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NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 4259
2005-02-23

DETERMINACIÓN DE LAS GRAVEDADES


ESPECÍFICAS VERDADERA Y APARENTE Y DE
LA POROSIDAD EN TROZOS DE COQUE

E: STANDARD TEST METHOD FOR APPARENT AND


TRUE SPECIFIC GRAVITY AND POROSITY OF LUMP
COKE

CORRESPONDENCIA: esta norma es idéntica (IDT) por


traducción a la norma ASTM D 167 - 93
(Reapproved 2004), Standard Test
Method for Apparent and True
Specific Gravity and Porosity of Lump
Coke. Copyright ©ASTM International,
100 Barr Harbor Drive, PO Box C700,
West Conshohocken, PA 19428-
2959, United States.

DESCRIPTORES: gravedad específica aparente, coque,


porosidad, gravedad específica
verdadera.

I.C.S.: 73.040.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)


Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización


Editada 2005-03-01
PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo


nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica


está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 4259 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2005-02-23.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a


través de su participación en el Comité Técnico 42 Carbón y coque.

BTU UNIVERSIDAD NACIONAL


C.I PROINTERCOAL S.A. UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y
INSTITUTO COLOMBIANO DE GEOLOGÍA TECNOLÓGICA DE COLOMBIA (UPTC).
Y MINERÍA,–INGEOMINAS– Seccional Sogamoso

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las


siguientes empresas:

ACERÍAS PAZ DEL RÍO S.A. SOCIÉTÉ GÉNÉRALE DE


BSI INSPECTORATE DE COLOMBIA. SURVEILLANCE
C.I. CARBOCOQUE S.A SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y
C.I. EXPORTADORA INTERAMERICAN COMERCIO
COAL UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO
C.I. MILPA LTDA. UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA
CAMARGO Y ASOCIADOS. SANTANDER
CEMENTOS BOYACÁ S.A. UNIVERSIDAD PEDAGÓGICA Y
CENTRO NACIONAL MINERO –SENA– TECNOLÓGICA DE COLOMBIA
COLCARBÓN (UPTC).SECCIONAL TUNJA
MINISTERIO DE MINAS Y ENERGÍA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4259 (Primera actualización)

DETERMINACIÓN DE LAS GRAVEDADES ESPECÍFICAS VERDADERA


Y APARENTE Y DE LA POROSIDAD EN TROZOS DE COQUE

0. INTRODUCCIÓN

Para los propósitos de esta norma se han hecho los siguientes cambios editoriales:

- Se ha incluido en los numerales 2 y 11, algunas NTC idénticas con respecto a


los documentos de referencia internacionales respectivos.

1. OBJETO

1.1 Este método describe la determinación de la gravedad específica aparente (numerales 2 a 9)


y de la gravedad específica verdadera (numerales 10 a 13) de trozos de coque con tamaño mayor a
25 mm (1 pulgada) y el cálculo de la porosidad (numeral 14) a partir de los datos de la gravedad
específica.

1.2 Los valores en unidades del sistema SI se consideran normativos. Las unidades en
pulgada - libra se deben aceptar como equivalentes.

1.3 Esta norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, si hay alguno,
asociados con su uso. Es responsabilidad de todo usuario de esta norma, establecer los
procedimientos apropiados de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones
reglamentarias antes del uso.

GRAVEDAD ESPECÍFICA APARENTE

2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

2.1 NORMAS ASTM

D 346, Practice for Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory Analysis
(NTC 3266).

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4259 (Primera actualización)

3. IMPORTANCIA Y USO

3.1 La gravedad específica verdadera y la aparente, determinadas según este método,


están influenciadas por los tipos de carbones coquizados y las condiciones de operación y
preparación de la coquización, es decir, la densidad total de carga, la velocidad de
calentamiento y el grado de pulverización. A su vez, estas propiedades influyen directamente
en el desempeño de los procesos que usan coque.

