UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA – LABORATORIO
INFORME DE LA PRÁCTICA N°3
● TÍTULO: VOLUMETRIA POR PRECIPITACIÓN
Determinación de Cloruros en Aguas Naturales.
● APELLIDOS Y NOMBRES:
*Huaman Cuyubamba, Gabriela.
*Sandoval Alvarez, Julyanna Inés.
*Yomona, Fiorella.
● N° MATRICULA:
*20140156
*20140115
*20150423
● FACULTAD Y ESPECIALIDAD:
*Industrias Alimentarias - Industrias Alimentarias.
*Ciencias - Ingeniería ambiental.
*Pesquería – Pesquería.
● HORARIO DE PRÁCTICA: Grupo A*
● PROFESOR: Palma, Juan Carlos.
● LABORATORIO: Q - 2
● FECHA DEL EXPERIMENTO: 26-04-16.
● FECHA DEL INFORME: 03-05-16.
LA MOLINA – LIMA – PERÚ
 PRÁCTICA 6
VOLUMETRÍA ÁCIDO –BASE DE LEWIS O COMPLEXOMETRÍA
DETERMINACIÓN DE DUREZA DE AGUA.

I. Introducción:
¿Ha notado usted la diferencia del efecto del agua de la costa – agua dura- con
el del agua de la sierra- agua blanda- al lavarse las manos o bañarse con jabón
natural ? Con el agua de la sierra se necesita más agua para eliminar todo el
jabón de sus manos en comparación con el agua de la costa ; ¿CUÁL ES LA
RAZÓN ?Pues el agua de la costa tiene más contenido de sales disueltas de
calcio y magnesio y estas reaccionan con el jabón de las manos precipitándolo
y por ello requiere menos agua para eliminar el jabón remanente; usted puede
notarlo al observar precipitados blanco en la superficie del lavatorio; esta
aparente cualidad de la presencia de sales es en otras circunstancias un
problema. Llamamos “agua dura ’’ aquella que presenta un alto contenido de
iones calcio, 𝐶𝑎+2 y magnesio, 𝑀𝑔+2 (casi en un 99%) en solución, es el
componente principal de la dureza del agua; los valores se encuentran en el
rango de 5 a 800 mg 𝐶𝑎𝐶𝑂3 / L de agua; a mayor contacto del suelo con agua
superficial o subterráneo mayor arrastre de sales y mayor dureza. Las aguas
duras (por encima de los 300mg de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 /L) constituyen un problema
doméstico e industrial; reducen la eficiencia de acción del jabón , y forman el
denominado “sarro’’ en el fondo de los hervidores de agua domésticos e
industriales que reduce la eficiencia del transporte y transmisión de calor. Por
ejemplo cuando se hierve continuamente el agua potable en una tetera se
forma depósitos de sólidos indeseables en el fondo y paredes del recipiente , y
si es muy grande este depósito , hervir el agua tomará mucho más tiempo; otro
problema se presenta cuando utilizamos jabón en agua dura, pues se forma
precipitados pegajosos blanquecinos que se adhieren al recipiente que los
contiene y el proceso de lavado es ineficiente; se requiere más jabón ; esto se
debe a que el calcio y el magnesio reaccionan con los extremos carboxílicos
del jabón y precipitan debido a su insolubilidad . Industrialmente el problema se
presenta en las calderas de las plantas donde se acumulan los precipitados
que al crecer “estrangulan ’’ las tuberías afectando el normal funcionamiento
del sistema y por ende la eficiencia. De ello resulta importante su
determinación.
Un método analítico muy usado es por complexometría utilizando el complejo
EDTA.

II. Propósito de la práctica.

Determinar la dureza de agua expresado como mg de 𝐶𝑎𝐶𝑂3/L de una muestra
de agua por la técnica de la volumetría ácido- base de Lewis o complexometría
titulando con una solución de EDTA estandarizado y aplicando las leyes de la
estequiometría.
III. Hipótesis
Los iones 𝐶𝑎+2 y 𝑀𝑔+2 son ácidos de Lewis de modo que pueden reaccionar
con bases especialmente polidentadas como el EDTA (hexadentado) formando
complejos muy estables en medio acuoso por la técnica de la titulación y luego
aplicar las leyes de la estequiometria.

IV. Marco teórico

REACIONES DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS

DETERMINACIÓN DE DUREZA DE AGUA

FUNDAMENTO
La dureza del agua es una propiedad ocasionada por la presencia de cationes
metálicos polivalentes. Se manifiesta por reacciones entre los cationes de
dureza y los jabones que forman precipitados y entre los cationes de dureza y
ciertos aniones (Por ejemplo, 𝑆𝑂42− , 𝐶𝑂32− ) para formar incrustaciones. La
dureza de las aguas naturales se debe en gran parte a los cationes 𝐶𝑎2+ y
𝑀𝑔2+ . Otros cationes polivalentes pueden estar presentes en cantidades más
pequeñas y casi siempre insignificantes.
DUREZA TOTAL:
Método del paimitato
Método complexométrico (EDTA)

MÉTODO COMPLEXOMÉTRICO
Los alcalinos térreos presentes en el agua forman un complejo de tipo quelato
con la sal disódica del ácido etilen- diaminotetracético. La desaparición de las
últimas trazas de elementos libres a determinar se pone de manifiesto por el
viraje de un indicador específico. En un medio convenientemente tamponado
para impedir la precipitación del magnesio, el método permite determinar la
suma de los iones calcio y magnesio.

