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Universidad Tecnológica de Tula - Tepeji

ANÁLISIS INSTRUMENTAL I

UNIDAD I. CROMATOGRAFÍA
Integrantes

Alejandro Pérez Martínez

Carol Gutiérrez Hernández

Iridian Cano Cerón 8IQ – G1


Joel Onésimo Hernández Ramírez

Katherine Sarahi Resendiz Salazar


Profesor titular: Dr. Zeferino Contreras Valdez
María Guadalupe Hernández Luna
Caracterización por
cromatografía de gases-
espectrometría de masas
del thinner comercialmente
Introducción
Componentes
Es una mezcla de solventes
Cantidades de tolueno Acetona
orgánicos aromáticos de color distintas
transparente, provenientes de Isobutanol Isobutil acetona
una fracción de la destilación Butilglicol Sustancias organicas en
del petróleo. [ ] menores al 1%
Problema
Thiner Composición El contacto ocupacional

Producto de mayor Es variable de acuerdo Va desde el proceso de


utilización en la industria con su uso y calidad. fabricación hasta su
de las pinturas, utilización.
lubricantes y ● La exposición
pegamentos. crónica puede Por lo cual existe una
En los hogares se usa afectar órganos PREOCUPACIÓN creciente
para diluir o ‘adelgazar’ principales POR LA EXPOSICIÓN
pinturas, limpiar (pulmones, hígado, INVOLUNTARIA de los
pinceles, paletas, etc. riñón y glándulas trabajadores a este tipo de
suprarrenales). solvente.
Este estudio busca caracterizar
diferentes muestras, con el fin
de obtener información acerca
de sus principales
componentes, y de establecer
una relación entre el tipo de
thinner y el riesgo asociado con
los efectos tóxicos
Metodología
Recolección de las Análisis de las
Desafío 3
muestras muestras

- 12 muestras
- Se midio 1,5 mL y
depositados en viales
con tapas y septum
ptfe/silicona.
- Columna capilar HP-5MS
Metodología - 30 m de longitud,
- 0,25 µm de diámetro interno (DI) y 0,25 µm de
Análisis de las espesor de la película.
muestras - Las muestras fueron inyectadas (1 µL) a 250 °C de
Recolección de las Análisis de las
temperatura en el puertoDesafío 3
de inyección, en modo
muestras muestras
- Cromatógrafo de gases Agilent split, con una relación 50:1, con las siguientes
7890A acoplado a un espectrómetro condiciones en el horno: 35 °C por un minuto, con
de masas Agilent 5975C. una rampa de 10 °C/min hasta 65 °C, manteniendo
esta temperatura durante un minuto;
posteriormente, a 4 °C/min hasta una temperatura
de 85 °C por un minuto, luego a 10 °C/min hasta
155 °C por un minuto; y, finalmente, llevado hasta
195 °C con una rampa de 20 °C/min.
- Helio de alta pureza (99,999%) fue utilizado como
gas de arrastre con un flujo de 1,2 ml/min.

Todos los ensayos fueron desarrollados por duplicado. Los compuestos fueron identificados utilizando criterios espectroscópicos
Metodología
Análisis de las
Análisis estadístico Desafío 3
muestras

- Análisis clúster
- Detección de
similitudes entre la
composición de las doce
muestras de thinner.

Usando Statistica (Versión 10, StatSoft Inc.)


Resultados
Resultados del análisis cromatográfico

Se analizaron 12 muestras
y se encontraron 36
componentes presentes

b. Rango de porcentajes en el que aparecen, de acuerdo


con el área del pico, cada uno de los compuestos
detectados en las doce muestras de thinner.
Resultados del análisis clúster

Se identificaron 4 grupos
de compuestos

Grupo 1: presenta de 12 – 22
componentes.

Grupo 2: 11 componentes

Grupo 3: 7 componentes

Grupo 4: 2 – 3 componentes

La línea discontinua muestra el trazado para la formación de los grupos clasificatorios.


