Vous êtes sur la page 1sur 8

UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS


PROGRAMA DE QUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO

Química General I (2019 - I) - Ingeniería de Alimentos

INFORME DE LABORATORIO N.º 3: DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON


VAPOR DE AGUA
INFORME DE LABORATORIO N.º 4: EXTRACCIÓN SOXHLET Y
EXTRACCIÓN POR REFLUJO
INFORME DE LABORATORIO N.º 5: CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

Anderson Miguel García Guanga - andersonm.garciag@uqvirtual.edu.co

Jerson Darío Leyton – jersond.leytonm@uqvirtual.edu.co

RESUMEN: En las diferentes prácticas de laboratorio que se desarrollaron se dio a conocer la técnica de extracción
con solventes (extracción soxhlet, por reflujo, y cromatografía) para separar de líquido – sólido o solido – líquido,
aprender a montar el sistema de destilación, a comprender los diferentes compuestos orgánicos y naturales, conocer
las diferentes mezclas, extractos acuosos, tomar adecuadamente las temperaturas iniciales y finales . El método de
extracción por soxhlet. El desarrollo de este laboratorio tuvo como finalidad: obtener el contenido graso de muestra
asignada mediante diversas técnicas de extracción; calcular el rendimiento de diversas muestras y comparar las
ventajas y desventajas de cada una de estas técnicas de extracción. Para llevar a cabo los fines de esta experiencia
extrajimos inicialmente el contenido graso de un producto natural mediante la técnica de extracción con solventes. En
donde se obtendrá un extracto acuoso del producto natural con el cual se trabajará. Posteriormente extrajimos el
aceite esencial mediante la técnica de Reflujo. Se puede evidenciar que mediante estos sistemas de extracción es
posible determinar el contenido graso de una muestra en específico. Para determinar, conocer y aplicar la técnica de
cromatografía en capa fina se tendrá que calcular valores de Rf de varias sustancias y correlacionarlo a la selección
adecuada del eluyente y deducir la relación que existe entre la polaridad de las sustancias que se analizan y la de los
eluyentes utilizados.

PALABRAS CLAVE: aceite esencial, extracción, solido-liquido, liquido-liquido, por reflujo, Soxhlet, eluyente, técnica,
cromatografía, arrastre, vapor de agua.

ABSTRACT: In different laboratory practices that developed became known technique solvent extraction (Soxhlet
extraction, reflux and chromatography) to separate liquid - solid or solid - liquid, learning to ride the distillation system
to understand the different organic and natural compounds, know the different mixtures, aqueous extracts, properly
take the initial and final temperatures. The method of extraction by Soxhlet. The purpose of the development of this
laboratory was to obtain the content of the assigned sample by means of various extraction techniques; Calculate the
performance of various samples and compare the advantages and disadvantages of each of these extraction
techniques. To carry out the purposes of this experience, we extracted the content of a natural product using the solvent
extraction technique. Where you will get an aqueous extract of the natural product with which you will work.
Subsequently, we extracted the essential oil using the Reflux technique. It can be evidenced that by means of thes e
extraction systems it is possible to determine the fat content of a specific sample. To determine, know and apply the
thin layer chromatography technique, it will be necessary to calculate the Rf values of several substances and correlate
it to the appropriate selection of the eluent and deduce the relationship that exists between the polarity of the
substances that are analyzed and that of the eluents used.

KEYWORDS: essential oil, extraction, solid-liquid, liquid-liquid, reflux, Soxhlet, eluent, technique, chromatography,
drag, water vapor.

