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METHODE D'ESSAI

D17 1058 / - - K

ESSAI AU BROUILLARD SALIN NEUTRE

Normalisation Renault Automobiles


DQ - EDA / Service 67250
Section Normes et Cahiers des Charges
RENAULT D17 1058 / - - K

Ce document forme un tout ; ses éléments ne doivent pas être dissociés.

© RENAULT 2014.
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Communication interdite sans l’accord de RENAULT.

CREATION

Décembre 1970 ---

MODIFICATIONS

Mai 1982 --E


Juin 1988 --F

Février 2000 --G Refonte complète (groupe CBBS).


Cette édition est issue du projet NC1999 0776 / - - A.
Octobre 2004 --H Refonte complète
Cette édition est issue du projet NC2004 0540 / - - - .
Octobre 2008 --J Refonte complète
Cette édition est issue du projet NC2008 0660 / - - - .
Novembre 2014 --K Refonte complète
Cette édition est issue du projet NC2014 0584 / - - - .

DOCUMENT CITE

Norme extérieure : NF EN 10152 (1994).

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SOMMAIRE

Page

1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION 5

2. PRINCIPE 5

3. APPAREILLAGE ET REACTIFS 5

3.1. EAU DESIONISEE 5


3.2. AIR 5
3.3. CHLORURE DE SODIUM 5
3.4. COLLECTEURS 6
3.5. PH-METRE PRECISION MINIMALE DE ± 0,1 UNITE DE PH 6
3.6. DENSIMETRE OU REFRACTOMETRE (résolution 0,1%) 6
3.7. CHAMBRE DE PULVERISATION 7
3.8. DISPOSITIF DE CHAUFFAGE ET DE REGULATION DE LA TEMPERATURE 8
3.9. DISPOSITIF DE PULVERISATION 8
3.10. SUPPORTS 8
3.11. CUVES DE SOLUTION SALINE 9

4. SOLUTION SALINE 9

4.1. MESURE DU pH 9
4.2. MESURE DE LA DENSITE OU DE LA CONCENTRATION EN NaCl. 9
4.3. PREPARATION 9

5. METHODE DE VERIFICATION ET DE SUIVI DE L’AGRESSIVITE DE LA CHAMBRE D'ESSAI 10

6. RESUME DES SPECIFICATIONS 10

7. PREPARATION DES ECHANTILLONS 10

7.1. ECHANTILLONNAGE : 10

7.2. NETTOYAGE DES ECHANTILLONS AVANT ESSAI (Hors plaques d’agressivité) : 11

7.3. PROTECTION : 11

7.4. MATURATION 11

7.5. ETUVAGE : 11

8. DISPOSITION DANS L’ENCEINTE DES ECHANTILLONS A TESTER 12

9. CONDITIONS OPERATOIRES 13

10. COTATION DES ECHANTILLONS EN COURS D’ESSAI 14

11. TRAITEMENT DES ECHANTILLONS TESTES APRES ESSAI 14

12. EXPRESSION DES RESULTATS 14

13. PROCES VERBAL D’ESSAI 16

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SOMMAIRE (suite)

Page (suite)

14. VERIFICATION DU MOYEN D’ESSAI 16

15 SUIVI DE L’ESSAI 16

16. PANNES DU MOYEN D’ESSAI 17

17. FORMATION 17

ANNEXE 1 METHODE DE VERIFICATION ET DE SUIVI DE L'AGRESSIVITE 18

1. PERIODICITE 17

2. CONDITIONS OPERATOIRE 17

2.1. PLAQUES DE REFERENC 17

2.2. PREPARATION DE LA SOLUTION SALINE 18

2.3. PREPARATION DES PLAQUES DE REFERENCE 18

2.4. EPARGNE 18

2.5. POSITION DES PLAQUES DE REFERENCE ET DES COLLECTEURS 18

2.6. REMPLISSAGE DE L’ENCEINTE 19

2.7. MESURE DE LA SURFACE OXYDEE 19

2.8. EXPRESSION DES RESULTATS 20

2.9. PROCES VERBAL DE VERIFICATION 20

ANNEXE 2 MASQUE DE COTATION DES PLAQUES DE REFERENCE 90 X 190 MM 21

ANNEXE 3 EXEMPLE DE COTATION D’AGRESSIVITE 22

ANNEXE 4 PROCES VERBAL DE SUIVI D'AGRESSIVITE DE LA CHAMBRE D'ESSAI 23

ANNEXE 5 PLAN DE POSITIONNEMENT DES PLAQUES DE REFERENCE ET DES


COLLECTEURS DANS L’ENCEINTE 24

ANNEXE 5 (SUITE) PLAN DE POSITIONNEMENT DES PLAQUES DE REFERENCE ET DES


COLLECTEURS DANS L’ENCEINTE 25

ANNEXE 6 VERIFICATION DE LA PLUVIOMETRIE 26

ANNEXE 7 POSITION DES SONDES DE TEMPERATURE LORS DE LA VERIFICATION DE LA


CHAMBRE 27

ANNEXE 8 RAPPORT DE SUIVI JOURNALIER 28

ANNEXE 9 RAPPORT D’ESSAI 29

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AVANT-PROPOS

La méthode d'essai intègre les résultats des travaux conduits au niveau français dans le cadre d'un
groupe de travail rassemblant des utilisateurs de brouillard salin d'origines diverses (CBBS);

1. OBJET ET DOMAINE D'APPLICATION

Cette méthode a pour objet la description de l’essai corrosion Brouillard Salin, du matériel associé et
des vérifications nécessaires pour s’assurer de la conformité de l’essai.

Cette méthode peut s’appliquer sur éprouvettes laboratoire, sur pièces ou prélèvements de pièces
véhicules, éléments que nous regrouperons dans cette méthode d’essai sous le terme
« échantillons ».

2. PRINCIPE

L'essai au brouillard salin consiste en une attaque corrosive accélérée par un brouillard salin artificiel
de composition et de pluviométrie définie, dans des conditions précises de température et de
pression.

