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D 5341 – 99 (2004)

Designation: D 5341 – 99 (Reapproved 2004)

Standard Test Method for


Measuring Coke Reactivity Index (CRI) and
Coke Strength After Reaction (CSR)1
This standard is issued under the fixed designation D 5341; the number immediately following the
designation indicates the year of original adoption or, in the case of revision, the year of last revision.
A number in parentheses indicates the year of last reapproval. A superscript epsilon (e) indicates an
editorial change since the last revision or reapproval.
reaccionado. La pérdida de peso después de la
1 Alcance reacción determina el CRI. El peso retenido
1.1 Este método de prueba, modelado después después de tamizar el coque reaccionado
del procedimiento de prueba de Nippon Steel, volcado en un número designado de
describe el equipo y las técnicas utilizadas para revoluciones sobre una velocidad de giro
determinar la reactividad del coque a granel en designada determina el CSR.
gas dióxido de carbono (CO2) a temperaturas
elevadas y su resistencia después de la reacción 1
This test method is under the jurisdiction of ASTM
en gas CO2 girando en una cámara cilíndrica Committee D05 on Coal and Coke and is the direct
referida como un I-probador. responsibility of Subcommittee D05.15 on Metalurgical
Properties of Coal and Coke.
1.2 Los valores declarados en unidades SI deben Current edition approved April 1, 2004. Published May
considerarse como el estándar. Los valores entre 2004. Originally approved in 1993. Last previous edition
paréntesis son sólo para información. approved in 1993 as D 5341 – 93a.
2
For referenced ASTM standards, visit the ASTM website,
1.3 Esta norma no pretende abordar todos los www.astm.org, or contact ASTM Customer Service at
problemas de seguridad, si los hay, asociados service@astm.org. For Annual Book of ASTM Standards
con su uso. Es responsabilidad del usuario de volume information, refer to the standard’s Document
esta norma establecer prácticas adecuadas de Summary page on the ASTM website.
3
Available from British Carbonization Research Association,
seguridad y salud y determinar la aplicabilidad Chesterfield, Derbyshire, England
de las limitaciones reglamentarias antes de su
uso.
entos referenciados 4. Significado y uso
4.1 Cuando los grumos de coque descienden en
2.1 Normas ASTM: 2 el alto horno, se someten a reacción con CO2 a
D 346 Práctica para la recolección y preparación contracorriente y a la abrasión cuando se frotan
de muestras de coque para análisis de entre sí y contra las paredes del horno. Estos
laboratorio procesos concurrentes se debilitan físicamente y
E 11 Especificación para tela de alambre y reaccionan químicamente con los grumos de
tamices para fines de prueba coque, produciendo un exceso de finos que
E 691 Práctica para realizar un estudio pueden disminuir la permeabilidad de la carga y
interlaboratorio para determinar la precisión de dar lugar a mayores tasas de coque y la pérdida
un método de prueba de producción de metal caliente. Este método de
2.2 Informe de la Asociación Británica de prueba está diseñado para medir indirectamente
Investigación de la Carbonización: este comportamiento del coque en el alto horno.
Informe de investigación de carbonización 91, 5. Aparato
“La evaluación de la reactividad de Nippon 5.1 Horno eléctrico (Fig. 1), capaz de albergar el
Steel Corporation y la prueba de resistencia conjunto del recipiente de reacción que contiene
posterior a la reacción para el coque”. 3 la muestra de coque y proporcionar una
temperatura uniforme de 1100 6 5 ° C en el
3. Resumen del método de prueba conjunto. Las dimensiones del horno no
3.1 Una muestra de coque seco de origen y afectan los resultados de la prueba y pueden
tamaño designado se hace reaccionar con gas variar de 240 a 1035 mm de longitud y de
CO2 en una retorta a un nivel elevado
76,2 a 88,9 mm de diámetro exterior. Sin
especificado temperatura durante un período de
tiempo especificado. Dos índices, el índice de
embargo, es preferible que el horno tenga
reactividad del coque (CRI) y la resistencia del un calentamiento controlado
coque después de la reacción (CSR), se independientemente en tres zonas para
determinan utilizando el residuo de coque lograr una uniformidad de calentamiento en
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la retorta y que este control se logre con un adecuadamente, pueden alterar el peso de
controlador programable. una muestra de coque después de la prueba.
5.2 Recipiente de reacción (Fig. 1), 5.3 Medidores de flujo: se deben utilizar
construido de acero resistente al calor o rotómetros o, preferiblemente, medidores
aleación de níquel a las dimensiones de flujo de masa para controlar la cantidad
requeridas para ajustarse perfectamente de N2 y gases de CO2 utilizados en la
dentro del horno eléctrico seleccionado para prueba. La precisión de la medición de los
su uso (Nota 1). El coque a analizar se caudales de gas debe ser del 61% de la
asienta sobre una placa porosa en el escala completa, ya que un flujo de gas
recipiente de reacción. Debajo de esta placa variable puede causar variabilidad en los
porosa, un precalentador de gas, como un resultados de la prueba. Las presiones de
lecho de bolas de Al2O3 cerámicas que se gas a través de los medidores de flujo deben
sientan en una segunda placa perforada, mantenerse en la especificación de
difunde el nitrógeno (N2) y el dióxido de calibración del fabricante.
carbono introducidos en el recipiente a 5.4 Termopar (Fig. 1), del tipo K, S o R
través del lecho de coque durante el normalizado a 20 a 21 ° C e incluido en un
transcurso de la prueba. El gas ingresa a acero resistente al calor o aleación de níquel
través de las entradas y sale a través de o tubo de protección de cerámica colocado
salidas que varían de 6 a 15 mm de en el centro de la muestra de coque en El
diámetro interior y se coloca en la parte recipiente de reacción. Un tubo de centrado
superior e inferior del recipiente de o tubo también hecho de material resistente
reacción. Durante la prueba, es importante al calor se utiliza para guiar el termopar a
que no se detecte una contrapresión cuando su ubicación correcta en el lecho de coque.
el gas ingrese o salga a través de estas 5.5 Tamices, utilizados para tamizar el
entradas o salidas. El recipiente de reacción coque durante su preparación para las
se coloca de tal manera que la muestra de pruebas de reactividad y después de volcar
coque contenida en el recipiente en la parte para obtener resistencia después de las
superior de la pruebas de reacción Se deben usar tamices
de malla cuadrada que tengan aberturas
reales de 22.4, 19.0 y 9.5 mm entre los
cables. Siempre se deben usar tamices de
prueba estándar que cumplan con la
Especificación E 11.
5.6 Balance, capaz de pesar hasta 25 kg y
sensible a 0.1 g (0.000 22 lbs).
5.7 Resistencia del coque después del vaso
de reacción (Fig. 2), que consiste en una
cámara cilíndrica con una longitud interna
de 700 6 10 mm y un diámetro interno 130
6 5 mm, con tapas de extremo de 10 mm de
grosor o más (Nota 2 ). Esta cámara
cilíndrica está unida a su centro longitudinal
a un motor eléctrico equipado con una caja
de cambios fija de transmisión directa, una
correa de transmisión o, preferiblemente, un
conjunto de transmisión hidráulica para una
FIG. 1 Example of Reactivity Test Apparatus velocidad de giro de 20 6 1 r / min (Nota 3).
(Dimensions in mm) Se monta un contador de revoluciones de
manera que la potencia se interrumpe
Las bolas cerámicas de Al2O3 están en el cuando el cilindro ha girado 600 veces en
centro de la zona de temperatura controlada 30 minutos.
en el horno.
NOTA 1 — Inconel 601 se recomienda
sobre acero inoxidable. Inconel 601 no deja
escamas que, si no se eliminan
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por 22.4 mm (3⁄4- por 7⁄8 in.) (Nota 4).


