QG 109 - Apostila

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RSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

Instituto de Química
QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL
Manual de Laboratório
1o Semestre / 2019
T A C E
2
TURMA DOCENTE CURS ALUNO HORARIO/LOCAL

O S
QG109 A ANNE HÉLÈNE FOSTIER (COORDENADORA) 5 28 Sex: 14/15 - IQ06
Sex: 15/18 - LQ04
QG109 C JOSE DE ALENCAR SIMONI 5 27 Sex: 14/15 - IQ06
Sex: 15/18 - LQ05
QG109 E ROBERTO RITTNER NETO 5/63 20 Sex: 14/15 - IQ06
Sex: 15/18 - LQ06
Calendário
MÊS DIA Atividade
Março 01/03 Programa de recepção de calouros
08/3 Apresentação da disciplina e segurança no
laboratório
15/3 Experimento 1
22/3 Experimento 2
29/3 Experimento 3
Abril 05/4 Experimento 4
12/4 Experimento 5
19/4 Feriado
26/4 Experimento 6
Maio 03/5 Experimento 7
10/5 PROVA 1 (exp. 1 a 6)
17/5 Experimento 8
24/5 Experimento 9
31/5 Não haverá aula
Junho 07/6 Experimento 10
14/6 Experimento 11
21/6 Feriado
28/6 PROVA 2 (Exp. 7 a 11)
Julho 05/7 Semana estudos
12/7 EXAME
2
3
CONSIDERAÇÕES GERAIS E CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO
A disciplina QG109 é uma disciplina de laboratório de 4 créditos (4 horas por semana),

que aborda conceitos fundamentais da Química e técnicas de trabalho em laboratório químico
por meio da realização de experimentos. No decorrer do semestre serão realizados 12
experimentos e 2 avaliações escritas, além de possíveis testes escritos que poderão ser
aplicados, a critério do professor, durante a introdução teórica do experimento a ser
realizado.
 Providencie um caderno de laboratório. Adquira um caderno tipo “Ata”, grande, de

capa dura e com folhas numeradas. Neste caderno você deverá anotar todas as informações
referentes a cada experimento.
 Prepare-se para o experimento que irá realizar. Leia atentamente o roteiro, consulte
a bibliografia indicada e revise os conceitos envolvidos. Faça um fluxograma, i.e., um
esquema com as operações que irá realizar no laboratório, em uma folha avulsa A4. O
fluxograma deverá ser apresentado ao docente no início do experimento, no laboratório.
 Em cada aula serão discutidos os conceitos envolvidos e as técnicas que serão

utilizadas no experimento. No início ou no final desta aula poderá ser aplicado um teste, com
duração máxima de 15 minutos que, se aplicado, entrará no cálculo da média final.
 Os experimentos serão realizados nos laboratórios LQ 04, LQ 05 e LQ 06 para as

turmas A, C e E, respectivamente, em grupos de 2 alunos. LEIAM ATENTAMENTE as
recomendações de “Segurança no Laboratório” e sempre que estiver trabalhando em um
laboratório, siga todas as instruções apresentadas na palestra proferida pela Comissão de
Segurança do Instituto de Química.
 Após cada experimento, cada grupo deve elaborar um relatório (de acordo com as
instruções indicadas) e entregá-lo no início da aula seguinte. Cada relatório terá uma nota,
válida para os 2 alunos do grupo presentes na aula.
 A frequência às aulas é muito importante. Não será permitida a entrada após as

14:10 h. Se não houver presença até 14:10 h, o aluno não poderá realizar o experimento e será
atribuída nota zero no relatório do aluno ausente. Não haverá reposição de experimentos,
nem oferecimento de provas substitutivas. Faltas justificadas não prejudicam o aluno. O
abono de faltas será considerado dentro do previsto no capítulo VI, seção X, artigo 72 do
Manual do Aluno.
Grupos de Trabalho: na primeira aula, os alunos devem se organizar em duplas. Este

grupo receberá um número que será mantido até o final do semestre. Os experimentos e os
relatórios serão realizados em grupo.
3
4
Apostila: a apostila da disciplina QG109 será disponibilizada no moodle

(https://www.ggte.unicamp.br/ea/) ou Google Classroom para impressão ou poderá ser
consultada por meio de notebooks, tablets ou celulares. O uso desses equipamentos para
qualquer outra finalidade é terminantemente proibido durante as aulas
Relatórios: após a realização dos experimentos, cada grupo deverá elaborar um
relatório (de acordo com as instruções indicadas nesta apostila e/ou de acordo com as
instruções passadas em sala de aula pelo docente). O relatório deverá ser entregue no início
da aula seguinte. Os relatórios serão corrigidos e avaliados (com nota de 0 a 10,0).
Testes: no início da discussão ou ao final de cada experimento poderá ser realizado

um teste escrito sobre os conceitos envolvidos ou sobre as técnicas que serão utilizadas no
experimento. Os testes serão avaliados com notas de 0 a 10,0.
Provas: haverá 2 provas escritas individuais sobre os experimentos e assuntos

relacionados. Cada prova receberá uma nota (de 0 a 10,0).
Critério de Avaliação: para avaliar o aproveitamento na disciplina serão consideradas

as médias de notas das 2 provas escritas (P1 e P2) e de notas de laboratório (Lm), que
compreende a média de notas dos relatórios (R) referentes aos 11 experimentos e de notas
dos possíveis testes (T) aplicados.
P1  P2
Pm 
Média das provas: 2
Lm 
T  R
Média em “laboratório”: n T  11 onde nT = número de testes
aplicados
A média final será calculada por: Média = 0,70xPm + 0,3xLm
Se Pm  5,0 e Lm  5,0 e Média  5,0: aluno aprovado e Nota final = Média.
Se Pm < 5,0 ou Lm < 5,0: o aluno deve fazer o exame (mesmo se Média  5,0).
No caso de Exame: Nota Final = 0,2xLm + 0,4xPm + 0,4xExame
Se Nota final > 5,0 aprovado

Se Nota final < 5,0 reprovado
4
5
Frequência*: o aluno com frequência inferior a 75% das aulas ministradas será
considerado reprovado, independentemente da média final. * O abono de faltas será
considerado dentro do previsto no capítulo VI, seção X, artigo 72 do Manual do Aluno.
5
6
RECOMENDAÇÕES GERAIS PARA TRABALHOS EM LABORATÓRIO
A) SEGURANÇA
Para frequentar as aulas de laboratório os alunos devem cumprir as normas de

segurança estabelecidas pelo Instituto de Química. Observe os itens abaixo:
1. Localize chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurança.
2. Não é permitido comer ou fumar no laboratório.
3. É obrigatório o uso de avental, calça comprida, sapato fechado e óculos de proteção.

Sem estes requisitos o aluno não pode frequentar a aula.
Atenção: a roupa a ser utilizada no laboratório deve ser de algodão. Não serão
permitidas roupas de tecido sintético como tactel, nylon, poliamidas etc.. Traga
roupas extras em sua mochila.
4. Por determinação da Comissão de Segurança todos os alunos deverão portar um cartão

de identificação visível durante o período de aula.
5. A capela de exaustão deve ser usada sempre que for recomendado.
6. Muito cuidado no transporte e manipulação de solventes e reagentes concentrados.
7. Para descartar resíduos, siga as instruções dos responsáveis, observando atentamente os

frascos que estão identificados e disponíveis no laboratório. Raramente o descarte é feito
na pia. Em casos de dúvida, consulte professores ou auxiliares didáticos ou técnicos do
laboratório. Não hesite em buscar orientação.1
8. Durante e após o experimento, todo o material e equipamentos devem permanecer

limpos e deixados no local encontrado, assim como a sua bancada. O Professor pode
descontar pontos do relatório caso isso não seja observado.
9. Não é permitida a presença de estranhos no laboratório.
10. Não são permitidas brincadeiras nem aglomerações durante as aulas.
Procure agir sempre com bom senso, para sua própria segurança e para a segurança de
todos os outros. Porém, acidentes podem ocorrer. Tenha sempre em mente os procedimentos
1
Normas de gerenciamento de resíduos químicos do IQ disponíveis em
http://www.iqm.unicamp.br/csea/docs/normas/normasresiduos.pdf (em particular p. 1 e 2)
6
7
de emergência apresentados na palestra da Comissão de Segurança. Em caso de acidente,

mantenha a calma e procure ajuda.
Recomenda-se a leitura dos textos abaixo:
 Coscione, A.R.; Almeida, A.M.; de Andrade, J.C.; Custódio, R.; Segurança no Laboratório
Químico, 2000, 03 p.p. - Disponível em http://chemkeys.com/br/2000/03/24/seguranca-
no-laboratorio-quimico/
de Andrade, J.C.; Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise, 2011, 20 p.p. -

Disponível em:
http://chemkeys.com/br/2011/07/07/quimica-analitica-basica-procedimentos-basicos-em-
laboratorios-de-analise/
 Normas contidas em: http://www.iqm.unicamp.br/csea
NA DÚVIDA, PERGUNTE
ACIDENTES NÃO ACONTECEM. ACIDENTES SÃO CAUSADOS
Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério. Atitudes de

1 brincadeiras em relação aos seus colegas ou outras pessoas, muitas vezes, podem provocar
graves acidentes.
Realize somente as experiências prescritas ou aprovadas pelo professor. As experiências
2
não autorizadas são proibidas.
Use o avental! É expressamente proibida a realização da aula experimental sem o uso do
3
avental, o qual deverá ser mantido abotoado durante o transcorrer de toda a aula.
4 O uso dos óculos de segurança é obrigatório no transcorrer de toda a aula.
5 Procure evitar o uso de sandálias ou sapatos abertos. Prenda os cabelos, quando longos.
6 Não colocar material de uso pessoal sobre a bancada de trabalho.
7 Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama.
Substâncias inflamáveis não devem ser aquecidas diretamente na chama, devendo-se usar
8
para isso outros processos, como banho-maria ou aquecimento elétrico.
Evite contato de quaisquer substâncias com a pele, por mais inócuas que possam parecer.
9 Se entornar um ácido, ou qualquer outro produto corrosivo, limpar imediatamente da
forma mais adequada.
Não toque os produtos químicos com as mãos, a não ser que isso lhe seja expressamente
10
indicado.
11 Não aspire a pipeta com a boca, use o equipamento apropriado para sucção.
Nunca prove um produto químico ou uma solução, a menos que isso lhe seja
12
expressamente indicado.
Utilize sempre a câmara de exaustão (capela) quando trabalhar com substâncias
13
voláteis ou com reações que liberam gases venenosos ou irritantes.
7
8
Ao sentir o odor de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco
14 que a contém. Desloque com a mão, para sua direção, os vapores que se desprendem do
frasco.
Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicioná-lo lentamente e sob