Con frecuencia la dureza se mide a través de la aplicación del principio de

quelación. La mayoría de los iones metálicos son capaces de compartir pares
de electrones con un donante (una especie que tiene un par de electrones
libre) para formar un enlace de coordinación. Si una molécula o ión tiene más
de un par de electrones “libres” para compartirlo con un ión metálico o especie
similar, se le llama un agente quelante. El complejo se llama quelato. Su
estabilidad se relaciona con el número de enlaces de coordinación que puede
formarse entre el agente quelante y el ión metálico.
Uno de los agentes quelantes más comúnmente utilizados en la química
analítica es el que se emplea en las determinaciones de dureza. Es el ácido
etilendiamino (N, N, N´, N´) tetraacético, abreviado en general como EDTA.

Figura 1: EDTA

El EDTA es un ácido tetraprótico (pKa1=2.0, pKa2=2.8, pKa3= 6.2,

pKa4=10.3). En su forma desprotonada el EDTA puede producir enlaces de
coordinación en seis puntos: los cuatro oxígenos y los dos nitrógenos. La
mayoría de los iones metálicos que tienen un número de coordinación de seis
forman complejos muy estables con el EDTA en su estado de desprotonación
completa. Si la desprotonación del EDTA no es completa, estos quelatos no
son estables.
En la determinación de dureza con EDTA existen varios equilibrios
competitivos. La solución de muestra se regula a un pH de 10.0 ± 0.1 para
tener un compromiso entre la estabilidad de los quelatos (la estabilidad del
quelato del EDTA aumenta al aumentar el pH) y la necesidad de evitar la
precipitación de los iones metálicos, por ejemplo como CaCO3 y Mg (OH)2)
que se analizan. En esta prueba se utiliza un regulador de amoniaco para evitar
la precipitación de los iones metálicos ya que el amoniaco puede formar con
ellos complejos débiles. Como el EDTA y los complejos de dureza no son
coloreados, se agrega un agente quelante adicional, el eriocromo negro T
(ENT) para facilitar la detección del punto final.

NEGRO DE ERIOCROMO T
Es uno de los indicadores más empleados, que forma complejos coloreados
con Mg 2+, Ca 2+, Zn2+, y otros iones metálicos. Estos complejos metal-
indicador tienen constantes de estabilidad de menor valor que la de los
complejos metal-EDTA correspondientes.
Al indicador se lo puede simbolizar como H3lnd; tiene distintos colores a
diferentes valores de pH.
El ENT es triprótico y existe principalmente como anión divalente de color azul,
H𝐻𝑙𝑛2− a pH 10. Antes de la titulación con EDTA se agrega una pequeña
cantidad de ENT a la solución de prueba y se forma un complejo de color rojo
con el 𝑀𝑔2− .

Figura 2: Negro de eriocromo T

𝐻𝑙𝑛2− (𝑎𝑧𝑢𝑙) + 𝑀𝑔2+ ↔ 𝐻 + + Mgln+ (Rojo)

Durante la titulación directa con EDTA empleando negro de eriocromo se

verifican los siguientes hechos. Inicialmente la mayor parte del metal está
presente en forma libre y sólo una pequeña porción está combinada con el
indicador añadido, produciéndose una coloración roja. Al agregar EDTA, este
se combina progresivamente con el ión metálico libre. Cuando todo el metal ha
formado un complejo, la siguiente gota de solución de EDTA toma el metal del
complejo indicador y se observa el color azul, lo cual señala punto final de la
titulación.

El regulador con frecuencia contiene una cantidad agregada mínima de

EDTA 𝑀𝑔2+ para facilitar la detección del punto final en el caso, poco probable
de que la muestra no contenga 𝑀𝑔2+ porque el complejo EDTA 𝐶𝑎2+ es más
estable que el complejo EDTA 𝑀𝑔2+ .

EDTA + 𝑪𝒂𝟐+ - EDTA𝐂𝐚 𝟐+

K= 𝟏𝟎−𝟏𝟎.𝟕
EDTA + 𝐌𝐠 𝟐+  EDTA 𝐌𝐠 𝟐+ K=𝟏𝟎−𝟖.𝟕
Los iones metálicos se eliminan con facilidad de sus complejos de amonio
porque el quelato EDTA ión metálico es mucho más estable. Después que el
EDTA ha formado complejos con todo el Mg 2+ libre, eliminará el Mg 2+ del
complejo rojo e ENT Mg 2+ haciendo que la reacción (1) proceda de derecha a
izquierda y formará el color azul del Hln2−

EDTA + [𝐻 + ] + 𝑀𝑔𝑙𝑛− ↔ EDTA Mg 2+ (𝑎𝑧𝑢𝑙) + Hln2−

V. MATERIALES Y MÉTODOS
 01 bureta calibrada de 25 o 50 ml.
 02 matraz Erlenmeyer de 250 a 500 ml.
 02 vasos precipitados de 50 o 100 ml.
 1 frasco lavador con agua destilada.
 Pipetas volumétricas de 5, 10 o 20 ml.
 Matraz volumétrico de 50 o 100 ml.
 Pizeta con agua destilada.
 Bombilla de succión.

