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Lamia Kasmi and Romain Parras

Etudiants de 3 ème année de Bachelor Physique


(Dated: June 6, 2011)
RÉSUMÉ

Dans ce travail pratique, nous étudions les supraconducteurs HTc. Dans une première partie, nous observons le
comportement de la susceptibilité alternative d’un échantillon de Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10 (Tc = 102 K) sous la contrainte d’un
pendule de tension forcée. Pour ce faire, on crée un champ magnétique permanent dont l’effet est de produire le réseau de
vortex. Notre échantillon est solidaire d’une tige à laquelle est fixée un aimant, lui même excité par deux bobines. Les lignes
de flux sont ainsi déformées, il vient alors une force de rappel pour revenir à la position initiale. L’angle de torsion est évalué
via la réflexion d’un faisceau laser sur un miroir solidaire de l’échantillon. On tire le déphasage ainsi que le module de torsion
en fonction de la température ou bien de la fréquence pour différentes valeurs d’amplitude et du champ magnétique
permanent. Dans une seconde partie, on fabrique une pastille supraconductrice à partir d’une poudre de Y BaCuO
(Tc = 90 K). On mesure ensuite sa résistivité en fonction de la température et on détermine quelle est sa température critique.
Chacune des deux expériences permettent de conclure sur la nature de l’échantillon en question.

INTRODUCTION demande trop d’énergie, et la transition de métal normal


à supraconducteur, non favorable, n’a plus lieu. Cette
La supraconductivité n’a été découverte qu’en 1911 valeur du champ magnétique est appelée champ critique,
par Onnes. En effet, il réussi trois ans auparavant à et noté Hc (T ). On peut tracer schématiquement un
liquéfier l’hélium dont la température d’ébullition est diagramme de phases d’un supraconducteur de type
de 4.21 K (à pression ambiante) et il eut alors accès I dans le plan (H, T ) : Le champ critique étant très
à des températures encore jamais atteintes. Aussi, il
observa que la résistivité de matériaux très purs devenait
nulle en dessous d’une certaine température alors que
jusque là, la résistivité diminuait linéairement avec la
température jusqu’à un certain point en dessous duquel
elle restait constante. Il s’agit de la résistivité résiduelle
due aux impuretés dans le métal. Une résistivité nulle
à très faible température n’est pas la seule marque des
supraconducteurs, une autre particularité est liée au
champ magnétique ambiant. On distingue deux types

FIG. 2. Diagramme de phases d’un supraconducteur de type


I dans le plan (H, T )

faible, µ0 Hc est situé entre 0.005 T (pour le zinc) et


environ 0.08 T (pour le plomb), fait de ce type de
supraconducteurs, des matériaux peu intéressants sur le
plan technique.

Supraconducteur de type II
Les caractéristiques de ces supraconducteurs ne sont pas
FIG. 1. Résistivité en fonction de la température : métal aussi simple. On discute ici de trois grandes classes de
normal, à gauche, et supraconducteur, à droite supraconducteurs.