15
agitação em água, e nunca o contrário.
Ao aquecer um tubo de ensaio, não direcione a boca do tubo para si e nem para outra
16
pessoa próxima.
Após o aquecimento de um vidro, aguarde o seu resfriamento, para depois manuseá-lo.
17
Lembre-se de que o vidro quente tem o mesmo aspecto de um vidro frio.
Tenha completo conhecimento da localização de chuveiros de emergência, lavadores de
18
olhos, extintores e certifiquese que saiba como usá-los.
Ao introduzir tubos de vidro em rolhas ou mangueiras, umedeça-os convenientemente e
19
enrole a peça de vidro numa toalha para proteger as mãos.
Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou
20
que desenvolva grande quantidade de energia.
Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco que contém determinado reagente, antes de
21 tirar dele qualquer porção do seu conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para se certificar que
tem o frasco correto.
22 Nunca deixe os frascos abertos, recolocar a tampa imediatamente após o uso.
As substâncias que restarem após os experimentos, mesmo que não tenham sido
23 usadas, não devem ser retornadas ao frasco de origem. Nunca introduza qualquer
objeto dentro do frasco de um reagente.
24 Informe o professor sobre quaisquer acidentes que ocorram.
Ao retirar-se do laboratório, verificar se não há torneiras de água ou gás abertas. Desligue
25
todos os aparelhos, deixando-os limpos e lave as mãos.
B) ORGANIZAÇÃO DO TRABALHO NO LABORATÓRIO
Para que todos os experimentos sejam realizados de forma adequada, há algumas

regras de organização das aulas que devem ser seguidas por todos:
1. Cada aluno deve manter um caderno de laboratório, para uso exclusivo desta disciplina.
Neste caderno devem ser registrados todos os detalhes da realização dos experimentos,
dados e resultados obtidos. O caderno poderá ser verificado pelos professores durante as
aulas.
2. Materiais como mochilas e outros objetos pessoais não devem ser trazidos para o
laboratório. Devem ser mantidos nos armários pessoais disponíveis fora do laboratório.
3. Materiais necessários para os experimentos estarão nas bancadas no início das aulas.
Confira antes do início e após o término do trabalho. Comunique qualquer irregularidade
aos técnicos do laboratório ou ao professor.
8
9
4. Todos os reagentes e equipamentos devem ser utilizados com muito cuidado e devolvidos
ao local apropriado, imediatamente após o uso. Qualquer equipamento extra só pode ser
utilizado com a aprovação do professor.
5. No caso de se necessitar de material ou equipamento extra, o mesmo deve ser solicitado

aos técnicos, mediante assinatura em um caderno. Este material deve ser devolvido limpo,
logo após a sua utilização.
6. Tenha muito cuidado no uso das balanças e limpe imediatamente qualquer derramamento
de reagentes. Em caso de dúvida sobre algum reagente ou equipamento, consulte com
antecedência um dos professores responsáveis.
7. Caso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a realização do

experimento este fato deverá ser comunicado imediatamente a um dos professores.
8. Danos e quebras de material por uso indevido, desleixo ou negligência devem ser repostos
pelo aluno. O julgamento sobre a origem de quebras e danos é de responsabilidade dos
professores.
9. Observe os horários de entrada e saída das aulas para evitar problemas de frequência.
C) RELATÓRIOS
Um relatório é uma ferramenta de comunicação que possibilita que outras pessoas

conheçam e avaliem o seu trabalho. Relatórios científicos devem apresentar a motivação para
realizar o experimento, descrever a metodologia utilizada e apresentar e interpretar os
resultados obtidos, incluindo as referências bibliográficas utilizadas. De preferência, use os
verbos na voz passiva e no impessoal. Um bom relatório depende da habilidade de
apresentar e interpretar os fatos relevantes, de forma objetiva e racional, independentemente
dos obstáculos encontrados na execução do experimento.
D) INSTRUÇÕES GERAIS PARA ELABORAR OS RELATÓRIOS DE QG-109
Cada grupo deverá elaborar um relatório sobre cada experimento, que será entregue
no início da aula seguinte. A não entrega no prazo acarretará em uma penalidade de dois
pontos na nota do relatório para cada dia de atraso. Os relatórios de QG109 deverão ser
apresentados em, no máximo, 5 (cinco) páginas e deverão ser feitos usando redator de texto
(documento word). Se o seu professor pedir para entregar o relatório impresso, pense em
imprimir frente e verso para economizar papel. Embora, outros itens possam fazer parte
de um relatório (Introdução, parte experimental), os relatórios de QG109 devem apresentar:
9
10
Página de rosto (não numerada). Identificação do relatório com título do

experimento, nomes e RA dos autores, disciplina e turma, e data de realização do
experimento.
Objetivos. Deve descrever em, no máximo 3 linhas, os principais propósitos do

experimento.
Resultados e Discussão (2 páginas). Esta é uma parte muito importante do relatório.

Nela serão apresentados, da forma mais clara e completa possível, os resultados obtidos no
experimento, acompanhados de uma análise crítica dos mesmos, com base nos conceitos
químicos envolvidos. Esta parte deve incluir todo tipo de resultado obtido: observações
visuais, dados numéricos (como volumes medidos, massas pesadas, tempos decorridos,
temperaturas, rendimentos, etc.) e dados instrumentais. Inclua apenas um exemplo de cada
tipo de cálculo efetuado. Sempre que possível os dados devem ser organizados na forma de
tabelas e gráficos (leia as recomendações a este respeito nas próximas páginas desta apostila).
Conclusão (meia página). Deve apresentar uma síntese dos resultados mais
importantes, numéricos e fenomenológicos, e a conclusão geral do experimento. Esta seção
não é um resumo do relatório. Devem ser destacados os resultados importantes e de forma
objetiva, p.ex., “obteve-se 80 % de rendimento na síntese do ácido acetilsalicílico, com pureza de
96 ± 2 %, e o produto final não apresentou a presença de fenol residual”.
Respostas às perguntas que serão disponibilizadas via Google Classroom para cada
experimento.
Referências (meia página). A indicação das referências no texto e a forma como devem
aparecer em um documento pode variar de acordo com o estilo do autor ou com exigências
relacionadas à natureza do documento ou com as instruções da Editora. O mais importante é
que o estilo adotado seja coerente no documento específico. O leitor, com base na sua notação,
deve estar habilitado para saber de qual livro ou revista você está se referindo. Numere e
relacione (na sequência que aparece no texto) todas as referências bibliográficas que você
consultou para elaborar o relatório. Estas referências podem ser livros-texto ou periódicos
(revistas e jornais científicos). Não serão aceitas citações de documentos eletrônicos e de
livros ou apostilas do ensino médio.
Em QG109, será usada a seguinte convenção: a indicação da citação no texto deve ser
feita logo ao final da sentença citada e numerada sucessivamente. (Por exemplo, “a Bayer é a
maior produtora mundial de ácido acetilsalicílico1”) e as normas para citação serão as da
revista Química Nova. Basicamente, estas normas são as seguintes:
No caso de revistas:
10
11
Número da referência - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeiros

nomes, separados por ponto e vírgula - nome da revista (em itálico), ano (em negrito),
volume, página inicial. Exemplo:
1- Russo, S.O.; Hamania, G.I.H.; J. Chem. Ed. 1989, 66, 149.
No caso de livros:
Número da referência - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeiros

nomes, separados por ponto e vírgula - nome do livro (em itálico), número da edição, volume,
editora, local da publicação, ano, página(s). Exemplo:
2- Skoog, D.A.; West, D.M. and Holler, F.J.; Analytical Chemistry - An Introduction, 6ª. ed.,
vol. 1, Saunders College Publishing, Philadelphia, 1994, p. 403.
Veja também:
De Paoli, M-A.; A Redação de Textos Técnico-Científicos, 2004, 14 p.p. – Disponível em

http://chemkeys.com/br/2004/07/17/a-redacao-de-textos-tecnico-cientificos/
NOTA IMPORTANTE: O relatório também será avaliado quanto à sua apresentação

geral.
E) RECOMENDAÇÕES ADICIONAIS IMPORTANTES PARA ELABORAR RELATÓRIOS

CIENTÍFICOS
Parte Experimental (Materiais e Métodos): esta seção descreve como o experimento

foi feito, especificando os materiais e o procedimento usado para obter os resultados que
serão apresentados. Não se trata de uma cópia da apostila, já que isso pode ser citado como
referência. O importante é descrever se algo diferente do sugerido foi realizado. Por exemplo,
se a apostila recomenda utilizar uma solução de NaCl 0,5 mol L-1 e durante o experimento
houve orientação para usar uma solução de KCl 0,1 mol L-1, isto deve ser indicado no relatório.
Outros exemplos:
1. Quais reagentes foram utilizados (nome, concentração, pureza e marca)?

2. Quais foram os aparelhos utilizados?
3. Quantas replicatas (número de repetições do procedimento) foram feitas?
4. Quais foram as condições experimentais (temperatura, tempo, solvente, entre outros)?
5. Qual era a composição das misturas de reação?
6. Quais eram os controles (brancos) do experimento?
7. Como os dados foram obtidos?
8. Como os dados foram tratados para obtenção dos resultados?
Etapas óbvias não devem ser descritas, como p.ex., “os tubos de ensaio foram lavados”
ou “o frasco de reagente foi aberto e, então, foram retirados 5 mL de acetona”.
11
12
Resultados: A melhor forma de expressar resultados é através de tabelas e gráficos. A

apresentação dos dados é, em conjunto com a Discussão, a parte central de um relatório
científico. Em geral, gráficos são mais informativos que tabelas; portanto, qualquer conjunto
de dados com uma tendência de variação deve ser apresentado na forma de gráficos. Se os
dados não apresentam tendência ou se os valores exatos são importantes para a discussão,
apresente-os em uma tabela. Os dados apresentados nos gráficos não devem ser repetidos em
tabelas. Um esquema geral pode ser apresentado na forma de uma Figura.
Um bom gráfico deve utilizar uma escala adequada para mostrar a tendência desejada
(Fig. 1), os eixos devem conter legendas apropriadas, apresentando as unidades das
grandezas (quando houver) e com um tamanho de letra legível. Na abscissa deve ser colocada
a variável independente e na ordenada a variável dependente. A legenda do gráfico deve ser
numerada e conter uma breve descrição ao que se refere o gráfico. A legenda de gráficos e
figuras deve ser apresentada logo abaixo destes.
12
13
Incorreto Incorreto CORRETO
Figura 1. Efeito da adição de uma solução NaOH 0,1 mol L-1 em uma solução tampão pH
= 3,0.
A identificação “Figura 1”, por exemplo, será utilizada ao longo do texto na discussão
toda vez que você se referir a este conjunto de dados.
A maioria dos experimentos em cursos práticos é uma proposta para ilustrar alguma
tendência. As tendências, em geral, não são indicadas ligando-se os pontos de um gráfico. Por
exemplo, uma curva analítica ou “curva de calibração” é, em geral, uma reta num determinado
limite (Figura 2). A linha desenhada no gráfico tem um significado que depende da teoria ou
modelo envolvidos.
Inadequado Inadequado ADEQUADO
Figura 2. Alguns exemplos inadequados e adequados para apresentação de gráficos de

tendência de um conjunto de dados experimentais.
O título das tabelas deve ser escrito acima delas (fonte menor) e, como para os
gráficos, deve ser numerado, por exemplo: “Tabela 1. pH de diversas amostras de bebidas”.
Tabela 1. pH de diversas amostras de bebidas

Bebida pH
Bancada 1 Bancada 2 Bancada 3
Suco de Laranja 4,8 5,2 5,0
Leite 5,5 5,6 4,5 a
a
Amostra fermentada
As tabelas devem ser escritas preferencialmente em espaçamento 1,5. Nas colunas os

valores numéricos devem ser alinhados de13forma que se tenha “vírgula debaixo de
14
vírgula”, mas o número de casas decimais deve obedecer à coerência de algarismos

significativos das medidas e dos resultados. Não é a estética nem o programa de cálculos
usado que define isso. Sugerimos a leitura de material sobre Erros e Tratamento de Dados,
encontrado no Capítulo 1 da 3a Edição, 7ª reimpressão, do livro Química Analítica
Quantitativa Elementar de N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone; Editora
Edgard Blücher, São Paulo, 2010.
Toda tabela deve ser corretamente planejada. Cada coluna deve ter um cabeçalho, o
mais breve possível, incluindo informações comuns a todos os valores, como ordem de
grandeza e unidades. Cada conjunto de dados deve estar em colunas separadas. Explicações e
comentários específicos devem ser devidamente identificados e adicionados ao rodapé da
tabela, como aparece na Tabela 1. Detalhes gerais devem ser apresentados na seção
“Materiais e Métodos”.
Discussão. Esta parte do relatório deve responder à questão: o que os resultados

obtidos significam? É essencial um argumento a respeito da hipótese baseada nos resultados.
A seguir é apresentada uma sequência útil para organizar a Discussão:
1. Qual a interpretação dos resultados à luz das hipóteses e da literatura?

