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MECÁNICA Y ELÉCTRICA
UNIDAD ZACATENCO
“EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA
PRESENTA:
DEDICATORIA
En primer lugar a Dios, por darme su gracia y por otorgar me fuerza para aprovechar
oportunidades de superación.
A mi madre:
María del Socorro Martínez Platas quien con su labor y amor son mi inspiración y
fortaleza, además es comprensiva de mis anhelos y metas al darme su apoyo día a
día.
A mis hermanos:
Ramón Martínez Platas por su valor y esfuerzo ante los obstáculos de la vida. A
Isaías Ambrosio Martínez quien cuida de nuestra madre.
A mis hermanas:
Elia y Margarita Ambrosio Martínez, para quienes espero cumplan sus metas y que
tengan mucho amor a donde quiera que vayan. Creo en su valor y fortaleza al buscar
ser mejores y merecen lo grandes cosas de la vida.
Son ustedes mi familia la razón de mi vida y la fuerza para realizar mis metas y
anhelos…. ¡GRACIAS!
AGRADECIMIENTOS
Al Centro de Nanociencias y Micro y Nanotecnologías (CNMN) del IPN, donde con el apoyo
del Dr. José Alberto Andraca, Dr. Israel Arzate, Dr. Juan Vicente Méndez, M. en C. Héctor
Francisco Mendoza y del Dr. Hugo Martínez, se tuvo la posibilidad de técnicas relevantes
del presente trabajo.
A los integrantes de la comisión revisora de este trabajo; Dr. Iván Enrique Campos Silva,
Dr. José Martínez Trinidad, Dr. German Aníbal Rodríguez Castro, Dr. Alfonso Meneses
Amador y Dr. Juan Vicente Méndez Méndez.
En particular al Dr. José Martínez Trinidad por el apoyo en la realización conjunta de este
trabajo, por su paciencia y dirección.
A la señora Laura María del Pilar Cortez y al señor Regulo Pedro Márquez, por brindarme
su apoyo, un trabajo e invitarme a su hogar durante más de un año, por permitir me convivir
con su familia, de corazón muchas gracias.
CONTENIDO
CONTENIDO I
LISTA DE FIGURAS IV
RESUMEN IX
ABSTRACT X
INTRODUCCIÓN XI
ANTECEDENTES XIII
JUSTIFICACIÓN XVI
OBJETIVOS XVIII
METODOLOGÍA XX
1.1 INTRODUCCIÓN 1
1.2.5 Propiedades físicas, químicas y mecánicas de los boruros de hierro (FeB y Fe₂B) 8
1.4.1 Desgaste 13
2.1 INTRODUCCIÓN 22
2.4 MÁQUINA TRIBOLÓGICA PARA EVALUACIÓN DE LA RESISTENCIA AL DESGASTE EN AMBIENTES SECO Y HÚMEDO 25
3.1 INTRODUCCIÓN 28
3.2.4 Proceso de recocido por difusión (PRD) del acero AISI 1045 32
3.3.4 Microscopía Electrónica de Barrido (SEM) y Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía
(EDS) 38
4.1 INTRODUCCIÓN 44
4.2.1 Micrografías obtenidas mediante MO del acero AISI 1045 borurado y borurado+PRD 44
4.2.3 Resultados de Difracción de Rayos X (DRX) en el acero AISI 1045 borurado y sometido a PRD 50
4.2.4 Ensayo de Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS) para las condiciones de
borurado 53
4.3.1 Datos de masa removida, volumen removido y tasa específica de desgaste en acero AISI 1045 62
4.3.2 Resultado de masa y volumen removidos y tasa de desgaste en las condiciones de borurado y
borurado+PRD 64
CONCLUSIONES GENERALES 80
PERSPECTIVAS DE TRABAJO 82
REFERENCIAS 83
LISTA DE FIGURAS
Figura 1.1 Celda unitaria (a) FeB, (b) Fe₂B, (Vega-Morón 2015) 2
Figura 1.4 Micrografías de un acero AISI 1045, sometido al proceso de borurado, empleando una
mezcla de 20% de B₄C, 10% KBF₄ y 70% SiC a una temperatura de 950°C con tiempos de exposición
de a) 8 h y b) 10 h (I. Campos-Silva, Flores-Jiménez, et al., 2013) 7
Figura 1.5. Clasificación general del desgaste basado en abrasión, erosión, adhesión y fatiga
superficial(modificada de Davis 2001) 14
Figura 1.6 Modelo de una partícula en desgate abrasivo, W es la carga normal, F es la fuerza
tangencial, θ ángulo de incidencia respecto a la superficie y L la distancia del movimiento tangencial
(Stolarski, 2000) 16
Figura 1.7 Tipos de abrasión de acuerdo al tipo de contacto (modificada de Bayer 2004) 17
Figura 1.8 Tipos de contacto bajo desgaste abrasivo, a) dos cuerpos condición abierta, b) dos
cuerpos condición cerrada, c) tres cuerpos condición abierta y d) tres cuerpos condición cerrada
(modificada de Davis 2001) 17
Figura 1.9 Tipos de desgaste por abrasión a) implica perdida de material por contacto con partículas
o superficies duras afiladas causando araduras o surcos, b) se cararacteriza por la formacion de
rasgaduras, deformación plástica y picaduras, c) causado por cargas repetitivas compresivas de
materiales duros, d) el material es retirado por frotamiento, sin formar rayas visibles, fractura o
deformación plástica (modificada de Davis 2001) 18
Figura 2.1 Esquema del sistema para la prueba de abrasión, muestra los componentes, también las
dimensiones de la muestra en pulgadas (ASTM Standards, 2008) 23
Figura 2.2 Micrografías obtenidas mediante SEM de la arena silica, a) diversas partículas x200, b)
una sola partícula x500 25
Figura 2.3 Máquina tribológica para evaluación de la resistencia al desgaste en ambiente seco o
húmedo (GIS®) 26
Figura 2.4 Ejemplo de tres mecanismos de desgaste, a) Corte; b) Formación de cuña y c) Efecto de
arado(modificada de Campbell 2012) 27
Figura 3.1 Microestructura del acero AISI 1045, tomada a un aumento 50x 29
Figura 3.2 Microindentaciones Vickers realizadas sobre la superficie del acero AISI 1045, micrografía
tomada a 100x. 30
Figura 3.4 Dimensiones del contenedor para realizar el proceso de borurado, maquinado de acero
AISI 304 32
Figura 3.5 Criterio medición longitudinal para el espesor de las capas (Ortiz-Domínguez 2013) 34
Figura 3.6 Características básicas del experimento típico de XRD (modificada de Brundle 1992) 35
Figura 3.7 Difractómetro PANalytical, X’PERT PRO MDR (cortesía del CNMN-IPN) 36
Figura 3.9 Equipo CSM Nanoindentation Tester NHT (cortesía del CNMN-IPN) 38
Figura 3.11 Pantalla de inicio del software “hyper terminal” para el monitoreo de la carga aplicada
40
Figura 3.13 PLC para programar la distancia de deslizamiento, sentido de giro y visualizar rpm del
motor 41
Figura 3.15 Elementos de la máquina de abrasión: a) partes del par tribológico; b) brazo para colocar
la carga constante 42
Figura 4.2 Crecimiento de las capas FeB y Fe₂B en función del tiempo de tratamiento 46
Figura 4.3 Representación esquemática del perfil de concentración de boro en la formación de capas
FeB\Fe₂B (Mittemeijer & Somers, 2014) 47
Figura 4.4 Micrografías de las capas resultantes de las condiciones a) borurado 8 h+PRD y b)
borurado 10 h+PRD 50
Figura 4.7 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h, en las distintas fases: a) Capa
FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato 54
Figura 4.8 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h, en las distintas fases: a) Capa
FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato 56
Figura 4.9 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h+PRD, en a) y b) fase Fe₂B, c) Zona
de difusión y d) Substrato 58
Figura 4.10 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h+PRD, en a) y b) fase Fe₂B, c)
Zona de difusión y d) Substrato 59
Figura 4.12 Huellas de desgaste generadas en un acero AISI 1045; borurado a 1223 K y tiempos de
exposición de; a) 8 h y b) 10 h, respectivamente 61
Figura 4.15 Gráfica de barras de comparación de los valores de volumen removido para las
condiciones de borurado y borurado+PRD 66
Figura 4.16 Micrografías, a) 5x, b) 10x en la zona central de la huella de desgaste en el acero AISI
1045 68
Figura 4.17 Identificación de mecanismos de desgaste en un acero AISI 1045; a) Zona inicial, b)
Zona media y c) Zona final de la huella de desgaste, respectivamente 68
Figura 4.19 Espectro resultante obtenido mediante EDS, sobre una zona puntual en la huella de
desgaste en el acero AISI 1045 70
Figura 4.23 Espectro de EDS, sobre una picadura generada por la prueba de abrasión en la
condición de borurado a 8 h 72
Figura 4.25 Micrografía que muestra una reducción en los mecanismos de daño generados por la
prueba de abrasión, en la condición de borurado a 10 h 73
Figura 4.27 Espectro de EDS generado sobre una picadura, en la zona central de la huella de
desgaste en la condición borurado a 10 h 74
Figura 4.28 Micrografías obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x del desgaste generado en la
condición de borurado 8 h+PRD 75
Figura 4.29 Micrografía de la zona central de la huella de desgaste en una muestra borurada 8
h+PRD 76
Figura 4.30 Micrografías obtenidas a distintos aumentos, a) Zona central de la huella de desgaste,
b) Zona a mayor magnificación 76
Figura 4.31 Espectro de EDS resultante realizado sobre un probeta borurada 8 h+PRD, sometida a
la prueba de abrasión 77