NOTA 4: El tamaño de la muestra
requerida para la mayoría de las pruebas de
coque depende de la recolección de
suficiente material recibido para tener una
muestra natural suficiente para la prueba, es
decir, la estabilidad de 75.0 por 50.0 mm (3
por 2 pulg.). Para las pruebas de CSR, la
mayoría de las compañías aplastan el coque
recibido para producir un producto de 19.0
por 22.0 mm. Por lo tanto, no se requieren
necesariamente 57 kg (125 lbs) de muestra
bruta. De hecho, Nippon Steel Corporation,
el creador de la prueba, cree que los
sublotes de 10 kg (22 lbs) de la muestra
bruta son representativos de la muestra
FIG. 2 Example of I-Type Coke Tumbler (Dimensions in bruta recolectada y son suficientes, con
mm) equipo adecuado de trituración y cribado,
para obtener suficiente 19- por coque de 22
NOTA 3: la mayoría de las publicaciones mm para proporcionar resultados repetibles.
japonesas se refieren a esto como una
prueba I600 / 10. 4
Nishi, T., et al, Journal of the Fuel Society of Japan, Vol
61, No 668, 1982, pp 1066-1073.
6. Muestreo 7.5 Usando un separador de vástagos,
6.1 La muestra bruta de coque se recogerá subdivida el coque de 19.0 por 22.4 mm
de acuerdo con el Método de prueba D 346. (3⁄4 por 7⁄8 pulgadas) en tres muestras de
6.2 Para el procedimiento estándar, la prueba, cada una de las cuales pesa
cantidad no debe ser inferior a 57 kg (125 aproximadamente 250 g (0.55 lb).
lbs). 7.6 Seque las muestras de coque de prueba
a menos de 1% de humedad a 150 ° C
7. Preparación de la muestra. durante 2 h.
7.1 Tamice la muestra bruta a 25.0 mm (1 8. Procedimiento
pulg.) Y deseche el tamaño inferior. 8.1 De cada muestra de coque de prueba
7.2 Con un equipo adecuado de trituración, preparada de acuerdo con la Sección 7,
preferiblemente una trituradora de recoger al azar y pesar con precisión a los
mandíbulas o rodillos, reduzca el tamaño de 0.1 g más cercanos (0.0002 lb), una muestra
todos los restantes más 25.0 mm (1 pulg.) de 200-6 2.0 g para la prueba. Registre la
Para pasar una abertura de tamiz de 22.4 cantidad de piezas seleccionadas de cada
mm (7⁄8 pulg.). muestra de prueba.
7.3 Tamice la muestra triturada utilizando 8.2 Antes de colocar el recipiente de
un tamiz de 22.4 mm (7⁄8 in.) Colocado reacción en el horno eléctrico, coloque la
sobre un tamiz de 19.0 mm (3⁄4 in.). muestra pesada en el recipiente de reacción
Descarte el coque de menos 19.0 mm (3⁄4 de manera que se asegure que el termopar
in.) Y retenga la fracción de 22.4 por 19.0 se asiente verticalmente en el centro del
mm (7⁄8 por 3 by4 in.) Para la prueba. lecho de coque con su punta a 50 mm del
7.4 La reducción del tamaño del plus 25.0 fondo del lecho de coque . Se utiliza una
mm (1 in.) Se debe realizar en etapas guía de centrado normalmente sujeta al
volviendo a apretar cualquier coque de plus centro de la tapa para asegurar este
22.4 mm (7⁄8 in.) Restante después de cada posicionamiento de la punta del termopar.
paso de doble tamizado posterior hasta que NOTA 5: Las variaciones en la densidad
no haya un tamaño excesivo retenido en el del coque pueden resultar en diferentes
Tamiz de 22.4 mm (7⁄8 pulgadas). La alturas totales del lecho de coque en el
apertura a la trituradora debe ajustarse de recipiente de reacción. Por lo tanto, en
modo que la muestra bruta produzca al situaciones donde 50 mm no sea el centro
menos un 10% de coque de prueba de 19.0- del lecho de coque, ajuste la punta del
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termopar en consecuencia. durante 120 minutos en una atmósfera de