REACTIVOS:

 Solución sin estandarizar de EDTA 0.0100M o lo que indica en la etiqueta

a partir de Na2H2EDTA.2H2O. Disolver 3.772 g de sal disodica hidratada
de EDTA en agua y completar a un litro.
 Solución tampón NH4OH/NH4Cl pH=10; disolver 70g en agua, agregarle
576ml de NH4OH 15 F, 5g de MgEDTA o en vez de este último: 4.716g
de Na2H2EDTA.2H2O + 3.12g de MgSO4.7H2O o 2.576g de MgCl2.6H2O;
y diluir a un litro.
 Solución 2M de NaOH
 Indicador negro de eriocromo T mezclar 0,5g del reactivo en 100g de
NaCl.
 Indicador murexide: 0.5g de reactivo en 100g de NaCl.
 Frasco gotero con solución indicadora de NET.
 Frasco gotero con solución indicadora de Murexide.
 Patrón primario de carbonato de calcio.
 Muestra de agua natural.

EQUIPO:

 Balanza analítica.
FUENTE PROPIA
 VI. PROCEDIMIENTO

ESTANDARIZACION DE LA SOLUCION EDTA

1.-Pesar exactamente, con cuatro decimales,

entre 0.020 y 0.025 g de CaCO3 patrón primario
y verter a un matraz de 250ml.
2.-Agregar 5ml de HCl 0.1M y agitar hasta que
todo el carbonato se disuelva; hervir por dos
minutos para expulsar el CO2.
3.-Agregar 2ml de tampón de pH=10
4.-Agregar una pizca del indicador NET con lo
que se tornara rojo.

5.-Enrazar la bureta a cero con la disolución de

EDTA preparado a estandarizar.
6.-Titular agregando gota a gota EDTA de la
bureta al matraz Erlenmeyer y agitar
constantemente hasta observar el viraje o
cambio de color azul.
 DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL DE MUESTRAS DE
AGUAS

1.-Tomar una muestra de 50ml o 100ml de

muestra de agua según la dureza.
2.-Verter en un Erlenmeyer limpio de 250ml.
3.-Agregar 2ml de tampón de pH=10.
4.-Agregar una pizca del indicador NET con lo
que se tornara rojo.

5.-Enrazar la bureta a cero con la disolución de

EDTA preparado a estandarizar.
6.-Titular agregando gota a gota EDTA de la
bureta al matraz Erlenmeyer y agitar
constantemente hasta observar el viraje o
cambio de color azul.
7.-Anotar el volumen de EDTA gastado en el
cuadro de resultados.

VI. RESULTADOS Y DISCUSIONES

ENSAYO 1
TABLA 1 : Estandarización previa de la disolución EDTA (valorante)

A Masa molar del patrón 𝐶𝑎𝐶𝑂3 carbonato de calcio, g/mol 100

B Peso de patrón carbonato de calcio tomado , gramos, g 0.0237

 C Número de milimoles de carbonato de calcio que 0.237
corresponde (B/A)x1000

D Factor estequiométrico de conversión carbonato de calcio a 1

EDTA:𝐶𝑎+2 + 𝐻2 𝐸𝐷𝑇𝐴 → [𝐶𝑎 − 𝐸𝐷𝑇𝐴] + 2𝐻 +

E Número de milimoles de EDTA equivalentes: 0.237

F Volumen de EDTA gastados (ml) 22.6

G Molaridad estandarizada del EDTA , M =mmoles de 0.0105

EDTA/ml gastado.

DISCUSION

Para estandarizar la solución valorante EDTA, utilizamos como patrón primario

carbonato de calcio 𝐶𝑎𝐶𝑂3 , químicamente puro.
Debemos señalar que utilizamos como indicador el negro de ericromo para
detectar el cambio de Ph.
Los datos en el recuadro fueron hallados mediante el siguiente proceso:

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠

𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑉𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜

𝑤(𝑔)𝐶𝑎𝐶𝑂3 ÷ 𝑝𝑒𝑠𝑜 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑥 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑞𝑢𝑖𝑜𝑚é𝑡𝑟𝑖𝑐𝑜

𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑉𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜

0.0237 ÷ 100𝑥 1
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 =
22.6
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 =0.0105 mmoles/mL

La molaridad de la solución de EDTA estandarizado es 0.0105M , lo cual nos

indica que hay 0.0105 mmoles en un ml de solución .
CONCLUSION:

El indicador NET es unquelante orgánico que en soluciones neutras o

débilmente básicas existe en forma de ión débilmente cargado, es un forma
protonada es azul, se vuelve rojo cuando forma compuestos quelatos; la
quelación va acompañada del desplazamiento de iones hidrógeno, en este
proceso se forma un complejo con el calcio, magnesio, u otros iones metálicos,
que desplazan al protón.
CUADRO 1: Resultados obtenidos en clase.
Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística.

MESA LADO 𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴

1 A 0.0105

B 0.0100

A 0.0103
2 B 0.0105

3 A 0.0105

B 0.0106

4 A 0.0114

B 0.0106

5 A 0.0101

B 0.0109

6 A 0.0106

B 0.0102
 ̅ ) DE LOS RESULTADOS DE LA
1° HALLAMOS LA MEDIA MUESRTAL (𝑿
MOLARIDAD DE EDTA

0.0105 + 0.0100 + 0.0103 + 0.0105 + 0.0105 + 0.0106 + 0.0114 + 0.0106 + 0.0101 + 0.0109 + 0.0106 + 0.0102
𝑋̅ =
12

𝑋̅ = 0.0105
El número promedio de los resultados de la molaridad de la solución de EDTA
es 0.0105.
2°HALLAMOS LA DESVIACIÓN ESTÁNDAR (s) DE LOS RESULTADOS DE
LA MOLARIDAD DE EDTA