Figura 4.32 Micrografías de la zona central en la huella de desgaste, para la condición de borurado
10 h+PRD; obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x 77
Figura 4.33 Micrografía obtenida mediante SEM, para la condición borurado 10 h+PRD sometida a
la prueba de abrasión 78
Figura 4.35 Espectro de EDS resultante de una análisis sobre un cráter en la huella de desgaste de
la condición borurado 10 h+PRD 79
LISTA DE TABLAS
Tabla 1.1 Características generales de los agentes sólidos borurantes (C. Tapia-Quintero, 2010) 5
Tabla 1.2 Composición química del acero AISI 1045, en % promedio, con base en la norma ASTM A 576-
90b:2000 8
Tabla 1.3 Propiedades químicas y mecánicas de los boruros de hierro (Matuschka 1980) 9
Tabla 1.5 Clasificación general del fenómeno de desgaste y aplicaciones donde pueden presentarse(modificada
de Budinski 2007). 15
Tabla 1.6 Normas ASTM referentes a los procesos de desgaste más comunes (Hernández, J. 2013) 20
Tabla 4.1 Espesores de capa resultante para las condiciones de borurado a 1223 K a tiempos de exposición de
8 h y 10 h 45
Tabla 4.2 Valores experimentales de las constantes de crecimiento parabólico para el tratamiento a 1223 K 46
Tabla 4.3 Valores de los coeficientes de difusión estimados para el tratamiento a 1223 K 48
Tabla 4.5 Valor de dureza y módulo de elasticidad superficiales de las condiciones de borurado y borurado más
proceso de recocido por difusión 60
Tabla 4.6 Resultados de la prueba de desgaste realizada en un acero AISI 1045 sin tratamiento 63
Tabla 4.7 Valores de profundidad de las huellas de desgaste en la zona central, para condiciones de borurado
y borurado+PRD 64
Tabla 4.8 Valores de la masa removida en las condiciones de borurado y borurado+PRD, debido a la prueba
de desgaste 65
Tabla 4.9 Valores del volumen removidos, para las condiciones de borurado y borurado+PRD, calculados a
partir de la masa removida 66
Tabla 4.10 Valores de la tasa específica de desgaste para condiciones de tratamiento de borurado y
borurado+PRD 66
RESUMEN
ABSTRACT
In the present research, the evaluation was carried out under conditions of abrasive wear,
in iron boride layers on surface of AISI 1045 borided steel and by the diffusion annealing
process (DAP). The treatment of boronizing was done by the technique of powder packing
at temperature of 1223 K, with exposure times of 8 and 10 h. Subsequent by treatment of
DAP previously borided samples were carried out at 1223 K for 8 h, SiC # 200 mesh was
used as diluent.
Physicochemical characterization of the layers (FeB / Fe₂B and Fe₂B) obtained from both
treatments was carried out by Optical Microscopy, showing saw-toothed morphologies for
both cases; Scanning Electron Microscopy (SEM); X-ray diffraction (EDS) and X-Ray
Diffraction (XRD), the latter allowed identification of the formation of FeB and Fe₂B phases.
The surface mechanical characterization was performed by Berkovich Instrumented
Indentation to determine the surface hardness as well as the modulus of elasticity.
The FeB / Fe₂B and Fe₂B systems were subjected to the wear test in the tribological machine
to the evaluation of the wear resistance, developed in the Surface Engineering Group
(GIS®), using conditions of use of abrasive (silicon sand of average size 200 μm) and load
of 133 N, as denoted in ASTM G65; Mass measurements were taken every 1000 m to 3000
m sliding. In the wear traces generated in the AISI 1045 steel, in the bored and bored
samples + DAP, an analysis was performed using Optical Microscopy, SEM and EDS to
observe and characterize the wear mechanisms.
INTRODUCCIÓN
De manera general, se define al desgaste como: “el daño a una superficie sólida, que
implica la pérdida progresiva de material, causada por el movimiento relativo entre la
superficie y una sustancia de contacto o sustancias”(Hutchings, 1993).
Durante años se ha buscado incrementar la vida útil de los sistemas en los cuales se
reconoce que en su interacción se presenta desgaste, una primera alternativa para atender
el problema del desgaste fue el uso de lubricantes aceites vegetales o con base en grasas
animales; puede mencionarse también el caso del desarrollo de nuevos materiales tales
como: carburo de tungsteno y Carboloy (aleación de tungsteno y cobalto) en 1926 y 1942,
respectivamente. A fines del siglo XX se desarrollaron las herramientas para examinar
superficies y que junto con análisis superficial combinado con la capacidad de abordar
problemas de contactos por análisis mecánicos, permitieron obtener una mejor compresión
de la física de la fricción y el desgaste. Actualmente el fenómeno de desgaste se atiende
mediante principios de diseño, selección adecuada de materiales y parámetros de
operación, así como una adecuada lubricación (Robert, 2012)
En el capítulo 2 se aborda la norma ASTM G65, así como la evaluación al desgaste abrasivo
y la metodología implementada en el presente trabajo para realizar la prueba de desgaste.
Se describe la máquina tribológica empleada en la evaluación de la resistencia al desgaste
abrasivo desarrollada en el Grupo Ingeniería de Superficies (GIS®). Se hace referencia a la
identificación de los mecanismos de daño generados por la prueba de abrasión.
Por último se establecen las conclusiones del presente estudio, así como las perspectivas
del mismo en la línea de investigación.
ANTECEDENTES
de valores durezas para las muestras boruradas de 2318 HV0.08 para los tratamientos a
1203 K y de 2700 HV0.08 para el tratamiento a 1223 K. Además reporta que las muestras
Por otra parte Er & Par (2004) en su trabajo de investigación aplicaron un tratamiento de
borurado en caja a aceros AISI 1008 y 1045, utilizando como medio borurante EKabor™ II
a una temperatura de 1223 K, con tiempos de exposición de 2, 4 y 6 h. Aplicaron una prueba
de abrasión con una máquina “Plint TE53” cuya configuración es de tipo “bloque sobre
disco”; se empleó como abrasivo lija de óxido de aluminio (Al₂O₃) del #500 con una carga
de 42 N, a velocidad constante de 0.31 m/s, y realizaron mediciones de pérdida de masa
cada 250, 500, 1000, 1500,2000 y 2500 revoluciones. Como resultado importante resalta
que para las muestras boruradas presentan una menor pérdida de masa y por lo tanto
menor tasa de desgaste, entre 85- 90 % menor, respecto a las muestras sin tratamiento,
mostrando también que el incremento en la dureza superficial fue factor en la disminución
de la pérdida de masa.
Martini et al. (2004) realizaron tratamiento de borurado empleando una mezcla de B₄C
(20%), KBF₄ (10%) y SiC, a un hierro Armo (99.9 wt% de pureza) y un acero UNI 38 NiCrMo
4, ambos fueron previamente recocido a 1273 K. El proceso de borurado se aplicó a 1123
K durante 15 h, mediante lo cual se obtuvieron capas de tipo FeB/Fe₂B. Realizaron dos
tipos de ensayo de desgaste, el primero consistió en una prueba de desgaste adhesivo
“perno sobre disco” y la segunda fue un ensayo de abrasión a microescala. El material de
la esfera rotaria fue de acero martensitico (r=12.7 mm y 1000 HV de dureza), como abrasivo
emplearon una solución acuosa de SiC de 4-5 μm, con una concentración de 0.75 g/m³, la
carga aplicada fue de 0.2 N y la velocidad de la esfera fue de 0.05 m/s. Como conclusión
reporta un incremento en la resistencia al desgaste, bajo ambas pruebas, en las
condiciones boruradas, respecto a los materiales sin tratamiento.
Béjar & Moreno (2006) realizaron en ensayos de abrasión bajo la configuración de “arena
rueda-goma vulcanizada” (acorde a la norma ASTM G65), con una velocidad de giro de la
rueda de 2-2.5 m/s, con una carga de 130 N. Como abrasivo se empleó arena de cuarzo
(200 μm de tamaño promedio), efectuaron mediciones de pérdida de masa cada 60 s. Los
ensayos de abrasión se aplicaron a aceros AISI 1020, 1045, 4140 y 4340 sometidos al
tratamiento de borurado, para lo usaron tres mezclas: M1 (bórax: 88.26, SiC: 9.06, NH₄Cl:
1.22 y NaCl:1.46 estos en wt.% ), M2 (bórax: 73.26, SiC: 24.06, NH₄Cl:1.22 y NaCl: 1.46
estos en wt.% ) y M3 (bórax: 63.26, SiC: 34.06, NH₄Cl:1.22 y NaCl:1.46 estos en wt.% ); a
temperaturas de 1223, 1273 y 1323 K, con tiempos de exposición de 2, 4 y 8 h. los sistemas
generados fueron de tipo Fe₂B. Reporta que los mecanismos de daño observados a simple
vista son: picaduras, grietas y ranuras. Además que las muestras de acero AISI 1020
boruradas con M3 a 1273 K, durante 8 h; presentaron la mejor resistencia al desgaste
abrasivo respecto a los otros aceros borurados con esa misma condición.