1
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO

Este se evapora y condensa en el refrigerante del


INTRODUCCIÓN reflujo, volviendo de nuevo al balón. La extracción de
algunos colorantes se realiza por esta técnica debido a
su rapidez y el solvente utilizado que en la mayoría de
Destilación por arrastre con vapor de agua: los casos es el Etanol.
La separación de líquidos o solidos volátiles insolubles Cromatografía en capa fina (tlc)
en agua caliente, de un producto natural, puede
realizarse ventajosamente por destilación en corriente Es una técnica analítica estándar utilizada en el
de vapor de agua, caso particular la técnica general de Laboratorio de Química Orgánica debido a su
trabajo llamado codestilación. Cuando se tiene dos simplicidad y velocidad que permite separar los de
líquidos solubles entre sí y se desean separar, la cromatografía de papel con la ventaja de que se
técnica recomendada es hacer una destilación por desarrolla mas rápidamente, proporcionas mejores
arrastre de vapor, compuestos orgánicos pueden separaciones y se puede elegir entre diferentes
destilarse a temperaturas inferiores a su punto de adsorbentes. Se utiliza a menudo para monitorizar las
ebullición, la ventaja de esta destilación es que muchas reacciones químicas y también para el análisis
sustancias insolubles en agua y que mezcladas con ella cualitativo de los productos de una reacción, puesto
pueden destilar a temperaturas inferiores como a 100 que permite conocer de manera rápida y sencilla
C°. cuantos componentes hay en una mezcla.
La extracción Soxhlet
RESULTADOS
Es la técnica de separación sólido – líquido
comúnmente usada para la determinación del DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR DE
contenido aceitoso en muestras de diferentes AGUA:
naturalezas. El proceso para llevar a cabo su extracción
se basa en solido – líquido en continuo empleando un En la figura 1 se puede observar un montaje de
disolvente, con posterior evaporación de este y pesada destilación en corriente de vapor a una temperatura
final del residuo. El resultado representa el contenido ambiente de 25°C en donde se añadió 5 nucleos de
de sustancias extraíbles, que mayoritariamente son ebullición en donde obtuvimos una muestra de aceite
grasas, aunque también hay otras sustancias como las esencial del producto natural que fue Eucalipto.
vitaminas y pigmentos en el caso de su determinación
en alimentos. Este producto natural a parte de tener una gran absorción
con el agua, tiene un gran uso en enfermedades que
En este laboratorio se realizó una extracción Soxhlet y afectan a las vías respiratorias como son, entre otras, la
la extracción por reflujo dos técnicas de extracción con gripe, el asma o los catarros.
solventes en la que se extraen los aceites (Soxhlet) ,y
los colorantes por (Reflujo), en donde los compuesto o Tiene propiedades purificantes, refrescantes y
los solventes se encuentran a temperaturas altas don antibacterianas.
tiene un contacto directo con la muestra o por hoy en
las industrias y los laboratorios y los laboratorios no Por último, sus propiedades expectorantes proceden de
tanto al rendimiento si no al grado de toxicidad que las hojas del eucalipto. Son muy olorosas y ricas en un
tenga; sabiendo que toda sustancia química es toxica aceite esencial cuyo principal componente es el
además existen mejores solvente para extraer los eucaliptol. Dicho componente es un potente mucolítico
aceites como lo es el benceno a un mejor rendimiento que fluidifica las secreciones pulmonares y favorece la
pero aniveles industriales se utiliza el hexano que no es expulsión de las mismas. A su vez, es antitusivo y un
tan toxico para la extracción de los aceites y se busca inhibidor de la irritación bronquial, por lo que se
una extracción que es más eficiente para la extracción recomienda su aplicación en enfermedades tales como la
una técnica muy recomendada para la extracción es bronquitis aguda y crónica.
por reflujo porqué su eficiencia para la extracción de
aceites. Una mezcla se puede extraer de los Las hojas del eucalipto contienen aceite esencial 70-85%
componentes cuya solubilidad en el solvente (principalmente cineol ), fravonoides, taninos y ácidos.
extractante es muy baja debido al efecto acumulado de
las múltiples extracciones en un caso particular la Estos componentes proporcionan al eucalipto de acción
extracción Soxhlet expectorante, antimicrobiana, analgésica, balsámica,
antibacteriana, febrífuga, diurética, cicatrizante,
Extracción por reflujo: antirreumático, vermífuga, antiviral, rubefaciente,
antiséptica, depurativa, descongestiva, antiespasmódica,
Un gran número de reacciones en química orgánica se fluidificante, vulneraria y antiinflamatoria. [1]
realizan con este montaje. Permite mantener la
reacción a temperatura constante (disolvente), el
tiempo que sea necesario y sin perdida del disolvente.
2
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO

Química General I (2019 - I) - Ingeniería de Alimentos

EUCALIPTOL DISCUSIÓN:

CONCLUSIÓN:

Se ha realizado la destilación con arrastre de vapor


teniendo éxito en obtener el aceite esencial
aproximadamente puro del producto natural (Eucalipto) , y
se ha tenido éxito en combinar distintos tipos de
destilación para la separación de las sustancias tratadas.

EXTRACCIÓN SOXHLET, POR RELUJO:

Figura 3.