Resultados del análisis clúster

Grupo 1

P-Xileno
Proporciones en el rango 35,1%-49,9%

o-xileno, etilbenceno, tolueno, y derivados del


ciclohexano, como el metilciclohexano, 1,1,3-
trimetilciclohexano y etilciclohexano
Resultados del análisis clúster

Grupo 2

P-Xileno
Proporción del 32,7 %,
tolueno (29,1%),
ciclohexano (15,0%),
etilbenceno (6,8%),
2-butoxietanol (4,4%)
y o-xileno en (2,7%),

benceno como 1,2,4-


trimetilbenceno, 1-etil-3-
metilbenceno, 1,2,3-
trimetilbenceno y 1-etil2-
metilbenceno
Resultados del análisis clúster

Grupo 3

Isómeros
1,2,4-trimetilbenceno
22,3%, 1-etil-3-
metilbenceno 21%,
1,2,3-trimetilbenceno
10% y o-xileno en un
11,8%
Resultados del análisis clúster

Grupo 4

Tolueno
88,3%-90,7 %, seguido
por el 2-butoxietanol
que corresponde a un
2,7%-9,9%

El tolueno presentó la
mayor proporción con
respecto al área total
integrada en el
cromatograma para todas
las muestras.
Análisis cromatográfico
● Evidencian alta variabilidad en la composición y la
proporción de componentes.

● Relevancia toxicológica debido a sus efectos


negativos en el SNC.

● Los componentes mayoritarios incluyen


hidrocarburos que poseen un anillo aromático,
aumentando su lipofilicidad; es decir, requieren ser
metabolizados para incrementar la velocidad de
excreción del organismo.

● No hay presencia de benceno.


Un estudio desarrollado en México reportó la presencia de


tolueno (7-77%) en 37 muestras de thinner analizadas,
siendo este el posible agente causante de alteraciones
psíquicas, neurofisiológicas y conductuales detectadas.

17
En una investigación realizada en Colombia, 90


trabajadores con riesgo de exposición a solventes, tales
como varsol, thinner, tolueno-acetona, xileno y benceno;
reveló un alto grado de exposición directa a los mismos en
un 34,4% del total de la muestra.

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Conclusión del caso
● La caracterización de 12 muestras de uso industrial y doméstico, permitió la
identificación de 32 compuestos, siendo tolueno, o-xileno, p-xileno y
etilbenceno, los más frecuentes (91,7, 66,7, 75,0 y 66,7%). Es importante
resaltar que el benceno no estuvo presente. Los efectos perjudiciales en la
salud por exposición directa o indirecta a los componentes han sido
ampliamente descritos, es por ello que se deben realizar estudios
encaminados a obtener más información acerca de este tema.
Conclusión
● Se desarrolló una metodología analítica por GC/Ms, la cual resultó exacta,
precisa y con adecuados límites de detección y cuantificación, por todo lo
cual puede ser utilizada en la determinación de estos compuestos en thiner
como apoyo a los estudios de salud.
Cromatógrafo de gases Agilent 7890A
● Se requieren tres pasos principales en la separación y la identificación:

1. Inyección (se realiza en el


inyector).

2. Separar la muestra en
componentes individuales (se
realiza dentro de la columna del
horno).

3. Detectar qué compuestos había


en la muestra (se realiza en el
detector).
Vista frontal Vista posterior
Inyector manual
con una jeringa Inyector automático
Columna y horno
● Temperatura controlada
● Un extremo de la columna está unido al inyector y el otro extremo está unido
al detector
Espectrómetro de masas Agilent 5975C.
● La separación de dichas sustancias depende de la
diferente distribución de las sustancias estudiadas
entre las fases móvil y estacionaria que conforman
el sistema. Una vez separadas las sustancias son
fragmentadas y analizadas en función de su patrón
de fragmentación, el cual puede ser comparado
con información contenida en una base de datos de
espectros de masas para su identificación
preliminar. La identificación definitiva, así como la
cuantificación de cada sustancia debe hacerse
mediante el empleo de sustancia de referencia.