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FACULTAD DE INGENIERIA

CARRERA DE INGENIERIA AMBIENTAL

PRACTICA N°6: Determinación de Sulfatos

Curso: Contaminación de Aguas y Control

Docente: Alva Díaz, Luis Enrique

Laboratorio: Ingeniería Ambiental

Ciclo: VIII
Integrantes:

 Benites Paredes, Juan Daniel


 Chuquimango Cotrina, Katerin Stefany
 Espinoza Cerdan, Elaine
 Gordillo Farroñan, Claudia
 Minchola Escobar, Kerlin

Trujillo - Perú
2019
FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL CONAGUPRAC03
PRÁCTICA DE LABORATORIO

CÓDIGO

CURSO Contaminación de Aguas y Control CONAGUPRAC07

LABORATORIO Ingeniería Ambiental

NOMBRE DE LA
Practica 7: Determinación de Sulfatos
PRÁCTICA

I. OBJETIVOS GENERALES:

 A Analizar distintas matrices de agua en los parámetros de Sulfatos


para determinar según su procedencia si cumple o está dentro de los
Instrumentos de Gestión de Calidad utilizados en el territorio Nacional y
evaluar estadísticamente los resultados.
II. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:

 Determinar Sulfatos en las Matrices de Agua recolectadas por cada


grupo.
 Utilizar los ECA o LMP según la procedencia de la muestra y comparar
con los resultados obtenidos en el Laboratorio.

III. DEFINICIONES
Los sulfatos en el agua pueden tener su origen en el contacto de ella, con
terrenos ricos en yesos, así como por la contaminación con aguas residuales
industriales; el contenido de estos no suele presentar problemas de potabilidad
en las aguas de consumo humano, pero contenidos superiores a 300mg/L
pueden causar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los
sulfatos de sodio y magnesio tienen acción laxante, por lo que no es deseable un
exceso de los mismos en las aguas de consumo. (Severiche C y González,
2012)

En el caso de las aguas duras, el sulfato junto con otros iones ejerce un poder
incrustante y de allí la importancia de su determinación para usos industriales,
especialmente en el caso de agua para calderas, ya que este fenómeno en

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dichos equipos, puede disminuir su efectividad y, por consiguiente, su tiempo de


vida. El ion sulfato precipita en medio ácido con cloruro de bario formando
cristales de sulfato de bario de tamaño uniforme. La cantidad de cristales es
proporcional a la concentración de sulfatos en la muestra y la absorbancia
luminosa de la suspensión; se puede medir espectrofotométricamente a 420 nm,
siendo la concentración de SO42- determinada respecto a una curva de
calibración, según los métodos normalizados para el análisis de aguas potables
y residuales preparados por la Asociación Americana de Salud Pública,
Asociación Americana de Trabajos del Agua, Federación para el Control de la
Polución del Agua. (Severiche C y González, 2012)

Teniendo en cuenta la existencia en la región de industrias que realizan el


vertido de sus residuales con cantidades considerables de sulfato, se propuso la
búsqueda de un método sencillo y rápido para la determinación de este
parámetro, el método turbidimétrico, basado sobre la medida de la turbidez
producida por la reacción de precipitación del ion sulfato, con una sal bárica en
medio ácido a una longitud de onda de 450 nm. Para conseguir que el sulfato de
bario se mantenga en suspensión, se utiliza una disolución acondicionadora que
contiene glicerina y alcohol, de forma que se modifica la viscosidad de la
muestra, permitiendo así una turbidez estable en un período de tiempo suficiente
para medir la turbidez /6/. Por tal motivo, el objetivo del siguiente trabajo es
realizar la validación de este método en las condiciones actuales del laboratorio
analítico del Grupo CEBI-DQ. (Aguilera I., Pérez R.; 2010)

Interferirá el color o la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia


en suspensión puede ser eliminada por filtración. Si ambas interferencias son
pequeñas en comparación con la concentración sulfato, corregirlas realizando
blancos a los que no se ha añadido BaCl2.

Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 mg/L, y en las aguas con
gran cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar BaSO4
satisfactoriamente.

Hágase la determinación a temperatura ambiente; una variación de 10 ºC no


producirá errores apreciables.