de supraconducteur ; ceux dits de type I et d’autres de Une première est formée par les supraconducteurs
types II. dits classiques. Bien que découverts il y a plusieurs
décennies, ils occupent aujourd’hui encore une grande
Supraconducteur de type I place dans les applications industrielles de la supra-
La disparition de la résistivité électrique est accompagnée conductivité. Les plus importants d’entre eux sont les
d’une expulsion totale du champ magnétique ambiant. alliages à base de niobium tels le N b3 Sn, le N b3 Ge
Cet effet Meissner (découvert en 1933 par Meissner et (qui possède la plus haute température critique de cette
Ochsenfeld) n’a lieu que si le champ magnétique est classe de supraconducteurs : Tc = 23.4 K), ou encore les
suffisamment faible. Au-dessus d’un certain champ (qui alliages N b − T i.
dépend du matériau et de la température), son expulsion
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Une autre classe importante de matériaux de type II, le même flux, dont la valeur est φ0 = 2.1.10−15 Wb. Les
beaucoup plus récente, est celle des supraconducteurs vortex ont une importance fondamentale dans le com-
dits à haute température critique (HTc ). Découverts en portement des supraconducteurs de type II, aussi bien
1986, ces matériaux ont pour point commun une struc- sur le plan des propriétés magnétiques qu’électriques.
ture cristalline formée de plans d’oxyde de cuivre, d’où
leur nom de cuprates. Ces plans sont séparés par des
couches d’éléments lourds tels que l’yttrium et le barium SUPRACONDUCTEUR HTC
(Y Ba2 Cu3 O7−δ ), le bismuth, le strontium et le calcium
(Bi2 Sr2 CaCu2 O8+δ ), etc. La température critique de Les supraconducteurs HTc ont, comme leur nom
ces composés peut dépasser 130 K. Le plus étudié d’entre l’indique, une haute température critique, un composé
eux, l’Y BaCuO, a une température critique de 90 K des plus notoires est le HgBa2 Ca3 Cu4 08+δ dont la
environ (variant légèrement en fonction du dopage en température critique est de 135 K et a été découvert
oxygène). Ces supraconducteurs, bien qu’encore peu en 1993. Ces supraconducteurs se distinguent de ceux
utilisés industriellement, sont très prometteurs et sont dits classiques par le fait que ce sont des oxydes plutôt
l’objet de la grande majorité des efforts de recherche en que des composés intermétalliques. Ils ont une struc-
supraconductivité. ture de maille élémentaire dérivée du pérovskite, c’est
à dire des couches de tétraèdres CuO4 entre lesquelles
Pour terminer cette énumération (non exhaustive) se trouvent les ions Ba ou Sr, séparés par des couches
des différentes classes de supraconducteurs de type contenant Y , Bi, T l, Hg, etc. Cette structure en
II, on peut encore mentionner brièvement l’existence couches donne une très forte anisotropie aux propriétés
de matériaux organiques (soit à base de molécules mécaniques et électriques de ces composés. Par exemple,
complexes, comme le bis-ethylendithia-tetrathia- fulva- les plans contenant les ions de cuivre ont une conduc-
lene, abrégé BEDT − T T F , soit à base de fullerènes, tivité dans l’état normal qui est beaucoup plus haute
comme le K3 C6 0), et d’oxydes non cuprates, comme le que celle des plans intermédiaires. Par conséquent, la
BaP b1−δ Biδ O3 . Ces différents matériaux n’ont jusqu’à résistivité le long de l’axe cristallin c (perpendiculaire
ce jour pas permis de dépasser des températures critiques aux plans CuO2 ) peut être plus que 1000 fois plus grand
de l’ordre d’une trentaine de Kelvin. que la résistivité le long des axes a et b (dans les plans
CuO2 ). Dans l’état supraconducteur aussi, on peut dis-
Le diagramme de phases d’un supraconducteur de type tinguer les plans CuO2 à supraconductivité forte (haute
II est plus complexe que celui d’un supraconducteur de densité de paires de Cooper qui sont l’appariement (in-
type I. Même si l’état Meissner existe aussi, il est séparé teraction attractive) de deux électrons par l’intermédiaire
de l’état normal par une zone supplémentaire, souvent d’un phonon s’accompagnant d’une réduction de l’énergie
appelée état mixte. On se trouve donc en présence de dite énergie de condensation) vis-à-vis des plans in-
deux champs critiques différents, notés Hc1 et Hc2 : Dans termédiaires à supraconductivité faible (basse densité de
paires de Cooper). Plus grande est la densité de paires
de Cooper plus le champ d’induction magnétique est
écranté.

