UNAM

Facultad de Estudios Superiores ZARAGOZA

Análisis de Fármacos y Materias Primas I

“Solución comercial de agua oxigenada al 3%”

Semestre: Cuarto
Grupo: 1401
No. De Equipo: 3
Fecha: 9 de noviembre de 2018

Elaboro informe Reviso informe Aprobó informe

Irving Gerardo Campos Gómez Erwin Azael Ramírez Vásquez Jesús Aarón de la Rosa Piñón

CALIFICACIONES

Nombre alumno Evaluación Experimental Informe

Irving Gerardo
Campos Gómez
Erwin Azael Ramírez
Vásquez
Jesús Aarón de la
Rosa Piñón

I.ANTECEDENTES
La volumetría de oxidación reducción, también conocida como volumetría redox, se basa
en reacciones que llevan implícito una transferencia de electrones entre dos sustancias,
una de las cuales se reduce (acepta electrones) y la otra, simultáneamente, se oxida (cede
electrones). La sustancia que se reduce o acepta electrones se denomina agente oxidante
y la que se oxida o cede electrones se denomina agente reductor, es decir, el agente
oxidante acepta los electrones que le transfiere el agente reductor. Los métodos
volumétricos basados en procesos de oxidación reducción son más numerosos y diversos
que los basados en cualquier otro tipo de reacción. En su forma más sencilla, una reacción
de oxidación reducción se puede escribir:
Red1 + Oxi2 Oxi1+ Red2
El equilibrio de una reacción de oxidación reducción está determinado por la facultad
que tienen los reaccionantes de donar o aceptar electrones; por ello, la mezcla de un
oxidante (Oxi2) con alta capacidad para aceptar electrones (oxidante fuerte) con un
reductor (Red1) que tenga una alta disposición para cederlos (reductor fuerte) alcanza una
posición de equilibrio en que la formación de los productos de reacción (Oxi1 y Red2) está
ampliamente favorecida, es decir, desplazada hacia la formación de los productos. Por
supuesto, una reacción menos completa ocurrirá cuando esta capacidad para aceptar o
ceder electrones en las sustancia reaccionantes sea menor o no sea tan favorable.
Un potencial de electrodo se define como la diferencia de potencial generada por una
pila formada por un electrodo de un elemento en cuestión y el electrodo normal de
hidrógeno, el cual se toma como referencia y contra el que se compara todos los
potenciales de electrodos. Al electrodo normal de hidrogeno se le asigna por convenio el
valor de 0,00 V y exhibe un comportamiento reversible dando potenciales constantes y
reproducibles en las condiciones experimentales dadas. Su construcción es sencilla y
consta de una lámina de platino sumergida en una solución de una actividad iónica de H+
constante (1 mol/L) que se mantiene saturada haciendo burbujear hidrogeno gaseoso
(H2) continuamente a una presión del gas de 1 atmósfera (100 kP).
En muchos textos el potencial normal de electrodo es llamado también potencial
estándar de electrodo.
En el transcurso de una valoración por oxidación reducción, las concentraciones de las
sustancias o iones que participan en la reacción se modifican constantemente. Por
consiguiente, también el potencial de oxidación-reducción (E) debe cambiar de la misma
manera que en una valoración ácido base cambia todo el tiempo el pH o en valoración por
precipitación cambia el pX- . Así, si las magnitudes de los potenciales de oxidación-
reducción (E) en diferentes momentos de una valoración se llevan a un gráfico vs el
volumen añadido de la solución valorante, se obtendrán curvas de valoración análogas a
las estudiadas para los métodos de neutralización y precipitación.
II.OBJETIVO
Determinar el porcentaje de contenido de peróxido de hidrogeno en una muestra comercial de
agua oxigenada al 3% por una valoración oxido-reducción.

III.HIPÓTESIS

La muestra comercial de peróxido de hidrogeno (agua oxigenada al 3%) debe contener no menos
de 2.5g y no más de 3.5g de H2O2 por cada 100mL según la FEUM 11 ed. Pág. 1254.