JUSTIFICACIÓN
Cabe mencionar que la máquina empleada para realizar dicha prueba está debidamente
diseñada y evaluada con base a las normas ASTM G65 y G105 (Hernández, J. 2013), que
es parte del desarrollo e innovación del Grupo Ingeniería de Superficies (GIS®). Un
parámetro principal que se obtiene es la pérdida de masa, bajo carga controlada y una
distancia de deslizamiento controlada.
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS PARTICULARES
METODOLOGÍA
● Generación de capas duras de tipo FeB y Fe₂B, en un acero AISI 1045, mediante la
aplicación del proceso de borurado por empaquetamiento en caja, empleando
EKabor™ II como agente borurante. Para lo cual se utilizaron probetas de 63.5 mm
de diámetro y con un espesor de 6 mm. El tratamiento termoquímico se aplicó a una
temperatura de 1223 K (950 ̊C) y con tiempos de exposición de 8 horas y 10 h, el
enfriamiento fue al aire libre
● Determinar los espesores de capa obtenidos después del tratamiento de borurado,
para lo cual se realizó un proceso metalográfico convencional. Se empleó el
microscopio óptico Olympus GX51, para la medición de las capas se utilizó el
software de análisis de imágenes Image Pro Plus 6.0.
● Se aplica el proceso de recocido por difusión (PRD) a las probetas que fueron
previamente boruradas. Esto con la finalidad de reducir la presencia de la fase FeB,
dentro del sistema FeB/Fe₂B formado en el proceso de borurado. Se empleó SiC de
malla 220 (74 μm) como diluyente y el PRD se aplicó a 1223 K durante 8 horas para
cada condición de borurado, se realizó el enfriamiento controlado para evitar el
choque térmico.
● Se determinaron los espesores de capa obtenidos por la aplicación del PRD, esto
se realizó de manera similar que en caso de las muestras sometidas al proceso de
borurado.
● Caracterización de las capas formadas por el proceso de borurado y por el PRD,
mediante la técnica de Difracción de Rayos X (XRD), para comprobar la formación
de los sistemas FeB /Fe₂B y el sistema Fe₂B (para las muestras borurada más el
proceso de recocido por difusión) en la superficie del acero AISI 1045.
● Realización del análisis cuantitativo de los elementos en los sistemas FeB/Fe₂B
formados por el proceso de borurado, mediante la aplicación de la técnica de
Espectroscopia de rayos X por Dispersión de Energía (EDS).
● Determinación de las durezas superficiales de los sistemas FeB/Fe₂B y Fe₂B, para
los casos de borurado y borurado más el PRD respectivamente, mediante el ensayo
Martini et al. 2004, plantean que las diversas técnicas para el mejoramiento superficial se
ha sufrido una expansión debido a la necesidad de materiales con mayor resistencia al
desgaste y corrosión, dado que la vida útil de los materiales en la práctica, depende de sus
propiedades superficiales. Dentro de los tratamientos termoquímicos basados en la difusión
de elementos como: carbono, nitrógeno o boro; el boro es un caso peculiar, debido a que
las capas de boruros de hierro pueden tener durezas elevadas incluso superiores a 20 GPa
(2100 HV), así como una alta resistencia al desgaste.
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Ing. Juan Ambrosio Martínez
INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA MECÁNICA Y ELÉCTRICA UNIDAD ZACATENCO
SECCIÓN DE ESTUDIOS DE POSGRADO E INVESTIGACIÓN
respectivos en conjunto con los átomos del substrato. El proceso de borurado de manera
general es llevado a cabo a temperaturas de entre 1123 a 1273 K, con tiempos de
exposición que van desde una hora hasta diez horas (Campos-Silva and Rodríguez-Castro,
2015).
Las capas de boruros de hierro resultantes pueden ser sistemas de dos tipos: monofase
(Fe₂B) y bifase (FeB\Fe₂B), en ambos casos existe también la llamada zona de difusión. La
morfología, crecimiento y composición de las capas compuestas de boruros puede verse
influenciada por los elementos de aleación presentes en el substrato. Dichas fases
presentan estructuras cristalinas características, las cuales se muestran en la figura 1.1; en
el caso de la figura 1.1a se muestra la estructura cristalina ortorrómbica, con 8 átomos por
celda unitaria del compuesto FeB; con parámetros de red de a=5.49 Å, b=2.94 Å. en la
figura 1.1b se muestra el compuesto Fe₂B, con su estructura cristalina tetragonal, con 12
átomos por celda unitaria y parámetros de red de a=5.1204 Å y c=4.2588 Å (Matuschka,
1980).
Figura 1.1 Celda unitaria (a) FeB, (b) Fe₂B, (Vega-Morón 2015)
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Existe una gran posibilidad de observar el crecimiento de la fase Fe₂B, con morfología
aserrada, en aceros con bajo contenido de carbono. De manera contraria, el crecimiento de
capas conformadas por FeB\Fe₂B es obtenida cuando el substrato (material base) presenta
mayor contenido de carbono y elementos de aleación como: molibdeno, tungsteno, vanadio
y cromo(Campos-Silva et al., 2009)
La formación de las capas de FeB y Fe₂B, con contenidos de porcentaje de peso en boro
(%ω) aproximados de 16.2% y 8.83%, respectivamente, lo cual depende del potencial de
boro del agente borurante al exterior del material a tratar. Lo cual se basa en los modelos
térmicos propuestos por Lia (1993) y Van (2002), mostrados mediante curvas en la figura
1.3, teniendo con esto el diagrama de fase del sistema B-Fe.
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Temperatura (°C)
Existen diversos métodos para la difusión de boro en la superficie de un acero, los cuales
son (Davis, 2002):
• Borurado en pasta.
• Borurización liquida.
• Borurización gaseosa.
• Borurización por plasma.
• Borurizacion en lecho fluidizado
• Borurización por empaquetamiento.
Se tiene que los componentes aceros borurados tienen excelentes aplicaciones en los
campos de la ingeniería mecánica y la industria automotriz; teniendo los mejores resultados
al ser mediante empaquetamiento, lo cual implica emplear mezclas de polvos que cuenten
con un medio donante (ejemplo B₄C), un activador (usualmente KBF₄) y eventualmente un
diluyente que permite controlar el potencial de boro en el medio (Martini et al., 2004).
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Los agentes borurantes de mayor importancia industrial son los basados en carburo de boro
activo (B 4 C), fuente inerte de carburo de silicio (SiC) y un activador, siendo los más
comunes: NaBF 4 KBF 4 (NH 4 ) 3 BF 4 , NH 4 Cl, Na 2 CO 3 , BaF 2 y Na 2 B 4 O 7 . La composición
típica de las mezclas comerciales son (Davis, J.R. 2002):
Tabla 1.1 Características generales de los agentes sólidos borurantes (C. Tapia-Quintero, 2010)
Tamaño de
Agente Características
grano
EKabor™ I <150 µm Alta calidad de capa en la superficie
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Dentro de este proceso también existen desventajas tales como (Davis, 2002):
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a) b)
Figura 1.4 Micrografías de un acero AISI 1045, sometido al proceso de borurado, empleando una
mezcla de 20% de B₄C, 10% KBF₄ y 70% SiC a una temperatura de 950°C con tiempos de
exposición de a) 8 h y b) 10 h (Campos-Silva, Flores-Jiménez, et al., 2013)
El acero que se empleó en el presente trabajo fue el acero AISI 1045 cuya composición de
muestra en la tabla 1.2, por lo cual se espera las influencia de sus componentes principales
C, Si y Mn, lo cual se describe a continuación.
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Tabla 1.2 Composición química del acero AISI 1045, en % promedio, con base en la norma ASTM
A 576-90b:2000
C Si Mn P máx. S máx. Fe
0.43-0.50 0.15-0.35 0.60-0.90 0.04 0.05 Balance
La estructura de una capa de boruro resulta en función del tamaño relativo tanto de los
átomos de boro como los del metal en que se realiza la difusión; así como su alta tendencia
a combinarse entre ellos. El boro es altamente soluble en metales que poseen un volumen
atómico pequeño (C. Tapia-Quintero, 2010). En la tabla 1.3 se enlistan algunas de las
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propiedades de los boruros de hierro, siendo de relevancia su densidad teórica y los valores
de dureza promedio. Dado que la densidad es considerada en la estimación del volumen
removido y la dureza es considerada una propiedad que aumenta la resistencia al desgaste
(Budinski, 2010).
Tabla 1.3 Propiedades químicas y mecánicas de los boruros de hierro (Matuschka, 1980)
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E. Hernández (2008) afirma que en aplicaciones industriales, la presencia de una sola fase
Fe₂B es deseable en comparación con una multicapa FeB-Fe₂B, debido a la formación de
grietas en la interfaz de crecimiento provocadas por la diferencia en los coeficientes de
dilatación térmica de ambas fases, que genera esfuerzos residuales de compresión y
tensión durante el crecimiento de las capas de boruros.