8.3 Purgue el recipiente de reacción durante gas CO2, con un caudal de 5.0 L / min 6
5 minutos a 5 a 10 l / min de N2 antes de 1.0% (Nota 6). Mantenga la temperatura del
cargar el recipiente en el horno. Compruebe lecho de coque a 1100 ° C 6 5 ° C durante
si hay fugas en el conjunto durante este la prueba. (Fig. 3)
tiempo de purga. 8.6 Después de exactamente 120 minutos
8.4 Precaliente el horno a una temperatura de exposición al gas CO2, vuelva a cambiar
que permita que la muestra, cuando la al gas de purga N2 de 5 a 10 l / min durante
muestra se carga en el horno, alcance 1100 5 minutos para purgar el recipiente del
6 5 ° C en 30 min. reactor de CO2. Posteriormente, retire el
8.5 Coloque el recipiente de reacción en el recipiente de reacción del horno y deje que
horno y caliente el la temperatura de la muestra se enfríe a 100
Muestra a 1100 ° C en la atmósfera de gas ° C.
N2. Una vez que se alcance la temperatura 8.7 Después de enfriar, retire la muestra de
de la muestra de 1100 6 5 ° C, remoje la coque del recipiente de reacción y pese el
muestra durante 10 minutos en gas N2 coque hasta el 0.1 g más cercano (0.0002
durante un tiempo total de calentamiento de lbs).
40 minutos. Luego, caliente las muestras