IV.SOLUCIÓN VOLUMÉTRICA

Permanganato de potasio (KMnO4) 0.1N 250mL PM: 158 g/mol

5𝑒̅ + 8𝐻 + + 𝑀𝑛𝑂4− 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂

𝑃𝑀 158𝑔/𝑚𝑜𝑙
𝑃𝑒𝑞 = 5𝑒̅
= 5𝑒̅
= 31.6𝑔/𝑒𝑞

31.6𝑔
𝑚=( ) (0.1𝑁)(0.25𝐿) = 0.79𝑔 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4
𝑒𝑞

Técnica oficial: En un matraz disolver 3.3 g de permanganato de potasio en 1000 mL de agua y

poner a ebullición la solución durante 15 min, o durante una hora en un baño de agua, tapar el
matraz y dejar reposar por lo menos dos días, filtrar a través de un filtro de porosidad fina. Si es
necesario colocar una capa de lana de vidrio. (FEUM 11 página 159)

Explicación de la técnica: En un vaso de precipitado de 400 mL disolver 0.79g de permanganato

de potasio (previamente pesados en una balanza granataria debido a que es una sustancia
corrosiva y se va a estandarizar) con 250 mL de agua (destilada y libre de carbonatos), poner a
ebullición la solución calentándola en una parrilla durante 15min (para acelerar las reacciones del
permanganato con las impurezas de la solución), tapar el matraz y dejar reposar por lo menos 2
días (para permitir que las impurezas de la solución precipiten), filtrar con un embudo de vidrio y
una capa de lana de vidrio (para retirar las impurezas y que la solución no reaccione en pequeñas
cantidades con materia orgánica como papel filtro o algodón). Guardar la solución en un frasco de
vidrio color ámbar (debido a que la solución es fotosensible).

Grupo funcional cuantificable: Reducción del 𝑀𝑛𝑂4−

V.PATRÓN PRIMARIO

Oxalato de sodio NaC2O4 PM: 134 g/mol

 𝐶2 𝑂4= 𝐶𝑂2 + 2𝑒̅
𝑃𝑀 134𝑔/𝑚𝑜𝑙 67𝑔 67𝑚𝑔
𝑃𝑒𝑞 = 2𝑒̅
= 2𝑒̅
= 𝑒𝑞
ó 𝑚𝑒𝑞

1𝑚𝑒𝑞
100𝑚𝑔 ( ) = 1.4925𝑚𝑒𝑞
67𝑚𝑔

𝑚𝑒𝑞 1𝑚𝑒𝑞
𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑚𝐿 = = = 10𝑚𝐿
𝑁 0.1𝑁

Técnica oficial: Valorar la solución como se indica a continuación: pesar 200 mg de oxalato de
sodio (secar previamente a 10 °C hasta masa constante), disolver en 250 mL de agua. Agregar 7.0
mL de ácido sulfúrico, calentar a 70 °C. Titular con la solución de permanganato de potasio,
adicionándola lentamente y con agitación constante, hasta observar un color rosa claro que
permanezca 15 s por lo menos. La temperatura al finalizar la titulación no debe ser menor de 60
°C. Calcular la normalidad o molaridad, considerando que cada mililitro de solución de 0.1 N o 0.02
M permanganato de potasio es equivalente a mg de Na2C2O4 Nota: debe almacenarse en envase
de vidrio de color ámbar u otro material inerte con tapón de vidrio. Revalorar la solución
periódicamente. (FEUM 11 página 159)

Explicación de la técnica: Con ayuda de papel glassen pesar 67mg de oxalato de sodio
(previamente secados) en la balanza analítica (debido a que es un patrón primario) y transferir lo
pesado a un matraz Erlenmeyer de 100mL (enjuagar el papel glassen con agua libre de carbonatos)
al que se le agregara agua libre de carbonatos hasta disolver por completo (30mL aprox.), agregar
con una pipeta graduada de 2mL y verificar con la ayuda de un “pH-meter” un pH=3, de lo
contrario agregar más ácido hasta llegar a dicho pH (la cuantitividad de la reacción se da en pH 3
debido a que el potencial de la reacción es condicional), proceder a valorar con la solución de
KMnO4≈0.1N, hasta un vire rosa (no se usa indicador debido a que el permanganato es
autoidicador pasando de morado a rosa cuando este se reduce a 𝑀𝑛2+ ), el vire se debe de dar en
un rango no menor de 60-80°C y debe durar al menos 15s (debido a que la temperatura cataliza la
reacción que es muy lenta y un vire por debajo de esta temperatura podría enmascarar la
verdadera concentración). Hacer los cálculos de la normalidad N=g de patrón primario/ (Peq)
(Vgastado). Hacer por triplicado.