4. EQUIPO

4.1 El equipo para la determinación de la gravedad específica aparente del coque debe
constar de lo siguiente:

4.1.1 Recipiente con sección transversal elíptica o rectangular

Debe tener una longitud aproximada de 560 mm (22 pulgadas), anchura de 280 mm
(11 pulgadas) y altura mínima de 330 mm (13 pulgadas), equipado con una boquilla que tenga
un niple con diámetro de 13 mm (1/2 pulgada) colocado horizontalmente a una altura
aproximadamente de 270 mm (10 1/2 pulgadas) desde el fondo.

4.1.2 Canasta o jaula de alambre

Malla de alambre, con orificios cuadrados de 13 mm (1/2 pulgada), que tenga tapa y dos asas
largas, adecuada para contener la muestra completa de coque y que se pueda ajustar dentro
del recipiente por debajo de la boquilla.

4.1.3 Cubeta o recipiente

Con capacidad de 11 L (3 galones), adecuado para recibir el agua desplazada.

4.1.4 Bandeja

Cuadrada, de 380 mm (15 pulgadas) y 76 mm (3 pulgadas) de altura o equivalente que pueda


contener el coque durante la determinación de su peso.

4.1.5 Balanza

Con sensibilidad de 0,05 kg (0,1 lb).

5. MUESTREO EN LA FUENTE

5.1 Cuando se realiza el ensayo de la porosidad en coque tal como sale del horno, la
muestra se debe tomar de la pila de descargue después del apagado.

5.1.1 Coque de hornos con recuperación de subproductos

Para cada ensayo, se deben seleccionar aproximadamente 23 kg (50 lb) de trozos


representativos de coque que provengan de la pila de descargue después del apagado. Esto
se logra mejor, dividiendo la pila de descargue después del apagado en áreas
aproximadamente iguales y escogiendo una cantidad igual de trozos de cada área. Cada trozo
de coque seleccionado debe tener una longitud aproximadamente igual a la mitad de la

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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 4259 (Primera actualización)

anchura de los hornos para coque y debe mostrar un extremo en "coliflor" producido en las
paredes de los hornos y un extremo "interno" producido en el centro de los hornos.

6. MUESTREO DURANTE EL ENVÍO

6.1 Si el ensayo de porosidad se realiza en coque para uso en alto horno o cubilote, la
muestra debe ser representativa del material en cuestión y se debe tomar en el lugar de envío.

6.1.1 Coque de hornos con recuperación de subproductos

La muestra se toma a medida que el coque es enviado desde los vagones hasta las tolvas.
Esto se puede lograr asegurando una muestra representativa entre 4,5 kg y 6,8 kg (10 lb a 15 lb)
en el flujo de coque, a intervalos regulares durante el periodo de descarga. La muestra
recolectada debe ser lo suficientemente grande para suministrar aproximadamente 23 kg
(50 lb) de trozos de coque, ninguno de los cuales, en ninguna posición, debe pasar a través de
un tamiz de malla cuadrada de 25 mm (1 pulgada).

NOTA 1 Puesto que la canasta o la jaula es de malla de alambre con orificios cuadrados de 13 mm
(1/2 pulgada) es necesario tener trozos que permanezcan en la canasta cuando ésta se retira del agua.

6.1.2 Debido a que es muy difícil recolectar una muestra representativa de coque en tolvas y
vagones, se deben tomar los trozos que representen toda el área expuesta, si el muestreo
debe hacerse de ésta manera. Esto se logra dividiendo la superficie a ser muestreada en áreas
aproximadamente iguales y seleccionando igual numero de trozos de cada área. Se debe
recolectar una muestra de 23 kg (50 lb) de trozos representativos, ninguno de los cuales, en
ninguna posición, debe pasar a través de un tamiz de malla cuadrada de 25 mm (1 pulgada).