2. Quais são as fontes significativas de erros?
3. Portanto, quão confiáveis são os resultados?
4. Os resultados suportam as hipóteses ou não?
5. Quais mudanças no procedimento levariam a melhores resultados?
6. Quais os experimentos adicionais seriam interessantes para ajudar a suportar ou não as
hipóteses?
F) SOBRE ERROS E INCERTEZAS
Precisão e Exatidão: a exatidão exprime até que ponto uma medida se aproxima do
valor verdadeiro (ou aceito). Uma medida pode ser reprodutível (fornece o mesmo resultado
todas as vezes que é obtida), mas não representar o valor esperado. Neste caso, a exatidão do
resultado é baixa.
A precisão ou reprodutibilidade exprime a variação encontrada quando se repete o
mesmo experimento usando sempre o mesmo método. Toda grandeza tem uma incerteza
resultante das limitações do aparelho de medida e da habilidade do experimentador.
Valores Médios: quando é possível, faz-se uma série de medidas de uma grandeza
para se ter maior confiança nos resultados obtidos. Um dado importante de uma série de
medidas é o seu valor médio, ou simplesmente a média, que é definida por:
(soma de todos os valores obtidos)

Média =
(número de medidas)
14
15
Compare os valores de medida do comprimento de um objeto, cujo valor correto é de

20 cm. Sejam as medidas obtidas em três séries de experimentos. A Figura 3 ilustra a
distribuição dos valores em relação ao valor correto.
17 18 19 20 21 22 23
Série E1 baixa exatidão; baixa precisão
Série E2 alta exatidão; baixa precisão
Série E3 baixa exatidão; alta precisão
Série E3 alta exatidão; alta precisão

Figura 3. Ilustração dos conceitos de exatidão e precisão em determinações experimentais.
Erro Absoluto e Erro Relativo
ERRO ABSOLUTO = (valor medido) - (média ou valor aceito como verdadeiro)

O valor do erro absoluto de uma medida depende do valor da medida, portanto,
sempre deverá vir acompanhado do valor absoluto da grandeza.
O erro relativo é obtido por:
ERRO RELATIVO= (ERRO ABSOLUTO / VALOR MEDIDO) X 100
Desvios: a precisão de uma medida, em uma série de determinações, pode ser

avaliada através do seu desvio, di, definido por:

di  X i  X
  X1  X 2  ...  X n 1 n
X X  i1 X i
onde é o valor médio da série de medidas: n n e n é o número
de determinações.
A precisão de uma série de medidas pode ser avaliada de várias formas. Três
parâmetros são os mais utilizados: o desvio médio, o desvio padrão e a estimativa do desvio
padrão.

O desvio médio (d) é calculado por:
 di
d
i n
A estimativa do desvio padrão (s) é calculada por:
15
16
1/2
( )
s

i
n 1
d 2i
16
17
EXPERIMENTO 1: PRINCIPAIS VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO

Introdução
O primeiro experimento visa, apresentar alguns equipamentos e vidrarias utilizadas em
um laboratório químico, qual a finalidade de cada uma e como manuseá-las.
Tabela 1 - Atividades a serem desenvolvidas.
Equipamentos e manipulações associadas com medidas de massa
 Apresentar a balança técnica e analítica e explicar de forma resumida como proceder para
pesar. Cuidados que devem ser tomados.
 Apresentar o dessecador, o pesa filtro e explicar sua função.
Equipamentos e manipulações associadas com filtração
 Apresentar os materiais usados para filtração: kitassato, cadinho de gooch, funil de Büchner,
funil de vidro. Filtração à vácuo e por gravidade. Uso do papel de filtro.
Equipamentos usados para medida de volumes
 Apresentar os diferentes materiais volumétricos e explicar suas diferenças: proveta, pipetas
graduadas, pipetas volumétricas, micropipeta, bureta, becker, balão volumétrico. Uso do
pipetador automático (pêra).
Procedimentos de lavagem de vidraria e marcação de vidraria
 Demonstrar como proceder para lavar a vidraria (lavagens repetidas com pequenos volumes)
 Caneta para marcação da vidraria e remoção da mesma na lavagem. Uso de rótulo.
 Explicar como a vidraria deve ser seca e evitar contaminação pós-lavagem.
Reconhecimento de equipamentos de uso geral no laboratório
 Mostrar equipamentos de uso geral e suas funções: estufa, mufla, capela, e outros.
 Explicar os procedimentos que devem ser realizados na capela.
 Cuidados a serem tomados na manipulação de reagentes perigosos.
 Mostrar as válvulas de gás e de água do laboratório.
 Diferenças das tomadas 110 e 220 V.
Importância do uso do caderno de laboratório
 Caderno de laboratório.
Descarte e tratamento de resíduos e aspectos de segurança no laboratório
17
18
 Explicar como realizar o descarte das soluções e materiais usados no laboratório.

 Discutir a importância do tratamento de resíduos gerados e evitar desperdícios.
 Uso adequado de material de segurança: avental, óculos, luvas, calçado.
 Comportamento no laboratório.
 Identificação e localização do lava-olhos, chuveiro; saídas de emergência e rota de fuga.
Tabela 2 - Principais materiais de laboratório. (Abaixo de cada figura deve ser escrito o nome do material).
18
19
Referência Bibliográfica
1. Andrade, J.C., Química Analítica Básica: Os instrumentos básicos de laboratório,
www.chemkeys.com.
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20
EXPERIMENTO 2: DETERMINAÇÃO DO TEOR DE AÇUCAR EM UM REFRIGERANTE
Introdução
Os refrigerantes existem da forma como a gente conhece há mais de 120 anos e, no
Brasil, segundo o IBGE, está entre os cinco alimentos mais consumidos do país, à frente de
qualquer tipo de carne, fruta ou verdura. Tanto tempo no mercado foi o suficiente para o
surgimento de mitos sobre a ingestão da bebida doce borbulhante, mas há pelo menos uma
grande unanimidade entre especialistas em nutrição: “ao contrário de um suco de laranja,
refrigerante tem valor nutritivo insignificante”.
Nos anos 1970 e 1980, uma garrafa de um litro de refrigerante servia uma família de
quatro pessoas por um fim de semana. De acordo com Rosely Sichieri, especialista em
nutrição em saúde pública do Instituto de Medicina Social da UERJ, levantamentos nacionais
indicam que o consumo da bebida aumentou 500% em relação aos níveis dos anos 70. Nesse
intervalo surgiram as embalagens de dois litros ou mais.
Só de refrigerante, segundo a mais recente Pesquisa de Orçamentos Familiares do
IBGE, de 2009, são consumidos cerca de 100 mL por pessoa todos os dias, pouco menos de um
terço de uma latinha. Steve Jobs, o empresário fundador da Apple, morto em 2011, fez uma
descrição bastante objetiva sobre os refrigerantes ao tentar convencer John Sculley, então
CEO da Pepsi, em 1983, para chefiar a empresa de tecnologia: "Você quer vir mudar o mundo
ou continuar a vender água com açúcar?" Exageros à parte, água e açúcar são os dois
ingredientes mais importantes da bebida, e o objetivo deste experimento é determinar a
quantidade de açúcar numa amostra de refrigerante. Por exemplo, quantos gramas de açúcar
estão contidos num volume de 350 mL de Coca Cola. A Coca Cola contém outras substâncias
(aromatizantes, cafeína, extrato de noz moscada, corante caramelo IV, ácido fosfórico), mas
em quantidades muito menores do que o açúcar. INS significa International Numbering
System ou Sistema Internacional de Numeração de Aditivos Alimentares.
O experimento se baseia na preparação de uma solução aquosa estoque de açúcar de
concentração definida (m/v = massa/volume) e determinação da sua densidade. A partir da
solução estoque de açúcar serão preparadas soluções de diferentes concentrações e, portanto,
de diferentes densidades. Neste experimento, consideramos que a pequena quantidade de
outras substâncias na Coca Cola, comparativamente à quantidade de açúcar, não afeta
significantemente a densidade.
Experimental
Preparação de 100 mL de uma solução (m/v) 25% de açúcar - Solução Estoque
Calcule a quantidade de açúcar que deve ser pesada para preparar uma solução 25 %
(m/v). Coloque um béquer seco na balança, tare a balança e pese a quantidade calculada de
açúcar. Retire o béquer da balança e adicione aproximadamente 50 mL de água destilada e
agite com uma bagueta até a completa dissolução do açúcar.
Pese na mesma balança um balão volumétrico de 100 mL limpo e seco e anote a sua
massa. Em seguida, utilizando um funil de vidro adicione cuidadosamente no balão
volumétrico a solução de açúcar contida no béquer. Em seguida, adicione no béquer 10
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21
mL de água destilada, agite com a bagueta e volte a adicionar no balão volumétrico. Repita
esta operação mais duas vezes. Quando o nível da solução dentro do balão estiver perto da
marca de calibração, adicione água destilada lentamente utilizando uma pipeta de Pasteur
completando o volume do balão de 100 mL. Por último, pese o balão volumétrico contendo a
solução, anote a sua massa e calcule a densidade da Solução Estoque em g/mL. Em seguida
adicione a Solução Estoque na bureta de 50 mL deixando o nível da solução na marca zero da
bureta.
Prepare quatro soluções de açúcar de volume 25 mL com as seguintes concentrações:
20, 15, 10 e 5 % m/v de açúcar. Para cada uma destas soluções, calcule o volume que você
deve tomar da Solução Estoque. A seguir, observe o procedimento para a preparação destas
quatro soluções.
Pese um balão volumétrico de 25 mL limpo e seco e anote a sua massa. Utilizando a
bureta, adicione cuidadosamente no balão volumétrico o volume calculado da Solução
Estoque e complete com água destilada até a marca do balão. Pese o balão, anote a sua massa
e calcule a densidade da solução em g/mL. Repita este procedimento para a preparação das
quatro soluções.
Calcule a densidade da água destilada. Para isto utilize um balão volumétrico de 25 mL
limpo e seco. Pese este balão e anote a sua massa. Preencha o balão com água destilada até a
sua marca. Lembre-se de utilizar a pipeta de Pasteur para preencher o balão volumétrico até a
sua marca de calibração. Por último, pese o balão volumétrico com água, anote a sua massa e
calcule a densidade da água em g/mL. Esta é a solução com 0% de açúcar.
Construção da curva de calibração.