Grupo funcional cuantificable: Oxidación de 𝐶2 𝑂4=

16𝐻 + + 5𝐶2 𝑂4= + 2𝑀𝑛𝑂4− 2𝐶𝑂2 + 5𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂

(5𝑒̅ + 8𝐻 + + 𝑀𝑛𝑂4− 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂) 2
(𝐶2 𝑂4= 𝐶𝑂2 + 2𝑒̅ ) 5
16𝐻 + + 5𝐶2 𝑂4= + 2𝑀𝑛𝑂4− + 10𝑒̅ 2𝐶𝑂2 + 5𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂 + 10𝑒̅
%P= 99.99%

VI.SUSTANCIA A NALIZAR

Peróxido de hidrogeno. 𝐻2 𝑂2 PM: 34 g/mol Solución comercial: agua oxigenada al 3%

 𝑃𝑀 34𝑔/𝑚𝑜𝑙 17𝑔 17𝑚𝑔
𝑃𝑒𝑞 = = = ó
2𝑒̅ 2𝑒̅ 𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞

𝐻2 𝑂2 𝑂2 + 2𝑒̅ + 2𝐻 +
38 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂2
1mL de sol. ( ) = 0.03𝑔 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂2 = 30𝑚𝑔 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂2
100𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙.

1𝑚𝑒𝑞
30𝑚𝑔 (17𝑚𝑔) = 1.76 𝑚𝑒𝑞

𝑚𝑒𝑞 1.76 𝑚𝑒𝑞

𝐺𝑎𝑠𝑡𝑜 𝑚𝐿 = 𝑁
= 0.1𝑁
= 17.64𝑚𝐿

Técnica oficial: Titulación directa. Depositar 2.0 mL de la muestra en un matraz Erlenmeyer que
contenga 20 mL de agua. Agregar 20 mL de solución de ácido sulfúrico 2.0 N y titular con SV de
permanganato de potasio 0.1 N. Cada mililitro de SV de permanganato de potasio 0.1 N equivale a
1.701 mg peróxido de hidrógeno. (FEUM 11 ed. Página 1255)

Explicación de la técnica: Tomar una alícuota de a solución de peróxido de hidrogeno con una
pipeta volumétrica de 1mL y transferir a un matraz Erlenmeyer de 150mL al que se le agregara
agua libre de carbonatos (15-20mL aprox. para poder visualizar el PE), agregar 2mL de ácido
sulfúrico concentrado con una pipeta graduada de 2mL y verificar con la ayuda de un “pH-meter”
un pH=3, de lo contrario agregar más ácido hasta llegar a dicho pH (la cuantitividad de la reacción
se da en pH 3 debido a que el potencial de la reacción es condicional), titular con la SV de
permanganato de potasio 0.1N, hasta un vire rosado. Hacer los cálculos de % de contenido
g=(N)(V)(Peq NaCO3). Hacer por duplicado. Realizar una tercera valoración con la técnica potencio
métrica (siguiendo el mismo procedimiento anterior, pero midiendo el potencial de la reacción
una vez empezada la valoración) utilizando el electrodo de calomel de referencia y el electrodo de
platino de indicador. Hacer los cálculos de % de contenido g=(N)(V)(Peq NaCO3), utilizando
métodos gráficos.

Grupo funcional cuantificable: Oxidación del 𝐻2 𝑂2

8𝐻 + + 5𝐻2 𝑂2 + 2𝑀𝑛𝑂4− 5𝑂2 + 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂

(𝐻2 𝑂2 𝑂2 + 2𝑒̅ + 2𝐻 + ) 5
(5𝑒̅ + 8𝐻 + + 𝑀𝑛𝑂4− 𝑀𝑛2+ + 4𝐻2 𝑂) 2
10𝑒̅ + 5𝐻2 𝑂2 +16𝐻+ + 2𝑀𝑛𝑂4− 5𝑂2 + 2𝑀𝑛2+ + 8𝐻2 𝑂 + 10𝑒̅ + 10𝐻+
%P= 99.99%

VII.INSUMOS

Material y otros: Instrumentos y Equipo: Reactivos:

Buretra 25mL Balanza analítica 𝐻2 𝑆𝑂4 RA
Vaso de precipitado 400mL Balanza granataria KMnO4 SV 0.1N
Soporte universal Parrilla de agitación y calentamiento NaC2O4 RA
Pinzas dobles Potenciómetro 𝐻2 𝑂2 Sol. comercial 3%
Pipeta volumétrica 1mL
Pipeta graduada de 2mL
Matraz Erlenmeyer 150mL X3
Matraz Erlenmeyer 100mL X3
Probeta 100mL
Vaso de precipitados 150 mLx2
Espátula
Propipeta
Piseta
Brocha pequeña
Botella de residuos
Papel glassen
Termómetro de 0 a 100°C
Electrodos: calomel y platino
 Primera derivada
500