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En presencia de materia orgánica, algunas bacterias pueden en reducir SO4 2- a


S2- . Para evitarlo, conservar las muestras muy contaminadas a 4ºC.

Métodos de Determinación

Método gravimétrico: Mediante precipitación con cloruro de bario, es un


método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los
resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son
secados a 110ºC y calcinados a 600ºC.

Método nefelométrico: Por medio del uso de un turbidímetro nefelométrico, es


menos preciso que el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se
recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en aguas con
contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidímetro. Este
método no es recomendable para aguas con color, materias en suspensión o
con elevado contenido en materias orgánicas. El ión sulfato SO42- precipita, en
un medio de ácido acético, con ión Ba2+de modo que forma cristales de sulfato
de bario BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión
homogénea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la
absorbancia que la misma produzca.

El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de


calibrado previamente obtenida. En esta técnica interfieren fundamentalmente el
color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. La
interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como
testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario, o
empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición de
cubeta, con lo que elimina la influencia del color. Otra interferencia es la materia
suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión puede ser
eliminada por filtración.

Método volumétrico: consiste en la determinación de los iones sulfatos por


volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este método
es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración inferior a 100
mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con sal sódica del

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EDTA, del cloruro de bario que no se utilizó en la precipitación de los sulfatos.


Este método es recomendable para los casos que no se disponga del equipo
necesario para aplicar el método gravimétrico

IV. EQUIPOS, MATERIALES Y INSUMOS

 Solución amortiguadora: Disolver en 250 ml de agua destilada:


- 15 g de MgCl2.6H2O
- 1.51 g de Acetato de sodio anhidro.
- 0.5 g de KNO3.
- 10 ml de ácido acético 99%
 Transferir a una fiola de 500 ml y enrasar con agua destilada.
- Cloruro de bario (BaCl2) en cristales entre 20 y 30 Mesh (tamaño de
partícula)
 Solución estándar de sulfato: Disolver 0.1479 g de sulfato de sodio anhidro
en agua destilada. Transferir cuantitativamente a una fiola de 1L y enrasar
con agua destilada. La solución resultante es de 100 mg SO42-/L. también
se
puede expresar como 1.0ml = 0.1 mg SO42-
 Vaso precipitado de 250 ml.
 Cuchara de medida de 0.2 a 0.3 de capacidad
 Fiolas de 100 ml. De capacidad.
 Agitador magnético.
 Cronometro
 Fotómetro
 Turbidímetro digital Hellige.

V. PROCEDIMIENTO:

a. DETERMINACIÓN DE CLORUROS
Determinación de Cloruros por el Método de Mohr:

Blanco:

 Tomar 100ml de Agua Destilada.

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 Llevar a un pH de 8 a 10 con una Sol. NaOH 0.1N.


 Agregar 1ml de Sol de Cromato de Potasio 0.0141N.
 Titular con AgNO3 0.0141N. hasta cloración rojo ladrillo.

 Anotar el gasto de AgNO3 (B).

Valoración:

 Valoración de la solución de AgNO3, aproximadamente 0.0141 N.


 Vierta 5 ml de la solución de NaCl 0.0141N en un erlenmeyer de
250mL; agregue 95 ml de agua y llevar a un pH de 8 a 10 con una
Sol. de NaOH 0.1N y 1 ml de solución de Cromato de Potasio, titule
la solución de AgNO3, hasta coloración rojo ladrillo.

 Anotar el Gasto de AgNO3 0.0141N. (C)

Muestras:

 Tomar 100ml de las Muestras pedidas. (Vm)


 Llevar a un pH de 8 a 10 con una Sol. NaOH 0.1N.
 Agregar 1ml de Sol de Cromato de Potasio 0.0141N. (Coloración
Amarilla)
 Titular con AgNO3 0.0141N. hasta cloración rojo ladrillo.
 Anotar el gasto de AgNO3 (A).
 Calcule la concentración de cloruros de la muestra.