SUSCEPTIBILITÉ ALTERNATIVE D’UN


ÉCHANTILLON SUPRACONDUCTEUR

On utilise pour mesurer la susceptibilité de


l’échantillon un pendule de torsion forcée dans le
régime sub-résonant. Pour étudier la dissipation dans
FIG. 3. Diagramme de phases d’un supraconducteur de type notre échantillon, on commence par le soumettre à un
II dans le plan (H, T ) champ magnétique statique Ha , l’effet duquel est de
produire le réseau de vortex (conséquence de la structure
anisotrope des supraconducteurs HTc). On superpose
l’état mixte, le champ magnétique pénètre l’échantillon
un champ magnétique alternatif (périodique dans le
localement, sous la forme de ”lignes de flux” isolées.
temps), hac cos 2πf t de norme négligeable devant Ha .
Ces lignes sont entourées de courants circulaires locaux,
Ce champ alternatif entraı̂ne selon la deuxième loi de
d’où leur nom de vortex, qui viennent écrantés le champ
Maxwell un champ électrique à la surface de l’échantillon
magnétique des lignes de flux. A l’intérieur de ces
:
vortex, l’échantillon est dans l’état normal (c’est-à-dire
non supraconducteur). Ces petits ”tubes” de champ ∂H
||∇ ∧ E| | = −µ0
= 2πf µ0 hac sin 2πf t (1)
magnétique ont la propriété de tous contenir exactement ∂t
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FIG. 4. Structure du Bi2 Sr2 CaCu2 O8+δ

Ce champ électrique périodique provoque un courant de


surface dans l’échantillon, lequel agit, selon F = j ∧ B,
avec une force sur les vortex présents dans l’échantillon.
Les vortex se déplacent périodiquement sous la force FIG. 5. Schéma expérimental
appliquée, le déplacement peut se manifester sous la
forme d’une flexion ou d’une compression des vortex. Il
apparaı̂t alors une force de rappel du réseau cristallin anti-vibratoire ainsi qu’en réduisant au maximum toute
pour les faire revenir à leur position initiale. source de vibrations. De plus, la canne du pendule ne
doit avoir qu’un seul degré de liberté: l’angle de torsion.
L’expérience est la suivante : l’échantillon est mis Il faut donc particulièrement veiller à sa verticalité et à
en oscillation par la force magnétique exercée par deux diminuer les vibrations extérieures qui pourraient exciter
bobines d’excitation sur un aimant permanent, solidaire d’autres modes. Le système de suspension est censé as-
à l’axe du pendule (voir figure 5). La position de surer la verticalité de la canne.
l’échantillon (amplitude et phase) est mesurée à l’aide
d’un faisceau laser, qui est reflété par un miroir (solidaire
à l’axe du pendule) vers une cellule photoélectrique. Résultats et discussion
Notre échantillon est un ruban de Bi2 Sr2 Ca2 Cu3 O10
dont la température critique est de 102 K (pour un champ Nous avons effectué deux types de balayage de
nul), c’est pourquoi le tout est monté dans un cryostat paramètres pour déterminer le comportement physique
à l’azote liquide. Le cryostat consiste en trois enceintes de notre échantillon supraconducteur : un balayage en
concentriques. De l’intérieur vers l’extérieur, il est com- fréquence et un balayage en température. Pour ces deux
posé d’une enceinte contenant le pendule dans une at- variations de paramètres, nous avons effectué différentes
mosphère d’hélium, d’une enceinte contenant de l’azote mesures en variant les paramètres fixes. En premier lieu,
liquide et enfin d’une enceinte dans laquelle on a fait un nous pouvons voir sur la figure 6 et 7, où nous avons ef-
vide partiel (la pression est de l’ordre de 10−5 bar). En fectué un balayage en fréquence dans les conditions suiv-
ouvrant une simple valve, on fait évaporer l’azote, cela antes : absence de champ magnétique statique appliqué à
permet de refroidir l’enceinte du fait que l’évaporation est l’échantillon, excitation d’amplitude 200 mV et cela pour
une réaction endothermique. On peut également chauf- deux températures.
fer le pendule en réduisant le flux de N2 gazeux et en On peut voir que le comportement de l’échantillon en
programmant l’élément de chauffage à la température l’absence de champ magnétique varie imperceptiblement
désirée. Grâce à cela, on peut mesurer la susceptibilité si l’on change la température. Ceci est rassurant du fait
en fonction de la température. que le caractère supraconducteur d’un matériau se dis-
Le système est très sensible aux vibrations extérieures. Il tingue d’un matériau normal dans le comportement au
faut donc l’en préserver le plus possible avec un système sein d’un champ magnétique.
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FIG. 6. Courbes de déphasage en fonction de la fréquence FIG. 8. Courbes de déphasage en fonction de la fréquence
pour un champ statique nul appliqué à l’échantillon effectuée pour une température de 77 K, d’une part en l’absence de
pour T = 77 K et T = 296 K avec une amplitude d’excitation champ et d’autre part avec un champ de 0.52 T avec une am-
A = 200 mV . plitude d’excitation de A = 200 mV .