La capa con sistemas bifase (FeB/Fe₂B) ofrece algunas ventajas tribológicas, debido a un
perfil de durezas gradualmente decreciente que va desde la superficie pasando por las
capas hasta el substrato. Sin embrago, la fase FeB generada en la parte superior puede no
ser ideal en aplicaciones mecánicas y tribológicas. Dado que la capa FeB posee una alta
dureza, tiende a ser frágil y presenta un coeficiente de expansión térmico diferente. Durante
el enfriamiento posterior al borurado se generan altos esfuerz|os tensiles en la fase FeB y
esfuerzos compresivos en la fase Fe₂B; lo cual ocasioná micro o macro grietas paralelas a
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Por lo anterior la formación de capas monofásicas Fe₂B con una morfología aserrada es
deseable en materiales ferrosos borurados. Dicha fase puede obtenerse a partir de un
sistema bifásico FeB/Fe₂B aplicando un tratamiento subsecuente en vacío o en baño de
sales durante varias horas a temperaturas superiores a 1073 K, seguido de un enfriamiento
en aceite para aumentar las propiedades del substrato(Dossett and Totten, 2013).
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1223 K, durante 15 min, en acero AISI 1018, empleando un electrolito fundido que
consiste en 90% de bórax (Na₂B₄O₇·10H₂O) y 10% de carbonato de sodio expuestos
a una densidad de corriente de 200 mA/cm². Se obtuvo un espesor de capa de 60
μm (donde 20 μm fueron la capa FeB y 40 μm de la fase Fe₂B). Dicho método se
desarrolló en baño de sales sin polarización, durante 45 minutos de exposición,
donde el espesor de capa resultante consistió, únicamente, en la presencia fase de
Fe₂B con un espesor de capa de 75 µm.
• Kulka et al. (2013) aplicaron recocido por difusión sobre un hierro puro previamente
borurado; las muestras boruradas con capa bifase (FeB/Fe₂B) se obtuvieron
mediante un proceso de borurado en gas, en una atmosfera de H 2 BCl 3 , a
temperaturas de 1073, 1173 y 1273 K, con tiempos de exposición de 2 a 10 h. El
recocido por difusión lo realizaron a temperatura de 1173 K, en un rango de tiempos
de 2 a 10 h, en una atmósfera inerte de H₂. Posterior al tiempo de exposición, las
probetas fueron enfriadas en una atmósfera de nitrógeno. Los resultados mostraron
que el tiempo de exposición mayor condujo a la reducción total de la capa FeB.
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exposición empleando EKabor™ II. Como medio diluyente para el proceso de recocido por
difusión se empleó EKabor™ II con bajo potencial de boro, esto se logró mediante el uso
cíclico de 6 repeticiones del EKabor™ II durante 6 h a 1223 K. El proceso de recocido por
difusión se realizó a 1273 K durante 2 h de explosión. Con lo cual se obtuvo una disminución
en la fragilidad de las capas de boruros de hierro, además de un incremento del espesor de
la fase Fe₂B.
El desgaste es el daño que sufre una superficie al entrar en contacto mecánico con otra, lo
cual resulta en la generación de fragmentos que abandonan el sistema tribológico, puede
ocasionar una falla directa, reducir tolerancias, o inducir daño superficial el cual originara la
falla del componente o muy a menudo falla por fatiga (Straffelini, 2015).
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Desgaste
Fatiga
Abrasión Erosión Adhesión
superficial
Impacto de
Bajo esfuerzo Escoriado Picaduras
partícula solida
Requiere interacción
entre superficies
conformes
Figura 1.5. Clasificación general del desgaste basado en abrasión, erosión, adhesión y fatiga
superficial(modificada de Davis 2001)
Por su parte, Budinski (2013) define a los cuatro procesos de la clasificación general de la
manera siguiente:
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Tabla 1.5 Clasificación general del fenómeno de desgaste y aplicaciones donde pueden
presentarse(modificada de Budinski 2007).
Abrasión
Erosión
Adhesión
Fatiga superficial
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En el caso de dos superficies bajo acción de una carga normal, las asperezas de la
superficie más dura inciden en la menos dura produciendo deformaciones plásticas.
Cuando se genera un movimiento tangencial, se remueve material de la superficie menos
dura por la acción conjunta de los efectos de micro arado y micro corte, como se muestra
en la figura 1.6 (Stolarski, 2000).
Figura 1.6 Modelo de una partícula en desgate abrasivo, W es la carga normal, F es la fuerza
tangencial, θ ángulo de incidencia respecto a la superficie y L la distancia del movimiento
tangencial (Stolarski, 2000)
Davis (2001) clasifica al desgaste abrasivo con base al tipo de contacto; de manera
semejante, otros autores los denominan como: tipos o modos de desgaste (Stachowiak and
Batchelor, 2015), (Bayer, 2004). La clasificación acorde al tipo de contacto es la siguiente:
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Figura 1.7 Tipos de abrasión de acuerdo al tipo de contacto (modificada de Bayer 2004)
Mineral en Maquinado
flujo libre
b)
a)
Mordaza
trituradora
c)
d)
Figura 1.8 Tipos de contacto bajo desgaste abrasivo, a) dos cuerpos condición abierta, b) dos
cuerpos condición cerrada, c) tres cuerpos condición abierta y d) tres cuerpos condición cerrada
(modificada de Davis 2001)
Además, Davis (2001) describe al desgaste abrasivo con base al modo o proceso y a las
condiciones en las cuales pueden presentarse de la siguiente manera:
a) Desgaste abrasivo de bajo esfuerzo. Bajo esta condición las partículas abrasivas
que se deslizan contra una superficie, causan arañazos o micro cortes, generando
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a) b)
c) d)
Figura 1.9 Tipos de desgaste por abrasión a) implica perdida de material por contacto con
partículas o superficies duras afiladas causando araduras o surcos, b) se cararacteriza por la
formacion de rasgaduras, deformación plástica y picaduras, c) causado por cargas repetitivas
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compresivas de materiales duros, d) el material es retirado por frotamiento, sin formar rayas
visibles, fractura o deformación plástica (modificada de Davis 2001)
Distintos mecanismos de daño superficial han sido propuestos para explicar cómo es
removido material de una superficie sometida a desgaste abrasivo. Como la abrasión es un
fenómeno complejo, un solo mecanismo de daño no puede ser causante de toda la
remoción de material o del daño en la superficie, en la figura 1.10 se muestran los posibles
mecanismos de daño generados por una partícula abrasiva en una superficie. Estos
incluyen mecanismos de arado, la formación de cuña, micro corte, micro fatiga y micro
fisuras (Davis 2001), (Campbell, 2012).
Corte
Todas las respuestas al desgaste (incluido el coeficiente de fricción) bajo la acción de los
diferentes mecanismos de desgaste, no son propiedades intrínsecas de los materiales, si
no que dependen del sistema tribológico, el tipo de contacto, el tipo de apareamiento de los
materiales, la superficie de estos pares (incluso su posible lubricación). Por lo tanto es
preferible realizar pruebas en campo con la finalidad de determinar un comportamiento
tribológico más real, sin embargo, esto resulta difícil, por lo cual se emplean pruebas de
laboratorio con configuraciones simples, como ejemplo (Straffelini, 2015):
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Tabla 1.6 Normas ASTM referentes a los procesos de desgaste más comunes (Hernández, J.
2013)
G65 Prueba estándar para la medición del desgaste por abrasión usando
un aparato de rueda de goma y arena seca
G73 Prueba estándar para la erosión por impacto de gotas o flujo de
líquido, utilizado un aparato giratorio
Prueba estándar para la determinación de la abrasividad de lodos (
G75 número de Miller) y el índice de respuesta de materiales a la abrasión
en lodos abrasivos (número SAR)
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Como se ha mencionado los efectos del desgaste en la industria traen consigo pérdidas
económicas. La pruebas de desgaste buscan asemejarse a las condiciones reales, bajo las
cuales ocurren los problemas de desgaste, esto con el objetivo específico de producir un
patrón de desgaste en la muestras ensayadas que pueda ser comparable con el patrón real
(Neale and Gee, 2001).
Esta prueba de abrasión emplea una configuración de arena seca, goma vulcanizada y
rueda, es una de las más empleadas (Budinski, 2007). Es un buen ejemplo de un ensayo
de desgaste fenomenológico dado que es asociado al desgaste abrasivo en bajo esfuerzo
y se centra en el daño generado a la superficie. La prueba se desarrolló para simular
situaciones de desgaste por abrasión a bajo esfuerzo, donde la abrasión por rasgado es el
principal modo de desgaste evaluado (Bayer, 2004). Ese modo de desgaste es asociado
con granos abrasivos sueltos que fueron arrastrados por una superficie en condiciones de
carga (Straffelini, 2015). La prueba estandarizada ASTM G65 determina las condiciones de
ensayo, las características la arena abrasiva, además se muestra la configuración general
de la máquina de prueba, la figura 2.1 muestra el esquema general del sistema de esta
prueba de abrasión.
