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determinación Electrogravimetric de cobre

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Conceptos relacionados barra de soporte, l = 500 mm, rosca M10 02.022,20 1

El análisis cuantitativo, gravimetría, la electrólisis, sobrepotencial, la polarización del titular de la balanza de resorte 03.065,20 1
electrodo. Soporte de las barras con el agujero, l = 100 mm 02.036,01 1
Soporte para dos electrodos 45.284,01 1
Principio pinza de ángulo recto 37.697,00 2
Electrogravimetría es un método analítico importante para la determinación Balanza analítica, con la salida de datos, 120 g 48.802,93 1
cuantitativa o la separación de las especies en solución. La técnica consiste en la Vaso de Laboratorio, 250 ml, alto 36.004,00 3
deposición electrolítica cuantitativa de un elemento, por lo general un metal, en un pipeta volumétrica, 50 ml 36.581,00 1
electrodo adecuado en forma pesable. pipeta graduada, 10 ml 36.600,00 1
pipeta 36.592,00 1
pipetas Pasteur 36.590,00 1
Tareas bulbos de goma 39.275,03 1
Realizar una determinación electrogravimetric precisa de la cantidad de cobre en botella de lavado, 500 ml 33.931,00 1
una solución de muestra dado. Copper (II) sulfato, 0,1 M, 1000 ml 48.247,70 1
Ácido sulfúrico, 95 ... 98%, 500 ml 30.219,50 1
Equipo El ácido nítrico, 65%, 1000 ml 30.213,70 1
Fuente de alimentación universal 13.500,93 1 El alcohol etílico, absolutos, 500 ml 30.008,50 1
Multímetro digital 07.134,00 2 Agua, destilada, 5 l 31.246,81 1
Los electrodos de platino para electrogravimetría 45.206,00 1
Cable de conexión, l = 500 mm, de color rojo 07.361,01 1
Cable de conexión, l = 500 mm, azul 07.361,04 1 Instalación y procedimiento
Cable de conexión, l = 750 mm, de color rojo 07.362,01 2 Configurar el experimento como se muestra en la Fig. 1. Para un análisis cuantitativo
Cable de conexión, l = 750 mm, azul 07.362,04 1 electrogravimetric, los electrodos de platino deben ser escrupulosamente limpio, y los
agitador magnético calefacción 35.720,93 1 iones de cloruro se debe evitar en todas las soluciones utilizadas, ya que el cloro que
barra agitadora magnética, l = 30 mm 46.299,02 1 se produce a partir de ellos en el ánodo atacaría el platino.
Sensor de temperatura, electrónico 35.721,00 1

Fig. 1. Montaje experimental.

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Limpiar los electrodos sumergiéndolos en una solución de ácido nítrico concentrado
(campana de humos!), Enjuagando a fondo con agua destilada, a continuación, el secado
de ellos, ya sea en un horno a 110 ° C o sumergiéndolos en etanol puro y lo que les
permite secar al aire . Se pesan exactamente el cilíndrica cátodo gasa de platino. Sujetar
el cátodo y el ánodo de alambre de platino en espiral en el soporte de electrodo y fijarlo a
la varilla de soporte del agitador magnético. Puede ser necesario doblar el cable de ánodo
ligeramente, de manera que se coloca centralmente dentro del cátodo cilíndrico. Bajar los
electrodos en el vaso de precipitados de vidrio de 250 ml de manera que la barra de
agitador magnético todavía puede girar libremente. Sujetar el termómetro en posición entre
el vaso de precipitados y el cátodo.
Pipetear exactamente 50 ml de 0,1 M solución de sulfato de cobre y 4 ml de solución de
ácido sulfúrico concentrado en el vaso, y añadir agua destilada hasta 5-10 mm por debajo
de la parte superior de la tela metálica cilíndrica.
Como se muestra en la Fig. 2, conecte el multímetro usado como amperímetro en serie, la
que se utiliza como voltímetro en paralelo. Ajustar el agitador magnético a una velocidad
de agitación media y calentar la solución hasta una temperatura de 70-80 ° C. Iniciar la
electrólisis aplicando un potencial de corriente continua de 2 V en el ánodo con respecto
al cátodo. Cuando la corriente de electrólisis se ha reducido a aproximadamente una
décima parte de su valor inicial (generalmente después de aproximadamente una hora) la
solución debe ser incolora y la electrólisis prácticamente completa. Para confirmar esto,
se diluye la solución con agua destilada suficiente para cubrir el cátodo por completo. Si,
después de la electrólisis durante otros 15 minutos, no de cobre fresco se deposita en la
parte limpia del cátodo y, a continuación, sin la desconexión de la alimentación de tensión,
retire el termómetro y cuidadosamente levante los electrodos. Enjuagar los electrodos de
pozo con agua destilada y secar en un horno o sumergiéndolos en etanol puro y secado
en aire. Pesar el cátodo gasa de platino de nuevo y determinar la masa de cobre metálico
depositada a partir de solución.
Teoría y evaluación
Electrogravimetría sirve predominantemente para la determinación cuantitativa
de los cationes que, en la aplicación de una corriente eléctrica, se reducen ya
sea al metal en un cátodo, u oxidado a un óxido escasamente soluble en un
ánodo. El aumento de peso en el cátodo o ánodo en el extremo de la electrólisis
se determina pesando, y de esto la cantidad de cationes o aniones se puede
calcular.
Cuando dos electrodos de platino se sumergen en el mismo CuSO 4
solución y una pequeña tensión externa aplicada, sin embargo, a continuación, los
depósitos de cobre en el cátodo y oxígeno se forma en el ánodo. Cátodo:
Cu 2+ (aq) + 2 e- S Cu ( s)
Ánodo: 2 H 2 O ( l) S O 2 (g) + 4 H 3 O + ( aq) + 4 e-
El cátodo por lo que ahora se convierte en un electrodo de cobre y el ánodo un
electrodo de oxígeno, y estos tienen diferentes potenciales. Los electrodos de
platino inatacables son por lo tanto polarizable. Una tensión se puede medir entre
ellas, la denominada tensión de polarización. Es opuesto a la extremadamente
pequeña tensión aplicada y evita además la electrólisis. Cuando se aumenta la
tensión externa, la primera corriente apenas cambia. Desde un cierto valor en, sin
embargo, una ruptura es para ser visto en la curva corriente-tensión y hay un
aumento rápido, lineal en la corriente. El valor de la tensión que aquí corresponde a
la máxima tensión de polarización, y se llama el voltaje de descomposición. Cuando
el CuSO 4 solución se somete a electrólisis durante algún tiempo, poco a poco se
agota en el cobre. Acc. con la ecuación de Nernst, el potencial del cátodo de cobre
se convertirá entonces en más negativa y por lo tanto la tensión de polarización más
alta.
RT
mi c = mi Cu2 + Cu + En una Cu2 + (1)
nF
dónde
mi do Deposición potencial de cobre en el cátodo
mi Cu2 + Cu Cu estándar 2+ potencial de media celda Cu (0,34 V)
R constante universal de gas
T Temperatura
F constante de Faraday
norte Número de electrones que participan en la reacción del electrodo (en este
caso 2)
una Cu2 + La actividad de Cu 2+ iones
Se requiere un alto voltaje para depositar la última cantidad ponderable de cobre. El
voltaje de descomposición es tan dependiente de la concentración.

