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ESCUELA SUPERIOR POLITECNICA DEL

LITORAL

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS


INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y
AMBIENTALES (ICQA)

Laboratorio de Química Orgánica 1

Tema:

Métodos de separación

Nombre: Josseline Scarleth Aldaz Miranda

Profesora: Ing. María Isabel Silva Aspiazu

Paralelo: N° 201

Estación: “A”
1. Objetivos

Realizar la separación de diferentes mezclas que contengan líquidos con sólidos


y líquidos no miscibles para obtener una sustancia en diferentes fases por medio
de centrifugación, filtración, cromatografía en placa fina y decantación.

1.1. Objetivos específicos

 Determinar las diferencias que existen entre cada uno de los métodos de

separación.

 Obtener una sustancia en diferentes fases con distintos métodos de

separación.

 Analizar el proceso de cada método de separación para llegar a un mejor

entendimiento y utilizarlos en diferentes prácticas.

2. Marco Teórico

Muchas de las sustancias con las que se trabaja en los laboratorios y los
materiales de los que estamos rodeados son mezclas. Para aprovechar cada
uno de los componentes de la mezcla y/o estudiarlos, nace la necesidad de
separarlos.

La decantación se la utiliza para separar dos fases visibles en las mezclas


(generalmente dos componentes inmiscibles), creadas por la diferencia de
densidades en sus con componentes, por lo que es muy importante dejarlo
reposar hasta que las dos fases sean fácilmente reconocibles. Al irse el material
con mayor al fondo del embudo de decantación es fácil separarlo del otro
componente. El ejemplo más común de la decantación es la separación del agua
con el aceite. Y el material más importante es el embudo de decantación. Aunque
también se considera parte de este método la separación del sobrenadante de
un vaso de precipitación o tubo de ensayo. (Rico Galicia, Castellanos Zoreda, &
Pérez Orta, 2008)

El método de centrifugación se usa cuando existen partículas suspendidas en la


mezcla y las aísla aprovechando las diferentes rapideces según su peso, al ser
sometidos a una fuerza centrípeta. Al terminar la centrifugación en la parte
superior quedan las sustancias con menor densidad, así como en la parte de
abajo las sustancias con mayor densidad. Para este proceso se usan tubos de
centrifugación específicos para cada centrífuga. (Hans & Wolfgang , 1987)

En cuanto a la filtración esta consiste en hacer pasar una mezcla sólida-líquida


por medio de un material poroso llamado filtro, en el cual quedará la sustancia
sólida, mientras que la sustancia líquida baja a través de los poros. El material
más importante de este método es el filtro (Por lo general papel filtro)
Dependiendo de la forma en la que el líquido es extraído hay dos clases de
filtraciones: filtración por gravedad aprovechando la fuerza gravitatoria y filtración
al vacío por medio de la succión del medio. (Rico Galicia, Castellanos Zoreda, &
Pérez Orta, 2008)

La tamización más que un método de separación es un método de selección del


tamaño de la partícula. Es muy usado en la industria donde la uniformidad del
tamaño del grano es un factor muy determinante para la calidad final del
producto. Para la realización de esta técnica se usan tamices con un
determinado tamaño de orificios. Las industrias en las que más es utilizado este
proceso es en las cafeteras donde el tamaño del cacao también define el gusto
que éste irá a tener cuando sea procesado. El material más importante de este
método es el tamiz. (Anonimo, s.f.)
La cromatografía en capa fina es una técnica analítica usada en los laboratorios,
con diferentes aplicaciones en los mismos, como, por ejemplo:

- Determinar cuán pura es una sustancia.


- Comparar muestras

Para ello es necesario realizar el seguimiento de la reacción, ya que debido a


que nos permite ver los reactivos involucrados podemos inducir en qué parte de
la reacción está. En mezclas tiene como finalidad reconocer la identidad y
concentración de los componentes de las mezclas.

