UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA

MOLINA

DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA

CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA-LABORATORIO

INFORME DE PRÁCTICA N°12

TÍTULO: Dispersión de radiación

Determinación turbidimétrica de sulfatos
Alumno Código
Bullón Lizama, Carlo 20170225
Lecca de la Fuente, Marcelo 20170415
Salazar Sandi, Walter 20170261
Tasayco Goicochea, Luis 20161461

Horario de práctica: martes (11:00 am-1:00 pm)

Profesora: Melissa Rabanal
Fecha de práctica: 27/11/2018
Fecha de Entrega: 04/12/2018

LA MOLINA-LIMA-PERÚ
Objetivos
 Construir una curva de calibración para determinar la concentración de
sulfatos en una muestra acuosa.

Resumen
Conocer el fundamento de la turbidimetría, sus aplicaciones y determinar sulfatos
en muestras acuosas por turbidimetría.

Para comenzar esta práctica se requiere del espectrofotómetro UV-VIS como

equipo a usar, el cual se debió calibrar previamente; se proporcionó la solución
madre que se utilizará en esta práctica, la cual fueron sulfatos a 1000ppm, una
solución acondicionadora de sulfato y BaCl2 en forma de cristales. La solución
acondicionadora está compuesta de agua destilada, HCl concentrado, alcohol
isopropílico, NaCl y glicerol. Posteriormente se preparará estándares en fiolas; se
les agregará 0, 0.5, 1, 2, 4 y 8ml de la solución madre a cada una y se enrasarán
hasta 100ml con agua destilada, eso hará que la concentración inicial varíe y se
deberá hallar la concentración nueva de cada muestra. Luego, se tomarán
alícuotas de 10ml de cada fiola para los tubos muestra, siendo el tubo blanco el
que no tiene solución madre y ayudará a calcular la transmitancia en el
espectrofotómetro; a cada tubo se le adiciona 1ml de la solución
acondicionamiento más una pizca de BaCl2 y se lleva a espectrofotómetro a un λ
óptimo de 420nm. Se medirá la transmitancia y se hallará la absorbancia de cada
muestra para hacer la respectiva curva de calibración.

Teniendo el debido cuidado al preparar los estándares y los tubos muestra, se

determinó que el R2 fue de 0.9639, siendo una relación lineal.
Introducción
Las técnicas analíticas ópticas se clasifican en espectroscópicas y no
espectroscópicas. En las primeras ocurre interacción de los fotones de la radiación
con los átomos o moléculas del analito y generan transiciones energéticas. Las
técnicas no espectroscópicas son aquellas en las que no hay intercambio de
energía, sino que se basan en la interacción entre la radiación electromagnética y
la materia que da como resultados cambios en la dirección o en las propiedades
físicas de dicha radiación. Los principales mecanismos de interacción que
intervienen en estas técnicas son la dispersión, la refracción, la difracción, y la
polarización. Ejemplos de técnicas no espectroscópicas son la turbidimetría, la
nefelometría, la refractometria, la polarimetría y la difracción de rayos X, entre
otras. En este ensayo se aplica la turbidimetría, técnica basa en la dispersión de
radiación.

Los métodos turbidimétricos de análisis tienen como fundamento la formación de

partículas de pequeño tamaño que causan la dispersión de la luz cuando una
fuente de radiación incide sobre dichas partículas. El grado de dispersión de la luz
(o turbidez de la solución) es proporcional al número de partículas que se
encuentran a su paso, lo cual depende de la cantidad de analito presente en la
muestra. Para esto se toma un cierto volumen de muestra y se le agrega alguna
sal que cause la formación de partículas de precipitado. En el caso de
determinación de sulfatos por el método turbidimétrico se agrega a un volumen de
muestra, solución de cloruro de bario. El bario en presencia de sulfatos precipita
como sulfato de bario BaSO4, formando flóculos que causan un cierto grado de
turbidez en la solución y este grado de turbidez es proporcional a la concentración
de sulfatos presentes.