Le degré de corrosion peut être apprécié :

- par l'apparition de points de corrosion,

- par le pourcentage de surface corrodée,

- par l’altération relevée par examen micrographique,

- par la modification des propriétés mécaniques…

Tout changement d’aspect doit être noté dans le rapport d’essai final (dégradation
cosmétique)

3. APPAREILLAGE ET REACTIFS

3.1. EAU DESIONISEE

L’eau utilisée pour la préparation de la solution saline et pour l’alimentation du saturateur doit être
désionisée avec une conductivité inférieure à 20 µS/cm mesurée à 23°C ± 2°C

3.2. AIR

L’air qui entre dans la machine doit être préalablement déshuilé et filtré pour éviter la présence de
particules. Cet air est qualifié comme suit :

 Air sec filtré exempt d’eau, d’huile…


2
Particules métalliques ou organiques et souillures inférieures à 0,2 mg/m et de diamètre
inférieur à 5 µm.

3.3. CHLORURE DE SODIUM

Pureté du chlorure de sodium à 99,8%. Le chlorure de sodium ne doit pas contenir, à l’état anhydre,
plus de 0,2% d’impuretés au total ni plus de 0,1% d’iodure de sodium. Il doit être exempt de cuivre et
de nickel (moins de 10mg/kg pour chacun de ces éléments).

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3.4. COLLECTEURS

Utiliser comme dispositifs collecteurs des entonnoirs lisses de 10 cm de diamètre placés sur des
éprouvettes graduées d’une contenance suffisante pour recueillir le volume de condensats entre deux
mesures.

Les matériaux constitutifs de l’ensemble collecteur doivent être en matériau chimiquement inerte vis-
à-vis de la solution saline (verre, polymère...).

Les collecteurs sont utilisés lors des vérifications de la pluviométrie, des mesures de l’agressivité
mensuelle et annuelle et pour le suivi journalier.

Position dans l’enceinte cf. annexes 5, 5 suite et 6

Nombre de collecteurs à utiliser :

 Suivi journalier : 1 au minimum, dans ce cas changer le collecteur de place à chaque


ouverture afin de vérifier au fur et à mesure la conformité de la pluviométrie de toute la
surface utile.

 Mesure de l’agressivité mensuelle : 1 collecteur placé près de la plaque de référence

 Mesure de l’agressivité annuelle : 3 collecteurs placés près de chacune des plaques de


référence

Les collecteurs servant à la mesure ne doivent jamais être installés en dessous des échantillons
testés.

3.5. PH-METRE PRECISION MINIMALE DE ± 0,1 UNITE DE PH

3.6. DENSIMETRE OU REFRACTOMETRE (résolution 0,1%)

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3.7. CHAMBRE DE PULVERISATION

Les matériaux constituant l’appareillage et qui sont en contact avec la solution saline doivent être
inertes vis-à-vis de celle-ci.

Définition du volume utile d’une enceinte :

Volume dans lequel les spécifications en terme de température, pluviométrie et agressivité


sont conformes aux exigences décrites dans cette méthode d’essai ; c’est donc le volume
dans lequel les échantillons peuvent être exposés lors de l’essai Brouillard Salin.

Hauteur
Vue de face

Volume total Longueur Volume utile


de l’enceinte de l’enceinte

Profondeur

Vue de dessus

La chambre de pulvérisation doit avoir une capacité minimale de 0,4 m 3. Le brouillard doit être réparti
de manière uniforme, que l'enceinte soit vide ou en charge. La partie supérieure de la chambre doit
être conçue de sorte que les gouttes de solution accumulées, qui ruissellent à la surface, ne puissent
pas s'écouler sur les échantillons testés. Les parois et le couvercle peuvent être isolés si c’est
nécessaire à une bonne régulation de la température et donc à l’homogénéité de la taille des
gouttelettes de brouillard dans tout le volume de l'enceinte,.

La quantité de solution recueillie dans chaque collecteur doit être comprise entre 1 ml/h et 2 ml/h, pour
une aire horizontale de récupération de 78,5 cm 2, soit un entonnoir de 10 cm de diamètre.

La solution pulvérisée lors de l’essai est évacuée au point bas de la cuve.

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3.8.DISPOSITIF DE CHAUFFAGE ET DE REGULATION DE LA TEMPERATURE

Un dispositif approprié doit permettre de maintenir le volume utile de la chambre d’essai et son
contenu, à la température de 35 °C  2 °C et ainsi d'éviter les phénomènes de condensation du
brouillard sur les parois de l'enceinte.

3.9.DISPOSITIF DE PULVERISATION

Le dispositif d'alimentation en solution saline est composé d'un système d'alimentation en air propre,
de pression et d’humidité contrôlée, d'un ou plusieurs pulvérisateurs et optionnellement d’un réservoir
de solution saline opaque et inerte vis-à-vis de celle-ci.

La pression de pulvérisation doit être comprise entre 0,8 bar et 1,6 bar, selon les recommandations du
constructeur. Une pression élevée favorise une répartition homogène dans la chambre d’essai.

L’eau d’alimentation du saturateur doit être conforme à la définition donnée (paragraphe 3.1)

L'air comprimé doit être saturé en eau pour prévenir au moment de la détente, l'élévation de la
concentration massique de chlorure dans la solution pulvérisée. L'air est humidifié avant d'entrer dans
le pulvérisateur par passage au travers d'un saturateur renfermant de l'eau chauffée à une
température supérieure à celle de la chambre (45 °C – 47°C). L’équipement doit garantir la saturation
en eau de l’air. Le remplissage et le maintien à niveau constant de la hauteur de colonne d’eau seront
faits avec de l’eau désionisée. Le saturateur doit être équipé d’un thermomètre pour mesurer la
température de l’eau et d’une évacuation permettant des prélèvements d’eau pour en contrôler la
conductivité.