,
1,8-cineol

Fórmula: C10H18O

IUPAC name:

1,3,3-trimethyl- 2-oxabicyclo[2,2,2]octane

En la figura 4 se muestra claramente que con la ayuda de


Figura 1. Equipo para destilación en corriente de un dedal de papel filtro con 10 g de del producto natural
vapor. (Altamisa) al cual se le extrajo el aceite esenical del
producto natural en donde se insertó dentro de la cámara;
se colocó un balon de destilación de 250 mL con 5 núcleos
de ebullición dentro. Procedimos a calentar a una
temperatura alta para que el proceso de ebullición fuera
más vital dentro del balón, cuando se logró el punto
ebullición adecuado del solvente, comenzó a evaporarse;
luego se logró una condensación del producto natural
(Altamisa) ascendiendo los vapores para llegar al cartucho
poroso, en donde se calientan las paredes y el
condensado llega a un procedimiento llamado sifón.

En este caso, que es muy común el solvente se evaporó


más rápido de lo esperado, en donde tocó disminuir la
temperatura para que no afectará el proceso de ebullición
ni se produjera un mal efecto en los vapores cuando se
llega a la decantación.

3
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO

manejo puede facilitar el proceso y evitar daños en el


Figura 4. Montaje de extracción Soxhlet y por Reflujo.
equipo. [2].

CROMATORAFÍA EN CAPA FINA (TLC):

Figura 5.

Beaker

Eluyente

En la figura 6. se puede observar una extracción liquido-


liquido, en esta práctica se empleó la técnica de
cromatografía en capa fina para comprobar la utilidad que
tiene esta técnica para determinar concentraciones,
DISCUSIÓN
polaridad de los eluyentes, criterios de pureza de las
Se obtuvieron como minimo 20 mL de aceite esencial a muestras e identificación de sustancias. La técnica de
partir de 10 g de Altamia pulverizada (muestra) mediante
de la separación sólido-líquido por el uso de un equipo cromatografía en capa fina es una técnica meramente
Soxhlet, que se expresó en un rendimiento relativamente analítica, ideal para identificación de compuestos y
alto, se justificó tanto en la elección del solvente adecuado
(Etanol), por sus características de polaridad, así como determinación de su pureza. Para llevar a cabo la
en la unión de varias soluciones, para el proceso de cromatografía en capa fina es necesario conocer los
recuperación del solvente, y en la poca eficiencia en la
recuperación del mismo, que se debió en gran parte a eluyentes, el tipo de adsorbente a utilizar y los tipos de
pérdidas por derrames, aunque también por la reveladores. Para esta práctica se utilizaron como
imposibilidad de evaporar todo el solvente de la muestra
final. eluyentes acetato de etilo y metanol. Ver figura 7 y 8.
Figura 7. Figura 8.
CONCLUSIÓN

 El proceso de extracción Soxhlet, es un proceso


adecuado en conjunto, ya que la extracción de
aceites esenciales es eficiente, aunque el tratamiento
posterior para eliminar el solvente, puede ser largo,
y permitir la generación de errores.
 En el proceso de recuperación, se debe tener en Como adsorbente se utilizó sílica gel al 35% en acetato de

cuenta la temperatura a la que se calienta el baño etilo, y como revelador se utilizó una lámpara de luz UV,

María del rotavapor, así como la potencia de la (Espectrofotometro). La primera cromatografía que se

bomba (si es posible regularla), ya que un adecuado realizó fue para determinar el efecto de la concentración
en la muestra a utilizar (1A). En esta cromatografía se
4
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO

Química General I (2019 - I) - Ingeniería de Alimentos


utilizó un sistema de elusión en una probeta (acetato de
Etilo, y metanol) como eluyente.
Se colocaron 2 muestras en el punto de aplicación, la
primera con 10 aplicaciones de la muestra de elusión.
Muestra 1.

DISCUSIÓN

Muestra 2.

CONCLUSIÓN:

 La cromatografía es la separación de una mezcla de


2 o más componentes por distribución en 2 fases
(móvil y estacionaria); también se utiliza como medio
de identificación de sustancias.
 El tipo de cromatografía dependerá de la naturaleza
de la fase móvil y estacionaria.
 La polaridad del eluyente determinará la efectividad
de éste como disolvente en la cromatografía de capa
fina.
Se observó diferentes manchas sobre la cromatoplaca, en  En este informe se logró conocer y como aplicar la
cromatografía por capa fina, sus características y los
las dos muestras que a simple vista resultaba difícil de factores que influyen en la separación por
apreciar, pero con la luz UV visible se pudieron apreciar cromatografía. [3]
los metabolitos secuandarios. Las 2 muestras revelaron
manchas, pero la muestra 2 revelo manchas mas visibles ANEXOS
a la Luz y más cercana a la frontera del eluyente, mientras
Figura 9. Cromato placas en el espectrofotómetro.
que la otra muestra reveló manchas más cercanas al
punto de aplicación, y a la misma distancia. La muestra 2
estaba poco concentrada por lo que subió más en la
cromatoplaca.
Figura 6. Extraccion liquido-liquido.