La turbidimetría tiene una gran variedad de aplicaciones y permite trabajar con

muestras gaseosas, liquidas e incluso con sólidos transparentes. La formación
deprecipitados difíciles de filtrar, como por ejemplo los gelatinosos o los de tamaño
de partícula muy pequeño, suelen proporciona suspensiones ideales para la
aplicación de técnicas basadasen la dispersión de la luz que sustituye a las
técnicas gravimétricas. Este tipo de aplicaciones son frecuentes en laboratorios
analíticos, laboratorios clínicos y en plantas de procesos. Uno de los principales
campos de aplicación reside en estudios de polución de aire y agua, donde las dos
técnicas se usan para determinar la transparencia y controlar el tratamiento de
aguas potables, e fluentes de plantas de tratamiento de aguas y otros tipos de
aguas ambientales.
Parte Experimental
Preparación de los tubos muestra:

De una solución de Na2SO4 de 1000ppm se sacan 5 alícuotas de 0.5mL; 1mL;

2mL; 4mL y 8mL los cuales se colocan en 5 matraces aforados de 100mL y se
enrazan con H2O destilada.

8 4 2 1 0.5
mL mL mL mL mL
Solución SO4-2 1000ppm SO SO SO SO SO4
4 4 4 4

Luego de preparar las fiolas se extrae de cada una 10mL y se pasan a tubos de
ensayo, a cada tubo se le agrega 1mL de solución acondicionadora (ya preparada)
y una pizca de cloruro de bario (BaCl2). Estas nuevas soluciones pasaran por el
espectrofotómetro a una lambda óptima de 420nm y este nos mostrará sus
transmitancias (%).

Adicionalmente se prepara un tubo blanco el cual posee solamente agua

destilada, este nos dará una transmitancia de 100%.
 Cristales de Solución
BaCl2 acondicionador
a

Concentraciones de SO4-2 en los tubos de muestra:

Tubo 1:

1000mg SO4-2 ---------------- 1000mL (de la solución madre)

0.5mg SO4-2 ------------------- 0.5mL (alícuota para la fiola 1)

0.5mg SO4-2 ------------------- 100mmL (fiola 1)

5mg SO4-2 ---------------------- 1000mL

 C1 = 5ppm
 C2 = 10ppm
 C3 = 20ppm
 C4 = 40ppm
 C5 = 80ppm

Curva de calibración:

mL Concentración %T A
0.5 5ppm 83.5 0.0785
1 10ppm 78.2 0.1068
2 20ppm 56.4 0.2487
4 40ppm 32.4 0.4895
8 80ppm 2.7 1.5686
Blanco 0ppm 100 0
Se elimina el punto (40; 0.4895) para que la curva tenga un valor de R 2=0.99

1.8
1.6 y = 0.0201x - 0.0609
R² = 0.9912
1.4
1.2
Absorbancia

1
0.8
0.6
0.4
0.2
0
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
-0.2
Concentración (ppm)
Discusiones
Una vez entendido el concepto y fundamento de la turbidimetría, se procedió a
determinar la concentración de sulfatos por este método en partes por millón
utilizando una serie de instrumentos de laboratorio para la medición volumétrica y
un espectrofotómetro de absorción molecular para la medición de absorbancia y
así calcular la concentración con una longitud de onda previamente determinada.
Sin embargo, a lo largo de la sesión de laboratorio es común cometer ciertos
errores experimentales en su mayoría de carácter aleatorio, los cuales justifican la
diferencia entre los valores teóricos y los prácticos. A continuación, se explicarán
todos los errores que se han podido cometer a lo largo de la sesión.

En primer lugar, se pudo cometer un error de medición de carácter volumétrico al

momento de agregar los diferentes volúmenes de sulfato de sodio en las 5 fiolas,
enrasarlas a 100ml con agua destilada y además extraer una alícuota de 10 ml de
cada muestra. A pesar que la concentración conocida del sulfato fue la misma, la
diferencia entre el volumen teórico, práctico puede afectar en el resultado de la
determinación del analito en la muestra analizada.