IMPORTANT : Si le niveau d’eau desionisée dans le saturateur n’est pas suffisant, la solution
saline sera asséchée au moment de la détente. La concentration en sel de la solution
pulvérisée augmentera et donc l’agressivité de l’essai augmentera. Si le niveau d’eau
desionisée dans le saturateur est trop important, la solution saline sera diluée au moment de la
détente. La concentration en sel de la solution pulvérisée diminuera et donc l’agressivité de
l’essai diminuera. Il sera donc utile de recueillir dans un bécher la solution directement en
sortie du pulvérisateur et d’en contrôler le pH et la concentration en NaCl.

La température du saturateur doit être comprise entre 45°C et 47°C.

La qualité de l’air pourra être contrôlée indirectement par le suivi de la conductivité de l’eau du
saturateur. Si cette dernière évolue au-delà de 20 µS/cm, le saturateur sera vidangé, nettoyé et il
faudra améliorer la qualité de l’air.

Recommandation : la température et la conductivité de l’eau du saturateur peuvent être enregistrées


sur un document de suivi journalier du fonctionnement de l’enceinte.

Les pulvérisateurs doivent être fabriqués à partir de matériaux inertes vis à vis de la solution saline.
Leur configuration sera adaptée à celle de l'enceinte; la conception de l'ensemble doit assurer
l'uniformité de la répartition du brouillard en tout point du volume utile de la chambre.

Sur les modèles d'enceintes équipés d'une réserve interne de solution saline, le niveau de la solution
dans ce réservoir (placé à l'intérieur ou à l’extérieur de la chambre de pulvérisation) doit être maintenu
constant pour assurer une alimentation régulière en brouillard pendant tout l'essai.

3.10. SUPPORTS

Les supports pour échantillons doivent être réalisés intégralement dans un matériau inaltérable dans
les conditions d’essai (par exemple PVC).

Tout ruissellement sur les supports échantillons (provenant par exemple de la rétention d’eau sur les
tuyaux d’alimentation de solution saline et d’air) est proscrit.

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3.11. CUVES DE SOLUTION SALINE

Les cuves de préparation, d’utilisation et les agitateurs doivent être réalisés intégralement dans des
matériaux inertes et inaltérables vis-à-vis de la solution saline. Les cuves ainsi que les tuyaux seront
opaques afin d’éviter la formation d’algues et équipées de filtres en sortie

4. SOLUTION SALINE

La solution pulvérisée lors de cet essai est une solution à 5 % ± 0,5% soit 50g/l ± 5g/l de NaCl de
densité comprise entre 1,025 et 1,040 et à un pH allant de 6,0 à 7,5.

Une fois préparée la solution saline ne doit pas être agitée lors de la réalisation de l’essai.

4.1. MESURE DU pH
Le pH de la solution est contrôlé à 23°C ± 2°C à l'aide d'un pH-mètre. L'électrode ne doit pas
toucher le fond du bêcher. La solution sera moyennement agitée. La lecture sera faite après 5 mn
d’agitation et doit être comprise entre 6,0 et 7,5.

4.2. MESURE DE LA DENSITE OU DE LA CONCENTRATION EN NaCl.

La mesure est réalisée à 23°C ± 2°C à l’aide d’un densimètre ou d’un réfractomètre. La densité de
la solution saline doit être comprise entre 1,025 et 1,040 soit une concentration de NaCl de 50g/l ±
5g/l.

4.3. PREPARATION
Ne pas préparer de solution saline dans une cuve alimentant un brouillard salin en cours d’essai
afin d’éliminer tout risque de pollution des échantillons testés en cas d’erreur de préparation.

Afin d’éviter ce risque, il est préférable d’utiliser une cuve dédiée à la préparation de la solution
saline dite « CUVE DE PREPARATION » et une autre cuve dite « CUVE D’UTILISATION ». Le
transfert de la solution saline préparée ne pourra s’effectuer que lorsque celle-ci sera conforme aux
exigences (cf. schéma ci-dessous)

Transfert de la solution lorsque celle-ci est


stabilisée et conforme à la spécification

CUVE
DE CUVE
PREPARATION D’UTILISATION

ENCEINTE ENCEINTE
BS BS

Filtres

La solution est réalisée selon les étapes suivantes :

- Volumer la quantité d’eau désionisée souhaitée (conductivité < à 20 µS/cm).


- Ajouter la quantité de sel calculée, la solution finale étant à 5 % (± 0,5%) NaCl, soit 50g/l ± 5g/l.
- Agiter la solution pendant 4h.
- Lorsque le sel est dissous vérifier la concentration de la solution et ajuster si nécessaire.
- Attendre au minimum 4 heures en maintenant l’agitation.
- Mesurer le pH de la solution.
- Si le pH n’est pas correct : laisser reposer la solution encore 4 heures sous agitation puis le
remesurer. Si après 2 x 4 heures de stabilisation sous agitation le pH n’est toujours pas

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conforme la solution doit être impérativement jetée. Dans ce cas, la pureté du sel et la
conductivité de l’eau doivent être vérifiées.

En aucun cas le pH de la solution préparée ne doit être corrigé.

La solution doit être limpide (observation à l'œil nu) ; si nécessaire la filtrer. La solution ainsi préparée
est prête à être utilisée après transfert dans le bac d’utilisation ou dans le réservoir de l'appareil.

Afin de valider la solution, la densité ou la concentration en sel est mesurée et consignée à chaque
préparation.

5. METHODE DE VERIFICATION ET DE SUIVI DE L’AGRESSIVITE DE LA CHAMBRE D'ESSAI

Pour contrôler la fiabilité et la reproductibilité des résultats obtenus dans une enceinte ou comparer
les résultats issus de différentes enceintes, il est nécessaire d'effectuer des vérifications de
l’agressivité de la chambre d’essai.

La méthode de vérification et de suivi de l’agressivité de la chambre d’essai est jointe en Annexe 1,


elle définit en particulier les paramètres des plaques de référence :

La VERIFICATION doit être réalisée, dans une enceinte vide, au moins une fois par an, et avant une
remise en exploitation après travaux de maintenance ou réparation importante du matériel.