5
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO

alto y que se descompone a altas temperaturas


Figura 10. Cromato placas de gel sílice sostenidas.

3- ¿Cómo se ven afectadas las tensiones de vapor


de los componentes de una mezcla en función en
función de las cantidades relativas existentes en
las mismas?

o Cada uno ejercerá su propia presión de vapor y


corresponderá a la de un líquido puro a una
temperatura de referencia y se tendrá la presencia
de dos fases insolubles a lo largo de la destilación,
siendo así, cada líquido terminara comportándose
como si el otro no estuviera.
Figura 11. Cromato placas en el UV visible
4- Aplicaciones de la destilación en corriente de
vapor de agua.

o La destilación por arrastre con vapor se emplea


con frecuencia para separar aceites esenciales de
tejidos vegetales. Los aceites esenciales son
productos naturales aplicados en diferentes
industrias:

 Industria cosmética y farmacéutica: perfumes,


principios activos, etc.
 Industria alimentaria y derivada: Potenciadores
del sabor para todo tipo de bebidas, bebidas,
DISCUSIÓN galletas, golosinas, productos lácteos, etc.

5- ¿Qué desventajas se podrían citar de la


CUESTIONARIOS destilación en corriente de vapor, como método
de separación y purificación?
Cuestionario # 3
1- Al disminuir uno de los componentes en la
destilación de arrastre por vapor ¿cómo o Solo se puede usar para extraer aceites
evolucionaria la temperatura de la destilación? esenciales ya que este tipo de destilación no usa
columnas.
o El comportamiento que tendrá la temperatura a lo o Solo sirve para separar sustancias insolubles en
largo de la destilación será constante, ya que no agua y literalmente volátiles, de otros productos
existe cambios en la presión de vapor o en la no volátiles mezclados con ellos.
composición de los valores de la mezcla, es decir o A veces es necesaria una segunda destilación
que el punto de ebullición permanecerá constante especialmente cuando las sustancias son
mientras ambos liquido sestes presentes en la miscibles con agua.
fase liquida. En el momento en el que uno de los o La destilación se realiza solo a bajas
líquidos se elimine por su propia ebullición de la temperaturas.
mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente.
Cuestionario # 4
2- El punto de ebullición de un compuesto para
destilarlo en arrastre de vapor debe ser ¿inferior 1- Una vez extraído el colorante de su fuente
o superior al del agua? natural, ¿cómo se separa del solvente y como
se puede obtener puro?
o La temperatura del compuesto a separar debe ser
mayor a la del agua, ya que precisamente este o Después de la extracción se procede a realizar
método se emplea para separar una sustancia de las etapas de extracto obtenido con una
una mezcla que posee un punto de ebullición muy solución de acetona , agua y éter de petróleo
6
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO

Química General I (2019 - I) - Ingeniería de Alimentos


en partes iguales para remover los técnicas. De acuerdo al tipo de mordiente
componentes solubles en el agua (polares) (sustancia empleada para fijar colores) pueden
esta extracción líquido-líquido se realiza 3 obtenerse distintas tonalidades como:
veces para asegurar la limpieza de la solución
final. o Cereza
o Salmón
2- Diferencias y similitudes entre extracciones por o Escarlata
reflujo y la extracción Soxhlet. ¿Cuál será más o Rosa
efectiva? ¿Por qué? o Rojo
o Violeta