Com os dados obtidos das soluções com diferentes concentrações de açúcar e
respectivas densidades, construa um gráfico de Densidade das Soluções de Açúcar (ordenada)
versus concentração das soluções (abscissa).
Determinação da quantidade de açúcar na Coca Cola

Pese um balão volumétrico de 25 mL limpo e seco e anote a sua massa. Em seguida,
utilizando um funil de vidro adicione cuidadosamente no balão volumétrico a Coca Cola até
atingir a marca de calibração do balão. Lembre-se de usar a pipeta de Pasteur para acertar a
marca. Pese o balão contendo o refrigerante, anote a sua massa e calcule a sua densidade. Em
seguida interpole o valor da densidade da Coca Cola na curva de calibração para obter a
concentração de açúcar em % m/v.
Bibliográficas Referências
1. Cavagis, A. D. M.; Pereira, E. A.; Oliveira, L. C.; Quim. Nova Esc. 2014, 36, 241.
2. Henderson, S. K.; Fenn, C. A.; Fenn, Domijan, J. D.; J. Chem. Ed. 1998, 75, 1122
3. Lima, A. C. S.; Afonso, J. C. ; Quim. Nova Esc. 2009, 31, 210-215
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EXPERIMENTO 3: REAÇÕES EM SOLUÇÃO AQUOSA
Introdução
Neste experimento serão tratadas as reações químicas, mais especificamente, as
reações em meio aquoso, que representam um conjunto abrangente e importante de reações
ligadas a processos industriais e bioquímicos.
As reações químicas são processos em que uma ou mais substâncias, denominadas
reagentes, são convertidas em produtos. A ocorrência de reações químicas pode ser indicada
por evidências que permitem distinguir os estados final e inicial de um sistema, tais como
formação de precipitado, mudança de cor, desprendimento de gases, liberação ou absorção de
calor, entre outras. Portanto, a leitura cuidadosa dos dados experimentais e a sua anotação
correta e adequada são essências para a interpretação
Experimental
Sobre a bancada há uma série de materiais disponíveis para o seu grupo de trabalho.
Você deve lavá-los com água de torneira e depois com água destilada contida nos
reservatórios sobre as pias. Guarde bem esta relação: para cada litro de água destilada gastam-
se 70 litros de água tratada, embora o IQ esteja recuperando esta água. Gasta-se, também, uma
considerável quantidade de energia. Sempre pense nisto ao fazer sua limpeza.
Para um conjunto de 9 soluções, conforme anotado em sua bancada, você deve
combiná-las, duas a duas, utilizando um volume aproximado de 1 mL de cada. Observe
atentamente o que ocorre em cada caso (evidências de reações químicas; formação e tipo de
precipitado, absorção ou liberação de energia, turvação, formação de gases, mudanças de cor,
aparecimento de odores etc.), e anote adequadamente seus resultados em uma tabela.
Anotar adequadamente significa escolher uma forma que facilite a visualização dos dados e a
sua posterior utilização. Pense nisso e discuta com seu colega de grupo a melhor forma de
fazer isto.
Na segunda parte do experimento, você receberá uma amostra “não identificada”, mas
que é uma das 9 anteriores e terá que identificá-la utilizando um procedimento parecido ao
utilizado anteriormente. A comparação dos resultados da primeira e segunda parte do
procedimento possibilitará a identificação da sua amostra problema.
Ao final da aula você receberá a relação dos 9 reagentes, mas você não saberá “quem é
quem”. A partir de seus conhecimentos prévios, dos resultados obtidos no laboratório e por
consulta da literatura você deverá identificar cada um dos números dos rótulos dos frascos
com o respectivo reagente.
Relatório
Redija o relatório conforme especificações da apostila, não se esquecendo de
apresentar todos os seus dados e resultados de maneira adequada.
22
23
Dê a identidade de todos os reagentes (correspondente a cada número)e uma

explicação clara de como identificou cada uma. Identifique também sua amostra desconhecida
e explique seu raciocínio para determinar a composição da mesma.
Nos casos em que foram observadas reações químicas, escreva as respectivas equações
químicas. Observe que nem todas as reações correspondem às simples trocas entre ânions e
cátions dos reagentes. As referências citadas contêm as informações necessárias para se saber
as equações químicas pertinentes.
Referências Bibliográficas
1. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
2. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto, 1982.
3. Baccan, N.; Introdução à Semi-Microanálise Qualitativa; Editora da UNICAMP,
Campinas, 1990.
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EXPERIMENTO 4: SÍNTESE DO ÁCIDO ACETILSALICILICO (Aspirina)
Introdução
A aspirina é o nome comercial, registrado pela Bayer, para o ácido acetilsalicílico (AAS).
É o analgésico mais consumido no mundo, possuindo propriedades analgésica, antitérmica e
antiinflamatória. Até por volta de 1763, dores de cabeças e febres eram curadas com chá de casca
de uma árvore (Salix sp), o salgueiro ou com um chá das flores de um arbusto (Spiria sp). Mais
tarde, isolou-se da casca de Salix, o glicosídio do ácido salicílico (daí o nome), que é a substância
responsável pela ação terapêutica do chá.
O ácido salicílico é uma substância que irrita a mucosa gástrica, e por isso, Félix Hoffmann,
um químico da Bayer em 1893, decidiu acetilar o ácido salicílico, produzindo a aspirina (a de acetil
e spirin de Spirea) que é o ácido acetil salicílico. No organismo, tanto a aspirina, quanto o glicosídio
do ácido salicílico, produzem o ácido salicílico.
A síntese da aspirina se faz hoje, como há 100 anos, por acetilação do ácido salicílico. A
reação da acetilação consiste na esterificação da função fenol do ácido salicílico com anidrido
acético, em presença de gotas de ácido sulfúrico como catalisador.
Neste experimento, há etapas de síntese e purificação. Organize seu trabalho numa

seqüência adequada para obter a maior quantidade de informações sobre todas as etapas sem
prejudicar o rendimento do processo. Lembre-se que rendimento de reação envolve relação entre
quantidades estequiométricas!
Experimental
Síntese
Pese 2,0 g (0,015 mol) de ácido salicílico e coloque em um erlenmeyer de 125 mL. Adicione
5 mL (0,05 mol) de anidrido acético e 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado (CUIDADO !!! Use a
capela). Agite o frasco lentamente, até que o ácido salicílico seja dissolvido completamente. Em
seguida, aqueça o frasco levemente em um banho de água (~40oC) por, pelo menos, 10 minutos.
Deixe o frasco esfriar à temperatura ambiente. Durante este tempo o ácido acetilsalicílico começará
a cristalizar a partir da mistura reacional. Se isto não acontecer, raspe as paredes do erlenmeyer com
um bastão de vidro e resfrie a mistura em um banho de gelo até que ocorra a cristalização. Não
adicione água até que a formação dos cristais seja completa. Provavelmente, o produto aparecerá
como uma massa sólida quando a cristalização24for completa. Adicione 15 mL de água gelada ao
25
erlenmeyer. Colete o precipitado por filtração a vácuo em um funil de Büchner, até que os cristais
estejam secos.
2. Purificação do AAS por recristalização
É comum obter o produto impuro, contendo resíduos de ácido salicílico e sub-produtos, tais
como polímeros. Por esta razão, faz-se necessária a purificação do AAS utilizando a técnica de
recristalização.
Transfira o AAS bruto do papel de filtro para um béquer de 150 ml, com o uso de uma
espátula. Adicione sobre o AAS, uma solução saturada de bicarbonato de sódio e agite até a
dissolução completa. Adicione o mínimo necessário de solução de bicarbonato. Filtre a solução
obtida em um funil de Büchner, para remover os sub-produtos sólidos (2a filtração). Use 5 a 10 ml
de água para lavar o béquer, ajudando assim a transferir toda a solução para o funil (o filtrado é o
que interessa). Transfira o filtrado do kitassato para um béquer de 100 mL. Coloque o béquer em
um banho de gelo e adicione a solução de HCl lentamente e sob agitação constante. O AAS deve
precipitar. Se isso não ocorrer, verifique se a solução está ácida usando um papel de tornassol. Pese
uma folha de papel de filtro e anote a massa. Depois, você terá que descontar esta massa para
calcular a massa do AAS purificado e seco. Filtre o AAS precipitado novamente a vácuo em um
funil de Büchner (3a filtração). Lave o AAS purificado com duas porções de aproximadamente 5
mL de água destilada gelada. Deixe o AAS purificado secar no funil de Büchner por cerca de 15
min e transfira-o para um vidro de relógio, e leve-o a uma estufa a 80 C por 20 min para secagem.
Pese o produto após a secagem e calcule o rendimento da reação.
1. Pavia, D. L.; Lapman, G. M.; Kriz, G. Z.; Introduction to Organic Laboratory: Techniques a
Contemporary Approach, 2º ed., Saunders, London, 1982.
2. de Andrade, J.C.; César J.; Material Instrucional de Química Geral Experimental para a
Universidade Aberta do Brasil, Cap. 5, p. 95, 2009; Versão on-line disponível em
http://www.chemkeys.com/pdf/material-instrucional-de-quimica-geral-experimental-para-a-
universidade-aberta-do-brasil.pdf
25
26
EXPERIMENTO 5: EQUILÍBRIO QUÍMICO
Introdução
Neste experimento, várias reações serão estudadas para avaliar diferentes equilíbrios
químicos.
Parte 1: Equilíbrio Cromato/Dicromato
Muitas vezes, reações em equilíbrio podem ser estudadas quanto à predominância do(s)
reagente(s) ou do(s) produto(s), observando-se mudanças de cor ou aparecimento de um
precipitado. Por exemplo, em solução aquosa, os íons cromato CrO42- podem ser convertidos em
íons dicromato Cr2O72- ou viceversa, variando o pH da solução, pois a extensão em que esta reação
ocorre depende da concentração de íons H+, de acordo com o equilíbrio:
2 CrO42-(aq) + 2 H+(aq) Cr2O72-(aq) + H2O
Adicionando ou removendo íons H+, o equilíbrio se desloca para a direita ou para a

esquerda, respectivamente. Isto pode ser constatado através de mudanças de coloração. A
equação acima também permite explicar o efeito do pH sobre o equilíbrio do cromato de bário
em uma solução saturada deste sal.
BaCrO4 (s) Ba2+(aq) + CrO42-(aq)
Experimental
1. Adicione a um tubo de ensaio 2 mL de uma solução de K2CrO4 1 mol L-1. Junte 5 gotas de uma
solução de HCl 6 mol L-1. Agite e anote as eventuais mudanças observadas. Em seguida,
adicione gotas de uma solução de NaOH 6 mol L-1, com agitação, até ocorrer alguma alteração.
Posteriormente adicione outra vez solução de HCl 6 mol L-1 (cerca de 10 gotas).
2. Em um tubo de ensaio, adicione 2 mL de solução de K2CrO4 1 mol L-1 e 10 gotas de solução
BaCl2 1 mol L-1. Agite e observe. Anote as eventuais mudanças observadas. A seguir adicione,
sob agitação e gota a gota, uma solução de HCl 6 mol L-1 e continue observando as alterações
no meio. Quando nada mais ocorrer, comece a adicionar uma solução de NaOH 6 mol L-1 (gota
a gota) e observe o que ocorre. Explique as observações utilizando os conceitos de equilíbrio
químico e equações químicas.
Parte 2: Equilíbrio de Precipitação e Formação de Complexos.
Uma das propriedades químicas dos elementos de transição é a capacidade de formar

complexos. Um complexo pode ser entendido como um composto formado de vários agregados
que podem existir independentemente em solução. Trata-se de um átomo central que é um ácido
de Lewis (veja as referências 4 e 5), rodeado por várias bases de Lewis como NH3, OH-, CN-, C2O42-
26
27
, etc., chamados ligantes. Na Figura 1 estão ilustradas algumas estruturas que representam
complexos.
Geralmente, hidróxidos de metais de transição são pouco solúveis em água. Quando se
adiciona NaOH a uma solução contendo Zn (II) um precipitado é formado:
Zn2+(aq) + 2 OH-(aq) Zn(OH)2(s)
Pelo princípio de Le Chatelier, um excesso de íons hidróxido deveria deslocar o equilíbrio

para a direita, favorecendo a precipitação. Porém, no caso do zinco, um excesso de NaOH dissolve
o precipitado. Isto pode ser explicado pela tendência do íon zinco em formar hidroxo-complexos,
como o descrito na equação abaixo.
2
Zn(OH)2(s)+ 2OH- (aq) Zn(OH) 4 (aq)
Isto também pode ocorrer com outros ligantes e será estudado neste experimento.
2+
NH3 NH3
+
NH3 Ag NH3 Cu
NH3 NH3
l i near pl ana quadr ada
2- 3-
OH CN
CN CN
Zn Fe
OH OH CN
CN
OH
CN
t et r aédr i c a oc t aédr i c a
Figura 1: Exemplos de estruturas de complexos
Experimental:
Formação de Hidróxido de Cobre e do Complexo [Cu(NH3) 4]2+