FIG. 7. Courbes du module en fonction de la fréquence pour FIG. 9. Courbes du module en fonction de la fréquence pour
un champ statique nul appliqué à l’échantillon effectuée pour une température de 77 K, avec une amplitude d’excitation de
T = 77 K et T = 296 K avec une amplitude d’excitation A = A = 200 mV et d’une part en l’absence de champ puis avec
200 mV . un champ de 0.52 T .

Toujours avec un balayage en fréquence, nous nous sont présentés en figures 10 et 11. Il semblerait que plus le
plaçons à 77 K et cette fois ci nous comparons les données champ magnétique est fort plus la fréquence de résonance
précédentes obtenues sans champ magnétique avec des augmente. Ceci est cohérent avec le fait que plus le
données d’une expérience en présence d’un champ champ magnétique est fort, plus la taille des vortex est
magnétique de 0.52 T. Les courbes sont présentées sur les importante. Ainsi la constante de raideur du système
figures 8 et 9. On voit clairement le changement de com- devrait être de même plus grande, or la fréquence de
portement en présence du champ magnétique. Ainsi le résonance est proportionnelle à la racine de la constante
changement de phase est à peine moins brutal mais celui- de raideur, donc si cette dernière augmente, la fréquence
ci se produit à une fréquence plus élevée. D’autre part on de résonance doit en faire autant.
voit que l’amplitude d’oscillation est beaucoup plus pe- Suite au balayage en fréquence, nous avons ef-
tite, de fait, la présence du champ magnétique permet la fectué un balayage en température pour une ampli-
création des vortex responsable de la résistance au mou- tude d’excitation de 200 mV et pour plusieurs valeurs de
vement de la pastille, correspondant à l’apparition d’une champ magnétique. Le déphasage ainsi que le module
constante de rappel. sont représentés sur un graphique en 3d sur les figures
Nous avons effectué par la suite deux mesures à 88 K en 12 et 13. Nous remarquons sur les courbes du déphasage
modifiant la valeur du champ magnétique. Les résultats en fonction de la température (pour différents champs
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FIG. 10. Courbes du déphasage en fonction de la FIG. 12. Courbes de déphasage en fonction de la température
fréquence pour une température de 88 K, avec une amplitude pour des champs magnétiques permanents différents
d’excitation de A = 200 mV et d’une part avec un champ de
0.10 T puis avec un champ de 0.31 T .

