UNIVERSIDAD DEL VALLE DE MÉXICO

Escuela de Ciencias de la Salud

Materia: Química Analítica 2

Practica No. 5 Carrera: Químico

Cálculo del intervalo de confianza en la Farmacéutico
determinación del contenido de Cr(VI) por Biotecnólogo
́ .
gravimetria

 Cuantificar del contenido del K2Cr2O7 de una muestra problema formado

determinando la cantidad de Cr(OH)3 que se forma a partir de un análisis
gravimétrico.
 Expresar los resultados de acuerdo a los diferentes valores de intervalo de
confianza.

 ¿A que se le denomina análisis gravimétrico?

 ¿Qué reacción tiene lugar en esta práctica?
 ¿Cömo se calcula la concentración de la muestra problema en términos del derivado
que se obtiene al final de la práctica?
 ¿A que se le denomina desviación estándar?
 ¿A que se le denomina en estadística intervalo de confianza?
 ¿Cómo se modifica el valor de la desviación estándar cuando se considera un
intervalo de confianza


 1 vaso de precipitados de 100  1 espátula

mL  1 termómetro
 3 pipetas graduadas de 5 mL  1 charola de pesado
 1 perilla de succión o jeringa  Papel filtro Whatman del No. 1
con manguera para uso en  Papel pH
pipeta  1 kitasato con manguera
 1 varilla de vidrio  1 embudo Büchner con
 1 parrilla empaque de hule
  1 embudo de vidrio o Solucón problama de dicromato
 1 bomba de vacío de potasio
 1 matraz Erlenmeyer de 25 mL* o 3 mL de etanol
 2 matraces Erlenmeyer de 50 o 2 mL de ácido sulfúrico 1.2 M
mL* o 1 g carbonato de sodio
 1 pipeta volumétrica de 10 mL o 1 mL de hidróxido de potasio
0.5 M.

El profesor te proporcionará una solución problema que contendrá dicromato de

potasio, K2Cr2O7. A continuación lleva a cabo la siguiente serie de operaciones
consecutivas.

1. Vierte con una pipeta volumétrica 10 mL de esta solución en un vaso de

precipitados de 100 mL, adiciona 2 mL de H2SO4 1.2 M y agita esta mezcla
vigorosamente hasta que se vuelva homogénea.
2. Adiciona 3 mL de etanol comercial con agitación constante y deja reposar a
temperatura ambiente durante 5 minutos.
3. Calienta sobre una parrilla a 80°C con agitación constante durante 10 minutos.
4. Enfría y agrega aproximadamente 0.5 g de Na2CO3 en forma lenta (¡cuidado, se
genera efervescencia!) y agita durante 10 minutos.
5. Agrega 1 mL de hidróxido de potasio 0.5 M y asegúrate que el pH es superior a 8
con papel pH. Si no es el caso, adiciona 0.5 g más de Na2CO3. Permite que la
solución repose durante 5 minutos.
6. Pesa un papel filtro sobre un vidrio de reloj en la balanza analit́ ica y anota su
masa.
7. Filtra al vacío cuidadosamente la suspensión formada a través del papel filtro
pesado. Coloca el papel filtro con el precipitado sobre un vidrio de reloj y seca en
la estufa a 100°C por 30 minutos hasta que el precipitado obtenido esté del todo
seco. Pesa el papel filtro junto con el vidrio de reloj y luego el vidrio de reloj para
determinar la masa del precipitado por diferencia de masas.

Considerando que la reacción entre el dicromato de potasio y el etanol es la

siguiente:

2 K2Cr2O7 + 3 CH3CH2OH + 8 H2SO4  2 Cr2(SO4)3 + 2 K2SO4 + 3 CH3CO2H + 11 H2O

y que el precipitado que se pesa al final se genera a partir de la siguiente reacción:

 Cr2(SO4)3 + 6 NaOH  2 Cr(OH)3 + 3 Na2SO4

determina los gramos de K2Cr2O7 en los 10 mL existentes en solución. Una vez

que cuentes con los datos de todos los equipos, expresa tu resultado como el
promedio de todas las determinaciones acompañado del valor de la desviación
estándar afectada por el valor de los intervalos de confianza al 90, 95, 99 y 99.5
%, haciendo para ello uso de la siguiente ecuación.

𝑡𝑠
Expresión del resultado = 𝑥̅ ±
√𝑁

Aquí 𝑥̅ = promedio de las mediciones en g de K2Cr2O7 presentes en 10 mL de

solución de todos los equipos; 𝑡 = factor estadístico (consultar tabla); 𝑠 =
desviación estándar, 𝑁 = número de mediciones (en nuestro caso, número de
equipos). No olvides considerar que

Σ(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑠= √
𝑁−1

donde 𝑥𝑖 = valor de cada medición.

VALORES DE 𝒕 PARA  GRADOS DE LIBERTAD PARA LOS DIFERENTES INTERVALOS DE

CONFIANZA.*

 𝒕 para 90 % 𝒕 para 95 % 𝒕 para 99 % 𝒕 para 99.5 %

1 6.314 12.706 63.657 127.32
2 2.920 4.303 9.925 14.089
3 2.353 3.182 5.841 7.453
4 2.132 2.776 4.604 5.598
5 2.015 2.571 4.032 4.773
6 1.943 2.447 3.707 4.317
* Considera que el valor de  que habrás de usar para determinar 𝑡 equivale al número de datos
disponibles (en nuestro caso, al número de equipos) menos 1.

o E. Granados, I. Santillán, E. Ramos, C. Briones. Química analítica aplicada

(manual de laboratorio para farmacia). Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán,
Universidad Nacional Autónoma de México. México, 2012.
o G. D. Christian. Analytical chemistry. 6ª. edición. John Wiley & Sons, Inc. Estados
Unidos, 2004. pp. 90-91.