ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Informe del Laboratorio de Transferencia de Masa II Período 2017B

DESTILACIÓN EN
ÍTEM PUNTAJE
COLUMNA DE RELLENO Presentación y formato 0,5
Resumen ejecutivo y abstract 1,0
(P#4) Introducción 1,0
Docente: Ing. Alejandra Erazo
Metodología experimental 0,5
Tablas de datos y diagramas 0,5
Resultados y discusión 2,0
Ortiz, S., Reascos, J., Trujillo, M. y Urbina, S. Conclusiones 1,0
emilia.trujillo@hotmail.com Recomendaciones 0,5
Subtotal 7,0
Grupo #3
Coloquio 3,0
TOTAL 10
Fecha de realización: 30/01/2018
Fecha de Entrega: 09/02/2018

RESUMEN EJECUTIVO:

Este informe presenta el proceso de destilación que se lleva a cabo en la columna de relleno automatizada, en
la cual se colocó una mezcla de 20 L de alcohol etílico 35° GL y 40 L de agua. Primero se realizó la destilación
para un proceso Batch, y luego en modo continuo por medio de un suministro de agua de forma continua, hasta
tener en el destilado una mayor cantidad de etanol. En el sistema se determinó cada 10 min los grados de
alcohol que posee las alícuotas de la descarga del condensador de la columna. Dando que el destilado final
alcanzó un valor de grado alcohólico de 96° GL, se demostró que se logró la separación de los compuestos
presentes iniciales.

ABSTRACT:

This report presents the distillation process carried out in the automatic filling column, in which a mixture of
20 L of ethyl alcohol 35 ° GL and 40 L of water was placed. First, the distillation was carried out for a batch
process, and then in continuous mode by means of a continuous water supply, until having in the distillate a
larger amount of ethanol. In the system, the alcohol levels of the aliquots of the condenser discharge from the
column were determined every 10 min. Since the final distillate reached an alcoholic concentration value of
96 ° GL, it was demonstrated that the separation of the present initial compounds was achieved.

INTRODUCCIÓN de los componentes entre las fase líquida y gaseosa,

Destilación
La destilación es una operación unitaria en la cual
se separan los componentes de una mezcla binaria o
multicomponente, dependiendo de la distribución
siempre y cuando todos los componentes de la
mezcla sean volátiles. (Treybal, 1980, p. 380)
La destilación se puede llevar a cabo en la práctica
por medio de cualquiera de dos métodos principales.
El primer método consiste en la producción de un
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vapor por ebullición de la mezcla líquida que se va
a separar en una sola etapa, para recuperar y
condensar los vapores. En este método no se
permite que el líquido regrese al destilador de una
sola etapa y se ponga en contacto con los vapores
que se desprenden. El segundo método implica el
retorno de una porción del condensado al destilador.
Los vapores se desprenden a través de una serie de
etapas o platos, y parte del condensado fluye hacia
abajo a través de la serie de etapas o platos a
contracorriente con respecto a los vapores.
(Geankoplis, 1999, p.718)
Destilación Flash
Destilación instantánea en la cual sus fracciones se
calientan en destiladores de tubos y el fluido
calentado se evapora instantáneamente en corrientes
de vapor y corrientes de líquido residuales, cada una
de las cuales contiene muchos componentes. Es
usada esencialmente para la separación de
componentes que tienen temperaturas de ebullición
muy diferentes, utilizada de manera extensa en la
refinación del petróleo (McCabe, 2014, p.696)
Destilación continua con reflujo
La destilación fraccionada con reflujo se puede
definir básicamente como la combinación de una
serie de separaciones por vaporización instantánea,
de forma que los vapores y líquidos de cada etapa
fluyen a contracorriente. A cada etapa entra una
corriente de vapor y una de líquido que al ponerse
en contacto entran en equilibrio, por ende, las
corrientes que salen de esta etapa se encuentra en
equilibrio a la temperatura de la etapa. Este esquema
de trabajo se utiliza cuando la volatilidad relativa de
Período 2017B
los componentes es comparable. (Betancourt, 2009,
p.10)
La rectificación (fraccionada) o destilación por
etapas con reflujo se puede considerar desde un
punto de vista simplificado como un proceso en el
cual se lleva a cabo una serie de etapas de
vaporización instantánea, de manera que los
productos gaseosos y líquidos de cada etapa fluyen
a contracorriente. El líquido de una etapa se
conduce o fluye a la etapa inferior y el vapor de una
etapa fluye hacia arriba, a la etapa superior. Por
consiguiente, en cada etapa entra una corriente de
vapor Y y una corriente líquida L, que se mezclan y
alcanzan su equilibrio, y de dicha etapa sale una
corriente de vapor y una corriente de líquido en
equilibrio. (Geankoplis, 1999, p.698)
Destilación discontinua
La destilación discontinua o batch, es un proceso
que permite separar un componente o más de una
mezcla líquida. La mezcla se carga en un destilador
o hervidor y se le suministra calor por medio de un
serpentín o a través de la pared del recipiente hasta
que el líquido alcanza la temperatura de ebullición
y se vaporiza entonces una parte de la carga. En el
método más sencillo de operación, los vapores
pasan directamente desde un destilador hasta el
condensador. El vapor que en un determinado
momento sale del destilador está en equilibrio con
el líquido existente en el mismo, pero como el vapor
es más rico en el componente más volátil, las
composiciones del líquido y el vapor no son
constantes. (McCabe, 2014, p.758)
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Funcionamiento de una columna de relleno
La torre de relleno consiste en una columna
cilíndrica como se observa en la Figura 1, equipada
con una entrada de gas y un espacio de distribución
en la parte inferior; una entrada de líquido y un
distribuidor en la parte superior; salidas para el gas
y el líquido por la parte superior e inferior,
respectivamente; y una masa soportada de cuerpos
sólidos inertes que recibe el nombre de torre
empacada. (McCabe, 2007, p. 593)
El gas que contiene el soluto, o gas rico, entra en el
espacio de distribución situado debajo del empaque
y asciende a través de los intersticios del empaque a
contracorriente con el flujo del líquido. El empaque
proporciona una gran área de contacto entre el
líquido y el gas, favoreciendo así un íntimo contacto
entre las fases. El soluto contenido en el gas rico es
absorbido por el líquido fresco que entra en la torre,
y el gas diluido o agotado sale de la torre por la parte
superior. El líquido se enriquece en soluto a medida
que desciende por la torre y el líquido concentrado,
llamado licor concentrado, sale por el fondo de la
torre a través de la salida de líquido. (Treybal, 1980,
p. 390)
Figura 1. Torre de relleno
Período 2017B
Tipos de torres de relleno
La clasificación de las columnas de relleno está
determinada por el tipo de relleno. Se clasifican
principalmente en:
a) Rellenos aleatorios
La mayoría de los empaques aleatorios de las torres
se construyen con materiales baratos e inertes, tales
como arcilla, porcelana o diferentes plásticos. A
veces se utilizan anillos metálicos de pared delgada,
de acero o aluminio. Se alcanzan altos espacios
vacíos (porosidad del lecho) y pasajes o pasos
grandes para los fluidos haciendo las unidades de
empaque irregulares o huecas, de forma que se
entrelazan para dar lugar a estructuras abiertas con
una porosidad de 60 a 90%. (McCabe, 2007, p. 594)
b) Rellenos estructurados
Están hechos de láminas perforadas de metal
corrugado, con láminas adyacentes acomodadas de
tal forma que el líquido se distribuye sobre sus
superficies mientras que el vapor fluye a través de
los canales formados por los corrugados. (McCabe,
2007, p. 595)
Figura 2. Tipos de relleno (McCabe, 2007, p. 595)
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Aplicaciones Industriales TABLAS DE DATOS Y DIAGRAMAS