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Tolva
Arena Abrasiva
Pesas
Muestra
Figura 2.1 Esquema del sistema para la prueba de abrasión, muestra los componentes, también
las dimensiones de la muestra en pulgadas (ASTM Standards, 2008)
La norma ASTM G65 propone los siguientes parámetros de prueba en función del tipo de
material a evaluar y su esperada resistencia al desgaste, por lo que se plantean los
siguientes procedimientos generales (ASTM Standards 2008):
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Neale & Gee (2001) en su trabajo recopilatorio establece de manera resumida, las
condiciones bajo las cuales se puede llevar a cabo la prueba de abrasión.
• Masa removida.
• Realizar un análisis de la superficie desgastada
Por lo cual para el presente trabajo se empleó una carga de 133 N, una velocidad de prueba
de 200 rpm; como adaptación se realizaron mediciones de masa removida cada 1000 m,
hasta una distancia total de 3000 m y como abrasivo se utilizó arena silica.
a)
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b)
Figura 2.2 Micrografías obtenidas mediante SEM de la arena silica, a) diversas partículas x200, b)
una sola partícula x500
• Brazo de carga y porta muestras: en el cual se colocan las muestras que serán
sometidas a la prueba de desgaste y es el soporte de la carga de prueba.
• Monitor de carga: en él se visualiza el valor de la carga que se aplicara a la muestra,
en unidades de lb, g, kg y Oz.
• Panel de control de revoluciones y programador de deslizamiento (PLC): se puede
programar la velocidad de giro del disco (en rpm), de igual manera se programa la
distancia de prueba (en m).
• Sensor de temperatura: se compone de un termopar tipo K y una unidad USB, con
los cuales se visualiza y registran los valores de temperatura de la muestra durante
la prueba, estos datos pueden ser posteriormente analizados en una PC.
• Variador de frecuencia: controla la velocidad del motor, lo cual implica controlar la
velocidad de giro de la rueda/goma vulcanizada.
• Tolva de almacenamiento de la arena abrasiva.
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Tolva de
almacenamiento de
la arena abrasiva
Monitor de la
celda de carga
Controles de arranque y
botón de paro de
Bolsa para polvos
emergencia
extraídos
Variador de
frecuencia;
PLC, programación de distancia controlador de las
de prueba revoluciones del
motor
Figura 2.3 Máquina tribológica para evaluación de la resistencia al desgaste en ambiente seco o
húmedo (GIS®)
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Una parte importante a realizar después de realizar las pruebas de desgaste, implica
analizar los mecanismos de daño generados por el desgaste abrasivo en las huellas o
marcas de desgaste. Para realizar dicho análisis, las técnicas a emplear son: SEM y
también la SEM-EDS. Por ejemplo, se tiene que en caso de materiales dúctiles pueden
presentar simultáneamente tres mecanismos de daño (Campbell, 2012):
• Corte
• Formación de cuña
• Efecto de arado
En la figura 2.4 se muestran micrografías de estos mecanismos de daño, dichas
micrografías se obtuvieron mediante la técnica de SEM (Campbell, 2012).
a) b) c)
Figura 2.4 Ejemplo de tres mecanismos de desgaste, a) Corte; b) Formación de cuña y c) Efecto
de arado(modificada de Campbell 2012)
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Como parte del contenido del presente capítulo se aborda el proceso experimental
realizado, iniciando con la aplicación del tratamiento termoquímico de borurado, y la
aplicación de proceso de recocido por difusión (PRD). Continuando con la caracterización
física, química y mecánica de las capas superficiales generadas (FeB/ Fe₂B y Fe₂B;
respectivamente). Por último se aborda lo referente a la prueba de abrasión empleando la
maquina tribológica para la evaluación de la resistencia al desgaste y el análisis de los
mecanismos de desgaste.
El acero AISI 1045 se considera un acero de medio contenido de carbono, el cual tiene la
composición química mencionada en la tabla 1.2; catalogado como acero grado
herramienta, de uso común en elementos de maquinaria de transporte de polvos o arenas,
en herramentales agrícolas, boquillas de aplicación de abrasivos; dichos elementos están
expuestos a condiciones de desgaste abrasivo.
Las propiedades mecánicas de este acero, adquirido de comercial, son las mostradas en la
tabla 3.1 cabe mencionar que el material empleado en el presente trabajo se empleó el
acero AISI 1045 estirado en frio.
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Estirado en Rolado en
Propiedades Mecánicas
frio caliente
Dureza Brinell (HB) 163 179
Maquinabilidad (%) 70 70
50 μm
Figura 3.1 Microestructura del acero AISI 1045, tomada a un aumento 50x
Como parte de una caracterización mecánica se determinó la dureza del material mediante
la técnica de micro indentación Vickers, empleando “Microindenter Tester modelo HVS-
1000” bajo una carga de 100 g, para la estimación del valor de dureza la norma ASTM E-
384, establece las siguientes ecuaciones:
=
HV 1.8544 × P1 d12 (kgf/mm²) (3.1)
Donde:
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P1 = Carga, (kgf)
Donde:
El valor de dureza obtenido es: 2.4 ±0.1 GPa (247.9±8.3 kgf/mm²); este valor de es
comparable con el antecedente de Flores-Jiménez (2013), quien realizó tratamiento de
borurado en un acero AISI 1045. En la figura 3.2 se muestran algunas de las
microindentaciones realizadas, a partir de las cuales se realizaron las mediciones de las
diagonales de las huellas de indentación.
30 μm
Figura 3.2 Microindentaciones Vickers realizadas sobre la superficie del acero AISI 1045,
micrografía tomada a 100x.
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hasta #1500, con lo cual se obtuvo el acabado superficial propuesto por la norma ASTM
Vista superior
Vista isométrica
Cotas: mm
Vista frontal
A continuación se describen las condiciones bajo las cuales se llevó a cabo el proceso de
borurado por el método de empaquetamiento en polvo. Dicho método consiste en recubrir
las probetas de una mezcla enriquecida en boro (B) en polvo al interior de un contenedor
de acero inoxidable 304, que previamente fue saturado en su interior con átomos de boro.
La condición de temperatura fue de 1223 K durante tiempos exposición de 8 horas y 10
horas. Como medio borurante se empleó la mezcla comercial EKabor™ II.
En la figura 3.4 se muestra el esquema del contenedor utilizado para realizar el tratamiento
de borurado y además el proceso de recocido por difusión.
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110
Vista Superior
91
6
115
94
Vista de ensamble
Figura 3.4 Dimensiones del contenedor para realizar el proceso de borurado, maquinado de acero
AISI 304
3.2.4 Proceso de recocido por difusión (PRD) del acero AISI 1045
El proceso de recocido por difusión (PRD) se realizó sobre las probetas que previamente
fueron boruradas con las condiciones descritas en el apartado anterior, para el PRD se
aplicó a la temperatura de 1223 K con un tiempo de exposición de 8 horas para ambas
condiciones de borurado. Se empleó SiC como medio diluyente.
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Espesor de capa
Figura 3.5 Criterio medición longitudinal para el espesor de las capas (Ortiz-Domínguez 2013)
Dicho análisis se realizó para verificar la presencia de las fases FeB y Fe₂B en la capa total
de boruros de hierro sobre la superficie del acero AISI 1045.
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Substrato
Rayos X Capa delgada
incidentes
Rayos X
difractados
Detector
Difracción
cristalina
Planos atomicos
Rayos X
incidentes
Rayos X
difractados
Figura 3.6 Características básicas del experimento típico de XRD (modificada de Brundle 1992)
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Figura 3.7 Difractómetro PANalytical, X’PERT PRO MDR (cortesía del CNMN-IPN)
En esta prueba se puede emplear un indentador base cuadrado piramidal tipo Vickers como
se muestra en la figura 3.8a o de manera general un indentador tipo Berkovich, figura 3.8b
que es de tipo piramidal triangular.
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Pmáx
H IT = (3.3)
A
Donde:
1 − vs2
EIT = (3.4)
1 1 − vi2
−
Er Ei
Donde:
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Figura 3.9 Equipo CSM Nanoindentation Tester NHT (cortesía del CNMN-IPN)
Para realizar estas pruebas se empleó el microscopio Electrónico de Barrido marca JEOL,
modelo JSM-7800F, del CNMN-IPN el cual se muestra en la figura 3.10.
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Figura 3.11 Pantalla de inicio del software “hyper terminal” para el monitoreo de la carga aplicada
a)
b)
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rpm del
motor
Distancia de prueba
Sentido de giro
del motor
durante la
prueba
Figura 3.13 PLC para programar la distancia de deslizamiento, sentido de giro y visualizar rpm del
motor
• Se realiza la prueba de desgaste, bajo las una condición de carga de 133 N, una
velocidad de 200 rpm, las mediciones de masa removida se realizó cada 1000 m de
deslizamiento
• Para realizar la medición de la masa removida se emplea una báscula de precisión.
Una vez realizada la prueba de abrasión, las probetas fueron limpiadas mediante la
aplicación de aire comprimido, para después ser pesada con una báscula analítica, la cual
se muestra en la figura 3.14.
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Para realizar la prueba de desgaste se colocaron las muestra en el brazo de palanca donde,
se encuentran las galgas de censado de carga, además de la placa del termo par (para el
monitoreo de la carga y temperatura durante la prueba), estos elementos se muestran en
la figura 3.15.