∑(𝑥𝑖 −𝑥̅ )2
s =√
𝑁−1

3.7376 x 10−4

La variabilidad en los resultados de la molaridad de la solución de EDTA es

3.7376 x 10−4.
3°HALLAMOS EL COEFICIENTE DE VARIABILIDAD (c.v.) DE LOS
RESULTADOS DE LA MOLARIDAD DE EDTA

𝑠
c.v. = |𝑥̅ | 𝑥 100

3.7376𝑥10−4
c.v. = 𝑥 100
|0.0105|

c.v.=3.5596 %

La variabilidad en los resultados de la molaridad de la solución de EDTA es

3.5596 %.
PRUEBA DE Q :
Al ver datos que se alejan del promedio general de datos, comprobaremos si
algunos de ellos son outsiders, o atípicos, y por lo tanto podrían estar alterando
mis resultados de promedio , varianza, desviación estándar,etc.
1 PASO:
Ordenar los datos de forma creciente.
0.0100 Diferencia (2-1) =0.0001
0.0101
0.0102
0.0103
0.0105
0.0105
0.0105
0.0106
0.0106
0.0106
0.0109 Diferencia (12-11) = 0.0005
0.0114

Aparentemente 0.0005 es el dato atípico.

2 PASO:

0.0005
𝑄𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = = 0.357
|0.0114 − 0.0100|
Q
𝑄𝑡𝑎𝑏𝑢𝑙𝑎𝑟 (12𝑔. 𝑙; 95%𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑓𝑖𝑎𝑛𝑧𝑎) = 0.412

3 PASO:
Comparar:

𝑄𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 = 0.357 𝑄𝑡𝑎𝑏𝑢𝑙𝑎𝑟 =0.412

4 PASO:
Conclusión:
Como hemos podido demostrar 𝑄𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 es menor que 𝑄𝑡𝑎𝑏𝑢𝑙𝑎𝑟 , osea no
descartamos ninguna de las repeticiones, ya que no son irregulares o atípicas ,
ya que no producen alteración alguna en la varianza y en la desviación
estándar (medidas de dispersión ), que puedan alterar la media.

LIMITE DE CONFIANZA
Aplicaremos los límites de confianza para estimar el intervalo dentro del cual
podría estar el valor verdadero de la media dentro de una probabilidad
determinada.
En este caso, lo usaremos para conocer que valores se encuentran dentro del
intervalo de confianza.

𝐿. 𝐶. = 𝑋̅ ∓ 𝑠𝑡⁄
√𝑛

−4 (
2.2 )
𝐿. 𝐶. = 0.0105 ∓ (3.7376 x 10 ⁄ )
√12

L.C.= [0.01026-0.01074]
Podemos observar que existen datos que se encuentran fuera del intervalo de
confianza como es el caso de:

0.0100
0.0101
0.0102
0.0109
0.0114
Por lo tanto podemos afirmar que dichos resultados no muestran confiabilidad,
ya que la verdadera media que es igual a 0.0105, se encuentra con un 95% de
confianza en el intervalo [0.01026-0.01074].

ENSAYO 2
TABLA 2: Determinación de la dureza en agua potable.
LETRA DESCRIPCION CANTIDAD
Volumen de muestra de agua
H 50
tomada.
Volumen de gasto de EDTA durante
I 19.8
la titulación, ml.
J Molaridad de EDTA estandarizada. 0.0105
K Milimoles de EDTA. 0.2079
Factor estequiometrico de conversión
L carbonato de EDTA a Ca: 1
Ca + H2EDTA  [Ca-EDTA] + 2H+
+2

Milimoles de CaCO3 que

M 0.2079
corresponde por estequiometria.
N Masa molar del CaCO3, mg/mol. 0.1
Gramos de CaCO3 equivalentes en la
Ñ 0.02079
muestra tomada.
Dureza de agua en mg CaCO3/L de
O 415.8
muestra.

DISCUSION:

Luego de haber calculado la molaridad del valorante EDTA, podemos proceder

a determinar la dureza de nuestra muestra de agua. Con este dato, el volumen
de la muestra tomada y volumen de gasto de la solución valorante, procedemos
a realizar los siguientes cálculos:
1) Milimoles de EDTA
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠
MEDTA = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜

MEDTA x VEDTA = milimoles EDTA equivalentes

19.8 x 0.0105 = 0.2079
2) Milimoles CaCO3 equivalentes

Milimoles de EDTA x Factor estequiometrico  milimoles de CaCO3

0.2079 x 1  0.2079

3) Gramos de CaCO3 equivalentes

𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3
Milimoles de CaCO3 =
𝑀𝑎𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑒 1 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3

Milimoles de CaCO3 x Masa molar = gramos de CaCO3

0.2079 x 0.1 = 0.02079

4) Determinación de la dureza
𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
mg CaCO3 / L= 𝑥 106
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
0.02079
mg CaCO3 / L = x 106
50

mg CaCO3 / L = 415.8

CONCLUSION DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN LA MESA 2 LADO B:

El valor de los mg de CaCO3 obtenido fue elevado; esto se debe a que la muestra
de agua utilizada proviene de un manantial de Huarochirí, en donde el agua es
filtrada naturalmente desde su lugar de origen, en este proceso la escorrentía
arrastro algunos metales como el calcio y magnesio, ya que son propios de la
composición mineralógica de los suelos.
CUADRO 2: Resultados obtenidos en el laboratorio
 DUREZA TOTAL mg
MESA LADO
CaCO3/L AGUA.
A 233.1
1
B 232.0 Este resultado no fue
A 320.3 tomado en cuenta
2
B 415.8 para el promedio y la
A 234.1 desviación estándar.
3
B 242.0
A 249.7
4
B 244.9
A 274.8
5
B 285.6
A 252.3
6
B 227.4

X= 254.2 Sabsoluta = 28.46 Srelativa = 8.58

CV = (S / X) x 100

= (28.46 / 254.2) x 100  11.20%

Según lo obtenido se realizan las siguientes pruebas estadísticas para
corroborar la veracidad de nuestros resultados.