En segundo lugar, al usar un espectrofotómetro se deben tener ciertos cuidados

principalmente por dos razones, para que no sufra alguna descalibración y para
evitar errores en el análisis por interferencia de alguna suciedad, etc. Esta ultima
razón es la mas probable, ya que un error de calibración pasa a ser más un error
sistemático que aleatorio, por ende, se detecta con mayor facilidad. La influencia
de alguna interferencia en el experimento pudo encontrarse dentro del
espectrofotómetro, ya que el analista se encuentra en una manipulación constante
del cubo en donde se refleja la luz, y al tocar el cubo por la parte lisa en vez de la
rugosa, se pueden dejar partículas de polvo o suciedad que dispersen de una
forma especifica el haz de luz, generando una lectura ajena a la del analito.

En tercer lugar, para dicho experimento se debieron utilizar una cantidad

determinada de fiolas para colocar el analito con concentración conocida y ciertas
cantidades de Na2So4 entre otros reactivos como preparación para el análisis, si
bien ya se mencionó el error de carácter volumétrico, existe otra razón que de
suceder, contribuiría al error experimental, y esta es la de los contaminantes en los
recipientes de laboratorio que se usaron, además del polvo que cae, los materiales
de laboratorio deben estar siempre lo mas limpios y secos posibles, lavándolos
con agua destilada y teniéndolos cubiertos, sin embargo debemos tener en
consideración que no siempre se tiene materiales de laboratorio 100% estériles,
debido a que además de ser un trabajo tedioso mantener un laboratorio entero
totalmente limpio, es muy difícil conseguir unos materiales de laboratorio 100%
estériles.
Finalmente considero importante analizar la pureza de los reactivos utilizados en
la presente practica de laboratorio, ya que no debemos dejar de considerar que las
concentraciones que observamos en el etiquetado de los reactivos, no siempre
son los reales, además pueden tener ciertos contaminantes que afecten el
resultado final del análisis.

Conclusiones

 Se determinó la concentración de sulfatos por el método de la turbidimetría

en muestras acuosas.
 Se obtuvo un r2=0.9912 determinando que nuestra curva es lineal de
ecuación Y=0.0202X+0.0609

Bibliografía

 Ucros,L. (2014). Turbidimetria. Noviembre 30,2018, de Analisis Quimico

Instrumental Sitio web:
http://lauraucros.blogspot.com/2014/10/turbidimetria.html
 Vieyra Bravo,M.C(2011). Turbidimetria y Nefelometria(Trabajo fin de grado).
Recuperado:https://es.scribd.com/doc/54885577/Turbidimetria-Nefelometria

Cuestionario
1. ¿Cuál es el título, propósito, hipótesis de la práctica 12?

TITULO: Dispersión de Radiación (Determinación Turbidimetría de Sulfatos)

Propósito
 Construir la curva de calibración A vs C (ppm).
 Determinar a partir de la curva de calibración la concentración de una
muestra problema. Aplicar la técnica de la turbidimetría como una técnica
de análisis químico.
 Determinar sulfatos en muestras acuosas por turbidimetría.

Hipótesis
 Presencia de partículas suspendidas en medio acuoso desvía la dirección
de un haz de radiación que incide sobre ellas.
 El sulfato precipita en presencia del ion bario enturbiando el medio lo que
permite determinar su concentración por turbidimetría.
 2. ¿Cuál es la diferencia entre nefelometría y turbidimetría?; dibuje un
esquema con las diferencias

Turbidimetría Nefelometría

· Medición de la intensidad de
· Se basa en la medición de radiación
un haz disminuido. dispersa.
· Utiliza el turbidímetro que es
· El instrumento usado en la nefelometría, el
un fotómetro de filtro. nefelómetro se asemeja al fluorómetro.
· Dispersión de luz, si es
· Dispersión de luz, si es mínima.
extensa.