Le SUIVI MENSUEL doit être réalisé en fonction du taux de remplissage de l’enceinte. En cas
d’impossibilité d’effectuer le contrôle l’indiquer dans le cahier de suivi du moyen d’essai.

6. RESUME DES SPECIFICATIONS DE L’ESSAI

Paramètres Exigences

Température d’essai 35°C ± 2°C

Température du saturateur entre 45°C et 47°C.

Pluviométrie 1 à 2 ml/heure pour 78 cm2 de surface

pH 6,0 à 7,5

Résistivité de l’eau < à 20 µS/cm

Air Sec exempt d’eau, d’huile…

Particules métalliques ou organiques et souillures inférieures à


0,2 mg/m2 et de diamètre inférieur à 5 µm

Agressivité Note de 2 ou 3

Pureté à 99,8% minimum

Chlorure de sodium Iodure de sodium < à 0,1%

Cuivre et Nickel moins de 10 mg/kg pour les deux éléments

Solution saline 5% ± 0,5% soit 50 gr/l ± 5 gr/l de NaCl

Densité : 1,025 à 1,040

7. PREPARATION DES ECHANTILLONS

7.1.ECHANTILLONNAGE :

Le nombre, le type, la forme et la dimension des échantillons doivent être choisis conformément
aux règles de la spécification du matériau ou du produit testé ou du cahier des charges. A défaut
d'une telle spécification, ils doivent faire l'objet d'un accord entre les parties intéressées.

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7.2.NETTOYAGE DES ECHANTILLONS AVANT ESSAI (Hors plaques d’agressivité) :

Les échantillons ne doivent pas être nettoyés avant lancement en essai sauf spécification
contraire : cas d’échantillons intentionnellement recouverts de films gras protecteurs ou présentant
de manière significative une pollution importante (huile, graisse...). Dans ce cas la méthode à
utiliser dépendra de la nature du matériau, de la surface et des produits qui ont contaminé cette
surface. On ne doit pas utiliser de produit abrasif ou de solvant qui pourraient attaquer la surface
de l’échantillon. Dans le doute, on réapprovisionnera un échantillonnage. Avant la mise en essai on
devra veiller à ce que les échantillons à tester ne soient pas contaminés par une manipulation
négligente.

7.3.PROTECTION :

Si les échantillons à tester sont découpés dans des pièces revêtues plus grandes, le découpage
doit se faire de façon à ne pas endommager le revêtement dans la zone adjacente à la découpe.
Sauf spécification contraire, les rives de la découpe doivent être protégées de façon adéquate par
un revêtement approprié, inattaquable dans les conditions d’essai, tel que cire, peinture ou ruban
adhésif.

7.4.MATURATION

Le test brouillard salin sera pratiqué après une période minimum de 24 heures suivant la dépose du
revêtement.

7.5.ETUVAGE :

Si les échantillons à tester doivent subir un étuvage préalable avant test de corrosion (cas de
certaines spécifications automobiles), les conditions seront les suivantes :

- l’étuvage sera pratiqué au minimum 24 heures après le dépôt,

- le test de brouillard salin pourra être effectué dès que les éprouvettes et les pièces seront
revenues à température ambiante après l’étuvage.

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8. DISPOSITION DANS L’ENCEINTE DES ECHANTILLONS A TESTER

Les échantillons doivent être placés dans le volume utile de la chambre de façon à ne pas se trouver
sur le trajet direct du brouillard pulvérisé.

L’angle sous lequel la surface est exposée dans la chambre est très important. L’échantillon à tester
doit être placé dans la chambre de pulvérisation, face à caractériser vers le haut, en formant avec la
verticale un angle de 20 °  5.° Dans le cas d’échantillon de forme irrégulière, on doit tenir compte,
dans la mesure du possible, de cette recommandation et limiter la cotation à la surface correctement
orientée.

Les échantillons à tester doivent être positionnés de façon à ne pas entrer en contact avec les parois
de la chambre. Les surfaces d’essai à caractériser doivent être exposées à la libre circulation du
brouillard. Les échantillons peuvent être placés à différents niveaux du volume utile de la chambre, à
condition de ne pas les superposer (cf. schéma ci-dessous). L’orientation des échantillons ne doit pas
être modifiée en cours d’essai. Par contre, à chaque contrôle quotidien, il est possible de permuter les
échantillons.

Echantillons

Barre de
fixation
Coulures

Coulures
Echantillon à tester (ex: vis)

Echantillons suspendus Echantillons


sur racks

Une photo sera prise et jointe au rapport pour montrer l’exposition des pièces dans l’enceinte et sur
les supports.

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Cas particulier des pièces filetées (vis) :

Les vis doivent être montées sur le support de la manière suivante :

Mauvais montage Bon montage

Vis
Echantillon Support Echantillon
Vis

Les parties implantées dans le support ainsi que les 3 premiers filets ne seront pas cotés.

9. CONDITIONS OPERATOIRES

L’essai ne peut être démarré que dans une enceinte conforme aux exigences de la présente méthode
d’essai(cf. page 6). Les paramètres températures (chambre et saturateur), pression d’air et
pluviométrie doivent rester conformes aux spécifications durant toute la durée de l’essai.

La solution d'essai pulvérisée ne doit pas être réutilisée.

Les enregistrements des conditions de l’essai seront consignés dans le « RAPPORT DE SUIVI
JOURNALIER » (Cf. Annexe 8).

 Date

 Identification de l’enceinte

 Valeurs de réglage de l’enceinte lors de la vérification (Pression de l’air, Débit de la solution


saline)

 pH de la solution saline du bac d’utilisation

 Densité ou concentration de la solution saline du bac d’utilisation

 Température de la chambre

 Volume des condensats

 Observations

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10. COTATION DES ECHANTILLONS EN COURS D’ESSAI

Les échantillons peuvent être contrôlés quotidiennement mais impérativement sans rinçage, ils
seront séchés soit à l’air libre ou bien à partir d’une source d’air propre et froid ou d’un gaz inerte (N 2,
Ar …) ou à l’aide d’un papier absorbant.