Em um tubo de ensaio, contendo 2 mL de uma solução de Cu (II) 0,1 mol L-1, adicione uma
gota de solução de NH3 6 mol L-1. Agite e observe se houve mudança na coloração da solução ou
formação de um precipitado. Continue a adição de solução de NH3, gota a gota, até observar algo
distinto. Anote seus resultados.
27
28
Para determinar quais das espécies de NH3 presentes na solução (NH4+, OH- ou NH3) são
responsáveis pelas mudanças observadas, faça os 3 testes a seguir:
NH4+: Adicione 1 mL de NH4Cl 1 mol L-1 a 1 mL da solução de Cu (II) 0,1 mol L-1
OH-: Adicione 1 mL de NaOH 6 mol L-1 a 2 mL de solução Cu (II) 0,1 mol L-1.
NH3: Realize este experimento na capela. Coloque alguns cristais de CuSO4.5H2O num
béquer onde deve ser pendurado um pedaço de papel filtro umedecido com solução
concentrada de NH3, sem que o papel toque os cristais. Feche o béquer com vidro de
relógio e observe.
Formação de Hidróxido de Zinco e do Complexo [Zn(OH)4]2-
Adicione 1 gota de NaOH 6 mol L-1 a 1 mL de uma solução de Zn(NO3)2 0,1 mol L-1, sob
agitação e observe. Continue adicionando NaOH até outra mudança de destaque. Evite um
grande excesso. Agora adicione HCl 6 mol L-1, gota a gota, e anote o resultado. Continue
adicionando mais HCl. Interprete todas as mudanças em termos do Princípio de Le Chatelier.
1. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3º ed., Saunders College
Publishing: London, 1996, Cap. 16 e 17.
2. Harris, D.; Análise Química Quantitativa, 6º ed., Editora LTC: Rio de Janeiro, 2008.
3. Atkins, P.; Jones, L.; Princípios de Química, 3º ed.; Editora Bookman: Porto Alegre, 2006.
4. de Andrade, J.C.; Equilíbrios Iônicos em Solução Aquosa, 2009, 13 p.p. – Disponível em
http://chemkeys.com/br/2009/09/23/quimica-analitica-basica-equilibrios-ionicos-em-
solucao-aquosa-port/
5. de Andrade, J.C.; Os Conceitos Ácido-Base e a Escala de pH, 2010, 06 p.p. – Disponível em
http://chemkeys.com/br/2010/01/11/quimica-analitica-basica-os-conceitos-acido-base-
e-a-escala-de-ph/
28
29
EXPERIMENTO 6: OXIDAÇÃO E REDUÇÃO
Introdução
Neste experimento você deverá observar algumas reações de oxidação e redução
envolvendo vários metais e seus íons, assim como os halogênios e seus íons. Pela avaliação dos
resultados, você poderá determinar uma série eletroquímica experimental.
Experimental
Parte A- Procedimento: Uma simples série eletroquímica para alguns metais e hidrogênio.
Use amostras dos metais: ferro, zinco, cobre, chumbo e estanho e as soluções aquosas
0,1 mol L-1 dos seus íons (exceto Fe3+ e Sn2+), além de uma solução de ácido (H+). Observe as
possíveis reações de cada um desses metais com cada uma das soluções. Para cada combinação,
use 2 mL da solução e uma pequena porção limpa do metal. Algumas das reações de metais com
ácido são lentas. Nestes casos, aqueça o tubo num banho com água quente (~60 ºC).
Faça uma tabela de todas as combinações e observe quais reações ocorreram. Baseado
nos resultados, você será capaz de colocá-los em ordem de reatividade. Compare com o esperado
pela série eletroquímica. Discuta possíveis diferenças e comente as possíveis fontes de erros.
Parte B- Poder de oxidação dos halogênios
Em tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de cada uma das três soluções dos
halogênios: no primeiro coloque água de cloro (cloro dissolvido em água); no segundo coloque
água de bromo (bromo dissolvido em água) e no terceiro, solução aquosa de iodo.
a) Adicione cerca de 1 mL do solvente orgânico (a ser indicado pelo professor) em cada tubo e
observe onde se localiza a fase orgânica e a água. Agite vigorosamente (pergunte ao
professor). Anote a cor da fase orgânica que contém o halogênio dissolvido.
b) A dois tubos de ensaio coloque, separadamente, 2 mL de Br- 0,1 mol L-1 e 2 mL de I- 0,1
mol L-1. Adicione a cada tubo 1 mL do solvente orgânico, agite o tubo e observe. Adicione em
seguida 1 mL de solução de água de cloro em cada um deles, agite e observe. Anote a cor da
fase orgânica final nos 2 tubos e compare com o que foi observado no item (a).
c) Repita o procedimento anterior usando agora soluções de Cl- e I- em cada tubo. Adicione 1
mL do solvente orgânico e cerca de 5 gotas de água de bromo em cada tubo. Agite
vigorosamente e compare a coloração da fase orgânica com a que foi observada no item (a).
d) Repita o procedimento usando as soluções de Cl- e de Br- em cada tubo. Adicione 1 mL do
solvente orgânico e cinco gotas de solução de iodo. Agite vigorosamente e compare a
coloração da fase orgânica com a que foi observada no item (a). Faça, como na Parte A, um
quadro que envolva as reações e tire conclusões sobre melhor oxidante, melhor redutor, etc.
OBDSERVAÇÃO: NÃO JOGUE QUALQUER SOLUÇÃO NA PIA. Há frascos apropriados

para descarte das soluções dos íons metálicos, como também para os sólidos metálicos e
as fases orgânicas.
29
30
1. de Andrade, J.C.; Alvim, T.R.; O Papel da Química Analítica Clássica na Formação do
Químico, 2009, 16 p.p. – Disponível em http://chemkeys.com/br/2009/09/23/quimica-
analitica-basica-o-papel-da-quimica-analitica-classica-na-formacao-do-quimico/
2. Kotz, J.C.; Treichel Jr., P.; Chemistry and Chemical Reactivity, 3rd edition, Saunders College
Publishing. London, 1996.
3. Vogel, A.I. ; Química Analítica Qualitativa; Editora Mestre Jou, São Paulo, 1981.
4. Swift, E.H.; Schaefer, W.P.; Qualitative Elemental Analysis; W.H. Freeman & Co., San
Francisco, 1982.
5. Alexéev, V.; Análise Qualitativa; Edições Lopes da Silva, Porto, 1982.
6. Baccan, N.; Introdução à Semi-Microanálise Qualitativa; Editora da UNICAMP, Campinas,
1990.
7. Mahan, B.H.; Química Um Curso Universitário, Editora Edgard Blucher Ltda., São Paulo, 1972.
30
31
EXPERIMENTO 7: MEDIDAS DE pH
Introdução
A água na natureza raramente é pura. Mesmo a água da chuva contém substâncias
sólidas, líquidas ou gasosas dissolvidas em concentrações variadas. Por exemplo, em algumas
regiões, a água da chuva pode ter um caráter ácido, que pode prejudicar plantações,
deteriorar construções civis, acelerar processos de corrosão em veículos, etc. A água de chuva
tende a ter um certo carácter ácido devido à presença do ácido carbônico proveniente da
dissolução do gás carbônico existente na atmosfera. No entanto, em condições atmosféricas
normais, a concentração de ácido carbônico na água da chuva é relativamente baixa e os
efeitos desta acidez são geralmente desprezíveis.
Por outo lado, água também é o solvente onde as reações bioquímicas que sustentam a
vida ocorrem e estas reações bioquímicas são sensíveis à acidez da água. Assim, pequenas
variações na acidez podem resultar em uma modificação drástica no bioma de um ambiente,
levando à extinção de algumas espécies. Medidas da acidez da água, assim como o
conhecimento de como outras substâncias eventualmente dissolvidas ou adicionadas alteram
esta propriedade, são importantes do ponto de vista técnico e serão objetos de estudo nesta
aula.
De acordo com a definição proposta por Brønsted e por Lowry, um ácido é uma
substância capaz de doar prótons (H+) e uma base é uma substância capaz de receber
prótons. Um exemplo de um ácido de Brønsted-Lowry é o ácido clorídrico (HCl). Quando
dissolvido em água, as moléculas de HCl doam os seus prótons para as moléculas de água
vizinhas, como representado pela equação química (1):
HCl(aq) + H2O(l)  H3O+(aq) + Cl–(aq (1)
Um exemplo de base de Brønsted-Lowry é o gás amônia (NH3), o qual recebe os

prótons das moléculas de água quando dissolvido de acordo com a expressão química (2):
NH3(aq) + H2O(l)  OH–(aq) + NH4+(aq) (2)
Uma das implicações das definições de ácido e base de Brønsted-Lowry é de que uma
mesma substância pode ser anfiprótica, ou seja, pode atuar como ácido ou como base. Como é
possível notar nas Equações 1 e 2, a água é anfiprótica, pois atua como base, recebendo
prótons das moléculas de HCl e também como ácido, doando prótons para as moléculas de
NH3. Esta importante propriedade da água permite que a transferência de prótons ocorra
entre as moléculas da própria água, mesmo em água pura. Esta transferência, denominada
auto-protólise da água, pode ser representada pelo equilíbrio químico:
2H2O(l)  H3O+(aq) + OH–(aq) (3)
31
32
A este equilíbrio, associa-se uma constante de equilíbrio (Kw), que, de forma

simplificada, pode ser expressa em função das concentrações molares (representadas pelos
colchetes) das espécies envolvidas na reação:
Kw = [H3O+] [OH–] (4)
Como toda constante de equilíbrio, Kw também depende da temperatura. Em água pura

a 25 C, as concentrações molares de H3O+ e OH– são iguais e são conhecidas
o
experimentalmente como sendo 1,0 x 10–7 mol L-1, assim:
Kw = (1,0 x 10–7) x (1,0 x 10–7) = 1,0 x 10–14 (5)
De acordo com a equação (5), o aumento da concentração de íons H3O+ pela adição de
ácido à água deve acarretar em diminuição da concentração de íons OH–, e vice-versa.
Como as concentrações molares de H3O+ e OH– variam em muitas ordens de grandeza,
os químicos e engenheiros adotam a notação logarítmica. Dessa forma, o pH e o pOH de uma
solução são definidos como:
pH = – log [H3O+] (6)
pOH = – log [OH–] (7)
A 25oC, a concentração molar de H3O+ em água pura é 1,0 x 10–7 mol L-1, então:
pH = – log 1,0 x 10–7 = 7,0 (8)
O sinal negativo na equação (6) implica que quanto maior a concentração molar de
H3O , menor o valor de pH. Assim, tem-se:
+
O pH da água pura é igual a 7.
O pH de uma solução aquosa ácida é menor que 7.
O pH de uma solução aquosa básica é maior que 7.
Um método simples, confiável e rápido para se determinar o pH de uma solução é usar

