PRÁCTICA No.

15

DETERMINACION DEL SOLUBLE EN

ALCOHOL- BENCENO

OBJETIVO: Desarrollar la competencia de aprender a aplicar las técnicas

analíticas a los productos leñosos, del material lignocelulósico con las normas
TAPPI, usadas en madera, celulosa y papel.

TEORIA
La madera básicamente está formada de tres sustancias principales: la celulosa,
la hemicelulosa y la lignina, pero también tiene sustancias en bajo porcentaje que
están divididas en dos grupos extractivos: los que se extraen con solventes no
polares como el alcohol, benceno, tolueno, como son: las resinas, los ácidos
grasos, los hidrocarburos y parte de algunos taninos, y los que se extraen con
solventes polares como el agua que son: el resto de taninos, aminoácidos,
azucares y alcoholes.
Estas técnicas de extracción se realizan en el equipo Soxhlet durante un tiempo
aproximado de 4 horas, donde la mezcla de alcohol – benceno en proporción (1:2)
obtendrá todo el material hidrofóbico de la madera, debido a que es una extracción
continua.
LA RECOMENDACIÓN ES TRABAJAR EN AMBIENTE MUY VENTILADO, DE
PREFERENCIA EN CAMPANA DE SEGURIDAD, POR LA PELIGROSIDAD DEL
BENCENO.

MATERIALES REACTIVOS
1 equipo soxhlet Aserrín de madera de pino
1 soporte universal Alcohol etílico
1 pinzas de tres dedos Benceno
1 vaso de precipitado de 250 ml Gasas grandes
1 probeta de 100 ml Hilo
Tamiz malla 40
Mangueras para refrigerante
Balanza analítica
Parrilla eléctrica
 Fig. 7 Composición de la madera

PROCEDIMIENTO

A) Preparación del material de análisis

a) El aserrín debe pasarse por tamiz malla 40

b) El aserrín de madera debe secarse al aire y luego guardarse en bolsas
herméticamente cerradas y rotularse.
c) Debe abrirse solo hasta el día que se va usar.

B) Preparación del equipo para la extracción

a) El matraz del equipo soxhlet limpio y seco se pesa en la balanza y se anota

su peso.
b) Se pesan 2 g de aserrín y se colocan en la gasa de manera que puedan
envolverse y las puntas puedan sujetarse con el hilo de manera que no
salga el aserrín.
c) Se coloca la gasa dentro del extractor soxhlet el cual contiene la mezcla de
alcohol-benceno (1:2) en un volumen de 120 ml.
d) El equipo se calienta en la parrilla en un lapso de 4 horas de extracción.
e) La mezcla de solventes se recupera y se guarda en un frasco.
f) Tomando precauciones (mascarilla de respiración y campana de
extracción) se evapora el poco resto de solvente que ha quedado en el
matraz.
g) Se enfría el matraz en el desecador y se pesa en la balanza anotando su
peso.
h) Se realizan los cálculos empleando la siguiente fórmula:
CALCULOS

P1 = peso del matraz vacio

P2 = peso del matraz + residuos de extracción
P2 - P1 = peso del residuo de la extracción

Peso del residuo x 100

% Extraíbles en alcohol-benceno = ----------------------------------
Peso de muestra

CUESTIONARIO

1) Investiga la composición de la madera de pino

2) ¿Existen diferencias en la composición de las maderas?
3) ¿Por qué consideras que es importante el análisis de materiales extraíbles
con solventes?

4) Investiga ¿Que son los métodos TAPPI?

5) Investiga ¿Qué son las hemicelulosas?
6) Además de los materiales leñosos de que otros materiales se puede
obtener pulpa de papel, da algunos ejemplos.

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Calificación Sello y firma

 PRÁCTICA No. 16

DETERMINACION DEL SOLUBLE EN AGUA CALIENTE

OBJETIVO: Desarrollar la competencia aprender a aplicar las técnicas analíticas,

para extracción de los materiales de la madera que son solubles en agua.

TEORIA
Los análisis de la madera son muy complejos y tienen variaciones considerables
en su composición, que dependen del sitio donde se origino la madera, su
antigüedad, condiciones ambientales en la qe ha crecido la planta, altitud en la
que ha vivido, tipo de género de planta, etc.
Por eso es tan importante el análisis de calidad que se realizan y el muestreo es
un punto muy importante, para saber la calidad que tendrá el producto en este
caso el papel.
La extracción con agua caliente se realiza al material, después de haberse
realizado la extracción con alcohol-benceno, con el fin de obtener el total de los
porcentajes de extraíbles en la composición de la madera.
De los extraíbles los mas importantes son los taninos algunos de ellos sirven en la
industria de curtiduría de pieles.