Para realizar la cromatografía se necesita una micropipeta, una cubeta


cromatográfica y una placa para poner la muestra. La cromatografía comprende
un conjunto de técnicas que tienen como finalidad la separación de mezclas
basándose en la diferente capacidad de interacción de cada componente en otra
sustancia. (Fieser & Fieser, 1985)

A pesar de estar trabajando en el laboratorio los diferentes métodos de


separación, cabe destacar que estos procesos también son llevados a cabos en
las grandes industrias por procesos unitarios. Los más usados son la tamización
y destilación, para separar las mezclas, ya sean homogéneas o heterogéneas,
se debe aprovechar las propiedades físicas de cada componente, y por medio
de fuerzas externas (procesos físicos) se logra separar cada constituyente de la
mezcla.
3. Materiales, reactivos y equipos

NOMBRE UTILIDAD IMAGEN TIPO DE


MATERIAL

Sirve para sostener cualquier


ARO DE utensilio que será sometido a
CALENTAMIENTO calentamiento Metálico

Sirve para realizar montajes de


llaves de los diferentes
SOPORTE materiales existentes en el
UNIVERSAL laboratorio. Metálico
(FISCHE)

Sirve para almacenar cualquier


sustancia o reactivo en el cual
VASO DE se está trabajando en la
PRECIPITADO práctica. Vidrio
(GLASSCO)
Sirve para sostener algún
material y colocarlo junto al
AGARRADER soporte universal.
AS Metálico

Las pipetas permiten la


transferencia de un
volumen generalmente
Pipetas no mayor a 20 ml de un Vidrio
recipiente a otro de forma
exacta

El papel filtro es un papel


utilizado como tamiz que se
Papel
Papel filtro usa principalmente en el
laboratorio para filtrar.
La probeta es un
instrumento volumétrico,
que permite medir Vidrio
Probeta volúmenes superiores.
Embudo ideal para
separar dos líquidos
Embudo de inmiscibles. Vidrio
separación

Acelerar la decantación o
la sedimentación de sus
Centrifuga componentes o fases Metal y
Universal (generalmente una sólida Plástico
y una líquida), según su
densidad.
es un pequeño
contenedor cilíndrico de
Tubos de plástico, con un fondo Plástico
centrifuga cónico y típicamente una
tapa unida al cuerpo
del tubo para evitar su
desprendimiento.
El embudo es un
instrumento empleado
para canalizar líquidos y Vidrio
Embudo materiales granulares en
recipientes con bocas
estrechas
Se utiliza para trasvasar
pequeñas cantidades de
Cuenta Gotas líquido vertiéndolo gota a Plástico
gota

Tabla 1: Materiales

Muestras

- Aceite
- Agua
- Almidón
- Recina
- Clorofila de flores
4. Procedimiento

4.1. Decantación

1) Colocar la mezcla dentro del embudo de decantación


2) Poner el embudo entre el aro de soporte, cerrarlo y dejar reposar la
mezcla.
3) Una vez que se puedan distinguir dos fases destapar el embudo de
decantación.
4) Girar la perilla para que el líquido más denso salga del embudo.
5) Una vez separadas las dos mezclas, cerrar la llave del embudo.

4.2. Centrifugación

1) Colocar los tubos en el rotor de la centrífuga.


2) Ubicar simétricamente los tubos con igual volumen p.
3) Cerrar la centrífuga, encenderla y esperar a que la centrífuga haga su
trabajo.

4.3. Filtración

1) Armar el sistema de filtración.


2) Preparar el papel filtro, haciendo los respectivos dobles de papel.
3) Poner el papel filtro sobre el embudo.
4) Mojar el papel filtro para que se adhiera a las paredes del embudo.
5) Hacer pasar la mezcla a través del papel filtro y hacer las
observaciones.

4.4. Cromatografía de capa fina

1) Se deposita una pequeña cantidad de cada muestra en la lámina.


2) Se hace poner en contacto la lámina con el diluyente.
3) Esperar unos minutos hasta que el diluyente recubra la mayor parte
de la placa.
4) Sacar la playa cuando esté a un centímetro de topar la parte superior.
5) Ubicar en la cámara de revelado.
6) Medir las distancias de cada mancha
7) Calcular la constante de cada muestra.