 Límites de confianza
Intervalo de Confianza = ts/√𝑁 = 2.2 x 28.46 / √11  18.88

Límite de Confianza = X +/- ts/ √𝑁  [235.32; 273.08]

*Los cálculos fueron realizados con t=2.2 a un 95% de confianza con 12

repeticiones.
  Prueba de Q
227.4
4.6
232.0
233.1
234.1
242.0

188.4 244.8
249.6
252.3
274.8
285.6
320.3
95.5
415.8

Qexp = 232 – 227.4 / 415.8 – 227.4 = 0.0244

1) Q
Qtab = 0.412
Qexp = 0.0244 < Qtab = 0.412

 Podemos decir que el valor no es atípico y se acepta. Aun cuando esta fuera
del intervalo de confianza.
Qexp = 415.8 – 320.3 / 415.8 – 227.4 = 0.5069

2) Q Qtab = 0.412
Qexp = 0.5069 > Qtab = 0.412

 En este caso el valor de Q experimental es mayor que el valor de Q tabular,

por lo que decimos que es un valor atípico y lo descartamos.

 Cabe resaltar que: Los cálculos fueron realizados con un grado de libertad
de 12 a un 95% de confianza, es decir, Q tab = 0.412.
 DISCUSION:
Según (J. Rodier, 1998)

Los alcalinotérreos presentes en el agua forman un complejo del tipo quelato con
la sal di sódica del ácido etilen-diaminotetraacetico. La desaparición de las
últimas trazas de elementos libres a determinar se pone en manifiesto por el
viraje de un indicador específico. En un medio convenientemente tamponado
para impedir la precipitación del Mg+2, el método permite determinar la suma de
los iones de calcio y magnesio.
CONCLUSION DEL ENSAYO 2.

De los datos totales obtenidos en el laboratorio se descarta el valor de 415.8,

mediante la prueba de Q se asegura que es un valor outsider.

ENSAYO 3
Determinación de la dureza de agua de pozo

H Volumen de la muestra de agua tomada, en mL 10

I Volumen de gasto de 𝐸𝐷𝑇𝐴 durante la titulación, ml. 9.9

J Molaridad de 𝐸𝐷𝑇𝐴 estandarizada (cuatro decimales) 0.0105

K Milimoles de 𝐸𝐷𝑇𝐴 que corresponde : 0.1039

L Factor estequiométrico de conversión carbonato de 𝐸𝐷𝑇𝐴 a Ca: 1

𝐶𝑎2+ + 𝐻2𝐸𝐷𝑇𝐴−→ [𝐶𝑎 − 𝐸𝐷𝑇𝐴] + 2𝐻 +

M Milimoles de CaCO3 que corresponde por estequimetría: 0.1039

N Masa molar del CaCO3, g/mol 100

Ñ Gramos de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 equivalentes en la muestra tomada que 0.01039

corresponde:
O Dureza de agua en mg CaCO3/L de muestra (ppm, p/v) 1039

Tabla 3: VERIFICAR EL CUMPLIMIENTO DEL ECA DE AGUA

P Dureza de agua en mg CaCO3/L de muestra (ppm) en la muestra 1039

Q Dureza de agua en mg CaCO3/L en el ECA de agua vigente 500

R ¿Cuál es la conclusión? ¿Cumple o no cumple la muestra en el SI CUMPLE.

requisito de concentración declarado si se tolera un error del 2%?
Error por exceso.
Mantener el signo; si es negativo se dice “error por defecto” y si es
positivo se dice “error por exceso”.

DISCUSIÓN:
Se utilizó la misma molaridad estandarizada para la muestra de agua de pozo,
que nos sirvió para determinar la dureza del agua de pozo. De la siguiente
manera:

1) Milimoles de EDTA que corresponde

𝑛 𝐸𝐷𝑇𝐴
Molaridad EDTA= 𝑣 𝐸𝐷𝑇𝐴

Milimoles de EDTA=0.0105 x 9.9= 0.1039mmol

2) Hallamos las milimoles de CaCO3 y los gramos de CaCO3

1𝐶𝑎2+ + 1𝐻2𝐸𝐷𝑇𝐴 − −→ 1[𝐶𝑎 − 𝐸𝐷𝑇𝐴] + 2𝐻 + F.Estequiométrico=1

*Milimoles de CaCO3 que corresponde= 0.1039 x 1=0.1039

*Masa (g) de CaCO3= Masa molar CaCO3 x Número de moles de CaCO3

= 0.1039 x 100g/mol x 1mol/100mmol= 1039mg/L
CONCLUSIÓN:
El valor de los mg de CaCO3 obtenido fue elevado; sin embargo, cumple con el
requisito de concentración declarado, ya que se toleró un error del 2%.
Tabla 3: Datos del grupo de laboratorio y evaluación estadística.