MATERIAL REACTIVOS
1 vaso de precipitado de 400 ml Aserrín de madera de pino
1 probeta de 100 ml Agua
1 baño maría Gasas grandes
Balanza analítica Hilo
Parrilla eléctrica

PROCEDIMIENTO

A) Proceso de extracción con agua

a) La gasa conteniendo el aserrín ya extraído con alcohol-benceno se deja

secar y luego ya seco se pesa en la balanza anotando su peso.
b) Luego se pasa a un vaso que contenga 100 ml de agua y se pone en baño
maria durante tres horas, para extraer todos materiales solubles.
c) Luego se filtra en un papel previamente pesado y se seca enfriado en el
desecador para lego pesarse anotando su peso.
d) Realizar los cálculos utilizando la siguiente fórmula:
CALCULOS

P1 = peso inicial del aserrín ya extraído con alcohol – benceno

P2 = peso del papel filtro
P3 = peso del papel filtro + residuo de aserrín extraído con agua
P3 – P2 = peso del residuo de aserrín extraído con agua

Peso de aserrín extraído con agua x 100

Extraídos solubles con agua =------------------------------------------------------------------
Peso de aserrín extraído con alcohol-benceno

e) Sacar el porcentaje total de extraíbles sumando el porcentaje obtenido de

extraíbles con alcohol-benceno y el porcentaje obtenido con extracción
agua caliente.

% Extraíbles totales =% Extraíbles con alcohol-benceno + % Extraíbles con

agua

CUESTIONARIO

1) Investiga las características de la madera

2) Investiga que es un anillo de crecimiento en la madera y cuál es su
importancia
3) ¿Por qué se debe secar el aserrín al aire y no en la estufa de secado?
4) Puede haber otro tipo de extraíbles de tipo inorgánico en la madera?
5) Investiga en bibliografía los extraíbles de madera de pino y compara con los
obtenidos durante los análisis que se realizaron, da una explicación de esto.

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Calificación Sello y firma

 PRÁCTICA No. 17

DETERMINACION DE LA LIGNINA

OBJETIVO: Desarrollar la competencia de aprender a determinar la lignina

insoluble en acido por el método de Klason en una muestra de aserrín.

TEORIA
La lignina por su alto peso molecular le proporciona a la pulpa de madera un
oscurecimiento, por eso al igual que los extraíbles como los taninos que dan
coloraciones rojizas es necesario eliminarlos durante la fabricación del papel.
El contenido de lignina soluble en las pinos es casi despreciable 0.1% pero en el
caso de de robles si es importante analizar este tipo de lignina.
La lignina viene del latín Lignus que significa leño, es la que le proporciona el
carácter rígido a los tejidos de la madera, la lignina es vital para los organismos
vegetales desempeña funciones de transporte de agua y nutrientes, se encuentra
sobre todo en el Xilema de la madera, es importante para la defensa de la planta
de los patógenos.
La biodegradabilidad de la lignina es importante en importante en la preparación
de pasta de celulosa para producir papel.
Entre los métodos más usados esta el método de Klason por hidrolisis con acido,
porque interfiere con las proteínas.

MATERIAL REACTIVOS
1 vaso de precipitado de 400 ml Aserrín de madera
1 agitador de vidrio Acido sulfúrico
1 pipeta de 10 ml graduada Agua
1 soporte universal
1 anillo metálico
1 embudo de vidrio
Papel filtro
Parrilla eléctrica
Balanza analítica

PROCEDIMIENTO

A) Extracción de la lignina insoluble en acido

a) Se pesa y anota su peso, del aserrín seco de las extracciones anteriores y

se vacía en un vaso.
b) Se añade 20 ml de acido sulfúrico disuelto con 10 ml de agua y se mezcla
por unos minutos luego se diluye hasta tener unos 100 o 150 ml con agua.
 c) Luego se calienta en la parrilla agitando durante 3 horas hasta precipitar
toda la lignina que sea insoluble en el acido.
d) Luego se prepara un embudo de filtración y se pesa un papel filtro anotando
su peso.
e) Luego se filtra la lignina que ha precipitado, se lava con agua para eliminar
el resto de acido.
f) Se seca, deja en el desecador y luego se pesa, anotando su peso.
g) Realizar los cálculos empleando la siguiente fórmula:

CALCULOS

P1 = peso inicial del aserrín extraído

P2 = peso del papel filtro
P3 = peso del papel filtro + residuo de lignina precipitada
P3 - P2 = peso de la lignina obtenida

Peso de lignina insoluble x 100

% de Lignina = ------------------------------------------
Peso del aserrín

CUESTIONARIO

1) ¿Qué es la lignina?
2) ¿Qué función desempeña la lignina en la planta?
3) ¿Por qué es necesario eliminar la lignina en el proceso de obtención del
papel?
4) ¿Cuántos tipos de lignina hay?
5) Investiga el método de análisis de la lignina soluble.

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Calificación Sello y firma

 PRÁCTICA No. 18

DETERMINACION DE LA CELULOSA

OBJETIVO: Desarrollar la competencia conocer y aplicar el método Seifert para

determinar la celulosa en forma insoluble.

TEORIA
La celulosa es un homopolisacárido que se encuentra en mayor porcentaje en la
madera, es la estructura básica de las células de las plantas, el componente
principal de la pared celular de los vegetales.
La celulosa presenta un alto grado de cristalinidad, entre mayor sea este grado
mayor será su densidad, esto depende de la gran cantidad de puentes de
hidrogeno que tiene lo que la hace ser poco soluble en los solventes usuales.
La celulosa es el material de sostén de la planta es la que le proporciona las
propiedades de resistencia y tenacidad,
La determinación de la celulosa es difícil debido a que se parece a otros
polisacáridos, el método Seifert se usa directamente en el material
lignocelulósicos, consiste en usar una mezcla de acetilacetona, acido clorhídrico y
dioxano, para disolver la lignina y las hemicelulosas, para obtener en forma rápida
la celulosa en forma insoluble.

MATERIAL REACTIVOS
1 matraz de fondo plano de 250 ml Aserrín de madera de pino seco
1 refrigerante recto Acetilacetona
1 tapón horadado para refrigerante Dioxano
1 baño maría Acido clorhídrico
1 soporte universal Alcohol etílico
1 pinzas de tres dedos Agua
1 pinzas para matraz
2 pipetas graduadas de 10 ml
1 probeta
1 anillo metálico
1 crisol gooch
1 alargadera
1 matraz kitazato
1 pizeta
1 vidrio de reloj
1 espátula
Mangueras
Parrilla eléctrica
Balanza analítica
Bomba de succión
PROCEDIMIENTO

A) Determinación de la Celulosa

a) En un vidrio de reloj pesar 2 g de aserrín de madera seco, y se pasan a un

matraz con cuidado.
b) Con cuidado se añade una mezcla de 40 ml de acetilacetona, 20 ml de HCl
y 30 ml de dioxano.
c) Se conecta el refrigerante y se calienta en el matraz en baño maría a reflujo
durante 40 min.
d) Se deja enfriar un poco y se desconecta el matraz.
e) Se pesa un crisol gooch y se anota su peso
f) Se prepara el matraz kitazato, la alargadera y el crisol gooch y se filtra con
cuidado, la celulosa insoluble.
g) Se lava con un poco de metanol, luego agua caliente y por ultimo un poco
de éter.
h) Luego se seca al aire y se pesa anotando su peso.
i) Realizar los cálculos usando la siguiente fórmula:

CALCULOS

P1 = peso del aserrín al inicio

P2 = peso del crisol gooch vacio
P3 = peso del crisol gooch + peso de la celulosa insoluble
P3 – P2 = peso de la celulosa insoluble

Peso de la celulosa x 100

% de Celulosa = --------------------------------------
Peso del aserrín

B) Determinación de la hemicelulosa

a) Para determinar la hemicelulosa del aserrín usado en la muestra se hace

un análisis sumativo de los demás porcentajes obtenidos.
b) Se usa la siguiente fórmula:

% Hemicelulosa = %100 - (%Extraíbles totales + %Lignina + %Celulosa)

CUESTIONARIO

1) ¿Qué es la celulosa?
2) ¿Cuál es la función de la celulosa en los vegetales?
3) ¿Todos los vegetales tienen celulosa?
4) Investiga otros métodos para determinar la celulosa
5) ¿Qué diferencias hay del método Seifer con otros métodos de análisis?
6) ¿En que consiste la cristalinidad de la celulosa?
7) ¿Qué es la hemicelulosa?
8) ¿Cuáles son los componentes de la celulosa?

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Calificación Sello y firma