400

300

200

100

0
0 5 10 15 20 25

-100

Segunda derivada
500

400

300

200

100

0
0 5 10 15 20 25
-100

-200

-300

-400

-500
VIII.PROPIEDADES FÍSICAS Y QUÍMICAS DE REACTIVOS UTILIZADOS

Oxalato de sodio: Ácido etanodioico disodico sal NaC2O4: PM: 134g/mol. C 17.93%, Na 34.31%, O
47.76%. Cristales blancos inodoros. Solubles en 27 partes de agua, 16 partes de agua hirviendo,
insoluble en alcohol. La solución acuosa es prácticamente neutral. La ingestión puede causar
quemaduras en el tracto digestivo y vomito. La exposición puede causar bajo pulso, colapso
cardiovascular, calambres, convulsiones y coma. Se usa para terminados en textiles y como patrón
primario de permanganato. (Merck índex 12 edición .pág.1487)

Peróxido de hidrogeno: H2O2 PM: 34.01 g/mol, H 5.93%, O 94.09%. Incoloro, es un líquido
inestable, en presencia de impurezas reacciona violentamente, densidad: 1.46g/mL, PE: 152°C, PF:
-0.43°C, se puede disolver en agua, se descompone con muchos disolventes orgánicos. La solución
al 3% tiene una densidad de 1g/mL. La exposición a los ojos, vías respiratorias y la ingesta puede
causar irritación, ulceras en cornea, aclara el cabello. (Merck índex 12 edición. pág.831)

Permanganato de potasio: KMnO4 PM: 158.03 g/mol. K 24.74%, Mn 34.76%, O 40.5%. Cristales
purpura o bronce sin olor, refracta la luz azul metálica, estable al aire, pero inestable en solución
acuosa, se descompone a los 240°C, densidad: 2.4, soluble en 14.2 partes de agua fría y 3.5 partes
de agua hirviendo. Es el agente oxidante por excelencia, requiriendo la presencia de una solución
acida. Las soluciones concentradas pueden causar irritación o ser causticas (dependiendo la
concentración). (Merck índex. 12 Edición pág.1319)

Ácido sulfúrico: 𝐻2 𝑆𝑂4 PM: 98.08g/mol. H 2.06%, O 65.25%, S 32.69%. Comercialmente se

encuentra al 98%, limpio es incoloro, inodoro, liquido oleoso, muy corrosivo, densidad: 1.84g/mL,
PE: 290°C, PF: 10°C. Cuando se mezcla con el agua o alcohol se calienta mucho. Evitar el contacto
con la piel, cualquier contacto con ojos, boca (interior), vías respiratorias y piel causa quemaduras
severas. (Merck índex 12 edición .pág.1540)

IX.RESULTADOS

Tabla1. “Estandarización el KMnO4 (Erwin)”

Peso oxalato de sodio meq oxalato de mL gastados de N= meq/mL

(mg) sodio KMnO4 KMnO4

70.2 1.047 6.3 0.166

65.6 0.979 5.7 0.171

70.5 1.052 6.35 0.165

̅ = 0.166N+0.171N+0.165N = 𝟎. 𝟏𝟔𝟕𝑵
𝑿 𝟑

̅ −𝑿𝒊)𝟐
∑(𝑿
𝑫𝑺 = 𝒏
= 𝟑. 𝟑𝟒𝒙𝟏𝟎−𝟑

𝑫𝑺(𝟏𝟎𝟎) 𝟑.𝟑𝟒𝒙𝟏𝟎−𝟑 (𝟏𝟎𝟎)