FIG. 13. Courbes du module (en unité arbitraire) en fonction


de la température pour des champs magnétiques permanents
FIG. 11. Courbes du module en fonction de la fréquence pour différents
une température de 88 K, avec une amplitude d’excitation de
A = 200 mV et d’une part avec un champ de 0.10 T puis avec
un champ de 0.31 T . réaugmenter puisqu’il y a moins de vortex pour résister
au mouvement.

magnétiques) la présence de pics. Ceci s’explique par


le fait que les vortex peuvent être activés thermique-
ment pour passer d’une configuration ancrée vers une
autre configuration énergétiquement équivalente. Les
pics de déphasage correspondent au passage de la barrière
énergétique. Ainsi on remarque que plus le champ
magnétique est fort, plus la température d’activation
thermique est petite. Cette remarque se traduit sur la
figure 14. D’autre part, on remarque sur la figure 13 que
plus le champ augmente plus le changement de module
est grand. Ceci peut s’expliquer par le fait que à basse
température, l’effet supraconducteur domine et plus le
champ augmente, plus il y a résistance au mouvement FIG. 14. Evolution de la température correspondant au maxi-
et plus le module est petit. Par la suite, en augmentant mum de déphasage en fonction du champ magnétique perma-
la température, le caractère supraconducteur diminue au nent
profit du caractère mixte puis normal et le module peut
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RÉSISTIVITÉ D’UNE PASTILLE analysant les données pour huit types de branchement
SUPRACONDUCTRICE opérés sur la pastille. Ces huit branchements s’obtenant
par permutation circulaire pour une première configura-
Fabrication de la pastille tion (quatre branchements) d’une part et par permuta-
tion circulaire d’une deuxième configuration obtenue en
Nous fabriquons une pastille supraconductrice en échangeant deux connexions contigües (quatre branche-
céramique à partir d’une poudre de Y BaCuO (nous ments).
en réalisons au nombre de deux). Pour ce faire, nous
commençons par broyer la poudre (de 150 à 200 mg)
Mesure de la résistivité avec la température
de façon à ce qu’il n’y ait pas d’agglomérats. Ensuite,
nous l’introduisons dans un pressoir et parvenons à une
pastille d’environ 1 mm d’épaisseur (pour une pression Lors de cette expérience, nous avons rencontré des
de 5 tonnes). A ce moment là, la pastille est encore difficultés pour avoir des courbes de données accepta-
friable et ne possède pas de propriétés supraconductrices. bles, probablement qu’une ou plusieurs des connexions
Vient ensuite le traitement thermique, on fait cuire notre ne fonctionnait pas correctement. Nous avons heureuse-
pastille pour lier les agrégats et former des cristaux au ment pu obtenir une courbe pour une configuration. Il
sein du solide. C’est la qualité de la formation de ces s’agissait de faire varier la température de la pastille en
cristaux qui donnera la qualité du supraconducteur. la plongeant très progressivement dans un thermos con-
Avant même d’évaluer la température de transition pour tenant de l’azote liquide. L’azote gazeux se formant au
laquelle la résistivité devient nulle, il convient de vérifier dessus du liquide est déjà assez froid pour un premier
si la pastille est supraconductrice, aussi nous disposons refroidissement de la pastille pour ensuite l’approcher
d’un aimant plongé dans de l’azote liquide et approchons de l’interface liquide gaz. Cette étape est délicate car
la pastille (également refroidit à la température de 77 K) au contact du liquide, l’azote s’évapore et les bulles
et tentons de voir si elle lévite. La température critique perturbent la mesure. Il s’agit donc d’essayer de min-
de l’Y BaCuO étant de 90 K environ, il est suffisant imiser cette perturbation en approchant progressivement
de porter l’aimant et la pastille à 77 K. Cependant la la pastille.
lévitation est très difficile à obtenir (malgré des aimant Ainsi pour cette seule configuration sur laquelle nous
très puissants) et nous parvenons uniquement à voir avons pu avoir de bonnes données, nous obtenons la
la pastille se soulever d’un côté ou encore tenir à la courbe de la figure 15 où l’on peut voir que la température
verticale. Ceci permet néanmoins de conclure que la critique est aux alentours de 78.5 K et la pente vaut
pastille est supraconductrice. Nous évaluons également 3.5 × 10−2 Ω.K−1 . Il peut paraı̂tre étonnant d’obtenir
à l’aide d’un ohmmètre que vaut la résistance d’un une telle température lorsque l’on sait que le composé
bout à l’autre de la pastille, celle ci est très faible (de Y BaCuO possède une température critique de l’ordre de
l’ordre de l’ohm) ce qui coı̈ncide avec les propriétés d’un 90 K. Il aurait fallu voir ce que donnait les autres con-
supraconducteur. nexions, mais on peut supposer que cette erreur peut
provenir d’une mauvaise corrélation entre le change-
Après s’être assuré que les traitements thermiques ment de température indiqué par le thermocouple et la
aient étés suffisants, nous avons soudés quatre fils de résistance de la pastille, il peut parfois y avoir un léger
cuivre sur la pastille avec de la pâte d’argent. On utilise retard entre ces deux données.
la pâte d’argent puisque celle ci est facile à manipuler et
ne modifie pas les caractéristiques de la pastille. Nous
soudons ensuite les extrémités libres des fils de cuivre
aux pins d’une sonde avec un fer à souder et de l’étain
cette fois-ci. Avant d’installer la sonde sur son support,
on vérifie que les connections aient été correctement ef-
fectuées.
Enfin, on installe la sonde sur son support et on réalise
les branchements aux différents générateurs de courant
: nous avons quatre connexions à quatre coins de la
pastille. Nous mettons en série la pastille avec le
générateur par deux connexions, et aux bornes des
deux restantes, nous prenons la tension grâce au logi-
ciel d’acquisition. Enfin sur la sonde, il y a un ther-
mocouple qui permet de nous donner la température au FIG. 15. Resistance de la pastille en fonction de la
plus près de l’échantillon. Le but est de moyenner la température.
résistance ainsi que la température critique obtenue en
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CONCLUSION