7. CALIBRACIÓN

7.1 Calibre la botella de Hogarth (Véase la Figura 1) para gravedad específica


determinando la masa de la botella y el agua destilada necesaria para llenarla (variable P).
Esto se puede hacer de la siguiente manera: (1) construyendo una tabla con las mediciones de
la masa real de la botella llena con agua destilada a diferentes temperaturas o (2) usando los
datos de las tablas de corrección para determinar las capacidades verdaderas de los
recipientes de vidrio a partir de la masa del agua (Manuales Lange o CRC).

Figura 1. Botella de Hogarth para gravedad especifica


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8. PROCEDIMIENTO

8.1 Seleccione aproximadamente 11,4 kg (25 lb) de coque proveniente de la muestra, de


modo que sea representativo del material en consideración con relación al tamaño, la forma y
la apariencia general. Seque el coque hasta obtener una masa constante a una temperatura de
105 °C a 200 °C. Pese el coque cuando esté frío, después de sacudirlo y de retirar con una
brocha todo el polvo adherido.

8.2 Coloque un corcho en la boquilla del recipiente, el cual se ha colocado sobre una base
rígida y nivelada o sobre el piso. Después de colocar la canasta vacía dentro del recipiente,
vierta agua a temperatura ambiente dentro del mismo hasta que el nivel del agua esté por
encima de la boquilla. Cuando el agua este en reposo, retire el corcho de la boquilla y permita
que el exceso de agua drene durante 1 min después de que la corriente de desbordamiento
empiece a gotear. Luego, vuelva a colocar el corcho y retire la canasta del agua, teniendo
cuidado de sacudir toda el agua adherida hacia el recipiente. Posteriormente, coloque la
muestra de coque seco y pesado en la canasta y ajuste la tapa, sumerja la canasta en el agua.

NOTA 2 Si no hay suficiente capacidad en el recipiente por encima de la boquilla para contener el agua
desplazada, se puede sacar el agua hacia una cubeta pesada u otro recipiente, retirando el corcho de la boquilla
mientras se sumerge el coque.

8.3 Deje la canasta en el agua durante 15 min, sacudiéndola ocasionalmente para


desprender las burbujas de aire que se adhieren a la superficie del coque, teniendo cuidado de
no alterar la posición del recipiente. Al final del periodo de 15 min, durante el cual el coque
debe haber estado completamente sumergido, retire el corcho cuando el agua esté en reposo y
permita el drenaje del agua hacia una cubeta pesada u otro recipiente adecuado, durante 1 min
después de que la corriente de desbordamiento empiece a gotear. Vuelva a colocar el corcho,
retire del agua la canasta que contiene el coque y permita que drene durante 1 min. Retire el
coque húmedo y péselo.

8.4 Determine la masa del agua desplazada que se ha recolectado en la cubeta.

9 CÁLCULOS

9.1 La gravedad específica aparente se calcula de la siguiente manera:

A
Gravedad específica aparente =
[B + (C − A ))]

en donde

A = masa del coque seco

B = masa del agua desplazada por el coque húmedo

C = masa del coque húmedo

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GRAVEDAD ESPECÍFICA VERDADERA

10. EQUIPO

10.1 El equipo para la determinación de la gravedad específica verdadera de muestras de


coque que pasen a través de un tamiz de 75 µm (No. 200) debe constar de una botella Hogarth
para gravedad específica con tubuladura lateral, que tenga una capacidad aproximada de 100 ml.

11. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

11.1 Seleccione aproximadamente 4,5 kg (10 lb) de coque proveniente de la muestra (véase
el numeral 5), de modo que sea representativo del material en consideración con relación al
tamaño, la forma y la apariencia general. Triture el coque para que pase por un tamiz de 6,3 mm
(1/4 de pulgada) y cuartee la muestra hasta 2,3 kg (5 lb) aproximadamente. Triture esta
fracción hasta que pase por un tamiz de 850 µm (No. 20) y cuartee adicionalmente la muestra
hasta aproximadamente 50 g. Pulverice esta fracción completa hasta que pase una malla
de 75 µm (No. 200) y seque durante 1 h a 105 °C.