um pHmetro, um equipamento que possui um eletrodo especial de vidro (sensor), capaz de
medir a concentração molar de H3O+ e converter o resultado automaticamente para a escala
de pH. Uma técnica ainda mais simples, correntemente usada para determinações rápidas de
faixas de pH, é a adição de uma pequena quantidade de um indicador ácido-base à solução.
Um indicador ácido-base nada mais é do que um corante solúvel em água (ácido ou
base fraca), cuja cor depende do pH do meio. O indicador ao ser dissolvido em água resulta no
equilíbrio:
32
33
HIn(aq) + H2O(l)  In-(aq) + H3O+(aq) (9)

onde In é o indicador, HIn é a forma protonada e I é forma desprotonada.
-
Normalmente, a mudança de cor resulta do efeito de protonação do corante, o qual muda a

estrutura química da molécula e, portanto, a sua absorção de luz (cor) característica. Um
exemplo é o indicador ácido-base fenolftaleína, cuja forma ácida é incolor (Figura 1, a
esquerda) e cuja forma básica é rosa (Figura 1, à direita). A transição da fenolftaleína de
incolor para rosa é perceptível a partir de
pH = 8,2, portanto em soluções ligeiramente básicas.
OH
O
HO O
C O C
O
C
O C
O
Forma Ácida, Incolor Forma Básica, Rosa
Figura 1. Representações das formas ácida e incolor (à esquerda) e básica e rosa (à direita)
em solução aquosa
Experimental
1. Verificação das cores dos indicadores em diferentes valores de pH

Nesta etapa da aula, as cores desenvolvidas por diferentes indicadores ácido-base
serão analisadas em um intervalo de pH de 3 a 11. Para tal, coloque as nove soluções
identificadas com os respectivos valores de pH, em tubos de ensaio previamente lavados e
etiquetados. Adicione em cada tubo de ensaio, três gotas da solução do indicador A fornecida.
Anote as diferentes cores obtidas para o indicador A em cada um dos valores de pH de cada
solução. Para facilitar a análise dos dados, anote os dados em uma tabela.
Repita exatamente o mesmo procedimento descrito acima substituindo o indicador A
pelo B. Faça o mesmo para o indicador C e, por fim, para o indicador D.
2. Determinação da cor de uma mistura de indicadores ácido-base em diferentes pH

Faça uma previsão das cores das soluções a diferentes pH se fosse utilizado como
indicador uma mistura das quatro soluções A, B, C e D.
Em seguida, realize os experimentos com a mistura de indicadores, procedendo
exatamente como descrito na etapa 1. Anote as cores obtidas experimentalmente e compare
com as cores previstas. Discuta com os colegas as possíveis diferenças.
3. Determinação de valores de pH de soluções desconhecidas usando o pHmetro

Nesta etapa, serão determinados os valores de pH de várias soluções aquosas
desconhecidas utilizando-se um instrumento medidor de pH, chamado de pHmetro.
Inicialmente, verifique se o pHmetro encontra-se calibrado e em “stand by”. Se estiver, lave o
eletrodo de vidro (sensor de próton) do33pHmetro com água destilada e seque-o
34
gentilmente (o vidro que reveste o eletrodo é bastante frágil) com um lenço de papel,
evitando tocar o eletrodo com os dedos.
Após a lavagem, agite manualmente uma das soluções fornecidas e mergulhe o
eletrodo do pHmetro na solução evitando o contato entre o eletrodo e as paredes ou o fundo
do frasco. Uma vez que o valor de pH mostrado no visor digital do aparelho estabilize, anote
este valor e remova cuidadosamente o eletrodo da solução. Antes de realizar a medida para
outra solução, lave o eletrodo com água destilada e seque-o gentilmente com um lenço de
papel. Repita o processo de lavagem do eletrodo sempre entre uma medida e outra.
Dentre as soluções aquosas de concentração 0,1 mol L-1 fornecidas encontram-se:
ácido clorídrico, ácido láctico, carbonato ácido de sódio, cloreto de amônio, carbonato
de sódio, hidróxido de sódio e cloreto de sódio. Essas soluções não estão identificadas pelo
nome, mas sim por números. Escreva as equações químicas dos equilíbrio ácido-base dessas
substâncias em água, identificando-as como ácidos ou bases fortes, ácidos ou bases fracas e
sais que podem sofrer reações de hidrólise. A partir dessas informações e dos valores de pH
obtidos experimentalmente, identifique qual dessas substâncias está dissolvida em cada uma
das soluções fornecidas.
Referência Bibliográfica
1. Atkins, P. Jones, L. Princípios de Química. 5ª ed. Ed. Bookman. Porto Alegre, 2012.
34
35
EXPERIMENTO 8: DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ TOTAL E DE VITAMINA C EM

SUCOS NATURAIS
Introdução
Uma técnica analítica usada rotineiramente nos laboratórios para determinar a
quantidade de uma substância presente em uma amostra é a técnica de titulação. O princípio
básico da titulação consiste em se fazer reagir a substância que se deseja quantificar, chamada
de titulado, com outra substância, o titulante, da qual são conhecidas várias propriedades,
como concentração, acidez ou basicidade, grupos químicos presentes, etc.
Na prática, a titulação é realizada com o titulante e o titulado em frascos separados em
um solvente apropriado. Na solução do titulado, é adicionada uma quantidade muito pequena
de uma terceira substância, denominada indicador, que é sensível ao progresso da reação
química entre o titulante e o titulado, mas que não interfere na reação. Como o próprio nome
sugere, esta substância indica o ponto da titulação onde o titulado foi totalmente consumido
pela reação com o titulante (chamado de ponto final). Normalmente, uma forma simples e
razoavelmente confiável de se determinar o ponto final da titulação é escolher um indicador
que mude de cor quando um pequeno excesso de titulante for adicionado ao titulado após o
ponto final.
Desta forma, conhecendo-se a concentração inicial da solução de titulante, a massa
inicial do titulado e a estequiometria da reação química entre eles, pode-se quantificar o
titulado presente na amostra, com base no volume utilizado da solução de titulante,
necessária para atingir o ponto final da titulação.
Quando o titulado contém apenas uma substância que reage seletivamente com o
titulante, a quantidade de titulado é determinada diretamente através da medida do volume
da solução de titulante adicionado até o ponto final. No entanto, em amostras mais complexas,
como em alimentos de forma geral ou em produtos naturais, mais do que uma substância
pode reagir com o titulante. Neste caso, o que se determina é a quantidade total de
substâncias presentes na amostra que reagem com o titulante.
Sucos naturais são exemplos importantes de amostras complexas analisadas
rotineiramente em laboratórios químicos. A quantidade total de ácidos presentes num
determinado suco (acidez total) deve ser determinada antes da comercialização. A acidez total
de uma fruta diz respeito a todos os ácidos presentes, os quais são majoritariamente
representados pelo ácido cítrico e em pequena parte pelo ácido ascórbico (vitamina C). Em
particular, a vitamina C é uma importante substância na dieta humana, pois é um componente
fundamental do intricado sistema enzimático que controla as reações químicas em nossas
células. Nestas reações enzimáticas, a vitamina C facilita os processos de oxidação e redução
dentro das nossas células, envolvidas na produção de energia a partir do oxigênio proveniente
da respiração.
Neste experimento utilizaremos a técnica de titulação para determinar a acidez total e
o teor de Vitamina C em amostras de suco de limão. Para a determinação da acidez total do
suco de limão, será realizada uma titulação ácido – base, com uma solução padrão de
hidróxido de sódio como titulante, e para a determinação de vitamina C será realizada uma
titulação redox, empregando-se uma solução padrão de iodato de potássio.
35
36
Experimental
1.Determinação da acidez total do suco

Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 5,0 mL de suco limão previamente
coado para um erlenmeyer de 125 mL limpo. Acrescente aproximadamente 15 mL de água
destilada para facilitar a movimentação do líquido no erlenmeyer (não é preciso conhecer
bem esse volume, pois ele não entrará nos cálculos). Em seguida, adicione três gotas de
fenolftaleína (indicador) e titule com a solução de hidróxido de sódio (veja a concentração da
solução de NaOH), até atingir o ponto final da titulação. Anote o volume de titulante e calcule
a concentração total de ácidos no suco. O ponto final será indicado pela mudança de cor do
indicador para um tom levemente rosa (como indicado na Figura 1). Repita este
procedimento mais uma vez.
Figura 1. Imagens mostrando a cor inicial da solução de titulado (início) utilizando

fenolftaleína como indicador, a coloração levemente rosa no ponto final da titulação (final) e a
coloração rosa escuro, quando um excesso de titulante é adicionado (excesso).
2. Determinação de vitamina C no suco

Usando uma pipeta volumétrica, transfira para um erlenmeyer de 125 mL, um volume
de 25,0 mL de suco de limão previamente filtrado. Adicione 3 mL de solução de amido 3%, 1
grama de iodeto de potássio (KI) e 5 mL de solução de HCl
1 mol L-1. Agite para que todo o iodeto de potássio seja solubilizado. Com agitação constante
da solução no erlenmeyer, vá adicionando a solução padrão de iodato de potássio (KIO3,
padrão primário) (~ 1,0 x 10-3 mol L-1, anote a concentração exata indicada no rótulo do
frasco), colocada previamente na bureta. Enquanto houver ácido ascórbico (vitamina C)
presente no frasco reacional, o iodo (I2) liberado pela reação redox entre o iodato (IO3–) e o
iodeto (I–) será consumido. Nessa titulação, o ácido ascórbico atua como agente redutor e o I2
como agente oxidante.
Quando todo ácido ascórbico presente tiver sido consumido, a adição de qualquer
volume extra da solução de iodato de potássio irá produzir I2 no meio reacional. Este iodo em
excesso irá reagir com o indicador amido formando um complexo colorido (roxo claro), que
indicará o ponto final da titulação. Portanto, ao primeiro sinal de mudança de cor perceptível
do meio reacional, pare a adição da solução de iodato de potássio e anote o volume gasto.
36
37
Observe as imagens da Figura 2 como referência. Calcule a quantidade de ácido ascórbico

(vitamina C) no suco. Repita o procedimento mais uma vez.
Figura 2. Imagens da coloração levemente roxa no ponto final da titulação (final), usando
amido como indicador, e a coloração roxo escuro, quando um excesso de titulante é
adicionado (excesso).
No seu relatório, discute o funcionamento dos indicadores coloridos utilizados.
Bibliografia
1. Stryer, L.; Biochemistry, W. H. Freeman and Company, Nova Iorque, 1995.
2. Silva, C.R.; Simoni, J.A.; Collins, C.H. and Volpe, P.L.O., J. Chem. Educ., 1999, 76, 1421.
3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica Quantitativa
Elementar, 2a ed., Editora Edgard Blucher, 1985
37
38
EXPERIMENTO 9: IDENTIFICAÇÃO DE UM METAL PELA SUA MASSA MOLAR
Introdução
A reação de um metal (M) com ácido (H+) em meio aquoso, produzindo gás hidrogênio
(H2) e o respectivo cátion metálico (Mx+), pode ser genericamente expressa como:
M(s) + xH+(aq)  Mx+(aq) + x/2 H2 (g) Equação 1
em que x é um número inteiro que representa o estado de oxidação do cátion metálico.