metales nobles y Cu, Ni, Co pueden ser particularmente bien depositados en forma
elemental. Durante la electrólisis, se requiere un voltaje de la célula para la
deposición continua de metales en el cátodo, o de óxidos de metal en el ánodo. El Figura 2: circuito eléctrico para la electrólisis
valor de esta se da por la tensión que se produce polarización (la diferencia entre el
potencial del ánodo y el potencial catódico), la polarización de la concentración
(cambio en el potencial debido al agotamiento local de los cationes que se
determinen en la solución), la sobretensión (resultante de inhibiciones de reacción) y
la resistencia óhmica de la solución de electrolito.

Cuando un metal se sumerge en una solución de una sal, un potencial eléctrico es

creado en la superficie límite de las fases. Dos electrodos de cobre que se sumergen
en el mismo CuSO 4 solución, ambos tienen el mismo potencial. Cuando una
corriente muy pequeña externo se aplica a estos electrodos, entonces el equilibrio
entre Cu 2+

en la solución y el Cu de los electrodos se altera. Copper entra en solución en el

ánodo y una cantidad equivalente de iones de cobre se deposita en el cátodo.
Existe por lo tanto ningún cambio en la cantidad total de sulfato de cobre disuelto.
Cuanto mayor es el voltaje aplicado, más rápido este proceso se produce., Y
mayor será la corriente. La curva de corriente-voltaje aumenta linealmente con el
aumento de tensión. Tales electrodos atacables se dice que son no polarizables.

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En la práctica, un potencial más negativo que la ecuación que calcula utilizando de

Nernst es necesario para la deposición de oxígeno, es decir el desarrollo de oxígeno
se inhibe. Esta diferencia se llama la sobretensión. Sobretensión depende del
material del electrodo, la densidad de corriente, la temperatura y la naturaleza de la
superficie del electrodo.

La ecuación de Nernst por lo tanto debe ser modificado por el sobrepotencial h en el H +

O 2, H 2 O Pt electrodo:

RT
mi a = mi H +, O 2, H 2 O Pt + En una H + + h (2)
nF
dónde
mi una potencial anódico
mi H +, O 2, H 2 O Pt Standard H + O 2, H 2 O potencial de células medio Pt
(1,23 V)

h sobrepotencial

La tensión mínima necesaria para asegurar la electrólisis mi una - mi do

puede estimarse. Una concentración inicial de iones de cobre de 10- 1 mol / l se
supone y la electrólisis es considerada como completa cuando la concentración ha
caído a 10- 6 mol / l. El pH de la solución de sulfato de cobre ácido es
aproximadamente cero y el sobrepotencial se toma para ser 0,47 V. La sustitución
de estos valores en las ecuaciones 4 y 5 conduce a un rango de voltaje mínimo
calculado dentro del cual debe producirse la deposición electrolítica cuantitativa de
cobre en el cátodo de 1,39 a 1.54 V. El cálculo es aproximado, ya que, en sentido
estricto, existen sobrepotenciales en ambos electrodos, y no siempre son fáciles de
cuantificar exactamente, especialmente en soluciones de agitación. Además, la
solución entre los electrodos representa una resistencia óhmica. Una tensión de
contador determinado, que depende del tipo y la concentración del electrolito, así
como de la temperatura, se debe emplear para superarla.

Electrogravimetría es un medio muy exacta de cobre determinar cuantitativamente,

y debería ser posible para el estudiante para determinar el contenido de cobre de la
solución de muestra con una exactitud de 1% o mejor.

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