La destilación por columna de relleno se utiliza en En la Figura 3 se presenta esquematizado la
la industria para la refinación y fraccionamiento de columna de relleno utilizada para la destilación del
petróleo, destilación de licores. etanol.
Recuperación de productos de corrientes gaseosas
con fines de producción.
Método de control de emisiones de contaminantes a
la atmósfera, reteniendo las sustancias
contaminantes (compuestos de azufre, compuestos
clorados y fluorados, etc.)
Eliminación de amoníaco a partir de una mezcla de
amoníaco y aire por medio de agua líquida.
(Mendoza, 2010, p. 4)

METODOLOGÍA EXPERIMENTAL

Se realizó la destilación en la columna de relleno, la

cual se localizaba en el Laboratorio de Operaciones
Figura 3. Esquema de la columna de relleno
Unitarias. Primero se mezcló una solución de
empleada en la destilación.
alcohol la cual constaba de 20 L de alcohol etílico
35° GL y 40 L de agua. La mezcla se la colocó en el
En la Tabla 1 se presenta la concentración inicial de
calderín y por medio del sistema automatizado en el
alcohol en grados Gay Lussac, y las cantidades
cual se encontró el equipo de la columna de relleno
utilizadas de agua y etanol para la mezcla que se
se seleccionó las condiciones de trabajo en el panel
desea destilar.
de control. Una vez que se determinó las
condiciones de operación se inició el proceso de
Tabla 1. Datos iniciales para la dilución utilizada
destilación tipo Batch, donde a la columna se la
en la destilación.
mantuvo en reflujo total por 20 min hasta que
Concentración inicial
alcanzó la temperatura de ebullición del compuesto 94%
de etanol.
más volátil. Una vez que alcanzó la mezcla inicial
un volumen menor, se configuró la alimentación a Volumen de etanol (L) 20