Brazo para
colocar la
muestra
a) b)
Figura 3.15 Elementos de la máquina de abrasión: a) partes del par tribológico; b) brazo para
colocar la carga constante
Una vez realizadas las pruebas de abrasión, bajo las condiciones de carga y deslizamiento
ya mencionadas, en las muestras sometidas a tratamiento de borurado y borurado+PRD,
además de más muestras sin tratamiento termoquímico. El análisis de las huellas de
desgaste se realiza para identificar los mecanismos de daño generados por desgaste
abrasivo, para realizar dicho análisis se empleó lo siguiente:
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Mediante los cual se buscó obtener características propias de las huellas de desgaste y de
los mecanismos de desgaste presentes.
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Como parte del contenido de este capítulo se presentan y discuten los resultados obtenidos
de las condiciones experimentales planteadas en los capítulos anteriores. Iniciando con la
caracterización físico-química y mecánica de las capas de aplicar los procesos de borurado
y borurado+PRD, con la finalidad de obtener micrografías de las capas, espectros de XRD
y las propiedades mecánicas de dureza y módulo de elasticidad. Después se aborda lo
referente a las pruebas de desgaste abrasivo, mediante las cuales se evaluala masa
removida y se determina la tasas específicas de desgaste para las condiciones de
planteadas en el experimento. Por último se presenta el análisis de los mecanismos de
daño realizado mediante la aplicación de las técnicas de Microscopía Óptica, SEM-EDS.
150 μm
150 μm
a) b)
Figura 4.1 Micrografía de las condiciones de borurado a 1223 K a) 8 h y b) 10 h
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Tabla 4.1 Espesores de capa resultante para las condiciones de borurado a 1223 K a tiempos de
exposición de 8 h y 10 h
difusión de las capas FeB y Fe₂B ( DFeB y DFe2 B ), ya que dichos valores son necesarios para
la estimación del tiempo de tratamiento del proceso de recocido por difusión. Para la
determinación de los valores de coeficiente de difusión se aplican las ecuaciones de cinética
de crecimiento (Campos-Silva, Bravo-Bárcenas, et al., 2013).
crecimiento parabólico de las capas ( k FeB y k FeB ), a partir de la gráfica de los espesores de
capa al cuadrado ( u 2 ) contra el tiempo de tratamiento ( t ), dicha gráfica se muestra en la
figura 4.2, donde se toman en consideración los valores de las pendientes en las líneas de
tendencia, obtenidas por regresión lineal.
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50
y = 1.1967x
Espesor de capa (μm²)x10³ FeB
R² = 0.9957
40 Fe₂B
30
20
y = 0.244x
R² = 0.9996
10
0
0 5 10 15 20 25 30 35 40
Tiempo (s ) x10³
Figura 4.2 Crecimiento de las capas FeB y Fe₂B en función del tiempo de tratamiento
Tabla 4.2 Valores experimentales de las constantes de crecimiento parabólico para el tratamiento
a 1223 K
Temperatura
𝑘𝑘𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹 (𝑚𝑚2 𝑠𝑠 −1 ) 𝑘𝑘𝐹𝐹𝐹𝐹2 𝐵𝐵 (𝑚𝑚2 𝑠𝑠 −1 )
(K)
1223 2.44E-13 1.1967E-12
l du dl du 2 -1
DFe=
2B (a4 + a3 / 2 )( dt + dt ) + (a3 / 2)( dt ) [m s ] 4.1
a3
u du dl du
D=
FeB (a4 + a3 / 2 )( + ) + (a3 / 2 + a2 + a1 / 2)( ) [m 2s -1 ] 4.2
a1 dt dt dt
Donde los valores de a1 , a2 , a3 y a4 son resultado de restar a los valores máximos los
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Velocidad Interfacial
Substrato
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a1 = CupFeB − Clow
FeB
= 0.17
a2 =Clow
FeB
− CupFe2 B =7.23
a3 = CupFe2 B − Clow
Fe2 B
= 0.17
a4= Clow
Fe2 B
− C0= 8.82
Las variables restantes se definen como:
u= Espesor de la capa FeB (m)
l = Espesor de capa total FeB\Fe₂B (m)
du k FeB 1
= ;[ms -1 ]
dt 2 t
dl k Fe2 B 1 du
= − ;[ms-1 ]
dt 2 t dt
t= Tiempo de tratamiento (s)
Sustituyendo valores en las ecuaciones (4.1 y 4.2) se obtuvieron los valores de los
coeficientes de difusión de las fases FeB y Fe₂B, presentados en la tabla 4.3. En particular
el valor de la fase Fe₂B se emplea en la estimación del tiempo de tratamiento para el
proceso de recocido por difusión.
Tabla 4.3 Valores de los coeficientes de difusión estimados para el tratamiento a 1223 K
Temperatura
(K) 𝐷𝐷𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹𝐹 (𝑚𝑚2 𝑠𝑠 −1 ) 𝐷𝐷𝐹𝐹𝐹𝐹2 𝐵𝐵 (𝑚𝑚2 𝑠𝑠 −1 )
1223 1.95E-11 3.13E-11
[ (u (t ) − C2 )(−1.8318)]2 1
=tu ( t ) = 0 − C1 [s] 4.3
2 DFe2 B P2
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Donde:
u (t ) = Espesor de la fase FeB esperada después de aplicar el PRD
l02
C1 =
2
l0 = Espesor de la fase Fe₂B resultante del borurado
C=
2 u0 + 0.5458l0
Por lo tanto el proceso de recocido por difusión quedo establecido a una temperatura de
1223 K con un tiempo de exposición de 8 h. Una vez realizado este tratamiento se efectuó
el trabajo metalográfico, En la figura 4.4 se muestran las micrografías de las capas
resultantes del PRD paras condiciones planteadas en el experimento. Se puede observar
una sola capa del tipo Fe₂B y no se muestra una fase conformada de FeB, así mismo, se
presentan morfologías aserradas en ambas condiciones
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150 μm
150 μm
a) b)
Figura 4.4 Micrografías de las capas resultantes de las condiciones a) borurado 8 h+PRD y b)
borurado 10 h+PRD
Como es posible apreciar mediante la aplicación del PRD se obtuvo la reducción de la capa
FeB, obteniendo así un sistema monofásico Fe₂B. Lo cual fue planteado dentro de los
objetivos de la investigación. Dicho sistema fue de igual manera evaluado bajo la prueba
de abrasión.
La aplicación de la técnica de DRX a las muestras tanto boruradas y boruradas +PRD, fue
con la finalidad de obtener los difractogramas característicos de cada condición de
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tratamiento, los cuales comprueban la formación de las fases FeB y Fe₂B. En la figura 4.5
se muestran los difractogramas de las condiciones boruradas.
35
FeB
(0 2 1)
(1 2 1) Fe₂B
30
Intensidad; Conteos [x 10³]
25
(1 0 1)
(1 1 1)
20
(0 0 2)
(2 1 2)
15
(2 1 1)
(2 1 0)
10
(0 2 0)
(2 3 1)
(0 2 2)
(1 1 2)
(1 2 1)
(3 2 1)
(1 3 2)
5 (2 2 0)
a)
0
20 30 40 50 60 70 80 90
2θ (Grados)
35
FeB
(0 2 1)
(1 2 1) Fe₂B
30
Intensidad; Conteos [x10³]
25
(1 0 1)
(1 1 1)
(0 0 2)
20
(2 1 2)
15
(2 1 1)
(1 2 2)
10
(0 2 0)
(1 2 1)
(2 1 0)
(1 4 0)
(1 3 2)
(2 2 0)
5
b) 0
20 30 40 50
2θ (Grados)
60 70 80 90
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60
(1 2 1)
FeB
50
Intensidad; Conteos [x10³] Fe₂B
40
30
(1 4 1)
(0 0 2)
20
(0 2 2)
(3 3 0)
(1 3 0)
(0 2 0)
(1 4 1)
(1 1 0)
(1 3 2)
(0 4 2)
(2 2 0)
(2 4 0)
10
(1 0 1)
a) 0
20 30 40 50
2θ (Grados)
60 70 80 90
50
FeB
(1 2 1)
45
Fe₂B
40
Intensidad; Conteos [x10³]
35
30
25
20
15
(1 2 0)
(2 4 0)
(3 2 1)
(3 3 0)
(1 0 1)
(1 4 1)
10
b) 0
20 30 40 50
2θ (Grados)
60 70 80 90
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Se aplicó la técnica de EDS la cual se realizó en conjunto con las técnica de SEM, permite
realizar un microanálisis químico en los sistemas FeB/Fe₂B (en sección trasversal), con la
finalidad de identificar los elementos presentes en cada una de las fases resultantes del
tratamiento de borurado.
El análisis se realizó en las fases FeB, Fe₂B, zona de difusión y substrato, para la condición
de borurado a 8 h lo cual se muestra en la figura 4.7.