FIG. 3 CSR Test Procedure


8.8 Transferir el coque reaccionado a la
resistencia después del probador de 9. Número de pruebas
reacción y voltear durante 600 revoluciones 9.1 La reactividad y la resistencia después
en 30 min a 20 6 1 r / min. de las pruebas de reacción deben
8.9 Después de las 600 revoluciones, retire determinarse por duplicado para cada
todo el coque del tambor. Tamice el coque muestra de coque.
usando un tamiz de 9.5 mm (3⁄8 in.). Pese 9.2 Si la diferencia entre los pesos de coque
el coque restante en el tamiz de 9.5 mm (3⁄8 que quedan después de la reacción con gas
in.) Para el cálculo de la CSR. Pese el CO2 o después de volcar y tamizar en el
coque que pasa por el tamiz de 9.5 mm (3⁄8 tamiz de 9.5 mm (3⁄8 in.) Excede los 10 g
in.) Para verificar las pérdidas de material (0.022 lbs), realice una prueba adicional e
durante el volteo. informe la media Valor de las tres pruebas.
NOTA 6: Dado que el monóxido de
carbono (CO) se genera durante la prueba 10. calculo
de reactividad del coque, el aparato de 10.1 Para cada prueba, calcule, al 0.1% más
prueba debe colocarse en un área con la cercano, el porcentaje de coque que queda
ventilación adecuada. Además, debe usarse después de la reacción en gas CO2 y el que
un dispositivo de monitoreo de CO para queda después de volcar en el tamiz de 9.5
detectar cualquier acumulación insegura de mm (3⁄8 in.). Informe el promedio de estos
gas CO. valores para las dos o más pruebas como los
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valores de CRI y CSR, respectivamente. de 27 a 66 para CSR.


10.1.1 Los cálculos se realizan de la 11.1.1 Repetibilidad: la diferencia en el
siguiente manera: valor absoluto entre dos resultados de
A2 determinaciones de prueba separadas y
B consecutivas, realizadas en la misma
CRI 5 A 3
100 (1) muestra en el mismo laboratorio por el
mismo operador que usa el mismo aparato,
C puede ocurrir con una probabilidad de
CSR 5 B 3
aproximadamente 0,95 (95% nivel de
100
confianza).
(2)
El límite de repetibilidad para este método
es (ver Nota 7):
dónde: CRI 2.8
A = peso original de la muestra de prueba RSE 5.4
antes de la reacción, 11.1.2 Reproducibilidad: la diferencia en el
B = peso de la muestra después de la
valor absoluto de las determinaciones
reacción en CO2, y repetidas, realizada en diferentes
C = peso de la muestra de material de + 9.5 laboratorios utilizando muestras tomadas al
mm (3⁄8 in.) Después del giro
azar de una sola muestra preparada a partir
bling
de la misma muestra global después de la
última etapa de reducción. puede esperarse
que ocurra con una probabilidad de
aproximadamente
11. Precisión y sesgo. 0.95 (95%) nivel de confianza).
11.1 Precisión: la precisión relativa de este El límite de reproducibilidad para este
método de prueba, caracterizada por la
método es (Nota 7):
repetibilidad (Sr, r) y la reproducibilidad
(SR, R) se ha determinado para que los CRI R = 3.21 + 0.12 x
siguientes materiales sean: CSR R = 14.4 − 0.13 x
donde x es el promedio de dos resultados
únicos entre laboratorios.
Material Average Sr SR r R
NOTA 7: Un estudio interlaboratorio,
Sample 2 20.47 0.54 2.23 1.51 6.26
Sample 5 21.17 1.53 2.07 4.30 diseñado
5.78 de acuerdo con la Práctica E 691,
Sample 6 29.53 0.90 2.00 2.53 se
5.59realizó en 1997. Participaron siete
Sample 3 29.84 1.28 2.29 3.58 6.41
laboratorios. Los detalles del estudio y los
Sample 1 32.98 0.52 2.84 1.45 7.95
Sample 4 53.00 0.84 3.46 2.36
datos
9.70
de respaldo se encuentran en el
CSR Informe de investigación ASTM D05–1022
Material Average Sr SR r presentado
R en la sede de ASTM.
Sample 4 26.94 1.21 4.46 3.36 12.49
11.2 Sesgo: los materiales de referencia
Sample 3 30.73 3.19 3.34 8.94 9.34
Sample 1 52.68 0.79 2.23 2.22
estándar
6.25
certificados no están disponibles
Sample 6 55.89 1.82 2.55 5.08 para
7.13 la determinación del sesgo mediante
Sample 2 63.84 2.36 3.17 6.62 este
8.87 método de prueba.
Sample 5 65.96 1.15 1.75 3.22 4.90
12. Palabras clave
12.1 coque; índice de reactividad del coque;
precisión relativa de este método de prueba fuerza de coque después de la reacción
para la determinación de CRI y CSR de
coque cubre el rango de 20 a 50 para CRI y

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to ASTM International Headquarters. Your comments will receive careful consideration at a
D 5341 – 99 (2004)

meeting of the responsible technical committee, which you may attend. If you feel that your
comments have not received a fair hearing you should make your views known to the ASTM
Committee on Standards, at the address shown below.

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