Segundo a equação desta reação química, o número de mols de H2 liberado depende do
estado de oxidação do cátion metálico gerado como produto (Mx+). Sendo que o número de
mols de H2 (nH2) pode ser determinado usando-se a equação dos gases ideais (Equação 2),
desde que se conheça o volume de H2 gerado (VH2) na reação com o metal e a pressão parcial
(PH2) exercida por este volume de H2:
PH2 VH2 = nH2 R T Equação 2
onde R é a constante dos gases e T é a temperatura.

Neste experimento, a massa molar de um metal desconhecido será estimada através da
determinação de nH2 (equação 2) e do número de oxidação x do cátion metálico Mx+ (que será
determinado por tentativa e erro). O volume VH2 será medido experimentalmente a partir da
reação de uma massa definida de um metal desconhecido M(s) com uma solução de ácido
clorídrico (6 mol l-1), utilizando-se uma bureta.
A pressão parcial PH2 será calculada pela Lei de Dalton, segundo a qual, a pressão total
(PT) exercida por uma mistura de gases (ar + vapor d´água)) é igual à soma das pressões
parciais (Pp) de cada gás que compõe a mistura (Equação 3).
PT = PH2 + Pvapor d´água Equação 3
Medindo-se a pressão atmosférica local e conhecendo-se a pressão parcial do vapor de

água na temperatura do experimento (valor tabelado), é possível determinar PH2, e com ele o
valor de nH2, usando a Equação 2. Determinado o valor de nH2, é possível atribuir
arbitrariamente diferentes valores para x (por exemplo, x=1, x=2, x=3...) e substituir esses
valores, um por vez, na Equação 1 para estimar o número de mols de metal (nM) que reagiu
com o ácido. Como a massa inicial de metal que reagiu (mM) foi determinada, pode-se estimar
a massa molar (MM) do metal a partir da Equação 4:
nM = mM / MM Equação 4
Confrontando os valores de massa molar obtidos experimentalmente com os valores

da tabela periódica, poderemos identificar o metal que está envolvido na reação.
Experimental
Primeiramente, feche bem a torneira38da bureta e teste se esta não apresenta
39
vazamentos, preenchendo-a com água. Resolvido o problema de vazamento, esvazie a bureta

e prenda a mesma no suporte de ferro usando a garra fornecida. Coloque sob o bico da bureta
um béquer de 600 ml, contendo aproximadamente 300 ml de água, como esquematizado na
Figura 1a.
Figura 1 – a) Representação esquemática do posicionamento inicial da bureta; b) Adição de

água destilada com a bureta inclinada para evitar mistura com a solução de ácido; c) Massa de
metal entre 25 e 35 mg; d) Fixação da amostra de metal no fio de cobre e na rolha de borracha;
e) Ajuste da rolha com a amostra de metal pendurada pelo fio de cobre na bureta
completamente preenchida.
Com o auxílio de um béquer de 100 ml, adicione cuidadosamente uma solução de ácido
clorídrico (6 mol L-1) à bureta até que o nível da solução atinja a marca de 30 ml na graduação.
Em seguida, retire a bureta da garra e, com esta inclinada, adicione água destilada com uma
pisseta, até preencher toda a bureta, como mostrado na Figura 1b. Fixe novamente a bureta
no suporte usando a garra.
Pese então entre 25 e 35 miligramas do metal desconhecido (Figura 1c) e enrole a
mesma com o pedaço de fio de cobre. Prenda o fio à rolha de borracha, deixando cerca de 5 cm
do fio de cobre entre a amostra e a rolha (Figura 1d). Coloque então a rolha de borracha com a
amostra no topo da bureta, sem permitir a formação de bolhas de ar (Figura 1e).
39
40
Dobre para baixo o pedaço de fio de cobre que está para fora da bureta e, USANDO
LUVAS, tape o orifício da rolha com um dos dedos. Inverta a bureta e introduza o topo da bureta
na água dentro do béquer de 600 ml.
Quando o topo da bureta estiver abaixo da superfície da
água, retire o dedo do orifício da rolha e prenda a bureta
invertida no suporte, conforme esquematizado na Figura 2.
Atenção: Nesta etapa é importante evitar a entrada de ar
na bureta através do orifício da rolha.
Como a densidade da solução de HCl é maior que da
água, ao inverter a bureta, a solução de HCl desce em direção
ao metal e dá início à reação.
Durante a reação, ocorrerá consumo do metal, formação
de bolhas e o nível da solução ácida dentro da bureta descerá.
Quando todo o metal tiver sido consumido, a reação entre o
ácido e o metal estará terminada. Uma forma prática de
determinar o fim da reação, é observar o nível da solução
ácida, que para de descer quando a reação termina. Espere Figura 2: Posicionamento da
cerca de 1 minuto para ter certeza de que o nível da solução bureta durante a reação do
dentro da bureta estabilizou. metal e o ácido
Quando o nível estiver estável, dê leves tapas na bureta para desprender eventuais
bolhas de gás. Usando luvas, tape novamente o orifício da rolha com a bureta ainda sob a água,
retire a bureta da garra e mergulhe-a, ainda invertida, em uma proveta de 2000 ml contendo
água da torneira (Figura 3a). Atenção: realize esta etapa cuidadosamente, pois é importante
evitar a entrada de ar na bureta. Segurando a bureta invertida, ajuste o nível da solução na
bureta com o nível da água na proveta, como mostrado na Figura 2b3b. Procure pensar por que
esse procedimento é necessário. Isto o ajudará a fazer os cálculos posteriores! Espere o volume
dentro da bureta estabilizar e anote este valor.
Nível
da
água
Figura 3a Figura 3b
Figura 3 – a) Bureta invertida dentro da proveta com água; b) Nivelamento do menisco da

solução na bureta com o nível de água na proveta.
40
41
Retire a bureta de dentro da proveta e descarte a solução ácida restante no frasco

apropriado. Lave a bureta com água destilada três vezes, descartando a água de lavagem sempre
pelo topo da bureta. Não abra a torneira da bureta. Em seguida, adicione água destilada à
bureta lavada até o nível que você mediu quando a bureta estava invertida dentro da proveta.
Transfira este volume de água para um béquer de 100 ml previamente pesado e seco. Determine
então a massa referente a este volume de água e obtenha o volume total de gás dentro da bureta
após a reação, usando a densidade da água. Repita o procedimento de determinação do volume
de gás utilizando mais uma amostra do mesmo metal.
Após a determinação do volume, verifique no barômetro do laboratório a pressão
atmosférica em mmHg e anote este valor. Meça a temperatura da água e determine a pressão de
vapor da água nessa temperatura (tabelada no laboratório). Por fim, determine a pressão parcial
do gás hidrogênio e, a partir dos dados obtidos experimentalmente e dos valores calculados,
calcule o número de mols de gás hidrogênio liberado na reação estudada. Se julgar necessário,
use R = 62,63 L mmHg K-1 mol-1.
Calcule a massa molar, utilizando valores experimentais obtidos e testando valores de
número de oxidação x=1, x=2 ou x=3. Para cada número de oxidação atribuído, será calculada
uma massa molar, de modo que três valores diferentes de massa molar serão obtidos. A
identificação do metal utilizado na reação pode ser feita através de uma simples comparação
entre o valor de massa molar experimental e aqueles da tabela periódica disponível no
laboratório.
1. Mahan, B.; Química – Um Curso Universitário, Ed. Edgar Blucher, São Paulo, 1972, p. 26-37 e
207.
2. Kotz, J. C.; Purcell, K. F.; Chemistry and Chemical Reactivity, 2a ed., Saunders College
Publishing, Philadelphia, 1991, p. 455, 865 e 907.
3. Baccan, N.; Andrade, J.C.; Godinho, O.E.S.; Barone, J.S.; Química Analítica Quantitativa
Elementar, 2a ed., Editora Edgard Blucher, 1985.
4. César, J.; Andrade, J. C., A determinação da massa molar de um metal, 2006. Disponível em
[http://chemkeys.com/br/2006/04/17/a-determinacao-da-massa-molar-de-um-metal/]
41
42
EXPERIMENTO 10: CROMATOGRAFIA EM PAPEL
Introdução
A cromatografia é um método físico-químico de separação de substâncias dissolvidas
em uma solução por meio da migração diferencial destas substâncias em duas fases imiscíveis
(fase móvel e fase estacionária). A grande variedade de combinações entre fases móveis e
estacionárias a torna uma técnica versátil e de grande aplicação.
A fase estacionária é onde a molécula da substância é arrastada e se fixa. No caso deste
experimento será o papel. A fase móvel é um líquido ou mistura de líquidos que arrasta as
moléculas das substâncias da mistura pela fase estacionária. Neste experimento, a fase
estacionária será a água, o álcool isopropílico e soluções aquosas de álcool isopropílico.
A cromatografia permite analisar amostras complexas através da separação de seus
componentes. Peritos criminais usam esta técnica para identificar drogas, sangue, tintas e
outros fluidos.
Figura 1. Imagens ilustrativas da aplicação de tintas em papel cromatográfico e do arraste dos

corantes com a absorção de solvente pelo papel.
Os corantes que compõe uma tinta possuem diferentes polaridades e solubilidades em

um determinado solvente. Quando um solvente é colocado em contato com o papel
cromatográfico contendo uma amostra de tinta, ele dissolve os corantes da mesma, que
ascendem por capilaridade. Quanto mais forte for a interação atrativa entre as moléculas do
corante e as moléculas do solvente, para mais longe o corante é arrastado. Como as interações
dos diferentes corantes que compõe a tinta com o solvente são diferentes, cada um é
arrastado a uma velocidade diferente e assim eles são separados ao longo da trajetória do
solvente.
Experimental
Dobre a borda superior das folhas de papel cromatográfico para poder pendura-las nos
béqueres usando um “varal” de arame, de acordo com as instruções passadas na aula de
apresentação.
Use um lápis ou lapiseira para riscar uma linha horizontal próxima à borda inferior do
papel cromatográfico. Faça a linha a uma altura de cerca de um dedo da base.
42
43
Com as canetas fornecidas no laboratório, faça aplicações rápidas acima da linha, com
as seguintes corres: vermelha, azul, laranja e marrom (Fig. 2) Com o béquer vazio fixe o papel
no varal e certifique-se de que ele não vai tocar a parede do béquer.
Figura 2. Foto do papel cromatográfico com a aplicação das cores acima da linha traçada com
lápis.
Adicione com cuidado água ou isopropanol ou misturas água:isopropanol ao béquer.