Mesa lado Dureza total mg CaCO3/L aguade de pozo

1 Lado 1 1029.0
Lado 2 960.0
2 Lado 1 1019.7
Lado 2 1039.5
3 Lado 1 1155.0
Lado 2 1070.0
4 Lado 1 1219.8
Lado 2 1049.4
5 Lado 1 1050.0
Lado 2 1013.7
6 Lado 1 996.0
Lado 2 933.0

DISCUSIÓN:
Según Vargas R.(2012) la dureza total es más alta en los pozos contaminados
que tienen concentraciones de CaCO3 desde 256 a 2043mg/L, comparada con
los valores medidos en el laboratorio, que varía entre 933 y 1219.8mg/L, con una
concentración media de 1044.6mg/L, podemos decir que no presentan alta
contaminación el agua de pozo de laboratorios en la unalm.

̅ ) DE LOS RESULTADOS
1° MEDIA MUESRTAL (𝑿
𝑋̅= 1044.6

El número promedio de la concentración de mg CaCO3/ L presente en el agua

de pozo es 1044.6

2° DESVIACIÓN ESTÁNDAR (s) DE LOS RESULTADOS

∑(𝑥𝑖 −𝑥̅ )2
s =√ 𝑁−1
 s= 78.28
3° COEFICIENTE DE VARIABILIDAD (C.V.) DE LOS RESULTADOS

𝑠
C.V. = |𝑥̅ | 𝑥 100

78.28
C.V. = 1044.6 𝑥 100=7.49 %

La variabilidad en los resultados de concentración de mg CaCO3/ L presente

en el agua de pozo es 7.49%
Según lo obtenido se realizan las siguientes pruebas estadísticas para
corroborar la veracidad de nuestros resultados.
LIMITE DE CONFIANZA:
Aplicaremos los límites de confianza para estimar el intervalo dentro del cual
podría estar el valor verdadero de la media dentro de una probabilidad
determinada.
En este caso, lo usaremos para conocer qué valores se encuentran dentro del
intervalo de confianza. Usaremos un t (tabular)= 2.179 a un 95% de confianza
con 12 repeticiones.

Intervalo de Confianza = ts/√𝑁= 2.179 x78.28/√12= 49.24

𝐿. 𝐶. = 𝑋̅ ∓ 𝑠𝑡⁄
√𝑛

𝐿. 𝐶. = 1044.6 ∓ (2.179 x78.28⁄ )

√12
L.C.= [995.36-1093.84]
Podemos observar que existen datos que se encuentran fuera del intervalo de
confianza como es el caso de:
933.0
960.0
1155.0
1219.8
Por lo tanto podemos afirmar que dichos resultados no muestran confiabilidad,
ya que la verdadera media que es igual a 45.531, se encuentra con un 95% de
confianza en el intervalo [995.36-1093.84]
PRUEBA DE Q:

Verificar si algunos de ellos son outsiders, o atípicos, y por lo tanto podrían

estar alterando mis resultados de promedio, varianza, desviación estándar, etc.
Podremos rechazar algún resultado.

Ordenamos los datos de forma creciente:

933.0 Diferencia=27
960.0
996.0
1013.7
1019.7
1029.0
1039.5
1049.4
1050.0
1070.0
1155.0 Diferencia =64.8
1219.8

Posiblemente un valor atípico sea 1219.8

Qexp= (1219.8 - 1155.0)/ (1219.8-933.0) = 0,191

Qtab (12gl, 90%) = 0,376.

COMCLUSIÓN:

Como el Qexp < Qtab, 1219.8 no es atípico. Por lo tanto no se descarta como
uno de los resultados a considerar.

ESQUEMA 1. Elementos materiales de entrada y salida de los ensayos 1, 2 y 3.

ENSAYO 1: Estandarización del valorante AgNO3
 ENSAYO 1 : Estandarización previa de la disolución EDTA (valorante).

Agregar 5 ml de HCl
0.05M .

PROCESO
ENTRADA

Agregar 2 ml de

SALIDA
0.0237 gramos de tampón de PH =10.
𝐶𝑎𝐶𝑂3 patrón Agregar 6 gotas de [Ca-𝐻2𝐸𝐷𝑇𝐴 ]+2𝐻 +
primario . indicador NET.
Titular agregando gota
a gota la solución
EDTA de la bureta al
matraz.

Matraz Erlenmeyer

ENSAYO 2 : Determinación de la dureza total de muestra de agua potable.

Deposición en desechos de residuos tóxicos.
Agregar 2 ml de
tampón de PH =10.
PROCESO
ENTRADA

Agregar 6 gotas de
SALIDA

50 ml de agua indicador NET.

potable Titular agregando gota [Ca-𝐻2𝐸𝐷𝑇𝐴 ]+2𝐻 +
a gota la solución
EDTA estandarizado [Mg-𝐻2𝐸𝐷𝑇𝐴 ]+2𝐻 +
de la bureta al matraz.

Deposición en
desechos de residuos
tóxicos.
 ENSAYO 2 : Determinación de la dureza total de muestra de agua de pozo.

Agregar 2 ml de
tampón de PH =10.

PROCESO
ENTRADA

Agregar 6 gotas de

SALIDA
10 ml de agua de indicador NET.
pozo Titular agregando gota [Ca-𝐻2𝐸𝐷𝑇𝐴 ]+2𝐻 +
a gota la solución
EDTA estandarizado [Mg-𝐻2𝐸𝐷𝑇𝐴 ]+2𝐻 +
de la bureta al matraz.

