatman N°42 o equivalente, recogiendo el filtrado en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

4.3.3.2 Lavar el residuo con agua destilada caliente hasta total eliminación de sulfatos en
el residuo. Reducir, por evaporación lenta, el volumen del filtrado en el Erlenmeyer a unos
100 ml.

4.3.3.3 Agregar a la solución anterior 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y calentar a

ebullición. Agregar la solución de cloruro estannoso (4.3.2.6) gota a gota hasta que
desaparezca completamente el color amarillo verdoso. Agregar enseguida una sola gota
adicional en exceso para asegurar la reducción completa.

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4.3.3.4 Enfriar a 20°C o menos y a continuación vertir de golpe 20 ml de solución

saturada de cloruro mercúrico (4.3.2.5), agitando para asegurar una mezcla instantánea.

NOTA - Si el precipitado, que debe ser blanco, aparece de color obscuro, ello podría significar un exceso de
cloruro estannoso, debiendo repetirse la operación con una nueva muestra.

4.3.3.5 Agregar 30 ml de solución de ácido fosfórico al 25% (4.3.2.2) y 7 a 10 gotas de

indicador difenil amino sulfonato de bario (4.3.2.3). El volumen de la solución debe estar
comprendido entre 150 ml y 200 ml.

4.3.3.6 Titular con solución de dicromato de potasio 0,1 N (4.3.2.4). Cerca del punto
final, el color verde de la solución se transforma en un verde azulado o, en presencia de
grandes cantidades de fierro, en un azul grisáceo. Después de este punto, agregar la
solución de dicromato de potasio gota a gota hasta que el color cambie a un intenso
violeta azulado.

4.3.3.7 Hacer una determinación en blanco con los mismos reactivos y en iguales
proporciones. La diferencia entre el volumen total de dicromato gastado con la muestra y
el volumen usado en la determinación en blanco corresponde al consumo real de la
muestra.

4.3.4 Expresión de resultados

4.3.4.1 Calcular el porcentaje de fierro total soluble en agua, expresado como Fe2O3, de
acuerdo a la siguiente fórmula:

ml de K 2 Cr2 O7 0,1 N ⋅ 0,07984

% de fierro como Fe2 O3 = ⋅ 100
masa de la muestra

4.3.4.2 Las sustancias orgánicas y el cinc, aluminio, manganeso, níquel, cobalto y cromo
no alteran los resultados. El cobre en cantidades mayores a 1 mg origina resultados bajos.
El arsénico trivalente produce resultados altos.

4.4 Determinación de acidez libre

4.4.1 Resumen del método

El método se basa en que la reacción de las sales de aluminio con un exceso de fluoruro
de potasio neutro (KF), forman un compuesto estable neutro a la fenolftaleína, mientras
que cualquier ácido libre permanece inalterado.

4.4.2 Reactivos

4.4.2.1 Solución alcohólica de fenolftaleína neutra, al 0,1%.

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4.4.2.2 Solución de fluoruro de potasio, KF al 50%.

Disolver 500 g de fluoruro de potasio puro en 600 ml de agua destilada caliente, exenta
de anhídrido carbónico y neutralizar a pH 8,5, utilizando un potenciómetro para medir pH,
usando hidróxido de potasio 0,2 N o ácido sulfúrico 0,2 N, según sea necesario. Filtrar
cualquier materia insoluble y diluir sin lavar a 1 000 ml con agua destilada exenta de
anhídrido carbónico. Si la solución se guarda por un período largo, debe mantenerse en un
frasco de polietileno, verificando el pH antes de cada uso,1)

4.4.2.3 Acido sulfúrico, H2SO4, 0,2 N.

4.4.2.4 Hidróxido de potasio, KOH, 0,2 N.

4.4.3 Procedimiento

4.4.3.1 Disolver aproximadamente 3,5 g de sulfato de aluminio sólido pesados con la

precisión del 0,1 g (ó 7,0 g de sulfato de aluminio en solución), en unos 50 ml de agua
destilada caliente; agitar, filtrar y lavar cuidadosamente hasta que el residuo quede exento
de sulfatos. El volumen del filtrado debe quedar en aproximadamente 100 ml.