5. Resultados

- Decantación
Se colocó 80 ml de agua y aceite, la misma al abrir paso la cual se la debe de
abrir con mucho cuidado en este caso porque no queremos el aceite se obtuvo
un resultado de 20 ml de aceite.

- Filtración

La muestra de recina junto con el agua fue de 10,96 gr y el papel filtro fue un
peso de 1,65 gr, realizando el método de separación se obtuvo de recina más el
papel 2,01 gr, con los cálculos correspondientes, se obtuvo de recina 0,36 gr.

- Centrifugación

Se colocó la mezcla de almidón y agua en un tubo de centrifugación que en la


misma contenía 100 ml, colocándolo a 50 rev/min en la centrifuga con un tiempo
aproximado de 20 min y al finalizar el proceso se obtuvo 75 ml de agua y el resto
era almidón que fue de 25 ml.
- Cromatografía en papel
Los puntos que se colocaron en el papel filtro que se utilizó como placa
cromatografía luego de determinados minutos se separaron en niveles de
contraste.
Utilizando 20 ml taxano, 20 ml metanol y 20 ml acetato de etilo como disolvente.

Soluto Muestra Constante


1 3.9 2.5 1.56
2 3.5 2.1 1.67
3 3.5 2.6 1.34
Tabla 2:Tabla de resultados

6. Análisis de resultado

- Decantación
La mezcla compuesta por aceite y agua mediante agitación se da una mezcla
heterogénea, dejando dicha mezcla se observa dos fases distintas, quedando la
menos densa que es el aceite con una densidad de 0,92 g/cm 3 en la parte
superior y el agua por ser de mayor densidad 1 g/cm 3 en la parte inferior.

- Filtración

La mezcla compuesta por un sólido insoluble en este caso la resina y el líquido


que es el agua, entonces la fase solida se suspende en el papel filtro debido a
sus orificios y también permite el paso del agua, mientras que la mezcla sólido-
sólido el tamiz sólo permite el paso del solido de diámetro menor o igual a los
orificios del tamiz.

- Centrifugación

La mezcla entre almidón y agua que al principio se encontraba homogénea, al


finalizar el proceso dentro de la centrífuga se separan en dos partes, la parte
inferior se encuentra el almidón mientras que en la parte superior el agua, esta
se da por la diferencia de densidades de la sustancia.

- Cromatografía en papel

La mezcla entre la clorofila de flores y el taxano se lo coloca en el papel filtro en


el cual se dispersan con mayor facilidad en el papel ya que son aquellas que son
solubles, mientras que las que no son insolubles.

7. Conclusiones

1) De toda la práctica se pudo concluir que existen diferentes métodos para


separar soluciones ya sea liquido-liquido, solido-liquido, solido-solido,
aprovechando las propiedades físicas de cada sustancia que se necesita
separar.

2) Tanto la filtración como la decantación son procesos recomendados en las


prácticas de laboratorio, sin embargo, posee un margen de error debido a la
naturaleza de los instrumentos, esto quiere decir que la condición del mismo
puede alterar el proceso.

3) Se concluye que el método de separación más eficiente es el de


Centrifugación cuanto a una mezcla liquido-solido en el cual es soluble, ya
que esta puede durar un lapso de tiempo corto en comparación de otros
métodos.

8. Recomendaciones

1) Tener cuidado al momento de ingresar el papel filtro en el embudo para evitar


quiebres en el papel y futuros daños en el procedimiento.
2) En la centrifuga universal se debe mantener el tiempo que sea necesario para
que se separen las sustancias, si se coloca durante poco tiempo el resultado
no será eficiente.

3) Es necesario analizar las condiciones de cada método de separación con el


fin de poder implementarlo en nuestra mezcla, como, por ejemplo: No se
puede usar la filtración para una mezcla de dos líquidos, o la decantación
para dos sólidos.

