METODO 17

MINERALES DIVERSOS Y ROCAS : METODO DE DETERMINACION DE

HIERRO (II)

1. OBJETIVO

1.1. Se establece el método para determinar por volumetria el contenido de hierro (II)
en minerales diversos , y rocas en un rango de concentración de 0.1 para adelante.

2. REFERENCIAS

2.1. Determinación de Humedad en muestras – Metodo 01

2.2. Tamaño de granulometria – Metodo 04

3. METODO DE ENSAYO

3.1. Resumén

La muestra es disuelta en acido sulfurico y acido fluorhidrico, retomada en solucion de

acido borico, acondicionada y valorada con solucion estandarizada de dicromato de
potasio.

3.2. Aparatos

1.1.1. Se requieren los aparatos usuales de laboratorio

1.1.2. Balanza analitica con sensibilidad de 0.0001g

3.3. Reactivos

3.3.1. Agua. A menos que se señale de otra manera, cuando se indique el uso del agua
para preparar reactivos durante la determinación, se asume que se tratra de agua
destilada.
1.1.1. Solucion de acido sulfurico (1:2)
1.1.2. Acido Fluorhidrico P.a. (HF d= )
1.1.3. Solucion saturada de acido borico
1.1.4. Solucion de acido fosforico al 30%
3.3.6. Solución indicadora de difenil amina ó sulfonato de bario al 1% en H​2​ SO​4
3.3.7. Solución estandarizada de dicromato de potasio 0.1 N

3.4. Preparación de la muestra de referencia

3.4.1. Se pesa exactamente 0.3 g ±0.1 mg de muestra estandar de hierro metalico de

alta pureza, se coloca en un vaso de precipitados de 400 cm​3 y se procede a
partir del punto (3.5.3)

3.5. Procedimiento

3.5.1. La muestra se pulveriza hasta que pase por el tamiz malla –100 mallas (Serie
Tyler).
1.1.1. Se pesa 0.5 g (Nota 1) de muestra secada (2.1.) por duplicado, y se transfiere
cuantitativamente a un crisol de platino
1.1.2. Añadir gotas de agua ,hervida y enfriada y 10 cm​3​ de solucion de H​2​SO​4​ (1:2)
1.1.3. Tapar bien el crisol y llevar a la plancha sobre una hoja de aluminio, calentar por
2 a 3 minutos (no hervir).
1.1.4. Retirar la tapa, añadir rápidamente 5 cm​3​ de HF y tapar.
1.1.5. Hervir por 10 minutos.
1.1.6. Durante estos 10 minutos, transferir 200 cm​3 de agua hervida y enfriada a un
vaso de 400 cm​3 y añadir 15 cm​3 de solucion H​2​SO​4 (1:2) y 10 cm​3 de solucion
saturada de H​3​BO​3
1.1.7. Sin retirar la tapa, colocar el crisol en la solucion saturada de H​3​BO​3​, usando las
pinzas de platino, retirar el crisol y tapa lavandolos bien con agua (agua hervida
y enfriada)
1.1.8. Añadir 20 cm​3 de solucion H​2​SO​4 (1:2), 1 cm​3 de H​3​PO​4 al 30% y 5 gotas de
solucion indicadora de difenil amina, y
1.1.9. Titular con solucion estandarizada de K​2​Cr​2​O​7 0.1 N, que se torna del color azul
- violeta
1.1.10. Registrar el volumen consumido en la titulación de la muestra.

3.6. Expresión de Resultados

3.6.1.El contenido de hierro (II), se obtiene por la siguiente fórmula:

Fe = (((V)*(N)*(55.847))/((10)*(m)))

Siendo:

Fe : el contenido de hierro (II), en por ciento

V . el volumen consumido de dicromato de potasio en la titulación
N : la concentración de la solución estandarizada de potasio dicromato
m : peso de la muestra, expresado en g.