4.4.3.2 Calentar a ebullición y agregar 25 ml de ácido sulfúrico 0,2 N. Enfriar a

temperatura ambiente, agregar 20 ml de la solución de fluoruro de potasio y 1 ml de
fenolftaleína. Titular con hidróxido de potasio 0,2 N, gota a gota, hasta que persista por
1 min un color rosado débil. La titulación indica si la muestra es básica o ácida.

4.4.3.3 Preparar un blanco con aproximadamente 100 ml de agua destilada y seguir el

mismo procedimiento indicado en 4.4.3.2.

4.4.4 Expresión de resultados

Se comprueba la existencia de acidez libre si el volumen de KOH gastado en la titulación

del blanco es menor que el volumen de KOH gastado en la titulación de la muestra, y se
calcula de acuerdo a la fórmula siguiente:

 ml KOH gastado normalidad   ml KOH gastado normalidad  × Peso equivalente

% de ácido sulfúrico  en la muestra ×
del KOH 
−
  en el blanco
×
del KOH 
 del H 2 SO 4
= × 100
libre ( H 2 SO4 ) Masa de la muestra

1) La solución de KF al 50% ataca fácilmente al vidrio y por lo tanto su condición de neutralidad es alterada,
lo que conduce a un error. Mantenerla en frascos de vidrio revestidos con cera o parafina, tampoco
asegura su inalterabilidad porque casi siempre la cera o la parafina se resquebraja y el vidrio queda
expuesto al ataque del KF. Por esta circunstancia la solución debe mantenerse en fracscos de material
plástico, y si ello no es posible corregir al análisis mediante una prueba en blanco.
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4.5 Determinación de impurezas

4.5.1 Resumen del método

El método para la determinación de impurezas consiste en los pasos siguientes:

a) solubilización de la muestra en agua destilada hirviente;

b) determinación del contenido de arsénico mediante método colorimétrico;

c) determinación del contenido de cadmio, cinc, cobre, cromo, manganeso y plomo por
espectrofotometría de absorción atómica;

d) determinación del contenido de cianuro mediante destilación y determinación

colorimétrica;

e) determinación del contenido de mercurio mediante la técnica del vapor frío;

f) determinación del contenido de selenio mediante la técnica de generación de hidruros.

4.5.2 Preparación de la solución muestra

4.5.2.1 Pesar, con la precisión de 0,001 mg, aproximadamente, 10 g de muestra de

sulfato de aluminio sólido o sulfato de aluminio en solución y disolver en
aproximadamente 50 ml de agua destilada hirviente.

4.5.2 Preparación de la solución muestra

4.5.2.1 Pesar, con la precisión de 0,001 mg, aproximadamente, 10 g de muestra de

sulfato de aluminio sólido o sulfato de aluminio en solución y disolver en
aproximadamente 50 ml de agua destilada hirviente.

4.5.2.2 Agitar durante 10 min en caliente, sin llegar al punto de ebullición, de preferencia
usando un agitador magnético provisto de regulador de temperatura. Filtrar en caliente a
través de un crisol Gooch o filtro de vidrio aglomerado de tamaño de poro igual a
1,6 µ m.

4.5.2.3 Lavar el residuo con agua destilada caliente hasta obtener aproximadamente
90 ml de filtrado, enfriar y aforar en matraz volumétrico a 100 ml con agua destilada.

4.5.3 Procedimiento

Efectuar el ensayo de la solución muestra, utilizando los métodos de ensayo indicados en

la última edición del Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, de
acuerdo a lo señalado en tabla.

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Tabla - Métodos de ensayo para determinación de impurezas

Elemento Método

Arsénico Dietilditiocarbamato de plata (Método 307 B)

Cadmio, cinc, cobre, cromo, Espectrofotometría de absorción atómica por aspiración directa en
manganeso y plomo una llama aire-acetileno (Método 303 A)

Cianuro Colorimétrico (Método 412 D)

Mercurio Técnica del vapor frío (Método 303 F)

Selenio Generación de hidruros

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Sulfato de aluminio sintético para tratamiento del agua -

Muestreo y métodos de análisis

Synthetic aluminium sulphate for water treatment - Sampling and chemical analysis

Primera edición : 1988

Reimpresión : 1999

Descriptores: química, ingeniería sanitaria, tratamiento del agua, purificación del agua,
sulfato de aluminio, muestreo, análisis químico
CIN 71.060.10
COPYRIGHT © 1988 : INSTITUTO NACIONAL DE NORMALIZACION - INN * Prohibida reproducción y venta *
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