Adicione apenas o suficiente para que cada liquido toque a base do papel cromatográfico
pendurado no varal.
Observe o que acontece. Depois que a separação se completar, retire os papéis
cromatográficos dos béqueres, marque o limite de ascensão do solvente no papel, traçando
uma linha superior com lápis, meça com uma régua as distâncias percorridas pelas manchas
(parte superior da mancha) e pelos solventes e calcule os fatores de retenção (Rf), de acordo
com o esquema da Fig. 2.
Baseado nos resultados com a água e o isopropanol, prepare misturas
água/isopropanol em diferentes proporções e repita as etapas 4 e 5 com estas misturas.
1. Ana Luiza G. Degani Quezia B. Cass Paulo C. Vieira. Cromatografia: um breve ensaio.
QUÍMICA NOVA NA ESCOLA, N° 7, 1998.
http://zeus.qui.ufmg.br/~valmir/Artigo_Cromatografia.pdf
2. Núbia Moura Ribeiro e Carolina Rodeiro Nunes. Análise de Pigmentos de Pimentões por
Cromatografia em Papel. QUÍMICA NOVA NA ESCOLA N° 29, 2008.
http://webeduc.mec.gov.br/portaldoprofessor/quimica/sbq/QNEsc29/08-EEQ-0707.pdf
43
44
EXPERIMENTO 11: 1ª LEI DA TERMODINÂMICA
Introdução
A energia é uma das grandezas fundamentais em nosso Universo. A energia presente
no universo não pode ser criada nem destruída, apenas transformada. O estudo destas
transformações de energia é chamado de termodinâmica. A termodinâmica explica porque
as reações ocorrem e é, portanto, essencial nos estudos de transformações químicas. Por
exemplo, a termodinâmica permite predizer o calor, que é uma forma de energia, requerido
ou produzido pelas reações químicas.
Calor é um termo usado comumente no cotidiano, mas uma definição mais técnica
encerra que o calor é a energia transferida como resultado de uma diferença de temperatura.
O calor flui de uma região de temperatura mais alta para uma região de temperatura mais
baixa. As reações químicas podem liberar ou absorver calor do meio. Quando uma reação que
libera calor para o meio acontece em um frasco reacional, este começa a ficar quente com o
desenrolar da reação. No caso das reações em que é necessário fornecer calor para que a
reação aconteça, o frasco reacional fica mais frio com o progresso da reação. As reações
químicas que liberam calor são chamadas de exotérmicas, enquanto as que consomem calor
são chamadas de endotérmicas.
As transferências de energia na forma de calor são medidas com um calorímetro. O
calorímetro é um dispositivo onde as variações de energia, como calor, são monitoradas,
observando-se mudanças na temperatura do sistema. Um calorímetro simples consiste em um
recipiente isolado termicamente, contendo água, dentro da qual outro recipiente contendo a
mistura reacional é mergulhado. O calorímetro idealmente não permite a troca de energia
(calor) do sistema vizinhança (meio ambiente) e da vizinhança sistema (parede
adiabática). A temperatura da água nesse sistema pode ser monitorada com um termômetro.
Se a reação é exotérmica, a energia transferida como calor ao calorímetro resulta em um
aumento na temperatura da água que é observada no termômetro. Se a reação é endotérmica,
a energia absorvida pela reação resulta em uma diminuição na temperatura da água,
monitorada termômetro.
De acordo com o princípio de conservação de energia (1ª Lei da Termodinâmica) a
soma do calor absorvido ou cedido pela água do calorímetro (qcal) e o calor cedido ou
absorvido pelo corpo (qcorpo) deve ser nula:
qcal + qcorpo = 0
A capacidade calorífica específica cs, é a capacidade calorífica da amostra (C) dividida

pela sua massa (m):
cS = C / m
Quanto maior a capacidade calorífica específica de uma substância, maior é a

quantidade de energia fornecida como calor necessária para elevar sua temperatura:
q = m x cS x ΔT
44
45
A capacidade calorífica específica de uma substância é normalmente fornecida em

unidades de Joules por Kelvin por grama (J K-1 g-1). No entanto, ela também pode ser expressa
em Joules por grau Celsius por grama (J °C-1 g-1), uma vez que a variação de 1°C é igual à
variação de 1K. O calor específico da água líquida a 25°C é 4,184 J °C-1 g-1, que corresponde a
um valor relativamente alto quando comparado ao de outras substâncias do cotidiano.
Este valor relativamente alto de Cs da água, nos ajuda a explicar, por exemplo, porque
regiões circunvizinhas a lagos e mares são menos afetadas pelas variações de temperatura
durante o ano. Como a água é capaz de armazenar energia sem aumentar significativamente a
sua temperatura, estas regiões com umidade relativa do ar elevada, possuem uma espécie de
reservatório térmico. O vapor de água da atmosfera atenua as variações de temperatura.
Também é importante destacar que o vapor de água na atmosfera tem papel
fundamental na absorção da radiação infravermelha refletida pela Terra, ajudando, portanto,
a manter a temperatura média do planeta em torno de 15 °C. Do contrário, a Terra seria muito
mais fria, e sua temperatura média seria ao redor de -18 °C, o que poderia comprometer ou
inviabilizar diversas formas de vida no planeta. A sua alta capacidade calorífica também torna
a água um potencial veículo de transporte energético, sendo largamente utilizada em sistemas
de aquecimento/resfriamento residenciais ou em processos industriais.
Neste experimento será determinada a capacidade calorífica de um metais e a entalpia
de sublimação do CO2 sólido a pressão constante.
Experimental
1- Determinação do capacidade calorífica específica metais
Pese o bloco de cobre fornecido em uma balança analítica. Pese uma massa igual de
água no copo plástico. Coloque o copo plástico no calorímetro de isopor e meça a temperatura
da água com um termômetro.
Coloque 150 mL de água da torneira em um béquer de 250 mL. Amarre o bloco de
metal em um barbante e mergulhe o bloco na água. Deixe a ponta do barbante fora do béquer
amarrando-a em um “varal” de arame. Aqueça a água do béquer com o bloco metálico até a
ebulição e deixe o bloco mergulhado na água nesta condição por 10 min. Meça a temperatura
de ebulição da água.
Usando o barbante, retire o bloco metálico da água em ebulição e mergulhe-o
imediatamente na água do copo de plástico no calorímetro de isopor. Feche o calorímetro e
anote o valor da temperatura máxima da água.
Repita o experimento para o bloco de alumínio vez trocando a água do copo de
plástico.
2- Entalpia de sublimação do gás carbônico (CO2)
O objetivo desta parte é a determinação da entalpia de sublimação do gás carbônico, ou

seja, da energia na forma de calor envolvida nessa transformação sob pressão constante do
processo. Antes de começar o experimento, escreva no seu caderno de anotações a equação de
45
46
sublimação do gás carbônico e a notação matemática da respectiva grandeza que será medida
(entalpia).
Pese 100 g de água (medida com precisão de 0,01 g) em um copo plástico. Anote a
massa exata. Insira o copo com água dentro do recipiente de “isopor”. Adapte o termômetro à
tampa do “isopor” de modo que o seu bulbo fique bem no centro do copo com água. Leia a
temperatura da água e anote.
Leve esse conjunto para próximo da balança. Pese com a mesma precisão anterior uma
massa de 5 gramas de gelo seco, utilizando como recipiente um copinho plástico para café.
Imediatamente após à pesagem, adicione o gelo seco ao copo de plástico com água dentro do
“isopor”. Anote a temperatura a cada 60 segundos, até que todo o gelo seco tenha sublimado.
Continue anotando a temperatura por cerca de 5 minutos além deste tempo. Repita o
procedimento.
1 - Simoni, J.A. , Química Nova 1989, 12(4), 376-378.
2 - Burgstahler, A.W., Bricker, C.E., J. Chem. Educ. 1991, 68, 332.
46

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RSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

QG109 – QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL

TURMA DOCENTE CURS ALUNO HORARIO/LOCAL

CONSIDERAÇÕES GERAIS E CRITÉRIOS DE AVALIAÇÃO

A disciplina QG109 é uma disciplina de laboratório de 4 créditos (4 horas por semana),

 Providencie um caderno de laboratório. Adquira um caderno tipo “Ata”, grande, de

 Em cada aula serão discutidos os conceitos envolvidos e as técnicas que serão

 Os experimentos serão realizados nos laboratórios LQ 04, LQ 05 e LQ 06 para as

 A frequência às aulas é muito importante. Não será permitida a entrada após as

Grupos de Trabalho: na primeira aula, os alunos devem se organizar em duplas. Este

Apostila: a apostila da disciplina QG109 será disponibilizada no moodle

Testes: no início da discussão ou ao final de cada experimento poderá ser realizado

Provas: haverá 2 provas escritas individuais sobre os experimentos e assuntos

Critério de Avaliação: para avaliar o aproveitamento na disciplina serão consideradas

A média final será calculada por: Média = 0,70xPm + 0,3xLm

Se Pm  5,0 e Lm  5,0 e Média  5,0: aluno aprovado e Nota final = Média.

No caso de Exame: Nota Final = 0,2xLm + 0,4xPm + 0,4xExame

Se Nota final > 5,0 aprovado

RECOMENDAÇÕES GERAIS PARA TRABALHOS EM LABORATÓRIO

Para frequentar as aulas de laboratório os alunos devem cumprir as normas de

1. Localize chuveiros, lava-olhos, extintores e portas de segurança.

2. Não é permitido comer ou fumar no laboratório.

3. É obrigatório o uso de avental, calça comprida, sapato fechado e óculos de proteção.

4. Por determinação da Comissão de Segurança todos os alunos deverão portar um cartão

5. A capela de exaustão deve ser usada sempre que for recomendado.

6. Muito cuidado no transporte e manipulação de solventes e reagentes concentrados.

7. Para descartar resíduos, siga as instruções dos responsáveis, observando atentamente os

8. Durante e após o experimento, todo o material e equipamentos devem permanecer

9. Não é permitida a presença de estranhos no laboratório.

10. Não são permitidas brincadeiras nem aglomerações durante as aulas.

de emergência apresentados na palestra da Comissão de Segurança. Em caso de acidente,

Recomenda-se a leitura dos textos abaixo:

de Andrade, J.C.; Procedimentos Básicos em Laboratórios de Análise, 2011, 20 p.p. -

 Normas contidas em: http://www.iqm.unicamp.br/csea

Tenha sempre em mente que o laboratório é um lugar de trabalho sério. Atitudes de

Sempre que proceder a diluição de um ácido concentrado, adicioná-lo lentamente e sob

B) ORGANIZAÇÃO DO TRABALHO NO LABORATÓRIO

Para que todos os experimentos sejam realizados de forma adequada, há algumas

5. No caso de se necessitar de material ou equipamento extra, o mesmo deve ser solicitado

7. Caso ocorra quebra de material ou danos em equipamentos durante a realização do

Um relatório é uma ferramenta de comunicação que possibilita que outras pessoas

D) INSTRUÇÕES GERAIS PARA ELABORAR OS RELATÓRIOS DE QG-109

Página de rosto (não numerada). Identificação do relatório com título do

Objetivos. Deve descrever em, no máximo 3 linhas, os principais propósitos do

Resultados e Discussão (2 páginas). Esta é uma parte muito importante do relatório.

Número da referência - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeiros

Número da referência - sobrenome do autor ou autores, abreviando-se os primeiros

De Paoli, M-A.; A Redação de Textos Técnico-Científicos, 2004, 14 p.p. – Disponível em

NOTA IMPORTANTE: O relatório também será avaliado quanto à sua apresentação

E) RECOMENDAÇÕES ADICIONAIS IMPORTANTES PARA ELABORAR RELATÓRIOS

Parte Experimental (Materiais e Métodos): esta seção descreve como o experimento

1. Quais reagentes foram utilizados (nome, concentração, pureza e marca)?

Resultados: A melhor forma de expressar resultados é através de tabelas e gráficos. A

Incorreto Incorreto CORRETO

Inadequado Inadequado ADEQUADO

Figura 2. Alguns exemplos inadequados e adequados para apresentação de gráficos de

Tabela 1. pH de diversas amostras de bebidas

As tabelas devem ser escritas preferencialmente em espaçamento 1,5. Nas colunas os

vírgula”, mas o número de casas decimais deve obedecer à coerência de algarismos

Discussão. Esta parte do relatório deve responder à questão: o que os resultados

1. Qual a interpretação dos resultados à luz das hipóteses e da literatura?

F) SOBRE ERROS E INCERTEZAS

(soma de todos os valores obtidos)