Grâce à ce travail, la notion de supraconducteur est


beaucoup plus appréciable. Une des grandes avancées
dans ce domaine a été de trouver des matériaux supracon-
ducteurs dont la température est relativement haute com-
paré aux premières découvertes faites sur l’Hélium. Ceci
constitue un grand espoir de voir un jour des supracon-
ducteurs à température ambiante. L’intérêt majeur de
ce travail pratique réside dans le fait que l’on a pu tester
un matériau supraconducteur de type II et voir le com-
portement des vortex en variant différents paramètres
dans le cadre d’un mouvement oscillatoire. La théorie
de l’oscillateur harmonique a encore une fois servi à nous
éclairer cette fois-ci sur les propriétés des supraconduc-
FIG. 17. Tension s’appliquant à deux bornes de la pastille
teurs. Aussi, nous avons pu constater que les vortex
au cours du temps, cela nous donne l’allure de la variation
n’opéraient plus à partir d’une certaine température dite de la résistance de la pastille au cours du temps alors que la
critique, qu’à fort champ magnétique, dans des condi- température varie.
tions de température permettant leur existence, le mou-
vement de la pastille était d’autant plus amorti. D’autre
part on a pu constater que l’énergie d’activation ther-
mique du passage de configuration ancrée vers une con-
figuration énergétiquement équivalente est décroissante
avec le champ magnétique appliqué. Ce travail ne con-
stitue qu’un échantillon de données montrant le com-
portement physique d’un supraconducteur et nous laisse
entrevoir toutes les expériences possibles à mener rien
qu’en faisant varier quelques paramètres au vu du nom-
bre de variables du système. Enfin nous regrettons que
l’expérience sur la résistance de la pastille n’ait pas fonc-
tionné au mieux, cela nous aurait permis de conclure de
manière plus franche car dans l’état actuel des données,
au vu de la seule mesure obtenue.

Annexe

FIG. 16. Tension s’appliquant au thermocouple en fonction du [1] D. E. Carreño-Morelli, “Notice de tp


temps, cela donne l’allure de la variation de la température au supraconductivite htc et flux magnétiques
cours du temps pour notre expérience. http://sbsrv2.epfl.ch/tp3/notices/supra.pdf,”

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