NOTA 3 Puede ser necesario secar la muestra antes de triturarla o pulverizarla durante la preparación de la
misma.

NOTA 4 El equipo usado para reducir el tamaño de partícula y la cantidad de la muestra se describe en el método
ASTM D 346 (NTC 3266). En todo caso, se debe tener cuidado de seleccionar un equipo que no produzca abrasión
ni adicione impurezas a la muestra durante los pasos de reducción del tamaño.

12. PROCEDIMIENTO

12.1 Introduzca cuidadosamente en la botella para gravedad específica, una porción de 10 g


de coque que pase por un tamiz de 75 µm (No. 200), el cual se ha secado previamente durante
1 h a 105 °C, con suficiente cantidad de agua destilada para llenar la botella hasta la mitad.
Lleve a ebullición y mantenga durante 1 h. Agite la botella para gravedad específica con
frecuencia para retirar el coque que se adhiere a las paredes laterales. Retire la botella de la
plancha de calentamiento, después de la ebullición durante 1 h, llénela hasta la tubuladura con
agua destilada recién hervida y ya fría e inserte el tapón. Deje la botella en reposo hasta que el
contenido se enfríe a temperatura ambiente (véase la Nota 5). Luego, llene la botella
ligeramente por encima de la marca en el capilar del tapón con agua destilada recién hervida,
la cual se ha enfriado a temperatura ambiente (véase la Nota 6). Ajuste el nivel del agua hasta
la marca del capilar presionando un pedazo de papel de filtro en el extremo de la tubuladura.
Limpie la botella, séquela y pésela inmediatamente. Rápidamente después de pesarla, retire el
tapón y tome la temperatura del contenido. Esta temperatura se usa para determinar la
capacidad exacta de la botella de Hogarth (véase el numeral 10.1).
NOTA 5 El enfriamiento se puede acelerar colocando la botella en agua.

NOTA 6 Esto se logra insertando el extremo de la tubuladura en un vaso de precipitado pequeño con agua
destilada y aplicando una succión leve en el tapón.

13. CÁLCULOS

13.1 La gravedad específica verdadera se calcula de la siguiente manera:

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W
Gravedad específica verdadera =
[W − (W ' − P ) )]

en donde

W = masa del coque seco

W' = masa de la botella el coque seco y el agua necesaria para llenarla.

P = masa de la botella, y el agua necesaria para llenarla.

POROSIDAD

14. CÁLCULOS

14.1 Calcule la porosidad (porcentaje de espacio vacío) de los trozos de coque a partir de la
gravedad específica aparente del trozo de coque libre de humedad y de la gravedad específica
verdadera del coque seco que pasa por un tamiz de 75 µm (No. 200), de la siguiente manera:

 gravedad específica aparente 


Porosidad = 100 − 100 x  
 gavedad específica verdadera 

15. REPORTE

15.1 Tanto la gravedad específica aparente como la gravedad específica verdadera se deben
reportar con una aproximación de 0,01. La porosidad se reporta hasta el porcentaje entero más
cercano.

16. PRECISIÓN Y SESGO

16.1 MÉTODOS PARA AMBAS GRAVEDADES ESPECÍFICAS

16.1.1 Repetibilidad

Se debe sospechar de resultados duplicados por el mismo operador si difieren en más de 0,01.

16.1.2 Reproducibilidad

Los resultados presentados por cada uno de los dos laboratorios se deben considerar sospechosos
si difieren en más de 0,01.

16.1.3 Sesgo

Debido a que estos métodos son empíricos, no se puede determinar su sesgo absoluto.

17. PALABRAS CLAVES

17.1 Gravedad específica aparente, coque, porosidad, gravedad específica verdadera.

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DOCUMENTO DE REFERENCIA

AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Method for Apparent
and True Specific Gravity and Porosity of Lump Coke. USA, ASTM, 1993. 3 p. (International
Standard ASTM D 167 - 93 (Reapproved 2004).

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