9. Bibliografía

Anonimo. (s.f.). Fundamentos de la tecnica . Obtenido de Destilacion :


http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio_fonament.html

Botanical-Online SL. (2017). Botanical online. Obtenido de Aceites esencial:


http://www.botanical-online.com/aceitesesenciales.htm

Buendía, P. M. (1991). Prácticas de química orgánica. Universidad de MURCIA.

DCQA-ESPOL. (2016). Manueal de practicas de laboratorio de Quimica General I. Guayaquil:


DCQA-ESPOL.

El Quimico . (23 de Mayo de 2011). Quimica y algo más . Obtenido de Aldehídos :


https://quimicayalgomas.com/quimica-organica/alcoholes-aldehidos-
cetonas/aldehidos/

Fieser, L. F., & Fieser, M. (1985). Química orgánica fundamental. Barcelona: Reverté, S. A.

Hans, B., & Wolfgang , W. (1987). Manual de química orgánica . España : Reverté, S. A.

Philip S. Bailey, C. A. (s.f.). Química orgánica: conceptos y aplicaciones. Pearson .

Requena, L. Vamos a Estudiar Química Orgánica. (2001). Proyecto Salón Hogar. Obtenido de
Fundación Educativa Héctor A. García:
http://www.salonhogar.net/quimica/nomenclatura_quimica/propiedades_alcoholes.h
tm

Rico Galicia, A., Castellanos Zoreda, M., & Pérez Orta, R. (2008). Quimica I. Agua Y Oxigeno.
Mexico: DIRECCIÓN GENERAL DEL COLEGIO DE CIENCIAS Y HUMANIDADES.
10. Preguntas

a) ¿Qué es cromatografía?
Método de análisis que permite la separación de gases o líquidos de una
mezcla por adsorción selectiva, produciendo manchas diferentemente
coloreadas en el medio adsorbente; está basado en la diferente velocidad
con la que se mueve cada fluido a través de una sustancia porosa.

b) ¿Qué es decantación?
Procedimiento para separar dos sustancias mezcladas, una líquida de
otra que no lo es o dos líquidos inmiscibles (agua y aceite) mediante el
vertido de la más densa.

c) ¿Qué es centrifugación?
La centrifugación es una técnica de sedimentación, acelerada gracias al
uso de fuerza centrífuga. Se aplica al análisis o a la separación de
mezclas de partículas, células, orgánulos o moléculas.

d) ¿Qué es filtración?
Se denomina filtración al proceso de separación de partículas sólidas de
un líquido utilizando un material poroso llamado filtro. La técnica consiste
en verter la mezcla sólido-líquido que se quiere tratar sobre un filtro que
permita el paso del líquido pero que retenga las partículas sólidas.

e) ¿Qué es adsorción?
La absorción es una operación química que trata la separación de los
componentes que conforman una mezcla gaseosa, ayudándose de un
solvente en estado líquido, con el que conseguirá formar una solución. El
proceso incluye una difusión molecular o un paso de masa del soluto a
través del gas.

f) ¿Cuál es el fundamento de separación de cada uno de los métodos


ensayados?
Las mezclas se pueden separar mediante diversos métodos utilizando los
materiales adecuados, esto se da gracias a las propiedades físicas de las
sustancias utilizadas, sin alterar su composición química.

g) ¿Cuáles propiedades físicas o químicas intervinieron en cada uno de


los métodos desarrollados?
Las propiedades físicas que intervienen en los procesos de separación
son densidad, solubilidad, punto de fusión y punto de ebullición.

Filtración: Intervienen propiedades físicas tales como el tamaño de las


partículas, mientras que propiedades químicas no intervinieron no hubo
ningún cambio de los materiales.

Centrifugación: Intervinieron las densidades de cada sustancia y el


tamaño de las moléculas de las sustancias que posee la mezcla, y la
fuerza centrípeta es la que actúa en mayor parte para separar las
moléculas de diferentes compuestos.

Decantación: La diferencia de densidades es una de las propiedades


físicas en el proceso, mientras que propiedades químicas no intervienen.

Cromatografía en papel: Interviene la solubilidad y esto se debe a la


densidad de las muestras.

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