Deposición en
desechos de residuos
tóxicos.

VII. CONCLUSIONES
 La molaridad de la solución EDTA es 0.0105 M.
 La concentración de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 en mg/L en el agua potable es 415.8 ppm; el
resultado es atípico en comparación al resto de los datos obtenidos por
los demás grupos de laboratorio.
 De los datos totales obtenidos en el laboratorio se descarta el valor de
415.8, mediante la prueba de Q se asegura que es un valor outsider.
 La concentración de 𝐶𝑎𝐶𝑂3 en mg/L en el agua potable es 1039 ppm.

VIII. RECOMENDACIONES
 Usar guantes y en lo posible lentes de seguridad también, ya que se corre
el riesgo de tener salpicaduras de H2SO4.
 El punto final de la valoración debe alcanzar gota a gota, porque una
pequeña cantidad de solución EDTA en exceso puede modificar los
resultados obtenidos estequiométricamente.

IX. BIBLIOGRAFÍA
  -Vargas R.J.2012.Manejo de aguas subterráneas. Editorial Universidad
nacional Heredia. Costa Rica.
 -Rodier. J. 1998. Análisis de las agua. Editorial Omega S.A-Plato, 26.
Barcelona.
 Jenkins D., Vernon L., Ferguson J. 1992.Química del agua, manual del
laboratorio. Editorial Limusa S.A. México
 Rodier J. (1998). Análisis de las aguas (aguas naturales, aguas residuales
y agua de mar). Tercera edición. Editorial Omega. España. (APA)
 Snoeyink Vernon L., Jenkins David. (1987). Química del agua. Primera
edición. Editorial Limusa. México. Capítulo 7. (APA)
 Palma Juan C. Manual de laboratorio de química analítica. Editorial
CPUNALM. Lima – Peru. 1994.

X. CUESTIONARIO

1. ¿Cuál es el propósito de la práctica 6?

Determinar la dureza de agua expresado como mg de CaCO3/L de una

muestra de agua por la técnica de la volumetría ácido-base de Lewis o
complexometría titulando con una solución de EDTA estandarizando y
aplicando las leyes de la estequiometria.

2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es

confiable?

Mediante una buena técnica analítica, como la de hacer comparaciones con

una muestra estándar conocida de composición similar, se puede llegar a
una suposición razonable sobre la exactitud de un método dentro de las
imitaciones del conocimiento de la muestra “conocida” (y de las
mediciones).

3. ¿Cómo demuestra que trabajó de manera segura?

Cumpliendo la norma internacional para la gestión de seguridad y salud

ocupacional de un laboratorio de ensayos y calibración (NTC-OHSAS
18001). Utilizando reactivos permitidos con su cartilla de seguridad de cada
uno. Identificación de peligros y riesgos en el laboratorio. Utilizando
métodos analíticos estandarizados y normalizados. Utilizando instrumentos
calibrados y correcto mantenimiento.

4.- ¿Cómo demuestra que el impacto de la generación de residuos al

ambiente del laboratorio fue mínimo o ninguno?

-Cumpliendo los lineamientos establecidos en el Manual de Gestión de Residuos

de Laboratorio y lo estipulado en los elementos de la norma ISO 14001.
-Desechando tanto, los residuos sólido como los líquidos en los recipientes
correctos según sea el caso.
-Aplicando los lineamientos del Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio.
5.- ¿Cuál es el origen de las sales de Ca y Mg disueltas en las aguas
continentales?
 El agua de lluvia.

El agua de lluvia es una solución diluida de varios iones cuya composición es

muy variable tanto en el espacio como en el tiempo. Este tipo de agua lleva en
solución entre 5 y 30 mg/L de sales.
 Origen edafológico.

Varios minerales del suelo pueden llegar a aportar cantidades significativas de

sales a la solución del suelo. Por ejemplo, en zonas áridas y semiáridas dichas
sales pueden proceder de minerales de origen evaporítico como algunos
cloruros, sulfatos y carbonatos.
 Sales fósiles.

Las sales fósiles forman parte de materiales geológicos constituidos en tiempos

remotos. Su formación ocurrió bajo condiciones ambientales que favorecieron la
concentración y consiguiente precipitación de sales a partir de aguas de origen
marino o continental.
 Aguas subterráneas.

En general, las aguas subterráneas presentan una concentración salina

superior a las aguas superficiales debido principalmente a dos razones: al
contacto prolongado, en condiciones favorables, con los minerales de las rocas,
así como al contacto con las masas de agua salina del mar (intrusión marina) en
las zonas costeras.

6.- ¿Qué es dureza temporal y que es dureza permanente y que tipo de sales
lo conforman?

La dureza temporal es aquella producida por la presencia de bicarbonato HCO3-

en el agua. Al hervir el agua el bicarbonato se transforma a carbonato liberando
CO2 y el carbonato precipita con el calcio; pero no todo el calcio se consume,
esa cantidad que queda constituye la dureza permanente (después de la
ebullición del agua).