Le temps nécessaire pour la cotation des échantillons ne doit pas excéder une heure par jour. Cette
durée n’est pas décomptée de la durée d’exposition des échantillons.

11. TRAITEMENT DES ECHANTILLONS TESTES APRES ESSAI

A la fin de l’essai, les échantillons devront être rincés immédiatement à l’eau de ville ne dépassant
pas 37 °C et séchés en utilisant une source d’air propre et froide ou un gaz inerte (N2, Ar…), à l’air
libre ou à l’aide de papier absorbant. La cotation finale devra être réalisée dans les 72 heures
maximum après la fin de l’essai.

12. EXPRESSION DES RESULTATS DE COTATIO N

L'évaluation des résultats d'essai peut se faire suivant un grand nombre de critères différents, en
fonction des exigences particulières portées dans les spécifications du matériau ou du produit testé :

- présence d’oxydation blanche (produits de corrosion de : zinc, alliages de zinc, revêtements à base
de zinc, aluminium, magnésium, …),

- présence d’oxydation rouge (produits de corrosion du substrat ferreux),

- changement d’aspect (voile blanc, points noirs…)

- coulures

- perte de brillance (ex : noire)

- délai d'apparition des premiers produits de corrosion,

- cotation visuelle de la surface corrodée ou de la densité de piqûres / unité de surface,

- variation de masse ou de volume,

- altération relevée par examen micrographique, modification des propriétés mécaniques…

La cotation est réalisée à l’œil (avec correction de type lentilles ou lunettes uniquement si nécessaire)
à une distance approximative de 15-20cm.

 Pour la cotation liée au changement d’aspect, les pièces testées sèches sont comparées avec la
pièce de référence. On différenciera lors de la cotation les parties de la pièce visibles client et non
visibles. Par exemple, sur une vis, on notera le changement d’aspect qui intervient sur la tête de
vis ou dans les filets). On notera également l’étendue du changement d’aspect (% surface
approximatif).

 Pour la cotation liée à l’oxydation rouge, noter la localisation de l’oxydation rouge sur l’échantillon
(ex : tête, empreinte creuse, etc.) et de préciser son étendue (1 Point, 1 zone d’environ x%,
généralisée…).

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Les cotations attribuées sont :


 Cotation A : pas de changement d’aspect.
 Cotation B : changement d’aspect
 Cotation C : présence d’oxydation rouge

Chaque cotation aux objectifs sera accompagnée de photos des


pièces testées placées à côté de la pièce de référence. (cf.
exemple ci-contre)

DEFINITION :

Changement ou dégradation d’aspect : est considéré comme changement ou dégradation d’aspect


toute évolution visuelle de la surface d’une pièce par rapport à son état initial. Il ne peut être évalué
que sur pièce complètement sèche en comparant la pièce testée avec une pièce neuve du même lot
appelée pièce de référence.

Exemples :

Voile blanc Taches noires et Oxydation blanche Perte de brillance


coulures

Oxydation rouge : oxydation du substrat ferreux qui prend une couleur rouge ou orangée. Ce type
d’oxydation a des conséquences sur la durabilité d’aspect des pièces et également peut
endommager la fonctionnalité de la pièce.

Exemples :

Oxydation rouge profond Oxydation rouge sous oxydation Un point d’oxydation rouge
blanche

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13. PROCES VERBAL D’ESSAI

Il doit consigner les renseignements sur les points suivants :

- description du matériau ou des échantillons testés,

- référence de la norme (spécification matériau) de référence,

- rappel des exigences demandées au produit testé,

- nombre d'échantillons soumis à l’essai,

- la note d’agressivité de l’enceinte, le rapport d’agressivité de la période d’essai.

- la date de la dernière vérification annuelle et/ou mensuelle de cette agressivité et date de la


vérification à venir,

- la durée de l’essai et les résultats des contrôles intermédiaires éventuels,

- les anomalies et incidents survenus au cours des essais,

- le résultat moyen obtenu sur l’ensemble des échantillons du lot testé,

- si possible la photographie des échantillons testés.

- Le rapport de suivi journalier de l’enceinte relatif à la période d’essai

- Une photo montrant l’exposition des pièces durant l’essai.

- Le rapport de cotation

- Des photographies exploitables aux objectifs (exigences demandées) des pièces sèches testées et
de la pièce de référence (pièce neuve)

Dans le cas d’un agrément, d’un suivi qualité ou d’essais croisés il est impératif d’effectuer les
cotations comme indiqué dans l’annexe 9 et de joindre au rapport de contrôle, les résultats
d’agressivité conformément à l’annexe 4.

Pour rappel, ce rapport d’essai ne suffit pas à donner à lui seul un avis dans le cadre d’une validation
corrosion d’une pièce, il vient en complément des autres éléments demandés (ex. fiche produit / process,
rapport de mesure d’épaisseur, de composition du revêtement, etc.) dans les cahiers des charges et normes
à laquelle sont rattachées les pièces, normes 01-70-003 et 01-71-002, entre autres.

14. VERIFICATION DU MOYEN D’ESSAI

14.1. PERIODICITE

Ces vérifications doivent être effectuées de préférence toutes les 12 semaines si le taux
d’occupation du moyen le permet et au minimum 2 fois par an. Elles seront réalisées enceinte
vide.

14.2. VERIFICATION

 Vérification des températures de régulation de la cuve et si possible de la température à


l’intérieur du saturateur après un minimum de 4 heures de stabilisation (cf. annexe 7).

 Vérification de la pluviométrie dans le volume utile de l’enceinte (cf. annexe 6).

15 SUIVI DE L’ESSAI

Ce suivi est demandé pour chaque jour ouvré.

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RENAULT D17 1058 / - - K

Quotidiennement il est demandé de relever :

 Le volume de condensat dans au moins un collecteur placé la veille à l’intérieur de l’enceinte.