3. ¿Cuáles son las técnicas ópticas llamadas espectroscópicas y las no

espectroscópicas y en qué se diferencian?
 Métodos ópticos espectroscópicos: son aquellos en los que existe
intercambio de energía entre la radiación electromagnética y la materia.
Estos son debidos a transiciones entre distintos niveles energéticos. Son
los métodos más utilizados.
 Métodos ópticos no espectroscópicos: se basan en una interacción
entre radiación electromagnética y la materia que produce como resultado
un cambio en la dirección o en las propiedades físicas de la radiación
electromagnética. En estos métodos los mecanismos de interacción son la
reflexión, refracción, difracción, dispersión, interferencias, polarización o la
dispersión refractiva.

· Dispersión: turbidimetría, nefelometría

· Refracción: refractometría
· Difracción: rayos X
· Rotación óptica: polarimetría
4. ¿Si se desea preparar 100 mL de soluciones estándar de 5, 10, 20, 40 y
80 ppm de sulfatos, Qué volumen de solución madre de 1000 ppm se
requerirá en cada caso y cuantos mL de diluyente agua se aumentará?

Blanco 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm

ppm estánd a preparar

mL de 1000 ppm SO42- 0.0 5 10 20 40 80

mL de agua destilada 100 95 90 80 60 20

Volumen final 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL 100 mL

5. En una determinación espectrofotométrica se encontró la siguiente

información de lecturas de absorbancia y concentración de P en g/L
estándar y muestra. La absorbancia de una dilución de 5 en 50 mL de
muestra dio una absorbancia de 0.137. ¿Cuál es la concentración del analito
en la muestra original en g/L?

R2=0.9996 R)la concentración del analito en la muestra:52.063g/L

Ecuación
es:
Y=0.0286X – 0.0119
0.137=0.0286X – 0.0119
X=5.2063g/L
6. ¿Cuas la diferencia entre turbidez y opacidad?
 Turbidez o turbiedad a la medida del grado de transparencia que pierde el
agua o algún otro líquido incoloro por la presencia de partículas en suspensión
Cuanto mayor sea la cantidad de sólidos suspendidos en el líquido, mayor será
el grado de turbidez (como el agua de Nico). En potabilización del agua y
tratamiento de aguas residuales, la turbidez es considerada como un buen
parámetro para determinar la calidad del agua, a mayor turbidez menor
calidad.
 Opacidad es cuando no deja pasar luz en proporción apreciable. Es una
propiedad óptica de la sustancia, que tiene diversos grados y propiedades. Se
dice, en cambio, que un sustancia es traslúcido cuando deja pasar la luz, pero
de manera que las formas se hacen irreconocibles, y que es transparente
cuando deja pasar fácilmente la luz. Generalmente, se dice que una sustancia
es opaca cuando bloquea el paso de la luz visible. Para aplicaciones técnicas,
se estudia la transparencia u opacidad a la radiación infrarroja, a la luz
ultravioleta, a los rayos X, a los rayos gamma, y en cada una de ellas se
caracteriza su función de opacidad.

7. ¿Qué es un opacímetro? Describa su fundamento. Muestre un esquema

o un dibujo de sus componentes

El Opacímetro, es un equipo diseñado para estimar la cantidad del hollín que

emiten los motores Diesel. A diferencia de los motores de gasolina, en donde se
mide la cantidad de monóxido de carbono (CO) e hidrocarburos (HC) para evaluar
la calidad de la combustión y las emisiones tóxicas, en los motores Diesel sólo se
analiza la cantidad de carbón (hollín), uno de los componentes del Diesel. Se trata
de minúsculas partículas en suspensión las cuales no pueden ser tratadas como
un gas, es decir, no pueden ser cuantificadas a través del analizador de gases.
El Opacímetro está compuesto básicamente por tres componentes: cámara de
medición, analizador y un terminal portátil. Este valor puede ser entregado como
porcentaje de Opacidad (siendo 100% totalmente nublado y 0%totalmente claro) ó
como un número equivalente denominado valor k.