7. ¿ Cómo se favorece la formación de sarro al hervir agua en hervidores

domésticos o industriales?
El sarro se forma en agua dura, es decir agua que presente gran
concentración de iones 𝐶𝑎+2 𝑦 𝑀𝑔+2 , lo cual lo expresamos mediante la
concentración de carbonato de calcio. Son los suelos altamente mineralizados,
lo que hace que nuestras aguas subterráneas tengan altas concentraciones de
estas sales minerales.
La solubilidad de las sales disminuye al aumentar la temperatura, razón por la
cual al calentar el agua se acelera la deposición de sarro.
Cuando el agua hierve, una parte de estas sales se deposita como sarro
(dureza temporal), permaneciendo aún un remanente en el agua que se
denomina como dureza permanente”.
8. Calcular el peso de 𝑵𝒂𝟐 𝑯𝟐 𝑬𝑫𝑻𝑨. 𝑯𝟐 𝑶 necesario para preparar 1.5 litros
de solución 0.0250 M de EDTA.

𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠

𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑉𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 = 1500 𝑚𝑙 𝑥 0,0250
𝑚𝑙
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠 = 37.5 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

9. Explique el fundamento del uso del indicador NET en la determinación

de la dureza total.
Indicador Negro de Eriocromo T (NET) es un colorante metalcrómico , forma
parte de las valoraciones complexométricas . Es un colorante azoico.

El indicador NET es unquelante orgánico que en soluciones neutras o

débilmente básicas existe en forma de ión débilmente cargado, es un forma
protonada es azul, se vuelve rojo cuando forma compuestos quelatos; la
quelación va acompañada del desplazamiento de iones hidrógeno, en este
proceso se forma un complejo con el calcio, magnesio, u otros iones metálicos,
que desplazan al protón.
El intervalo de pH de trabajo de este indicador es de 9 a 11.

Mg+2 + HIn-2 <------------> Mgln- + H+

(Azul) (rojo)

Como puede apreciarse el exceso de Mg+2 hace que el color inicial sea rojo,
pero a media que este llega a su punto de equivalencia esta concentración
disminuye y el equilibrio se desplaza hacia la izquierda, cambiando la solución
a azul.
Este indicador es sensible a los cambio de Ph .
Fuente : https://es.wikipedia.org/wiki/Negro_de_eriocromo_T

10. Con la finalidad de estandarizar una solución de EDTA , se disuelve

0.1184 gramos de una muestra patrón de de 𝑴𝒈𝑪𝑶𝟑 , se ajusta el Ph a 10 y
se valora con la solución de EDTA y NET como indicador. Se gasta 17.61
mL del valorante. Calcular su molaridad.
𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒𝑠
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝑉𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑔𝑎𝑠𝑡𝑎𝑑𝑜
0.1184 𝑥84.3139 𝑚𝑔/𝑚𝑚𝑜𝑙𝑥 1
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 =
17.61𝑚𝑙
𝑀𝐸𝐷𝑇𝐴 =0.5669 M,
La molaridad de la solución EDTA es 0.5669 M.
11.- Un muestra de agua de rio requiere 9.2mL de solución de EDTA 0.15 M
por cada 120mL de muestra a pH 10. ¿Cuál es la dureza en mg CaCO3 /L?

LETRA DESCRIPCION CANTIDAD

Volumen de muestra de agua
H 120
tomada.
Volumen de gasto de EDTA durante
I 9.2
la titulación, ml.
J Molaridad de EDTA estandarizada. 0,15
K Milimoles de EDTA. 1.38
Factor estequiometrico de conversión
L carbonato de EDTA a Ca: 1
Ca + H2EDTA  [Ca-EDTA] + 2H+
+2

Milimoles de CaCO3 que

M 1.38
corresponde por estequiometria.
 N Masa molar del CaCO3, mg/mol. 0.1
Gramos de CaCO3 equivalentes en
Ñ 0.138
la muestra tomada.
Dureza de agua en mg CaCO3/L de
O 1150
muestra.

12. 50mL de una muestra de agua consume 4.2 mL de solución EDTA

0.01M a pH 10. Con la finalidad de ablandar el agua se hace pasar por
columnas intercambiadores de iones (que retienen a los iones calcio y
magnesio) y se mide el grado de ablandamiento. Si se toma 100mL del
agua ablandad y consume 0.12mL de la solución de EDTA ¿Cuál es el
porcentaje de eficiencia del proceso?
Antes del ablandamiento de agua:
*Milimoles de EDTA= 4.2mL de EDTA x 0.01milimoles/mL= 0.042mmol
*Milimoles de CaCO3 que corresponde por estequimetría= 0.042mmol x
1=0.042mmol
*Gramos de CaCO3 (100g/mol) equivalentes en la muestra tomada:
0.042mmoles x 100g/mol x 1mol/1000mmoles= 0.0042g
W(g) de CaCO3 en la muestra x 106
*Dureza de agua en mg CaCO3/L = =84mg/L
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎

Después del ablandamiento de agua:

 Milimoles de EDTA= 0.12 mL de EDTA x 0.01milimoles/mL=
0.0012mmol
 Milimoles de CaCO3 que corresponde por estequiometria=0.0012mmol x
1= 0.0012mmol
 Gramos de CaCO3 (100g/mol) equivalentes en la muestra tomada:
0.0012mmoles x 100g/mol x 1mol/1000mmoles=0.00012g
W(g) de CaCO3 en la muestra x 106
 Dureza de agua en mg CaCO3/L = 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒 𝑎𝑔𝑢𝑎
= 1.2mg/L

Ablandamiento parcial
% Eficiencia de ablandamiento= x 100
Ablandamiento total

84𝑚𝑔/𝐿
% Eficiencia de ablandamiento= 85.2𝑚𝑔/𝐿x 100= 98.59%