 La température de régulation de la chambre. En l’absence d’indicateur sur l’enceinte placer


une sonde de température (Pt100) dans la cuve et faire un relevé après une heure minimum
de stabilisation. Dans ce cas la prise de mesure de température doit se faire à une distance
minimale de 100 mm des parois et à la hauteur des échantillons testés, celle-ci peut être
placée dans un tube PVC afin d’éviter sa détérioration. Un suivi en continu par une sonde
indépendante du système de régulation est recommandé.

 La pression d’air indiqué par l’enceinte.

 Le relevé du pH de la solution saline de la cuve d’utilisation.

 Le relevé de la densité ou de la concentration en sel de la solution saline.

IMPORTANT : Le contrôle du pH et de la concentration en NaCl doit impérativement être


réalisé sur la solution prélevée dans la cuve d’utilisation mais il peut être judicieux d’effectuer
ce même contrôle sur la solution pulvérisée afin de s’assurer qu’il n’y a pas eu
dénaturalisation de celle-ci lors de la pulvérisation par entraînement d’eau du saturateur.

 La valeur de débit de solution saline si présence d’un débitmètre.

Reporter ces valeurs sur la fiche de suivi du moyen d’essai (voir exemple de fiche en annexe 8) et
comparer avec les valeurs de réglage du moyen d’essai lors de la vérification.

En cas de dérive d’un ou de plusieurs des paramètres initiaux faire les réglages et/ou modifications
nécessaires.

16. PANNES DU MOYEN D’ESSAI

 Si possible transférer les échantillons dans un autre moyen d’essai certifié conforme pour le
test Brouillard Salin. Si la durée de la panne est supérieure à 48 heures, réaliser une cotation
des échantillons puis les rincer à l’eau désionisée, les sécher puis les placer dans des
dessiccateurs.

 Sous cette condition, les échantillons peuvent être gardés 7 jours. Passé ce délai les
échantillons doivent être éliminés.

 Avant la reprise de l’essai il est conseillé de réaliser à nouveau une cotation afin de s’assurer
qu’il n’y a pas eu évolution de l’oxydation.

Dans tous les cas chaque incident et/ou pannes ainsi qu’évolution de l’oxydation liée à ce type
d’incident doivent être indiqués dans le rapport d’essai final.

17. FORMATION

Les utilisateurs d'enceintes auront reçu une formation interne comprenant notamment une information
sur les différentes normes, le principe de fonctionnement d'une enceinte, la préparation d'une solution
saline, la mesure du pH de la solution saline, la maintenance et la vérification de l'enceinte, la
vérification et le suivi de l'agressivité de l'enceinte, la méthode d'évaluation du résultat, la rédaction
des procès verbaux et rapports d’essais. Le rapport de formation sera formalisé et archivé.

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ANNEXE 1

METHODE DE VERIFICATION ET DE SUIVI DE L'AGRESSIVITE

INTRODUCTION

Ce protocole a pour objectif de vérifier l'agressivité de la chambre d’essai d'une enceinte de brouillard
salin, destinée à évaluer le niveau de performance d'un revêtement à base de zinc. Il fixe les
paramètres identifiés comme critiques dans les études menées dans le cadre du CBBS. Il fixe les
conditions dans lesquelles l'enceinte ou ses réglages sont considérés comme conformes et établit un
niveau d’agressivité. Celui-ci sera exprimé sous forme d’une note et reporté sur le rapport d’essai.

1. PERIODICITE

Deux procédures sont à appliquer :

La VERIFICATION ANNUELLE DE L’AGRESSIVITE a pour but de contrôler le fonctionnement de


l’enceinte sur la totalité du volume utile et indépendamment de tout essai sur pièces elle est donc
réalisée enceinte vide.

Le SUIVI DE L’AGRESSIVITE a pour but de suivre mensuellement, si le taux d’occupation de


l’enceinte le permet et au minimum 4 fois par an, les performances de l’enceinte elle peut donc être
réalisée dans une enceinte avec un essai en cours.

Le protocole de vérification et de suivi d’agressivité de la chambre d’essai se réfère :

- aux résultats des essais réalisés dans le cadre du CBBS,

- à la méthode d'essai.

NOTA : Les plaques de référence utilisées dans cette méthode ne sont pas raccordées à une
chaîne d’étalonnage.

2. CONDITIONS OPERATOIRE

L’ensemble des paramètres fixés dans la méthode d'essai doivent être respectés.

2.1. PLAQUES DE REFERENCE

Les plaques de référence seront en acier type DC 04 selon la norme NF EN 10338, revêtus d’une
couche de zinc obtenue par galvanisation à chaud sur ligne en continue.

L’épaisseur de zinc sera de 10 µm  1 µm. Les plaques pourront être recouvertes d’un film d’huile,
destiné à assurer une meilleure conservation.

Les plaques seront accompagnées d’un certificat de conformité qui devra comporter :

- l’identification du fournisseur,

- l’identification du produit : n° bobine et n° coulée,

- les caractéristiques chimiques et mécaniques du métal support,

- l’épaisseur du dépôt de zinc,

- la référence de l’huile de protection.

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ANNEXE 1 (SUITE)

2.2. PREPARATION DE LA SOLUTION SALINE

La solution saline sera préparée conformément à la méthode d'essai.

2.3. PREPARATION DES PLAQUES DE REFERENCE

Les plaques de référence seront dégraissées de la façon suivante :

1. Pré dégraissage à l'acétone à l’aide d’un chiffon doux.

2. Dégraissage sous ultrasons dans une lessive selon la composition suivante :

. Hydrogénocarbonate de sodium (NaHCO3) 15 g/l + 2 g/l

. Carbonate de sodium (Na2CO3) 10 g/l + 2 g/l

. Phosphate trisodique (Na3PO4) 20 g/l + 2 g/l

. Di-sodium Tetraborate de sodium (Na2B4O7, 10H2O) 10 g/l + 2 g/l

. Eau désionisée 1 litre.

Conditions d’utilisation sous ultrasons :

. Température 45° C (± 2° C)

. Temps 7 min. (± 1min).