%𝑪𝑽 = ̅
𝑿
= 𝟎.𝟏𝟔𝟕𝑵
= 𝟏. 𝟗𝟖 %

Tabla 2 “Valoración potenciométrica”

 mL de E° Primera E°´ Segunda E°´´
KMnO4 derivada derivada
gastados
0 335 - - - -
1 333 0.5 -2 - -
2 333 1.5 0 1 2
3 333 2.5 0 2 0
4 333 3.5 0 3 0
5 333 4.5 0 4 0
6 333 5.5 0 5 0
7 334 6.5 1 6 1
8 337 7.5 2 7 1
9 339 8.5 3 8 1
10 346 9.5 7 9 4
11 375 10.5 29 10 22
11.5 838 11.25 463 10.875 434
12 865 11.75 27 11.5 -436
12.5 871 12.25 6 12 -21
13 880 12.75 9 12.5 3
14 891 13.5 11 13.125 2
16 893 15 2 14.25 -9
18 903 17 10 16 8
20 910 19 7 18 -3
22 917 21 7 20 0
25 920 23.5 3 22.25 -4

Los resultados de la valoración potenciometrica indican un gasto de permanganato de potasio de

11.1 mL para la primera derivada y 11.2mL para la segunda derivada. El promedio de gasto de los
métodos gráficos es de 11.15mL.

Tabla 3 “Valoración de sol. de peróxido de hidrogeno (agua oxigenada 3% muestra comercial).

(Irving)”

Gasto en
mL de mg de 𝑯𝟐 𝑶𝟐 /1 mL en la g de𝑯𝟐 𝑶𝟐 % de
mL SV meq 𝑯𝟐 𝑶𝟐
𝑯𝟐 𝑶𝟐 solución comercial /100mL contenido
KMnO4

1 11 1.8469 31.3973 3.139 104.63%

1 11 1.8469 31.3973 3.139 104.63%

1 11.15 1.8634 31.6778 3.167 105.56%

 Contenido de 𝑯𝟐 𝑶𝟐 en % Contenido de 𝑯𝟐 𝑶𝟐 en g

104.63% + 105.56% + 104.63% 3.139g + 3.167g + 3.139g

̅=
𝑿 = 𝟏𝟎𝟒. 𝟗𝟒% ̅=
𝑿 = 𝟑. 𝟏𝟒𝟖𝐠
𝟑 𝟑
̅
∑(𝑿−𝑿𝒊)𝟐 ̅
∑(𝑿−𝑿𝒊)𝟐
𝑫𝑺 = = 𝟎. 𝟓𝟑 𝑫𝑺 = = 𝟎. 𝟎𝟏𝟔
𝒏 𝒏
𝑫𝑺(𝟏𝟎𝟎) 𝟎.𝟓𝟑(𝟏𝟎𝟎) 𝑫𝑺(𝟏𝟎𝟎) 𝟎.𝟎𝟏𝟔(𝟏𝟎𝟎)
%𝑪𝑽 = ̅
= = 𝟎. 𝟓𝟏𝟑𝟔% %𝑪𝑽 = ̅
= = 𝟎. 𝟓𝟏𝟑𝟔%
𝑿 𝟏𝟎𝟒.𝟗𝟒 𝑿 𝟑.𝟏𝟒𝟖

X.CALCULOS

No aplica.

XI.CRITICA ANALITICA DE LA TÉCNICA

Tanto la estandarización como la valoración se llevaron a cabo exitosamente por lo que se

recomienda altamente la técnica.

XII.ANÁLISIS DE RESULTADOS

El porcentaje de peróxido de hidrogeno en la solución comercial es 104.94 % ±0.53, los gramos de

peróxido de hidrogeno en 100mL de solución comercial es de 3.148g±0.016. Y los resultados son
confiables

XIII.CONCLUSIÓN

El porcentaje de peróxido de hidrogeno en la solución comercial es 104.94%, los gramos de

peróxido de hidrogeno en 100mL de solución comercial es de 3.148g y cumple con lo establecido
en la FEUM 11 ed. página 1254.

XIV.COMENTARIO-APRENDIZAJE

Al momento de calentar los matraces para asegurar el PE se debe dejar un tiempo adecuado para
que no ocurra un enmascaramiento de la concentración y se obtengan resultados erróneos.

Extrañamos el estrés que nos causa la presencia de la profesora y se vio reflejado en una
dilatación del tiempo habitual de realización de la práctica.

XV.REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

 Harris Daniel. C. Análisis químicos cuantitativos. México; Editorial Reverte S.A, 2010,
p.224-232
 Chang Raymund. Química. México; Mc Graw Hill; 2013, p.151-153, 732-742
 Skoog, West, Haller, et-al. Fundamentos de química analítica. México; Editorial Cengage
Learning; 2014, p.738-742
 Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 11a Edición, 2010 vol. I – II.pág.1254-1255.