Estos colorantes de cúrcuma es el colorante del


cúrcuma especia obtenido del rizoma delas plantas
del mismo nombre cultivado en la India en
tecnología de alimentos se utilizan además del
3- Consulte los colorantes más conocidos, sus
colorante parcialmente purificado , la especie
fuentes naturales y los usos más
completa y la orreolesina; en estos casos los efectos
sobresalientes.
es también es de aromatizantes " las especies es un
componente fundamental del curry , al que confieren
Los colorantes naturales son considerados en
su color amarillo intenso característico" -e utilizan
general como iconos y consecuentemente las
también como colorantes de montesa en preparador
limitaciones específicas en su utilización son
menores que las que efectúan a lo colorantes
para sopas y en algunos productos cárnicos "es
artificiales. también un colorante tradicional de derivados
lácteos , se pueden utilizar sin más limites que las
o Clorofilas: La clorofila es un colorante natural buenas prácticas de fabricación en muchas
que además de ser soluble en aceite, se extrae aplicaciones , conexiones como los conservas de
de las hojas verdes de plantas; comúnmente de pescado en la que el máximo legal es de 200 mg/mg
hierbas regulares, ortigas o alfalfa. Pese a su las conservas vegetales y el yogur es de 100 mg/kg
color brillante, la clorofila se desgasta con y en el queso fresco en el que el máximo es solo 27
facilidad; sobre todo en condiciones ácidas, por mg/kg. El colorante de la cúrcuma se absorbe
eso en ocasiones puede llegar a adquirir un relativamente poco en el intestino y aquel que es
color amarillento. absorbido se elimina rápidamente por vía biliar tiene
una toxicidad muy pequeña a la especie completa
o Antocianinas: Las antocianinas son pigmentos es capaz de inducir ciertos efectos de tipo
vegetales que funcionan muy bien para sustituir teratogénico en algunos experimentos "las dosis
los colorantes sintéticos; pues abarcan una gran diarias admisibles para el organismo son
gama de colores que van desde el rojo hasta el provisionalmente de hasta 0,1 mg/kg de colorante y
azul. es 0,3 mg/kg de oleorresinas. [4]

o Algas: Los colorantes naturales que se obtienen


Cuestionario # 5
de las macro y micro algas tienen 3 ventajas
1. ¿Porque los derivados de los halógenos
importantes:
ascienden más que los alcoholes en una
cromatografía en capa fina?
 Son una fuente renovable
 Actúan como sumideros de CO2
o Los derivados de los halógenos suben más en
 Aguas residuales que se obtienen menos
una cromatografía pues su densidad es mayor
contaminantes
que la de los alcoholes al igual que su punto de
 Mayor capacidad para producir colorante.
ebullición es más alto que en este caso es el
Los colorantes de algas se utilizan principalmente en la alcohol. [5]
industria textil; pero también en la alimentación, cosmética
y farmacosmética.
2. Al cambiar un eluyente menos polar por otro
o Grana de cochinilla: Como su nombre lo indica más polar ¿Cómo se afecta la velocidad de
el color que se obtiene es rojo; aunque se elución de un alcohol? ¿Y de una cetona?
pueden tener variaciones que van desde la
cereza al violeta; todas estas usando diferentes
7
UNIVERSIDAD DEL QUINDÍO
FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS Y TECNOLOGÍAS
PROGRAMA DE QUÍMICA
INFORME DE LABORATORIO

o Si, pues al hacer el eluyente menos polar va a


tener una reacción de una forma menos ligera,
por ende, el alcohol se va a tardar en recibir al
compuesto para poder reaccionar.
3. El valor RF ¿depende del adsorbente
utilizado? ¿y del eluyente?

o El valor Rf es usado para identificar los diferentes


compuestos que forman la mezcla y este se basa
en el eluyente y no depende del adsorbente REFERENCIAS
utilizado.

4. Sugerir un ensayo para determinar la pureza


de un compuesto por CCF. [1] T. Ecologica, «Propiedades activas del
eucalipto de olor,» Ecoagricultor, 2012.
o Méndez, Sandra; Martí Gelabert, Meritxell;
[2] P. Ramírez, «Ensayos toxicólogicos para
Barba, Clara; Parra Juez, José Luis; Coderch
Negra, M. Luisa, Scientific Electronic Library la evaluación de sustancias quimicas en
Online(Spanish) agua y suelo.,» (1ra Ed.) Secretaria de
https://worldwidescience.org/topicpages/multi/E Medio Ambiente y Recursos Naturales,
S/t/thin-layer+chromatography.html (citado 3 de Mexico D.F., 2008.
Junio del 2019 [3] e. A. Adams R., «Laboratorio de
5. A la vista de los resultados obtenidos en la
Experimentos en Química Orgánica,» 7a
CCF de la p-toluidina y de la acetofenona, edition, Mc Millan, México..
indicar detalladamente cómo se podría [4] C. A. T. Cesar Gomez Lopez, «Extracción
separar una mezcla de estos dos compuestos Soxhlet-extracción por reflujo,»
por cromatografía en columna utilizando gel Universidad del quindío, Armenia-Quindío.
de sílice como adsorbente.
[5] UA, «Derivados halogenos,» RUA Cor.,
España , 2016.

6. Sugerir un ensayo, utilizando la CCF, para


determinar cuál es el disolvente más
adecuado para separar el ácido difenilacético
del bencilfeniléter por cromatografía en
columna utilizando gel de sílice como
adsorbente.

Vous aimerez peut-être aussi