La durée de vie de cette solution est de 36 mois en emballage opaque et dans des conditions de
stockage de 0°C à 40°C. La solution de dégraissage constituée doit être stockée en emballage fermé
en dehors des périodes d’utilisation. Un litre de solution permet de dégraisser au plus 5 plaques.

3. Sous ultrasons, sortir la plaque à l'aide d'une pince, la rincer à l’eau de ville puis à l’éthanol et la
laisser sécher à l’air.

Alternative : Il est possible de dégraisser les plaques de références à l’heptane technique


30 minutes sous ultrason à condition que la cuve soit antidéflagrante. Un litre de solution
permet de dégraisser au plus 5 plaques. Sortir la plaque à l'aide d'une pince, la rincer à
l’eau de ville puis à l’éthanol et la laisser sécher à l’air.

2.4. EPARGNE

Les plaques dégraissées seront manipulées avec des gants. Les bordures des plaques ainsi que le
dos pourront être protégés avec un ruban adhésif type : havane 100 mm x 38 mm, selon le plan
figurant en annexe 2.

2.5. POSITION DES PLAQUES DE REFERENCE ET DES COLLECTEURS

Le support devra être réalisé en matériau chimiquement inerte. Il permettra de positionner les plaques
selon un angle vérifié de 20 ° (± 5 °) par rapport à la verticale. Le centre de la plaque sera situé à la
hauteur du pulvérisateur. Le nombre et la position des plaques varient selon l’essai et la conception
de l’enceinte (Cf. annexes 4 et 4 suite) :

- au moins 3 plaques lors de la VERIFICATION ANNUELLE. Elles seront positionnées à un quart,


un demi et trois quart de la distance entre le pulvérisateur et la paroi de l'enceinte la plus éloignée,
côté à corroder face au pulvérisateur,

- au moins 1 plaque lors du SUIVI MENSUEL, la plaque sera positionnée à mi-distance entre le
pulvérisateur et la paroi de l’enceinte la plus éloignée.

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ANNEXE 1 (SUITE)

Orientation des plaques :

Les plaques seront orientées verticalement dans l’enceinte de corrosion.

Plaque

Support

Les collecteurs seront positionnés à proximité des plaques de référence. (Cf. Annexes 4 et 4 suite)

Les préconisations ci-dessus en terme de nombre de plaque et de positionnement sont à adapter


en fonction de la surface utile de l’enceinte.

2.6. REMPLISSAGE DE L'ENCEINTE

Lors de la VERIFICATION ANNUELLE, l'enceinte ne doit contenir que les plaques de référence.

Lors du SUIVI MENSUEL, l’essai est réalisé dans les conditions de remplissage nécessitées par
l’exploitation en cours. Les autres échantillons exposés ne devront pas faire écran à la plaque de
référence.

2.7. MESURE DE LA SURFACE OXYDEE

Reproduire sur un transparent le masque de mesure donné en Annexe 2.Poser le masque sur la
plaque de référence. Considérer un carreau comme oxydé dès qu'il présente au minimum un point
d’oxydation rouge, écoulement compris (Cf. Annexe 3).

Le premier contrôle s'effectuera visuellement impérativement entre 70 et 72 heures puis toutes


les 24 heures sur plaque non rincée, encore humide.

Il est conseillé de démarrer le test un vendredi.

Dans le cas de la vérification annuelle, observer un temps d’ouverture de 30 mn/jour à partir de 72


heures.

Dans le cas du suivi mensuel, chaque arrêt pour cotation des échantillons ne doit pas excéder 1 heure
par jour. Ce temps n’est pas décompté de la durée d’exposition.

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ANNEXE 1 (SUITE)

2.8. EXPRESSION DES RESULTATS

On désigne par TOR (Temps d’Oxydation Rouge) le temps écoulé avant la première observation d’un
niveau d’oxydation rouge supérieur à 5 % soit 7 carreaux au moins.

Le degré d'agressivité de l'enceinte est donné par une note allant de 1 à 5.

TOR (heures) Note Conformité


de 70 à 72 1 Non conforme
de 73 à 96 2 Conforme
de 97 à 120 3
de 121 à 144 4 Non-conforme
> à 145 5

Une enceinte est dite conforme si la Note = 2 ou 3

2.9. PROCES VERBAL DE VERIFICATION

Le procès verbal type donné en Annexe 1.3 devra être renseigné dans sa totalité en indiquant
impérativement : la note d’agressivité, le pourcentage d’oxydation des plaques testées et le temps
d’exposition des plaques pour chaque cotation.

Exemple pour une vérification annuelle :

% d’Oxydation Rouge relevé sur le


masque de contrôle
Plaque 1 Plaque 2 Plaque 3 Temps
¼ de L ½ de L ¾ de L (***)
De 70 à 72 heures 0 0 0 71
De 73 à 96 heures 12 23 17 91
De 97 à 120 heures
De 121 à 144 heures
> à 145 heures
Résultat (Note) 2 2 2 91

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ANNEXE 2

MASQUE DE COTATION DES PLAQUES DE REFERENCE 90 X 190 mm

20

5 5

10

Plaque Galvanisée = 90 X 190 mm

Surface d’un carreau = 1 cm2 % d’oxydation = nombre de carreaux X 0,78


Surface totale exposée = 128 cm2

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ANNEXE 3

EXEMPLE DE COTATION D’AGRESSIVITE

Pour la cotation faire


coïncider le haut du
masque de contrôle
avec le haut de la
plaque de référence Plaque de
dans sa position référence
d’exposition lors de 1 2
l’essai.
Haut plaque
=
Haut masque 4 3

7 8

10 9 Masque de
contrôle

11

15 14 13 12

18
16 17

20 19
26 25
27 22 21

30 29 28 24 23

33 31
32

35 34

35 carreaux présentant de l’Oxydation Rouge soit un


pourcentage d’oxydation de 27,3 % (35 x 0,78)

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ANNEXE 4
PROCES VERBAL DE SUIVI D'AGRESSIVITE DE LA CHAMBRE D'ESSAI

Nature de l’essai : Vérification annuelle  Suivi mensuel 

Date de démarrage de l’essai :…………… Numéro identification de l’enceinte :………

CONTROLE DE LA SOLUTION SALINE

pH =

Concentration en NaCl :

Les mesures sont à effectuer sur la solution saline présente dans la cuve d’utilisation et non dans les
collecteurs

CONTROLE DES CONDENSATS


Collecteur 1 (**) Collecteur 2 (**) Collecteur 3 (**)

Volume recueilli en ml/h (*)

(*) : Volume des condensats de chaque collecteur sur la durée totale de l’essai (temps d’ouverture compris)

(**) : Le numéro du collecteur correspondant au numéro de la plaque de référence testée.