K
FeB 12
Fe
10
2 B
0
keV
0.09
0.29
0.48
0.67
0.86
1.05
1.24
1.43
1.62
1.81
2.00
a)
CPS: 15361 470 Cnts 0.280 keV DT: 7.0
K
12
Fe
10
Fe₂B
8
2
B
0
keV
0.09
0.28
0.47
0.66
0.85
1.04
1.23
1.42
1.61
1.80
1.99
b)
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K
12
Fe
10
6
Zona de difusión
2
C
B
0
keV
0.09
0.28
0.47
0.66
0.85
1.04
1.23
1.42
1.61
1.80
1.99
CPS: 16220 729 Cnts 0.280 keV DT: 7.3
c)
K
12
Fe
10
Substrato
2
C
0
keV
0.09
0.28
0.47
0.66
0.85
1.04
1.23
1.42
1.61
1.80
1.99
CPS: 16468 695 Cnts 1.030 keV DT: 7.5
d)
Figura 4.7 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h, en las distintas fases: a) Capa
FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato
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K
FeB 20
18 Fe
16
14
12
10
2 B
0
0.09
0.42
0.75
1.08
1.41
1.74
2.07
2.40
2.73
3.06
3.39
3.72
keV
K
20
18 Fe
16
14
Fe₂B
12
10
2 B
0
0.09
0.43
0.76
1.09
1.42
1.75
2.08
2.41
2.74
3.07
3.40
3.73
keV
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K
20
18
Fe
16
14
12
10
Zona de difusión 8
2 C
0
0.09
0.43
0.76
1.09
1.42
1.75
2.08
2.41
2.74
3.07
3.40
3.73
keV
K
20
18
Fe
16
14
12
10
Substrato 2 C
0
keV
0.09
0.43
0.76
1.09
1.42
1.75
2.08
2.41
2.74
3.07
3.40
3.73
d) CPS: 16388 1.080K 1.030 keV DT: 7.6
Cnts
Figura 4.8 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h, en las distintas fases:
a) Capa FeB, b) Capa Fe₂B, c) Zona de difusión y d) Substrato
De igual manera se realizó en análisis de SEM-EDS por evaluación de áreas, en cada una
de las fases, resultantes de aplicar el proceso de recocido por difusión. En la figura 4.9 se
muestran los resultados para la condición de borurado 8 h+PRD
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Fe₂B 11
K
10
Fe
9
1
BC Si
0
keV
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
a) CPS:13455 486 Cnts DT: 29.5 1.02 keV
K
11 Fe
10
Fe₂B 9
1 B C Si
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
keV
K
8
Fe
7
4
Zona de difusión
3
0
B C
keV
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
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K
11
10
Fe
9
Substrato 1 C
0
keV
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
d)
CPS:14016 431 Cnts DT: 30.4 1.77 keV
Figura 4.9 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 8 h+PRD, en a) y b) fase Fe₂B, c)
Zona de difusión y d) Substrato
K
Fe₂B 11
Fe
10
1
B C Si
0
keV
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
a) CPS:13605 381 Cnts DT: 30.1 1.77 keV
K
10
9 Fe
Fe₂B 8
1
B C Si
0
keV
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
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K
12
11
Fe
10
6
Zona de difusión 5
1 B C Si
0
keV
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
c) CPS:13605 381 Cnts DT: 30.1 1.77 keV
K
12
11
Fe
10
2
Substrato 1 C
0
keV
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
d) CPS:14016 431 Cnts DT: 31.4 1.77 keV
Figura 4.10 Análisis de SEM-EDS del tratamiento de borurado 10 h+PRD, en a) y b) fase Fe₂B, c)
Zona de difusión y d) Substrato
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Para realizar dicha prueba las muestras se presentaron en un acabado espejo, el cual se
obtuvo mediante un desbaste leve con lijas de SiC con granulometrías de 1500 a 3000 y
por último se aplicó en pulido con alúmina de 0.05 tamaño promedio.
En la tabla 4.5 se muestran los resultados para dureza y módulo de Elasticidad obtenidos
para las muestras de las condiciones de tratamiento.
Tabla 4.5 Valor de dureza y módulo de elasticidad superficiales de las condiciones de borurado y
borurado más proceso de recocido por difusión
Los valores obtenidos en la tabla 4.5 indican un incrementó en las propiedades mecánicas
respecto al material base, para el caso del módulo de Elasticidad el incremento es de
aproximadamente 50% (200 GPa, en el material base) y los valores de dureza son
aproximadamente 10 veces mayores (2.4 ± 0.1 GPa, dureza del material base).
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Zona de inicio
Zona media
Zona final
La prueba de desgaste se aplicó bajo las mismas condiciones sobre probetas de acero AISI
1045, sometido a proceso de borurado a 1223 K y tiempos de exposición de 8 y 10 h. En la
figura 4.12 se muestran las huellas de desgaste obtenidas para dichas condiciones de
tratamiento.
Zona de
Zona de inicio
inicio
Zona media
Zona media
Zona
Zona final
final
a) b)
Figura 4.12 Huellas de desgaste generadas en un acero AISI 1045; borurado a 1223 K y tiempos
de exposición de; a) 8 h y b) 10 h
61
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Zona de inicio
Zona de inicio
Zona media
Zona media
Zona final
Zona final
a) b)
De la inspección visual las huellas de desgaste resulta que en el material base presenta y
las muestras boruradas y boruradas+PRD, se muestra en el material base existe mayor
daño superficial. El cual es evidenciado por la formación de surcos y por una mayor
profundidad de la huella de desgaste. Dicho resultado es característico de materiales
dúctiles, los cuales presentan una con menor resistencia al desgaste (Hernández, 2013).
A continuación se muestra los valores de masa y volumen removidos, así como las tasas
específicas de desgaste del acero AISI 1045 sin tratamiento.
La masa removida se obtuvo de las mediciones directas de las probetas, después de cada
1000 m de deslizamiento. Estos valores permitieron calcular el volumen removido aplicando
la ecuación 4.1(ASTM Standards, 2008):
62
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mr
Vr = 1000 (4.1)
ρm
Donde:
Para determinar la tasa específica de desgaste es necesario aplicar la ecuación 4.2 (Kuhn,
Medlin and ASM, 2000):
Vr
Ws = (4.2)
Fn ⋅ L
Donde:
Para el caso del acero AISI 1045 los resultados de masa y volumen removidos, así como
los valores de la tasa específica de desgaste se muestran en la tabla 4.6.
Tabla 4.6 Resultados de la prueba de desgaste realizada en un acero AISI 1045 sin tratamiento
63
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Tabla 4.7 Valores de profundidad de las huellas de desgaste en la zona central, para condiciones
de borurado y borurado+PRD
Profundidad de la
Condición Fase huella de desgaste
(μm)
8h FeB 31 ±2
Borurado
10 h FeB 43 ±3
8 h+PRD Fe₂B 64 ±3
Borurado+PRD
10 h+PRD Fe₂B 81 ±2
Empleando los valores de densidad teórica y los valores de la masa removida se estimaron
los volúmenes removidos en las distintas condiciones. Los valores de masa removida se
muestran en la tabla 4.8 y se comparan además en la figura 4.14.
64
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Tabla 4.8 Valores de la masa removida en las condiciones de borurado y borurado+PRD, debido a
la prueba de desgaste
0.14
0.12
Masa removida (g)
0.10
0.08
0.06
0.04
0.02
0.00
1000 2000 3000
Distacia de abrasión (m)
Borurado 8 h Borurado 8 h+PRD Borurado 10 h Borurado 10 h+PRD
A partir de los valores de la masa removida se obtuvieron los valores de volumen removido
o perdido de las cuatro condiciones. Como se muestra los valores de volumen son
directamente proporcionales a los valores de la masa removida. Por lo tanto en las
condiciones donde se presenta mayor masa removida existe mayor volumen removido.
Como se muestra en la figura 4.14 los valores más elevados de volumen se presentan en
las condiciones de borurado+PRD
65
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Tabla 4.9 Valores del volumen removidos, para las condiciones de borurado y borurado+PRD,
calculados a partir de la masa removida
20.0
18.0
Volumen removido (mm³)
16.0
14.0
12.0
10.0
8.0
6.0
4.0
2.0
0.0
1000 2000 3000
Distacia de abrasión (m)
Borurado 8 h Borurado 8 h+PRD Borurado 10 h Borurado 10 h+PRD
Figura 4.15 Gráfica de barras de comparación de los valores de volumen removido para las
condiciones de borurado y borurado+PRD
Al igual que en el acero AISI 1045, se determinó la tasa específica de desgaste para las
muestra sometidas a borurado y borurado+PRD, en la tabla 4.10 Se muestran los valores
estimados mediante la ecuación 4.2.
Tabla 4.10 Valores de la tasa específica de desgaste para condiciones de tratamiento de borurado
y borurado+PRD
B8 B8+PRD B10 B10+PRD
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Con base a los valores de la tasa específica de desgaste mostrados en la tabla 4.10, se
puede afirmar que las condición de borurado presentan mayor resistencia al desgaste
abrasivo, en comparación con los valores de la condición de borurado+PRD. Así mismo, el
valor de la tasa especifica de la condición de borurado 10 h+PRD es aproximadamente diez
veces menor que el valor promedio de tasa de desgaste del acero AISI 1045 sin tratamiento
(54.71 ±3.1 x 10¯⁵ mm³/Nm). Esta tendencia en el comportamiento de la resistencia al
desgaste abrasivo fue igualmente reportada por Er and Par (2004), en función de valores
de tasa de desgaste (mm²/N).
Por lo anterior fue relevante realizar un análisis de los mecanismos de desgaste mediante
técnicas de Microscopía Óptica, en este caso dicho análisis se realizó mediante SEM.