continua, donde se suministró agua con la ayuda de Volumen de agua (L) 40

una bomba. Después se seleccionó una velocidad de
Concentración de
flujo, y con este cada 10 min se tomó alícuotas del 35%
alcohol diluida
destilado, donde a cada una se le midió el grado
alcohólico que presentaban en grados Gay Lussac
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A continuación en la Tabla 2 se presentan los datos Según McCabe-Thiele (2014) “Sin el reflujo no
experimentales correspondientes a la variación de la habría rectificación en esta sección de la columna,
concentración de etanol en el destilado con el la concentración del producto de destilado no sería
tiempo. mayor que la del vapor que asciende del plato de
alimentación”. (p. 703).
Tabla 2. Datos experimentales de concentración
de etanol en función del tiempo. El incremento en la concentración final de alcohol
Tiempo (min) Muestra Grados G.L. etílico es resultado de la formación de azeótropos
0 1 96% entre el etanol y el agua. Para la concentración
10 2 94% máxima de 96 grados Gay Lussac que se obtuvo,
20 3 93% esta mezcla entró en ebullición a los 78,2 ºC (Perry,
30 4 92% 2001, p.379). Esto se desarrolló por medio de una
40 5 92% destilación simple en columna de relleno, pero para
tener un producto con mayor grado de pureza es

RESULTADOS Y DISCUSIÓN necesario emplear otras técnicas como la destilación

Como se muestra en la Tabla 1 para la destilación
del alcohol se empleó una solución de 20 L de etanol
al 94 grados Gay Lussac con 40 L de agua,
disminuyendo así la concentración hasta el 35%.
Esta solución se introdujo a la torre empacada,
donde se separó el alcohol etílico del agua
aprovechando la diferencia de los puntos de
ebullición.
Con la destilación se logró obtener una
concentración máxima de 96 grados Gay Lussac
para el tiempo 0, superando así la concentración
inicial del etanol que fue de 94 grados Gay Lussac.
Como se puede observar en la tabla 2 los grados Gay
Lussac de cada muestra de destilado recolectada
fueron disminuyendo con el tiempo hasta valores
muy inferiores. Una forma de evitar esta
disminución considerable en la concentración final
del destilado es utilizando el reflujo en la columna.
azeotrópica. (Méndez, 2003, p. 1).
El calderín de la columna de relleno fue cargado con
la mezcla etanol-agua al 35%, el vapor empleado en
el calderín no entra en contacto con la mezcla ya que
este pasa por el interior de serpentines, por lo cual
no generaría ninguna interferencia en el destilado.
Sin embargo, si se desea tener productos en el
destilado totalmente puros, la alimentación deberá
ser en el plato central de la columna, descendiendo
así la alimentación líquida hacia el hervidor.
(McCabe-Thiele, 2014, p.700).
Por otra parte se pudo observar que la columna
utilizada en la destilación había sido automatizada y
desde el panel de control se podía manejar las
temperaturas, presiones, tiempos de reflujo entre
otros parámetros importantes. Se pudo observar las
diferentes termocuplas ubicadas a lo largo de la
torre y así controlar la temperatura en cada sección
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de la torre. Se pudo identificar la electroválvula que
permite el llenado del calderín con la mezcla según
lo especificado en el panel de control.
Una parte importante en la torre fue la trampa de
vapor ubicada en la parte inferior del calderín, esta
trampa de vapor cumple la función de dejar escapar
los condensados y atrapar el vapor que circula por
el serpentín, además mantener la presión dentro de
los mismos.
El equipo estuvo en funcionamiento por casi 3
horas, considerando el reflujo total al inicio que fue
de 20 minutos para comenzar a destilar.
CONCLUSIONES
Se obtuvo un destilado con 96° Gay Lussac como
máximo, a partir de una mezcla al 35% de etanol.
La concentración del destilado mejora gracias al
reflujo utilizado.
En una destilación en columna de relleno la
concentración del destilado disminuye con el
tiempo.
RECOMENDACIONES
Para obtener una mayor concentración de destilado,
se debe aumentar el tamaño de la columna de
destilación o a su vez cambiar la presión de
destilación la cual debe ser menor a la presión
atmosférica.
Período 2017B
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFIAS
Betancourt, R. (2009). Operaciones Unitarias.
Recuperado de
https://laboratoriodeoperacionesunitarias2.files
.wordpress.com/2009/10/destilacion-continua-
de-mosto-de-melaza-fermentado-obtencion-
de-etanol.pdf (Febrero, 2018)
Geankoplis, C. (1999). Procesos de Transporte
y Operaciones Unitarias. (3ra. Ed.). México
D.F., México: CONTINENTAL S. A.
McCabe, W. (2014). Operaciones Unitarias en
Ingeniería Química. (7ma. Ed.). México D.F.,
México: McGrawHill.
Treybal, R. (1980). Transferencia de Masa.
(2da. ed.)Madrid, España: McGraw-Hill.
Méndez, A. (2013). Azeótropo. Recuperado de
http://quimica.laguia2000.com/quimica-
inorganica/azeotropo. (Febrero, 2018)
Mendoza, G. (2010). Modelamiento de la
Hidrodinámica de un flujo Gas-Líquido en empaque
estructurados catalíticos. Instituto Politécnico
Nacional , México
Perry, R. (2001). Manual del Ingeniero
Químico. (4ta. ed.). Madrid, España: McGraw-
Hill.
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