MESURE DE L’AGRESSIVITE

% d’Oxydation Rouge relevé sur le


masque de contrôle
Plaque 1 Plaque 2 Plaque 3 Temps Note
¼ de L ½ de L ¾ de L Heures (***)
De 70 à 72 heures 1
De 73 à 96 heures 2
De 97 à 120 heures 3
De 121 à 144 heures 4
> à 145 heures 5
Résultat (Note)

(***) Temps total effectif d’exposition lors de la cotation

CONCLUSION DU CONTROLE DES CONDENSATS ET DE L’AGRESSIVITE


CONFORME TOUS PARAMETRES  NON CONFORME 

Remarques

Opérateur Visa Date

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ANNEXE 5

PLAN DE POSITIONNEMENT DES PLAQUES DE REFERENCE ET DES COLLECTEURS DANS L’ENCEINTE

Exemple pour une enceinte à pulvérisateur excentré

Agressivité Annuelle Agressivité Mensuelle

Plaque 3 Plaque 2 Plaque 1 Déflecteur Plaque


Déflecteur

Pulvérisateur
Pulvérisateur

Collecteur 3 Collecteur 2 Collecteur 1 Collecteur


1/4 L
1/2 L 1/2 L

3/4 L

L L

Nota : L = Distance entre le pulvérisateur et la paroi la plus éloignée.

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ANNEXE 5 (suite)

PLAN DE POSITIONNEMENT DES PLAQUES DE REFERENCE ET DES COLLECTEURS DANS L’ENCEINTE

Exemple pour une enceinte à pulvérisateur centré :

Agressivité Annuelle Agressivité Mensuelle

Plaque 3 Collecteur 3

1/2 L
Plaque 2
Pulvérisateur Pulvérisateur
3/4 L 1/2 L

1/4 L
Collecteur 1
Collecteur 2 Collecteur
Plaque 1

L L

Nota :©LRENAULT
= Distance2014
entre le pulvérisateur et la paroi la plus éloignée. Page 26/31
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Annexe 6

VERIFICATION DE LA PLUVIOMETRIE

Exemple de positionnement des collecteurs :

C1 100 C3

C2

=
100 100

=
C6 C4
C5

100

C1 à C6 : collecteurs
Dimension en mm

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Annexe 7

POSITION DES SONDES DE TEMPERATURE LORS DE LA VERIFICATION DE LA CHAMBRE

Vue de face
Vue de coté

Sonde n°1

Hauteur
Sonde n°2

Sonde n°3

Vue de dessus

Profondeur
Sondes 1, 2 et 3

Volume utile de l'enceinte


Longueur Volume réellement utilisé de l'enceinte

Le nombre de sondes de température est à adapté en fonction du volume utile de


l'enceinte ou du volume réellement utilisé

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ANNEXE 8

RAPPORT DE SUIVI JOURNALIER


N° BS : Mois : Année :

AIR Solution Saline Chambre d'essai Réglage débitmètre


Volume
Pression de pH Concentration Température des
Réglage NaCl (%) condensats
Date 6,0 à 7,5 4,5 à 5,5 33 à 37°C 1 à 2 ml/h Observations
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31

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ANNEXE 9
RAPPORT D'ESSAI

DESCRIPTION PIECE
Fournisseur : Site de fabrication :
Désignation pièce :
Référence pièce : Numéro de commande / Lot :
REVETEMENT
Type de revêtement : Applicateur :
Désignation commerciale :
Formulateur : Conformité (épaisseur/composition) ?
EXIGENCES ANTICORROSION
Norme ou CDC : __________ Exigences :
Indice : __________  Changement d’aspect : _______ heures
Codification : ______________  Oxydation rouge : _______ heures
ESSAI CORROSION
Référence Méthode d’essai : Indice :
Laboratoire : Date de self/dernière reconduction :
Référence enceinte : Référence essai :
Date de mesure d’agressivité : Note d’agressivité :
Date de démarrage : Nombre de pièces testées :
TRAITEMENT AVANT ESSAI CORROSION
 Choc thermique : Température : ____________°C Durée : ___________ heures
 Exposition aux fluides : Type : ________________ Paramètres : ______________________
 Gravillonnage : Type : ________________ Paramètres : ______________________
COTATIONS
A chaque cotation, indiquer le niveau de corrosion ainsi que le nombre de pièces concernées par chaque niveau de corrosion.
A: Pas de changement d’aspect B: Changement d’aspect C : Oxydation Rouge
Pièce partie visible (ex. tête de vis) :

A
Heures 24 48 72 96 120 144 168 192 216 240 264 288 312 336 360 384 408 432 456

A
Heures 480 504 528 552 576 600 624 648 672 696 720 744 768 792 816 840 864 888 912
Remarque :

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Pièce partie non visible (ex. filet) :

A
Heures 24 48 72 96 120 144 168 192 216 240 264 288 312 336 360 384 408 432 456

A
Heures 480 504 528 552 576 600 624 648 672 696 720 744 768 792 816 840 864 888 912
Remarque :

CONCLUSIONS
Partie visible : Cotation B : ___________heures Cotation C : __________heures
Partie non visible : Cotation B : ___________heures Cotation C : __________heures

 CONFORME*  NON CONFORME*

* Conformité par rapport à l’exigence donnée par le client qui n’engage pas la validation par Renault

Opérateur :
Visa : Date :

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