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Figura 4.16 Micrografías, a) 5x, b) 10x en la zona central de la huella de desgaste en el acero AISI
1045
Para este caso los mecanismos de desgaste son diversos, por lo cual se aplicó la técnica
de SEM, mediante la cual se obtuvieron las micrografías mostradas en la figura 4.17 sobre
la huella de desgaste del acero AISI 1045.
Efecto
Deformación
Micro de
Plástica
corte arado
Efecto de
cuña
Efecto de
Micro
cuña
corte
a) b)
Efecto Micro
de corte
arado
Efecto
de
cuña
c)
Figura 4.17 Identificación de mecanismos de desgaste en un acero AISI 1045; a) Zona inicial, b)
Zona media y c) Zona final de la huella de desgaste, respectivamente
68
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Micro
Efecto corte
de
arado
Cráter
Micro
arado
Efecto
Micro de cuña
corte
Efecto
Micro
de cuña
arado
a) b)
En el caso del acero AISI 1045 debido a la abrasión de las partículas libres, se forman
cráteres, en los cuales se acumulan residuos de partículas abrasivas y restos de goma
vulcanizada, lo cual causa una coloración obscura en la huella de desgaste como se
observa en la figura 4.18; para determinar la presencia de estos residuos se realizó un
análisis de EDS puntual, tal cual se muestra en la figura 4.19, siendo un análisis de los
elementos presentes en el área resaltada en rojo.
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K
11
Fe
10
7 Si
6
5 O
4
Fe
3
2
Al Fe
1
Mn
0
keV
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10
0
9
CPS: 21565 39 Cnts 0.25 keV DT: 25.3
Figura 4.19 Espectro resultante obtenido mediante EDS, sobre una zona puntual en la huella de
desgaste en el acero AISI 1045
Al igual que en la condición del acero AISI 1045, las huellas de desgaste de las condiciones
de borurado a 1223 K con tiempos de tratamiento de 8 h y 10 h, que al igual que las muestra
de acero AISI 1045, se analizaron mediante MO y SEM.
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Formación de Formación de
surcos surcos
a) 500 μm b) 250 μm
De igual manera se aplicó la técnica de SEM, para visualizar los mecanismos de desgaste,
en la zona central de la huella de desgaste, en la figura 4.21 se muestran micrografías para
el caso de borurado a 1223 K 8 h y los mecanismos presentes
Picaduras
Micro
corte
Se muestra una clara reducción y menor severidad en los mecanismos de daño generados,
respecto a los mecanismos de daño mostrados en la figura 4.17, de manera similar
analizando a mayor aumento la zona media, se muestra a mayor detalle los mecanismos
de desgaste en la figura 4.22
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Picaduras Micro
corte
Picaduras
Micro
corte
a) b)
K
12
11 Fe
10
9
8
7
Fe
6
5
4
3 O
2 Fe
Al Si
1
Mn
0
keV
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10
0
Figura 4.23 Espectro de EDS, sobre una picadura generada por la prueba de abrasión en la
condición de borurado a 8 h
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Formación de Formación de
surcos surcos
a) 500 μm b) 250 μm
Micro
corte
Picaduras
Figura 4.25 Micrografía que muestra una reducción en los mecanismos de daño generados por la
prueba de abrasión, en la condición de borurado a 10 h
Se realizó el análisis a una magnificación mayor (aumento) de la zona central para apreciar
a mayor detalle estos mecanismos, lo cual se muestra en la figura 4.26.
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Micro
corte
Picaduras
Picaduras
a) b)
Al realizar un análisis de EDS sobre la zona puntual de una picadura superficial, en la huella
de desgaste su obtuvo el espectro mostrado en la figura 4.27.
K
11
Fe
10
6 Fe
5
3
O
2
Fe
1
Al Si Mn
0
keV
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10
0
Figura 4.27 Espectro de EDS generado sobre una picadura, en la zona central de la huella de
desgaste en la condición borurado a 10 h
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En los dos espectros de EDS mostrados en las figura 4.23 y 4.27 para las condiciones de
borurado a 8 y 10 h, respectivamente, se muestra que la presencia de los elementos
principales de la arena silica han disminuido (O, Al y Si), lo cual implica una menor presencia
de residuos.
Formación
Formación
de surcos
de sircos
Picaduras
Crateres Porosidad
Picaduras
500 μm 250 μm
a) b)
Figura 4.28 Micrografías obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x del desgaste generado en la
condición de borurado 8 h+PRD
Como parte del análisis del desgaste generado se empleó SEM, para obtener mayor detalle
de la superficie desgastada, por lo cual en la figura 4.29 se muestra una micrografía de la
zona central de la huella de desgaste.
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Cráteres
Porosidad Picaduras
Figura 4.29 Micrografía de la zona central de la huella de desgaste en una muestra borurada 8
h+PRD
Como parte de un análisis más detallado en la figura 4.30 se muestra una ampliación de la
zona de desgaste, lo cual permite observar algunas otras características.
Cráteres Cráter
Agrietamiento
Porosidad Picaduras
Picaduras
a) b)
Figura 4.30 Micrografías obtenidas a distintos aumentos, a) Zona central de la huella de desgaste,
b) Zona a mayor magnificación
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K
12
11 Fe
10
9
8
7
6
Fe
5
4
3
2 O Fe
Si
1
Al Mn
0
keV
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10
0
9
CPS: 27245 336 Cnts 2.06 keV DT: 32.7
Figura 4.31 Espectro de EDS resultante realizado sobre un probeta borurada 8 h+PRD, sometida a
la prueba de abrasión
Picaduras
Picaduras Porosidad
Cráteres
500 μm 250 μm
a) b)
Figura 4.32 Micrografías de la zona central en la huella de desgaste, para la condición de borurado
10 h+PRD; obtenidas mediante MO, a) 5x y b) 10x
Referente al análisis realizado mediante SEM, en la figura 4.33 se muestra una micrografía,
en la cual se aprecia mayor detalle de la superficie desgastada.
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Porosidad
Cráteres
Picaduras
Figura 4.33 Micrografía obtenida mediante SEM, para la condición borurado 10 h+PRD sometida a
la prueba de abrasión
De igual manera mediante el análisis de SEM mostrado en la figura anterior, se realizó una
ampliación, mostrada en la figura 4.34 que muestra a mayor detalle los mecanismos de
desgaste.
Porosidad Fractura
Cráteres
Cráteres
Picaduras
Picaduras
a) b)
Se realizó un análisis de EDS sobre una zona de cráter para determinar la presencia de
elementos residuales del abrasivo, en la figura 4.35 se muestra el espectro resultante.
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K
10
Fe
9
5
Fe
4
2 Fe
1 O Si
Al Mn
0
keV
0.5
1.5
2.5
3.5
4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
10
0
9
CPS: 228918 275 Cnts 3.7 keV DT: 98.7
Figura 4.35 Espectro de EDS resultante de una análisis sobre un cráter en la huella de desgaste
de la condición borurado 10 h+PRD
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CONCLUSIONES GENERALES
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PERSPECTIVAS DE TRABAJO
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REFERENCIAS
• ASTM Standards (2008) ‘ASTM G65- Standard Test Method for Measuring
Abrasion Using the Dry Sand/Rubber Wheel Apparatus’, Annual Book of
ASTM Standards, 4(Reapproved 2010), pp. 1–12.
• Bayer, R. G. (2004) Mechanical Wear Fundamentals and Testing, Marcel
Dekker. Marcel Dekker.
• Béjar, M. A. and Moreno, E. (2006) ‘Abrasive wear resistance of boronized
carbon and low-alloy steels’, Journal of Materials Processing Technology,
173(3), pp. 352–358.
• Béjar, M. A. and Moreno, E. (2006) ‘Abrasive wear resistance of boronized
carbon and low-alloy steels’, Journal of Materials Processing Technology,
173(3), pp. 352–358.
• Bernabé-Molina, S. (2015) Adhesión en sistemas capa/substrato formados
por difisión de boro en una aleación Fe-Ni-Cr. Instituto Politecnico Nacional.
• Blue, P. J. (1992) ASM Handbook Volume 18- Friction, Lubricatión and Waera
Technology, Technology. Edited by A. International.
• Brundle, C. R. (1992) Materials Characterization.
• Budinski, K. G. (2007) Guide to Friction, Wear, and Erosion Testing, Director.
• Budinski, K. G. (2010) ‘Abrasion testing with rubber wheels’, in Proceedings
- International Brazilian Conference on Tribology, pp. 198–209.
• Budinski, K. G. (2013) Friction, Wear, and Erosion Atlas. CRC Press.
• Campbell, F. C. (2012) Fatigue and fracture, Understanding the basics. 1st
edn, ASM International. 1st edn. Edited by F. C. Campbell. ASM International.
• Campos-Silva, I., Bravo-Bárcenas, D., Meneses-Amador, A., Ortiz-
Dominguez, M., Cimenoglu, H., Figueroa-López, U. and Andraca-Adame, J.
(2013) ‘Growth kinetics and mechanical properties of boride layers formed at
the surface of the ASTM F-75 biomedical alloy’, Surface and Coatings
Technology. Elsevier B.V., 237, pp. 402–414.
• Campos-Silva, I. E. and Rodríguez-Castro, G. A. (2015) Thermochemical
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