VI. CÁLCULOS Y RESULTADOS:


Determinación de Sulfatos
Preparación de estándares de calibración
Se colocan los siguientes volúmenes de solución estándares de sulfatos en
fiolas de 100 ml y se enrasan con agua destilada para obtener los estándares
correspondientes:
Volumen de solución Concentración del
estándar estándar obtenido
5 ml 5 mg SO42- /L

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10 ml 10 mg SO42- /L
15 ml 15 mg SO42- /L
20 ml 20 mg SO42- /L
25 ml 25 mg SO42- /L
30 ml 30 mg SO42- /L
35 ml 35 mg SO42- /L
40 ml 40 mg SO42- /L

Si se desea, se pueden tomar 100 ml de agua destilada, medidos con pipeta,


como estándar de 0 mg SO42- /L.
Preparación de la curva de calibración
Se transfiere el contenido de las fiolas con los estándares a vasos de 250 ml y
se añaden 20 ml de solución amortiguadora a cada uno de los vasos.
 Se agitan cada uno de los estándares con un agitador magnético a
velocidad constante y se añade una medida de aproximadamente 0.2 –
0.3 g de cristales de cloruro de bario. Se mantiene la agitación por 60 +- 2
segundos.
 Al finalizar el periodo de agitación verter la solución en la cubeta del
fotómetro y dejar reposar el estándar durante 5+- 0.5 minutos.
 Pasado los 5 minutos de reposo, se mide de inmediato la turbidez
obtenida por la precipitación de BaSO4, para cada uno de los estándares,
teniendo cuidado de que el turbidímetro utilizado esté calibrado con
patrones de formalina preparados recientemente (utilizar el turbidímetro
HELLIGE). Para muestras de muy poca turbiedad como son los
estándares, no es necesario medir el valor de turbidez antes de añadir los
cristales de cloruro de bario.
 Se elabora la curva de calibración con los valores de: concentración de la
muestra en mg SO42-/L vs. Turbidez final de la muestra en NTU. Si la
curva está bien elaborada, se puede esperar una línea recta con un valor
de pendiente cercano a 4.4 NTU/ (mg SO42-)
Muestras

 Se toman 100 ml de la muestra o una porción diluida a 100 ml, si la


concentración de sulfatos es mayor a 40 mg/L (En este caso, anotar el
factor de dilución correspondiente).

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 Se añade a esta muestra 20 ml de solución amortiguadora, se lleva a


agitación magnética y se mide la turbidez de la muestra. Este paso no es
necesario en muestras que presenten muy poca turbiedad.
 Se da a la muestra el mismo tratamiento que a los estándares.

RESULTADOS:
 Determinación de Sulfatos:
o Se toma el valor de la diferencia de turbiedad antes y después de
añadir los cristales de BaCl2 (En caso de no haberlo medido, se toma
el primer valor como cero), y se confronta este valor con la curva de
calibración para obtener la concentración de sulfatos.
o Si se tomó una porción diluida de la muestra, se multiplica el valor de
concentración de sulfatos obtenidos por el factor de dilución
correspondiente.
Curva de Calibración

X (SO4) ppm Y (NTU)


X (SO4) ppm Turb. Final Turb. Inicial Turbidez Total
0 0 0 0
5 24 0.14 24
10 48 0.15 48.15
15 62 0.13 61.87
20 88 0.12 87.88
25 108 0.15 107.85
30 132 0.14 131.86
40 180 0.04 179.56

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200.00

180.00 y = 4.4113x + 0.1907


160.00 R² = 0.9978

140.00
TURBIDEZ TOTAL (NTU)

120.00

100.00

80.00

60.00

40.00

20.00

0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
SO4 (ppm)

m=4.411
b= 0.191
R² = 0.998

Para determinar la concentración de sulfatos

(𝑇𝑓−𝑇𝑖)−𝑏
CSulf. = [ ] × 𝑓𝑑
𝑚
(531−89.4)−0.1464
CSulf. = [ ] × 100
4.4128
CSulf. = 10003.93401 mg/L
Muestras CLAUDIA AYUDAME A TERMINAR EL CUADRO DE
RESULTADOS EN ESO QUE DICE FALTA

Ítem Matriz Unidades Ti Tf Resultado Norma Condición

≤ 100

7166.73314 mg/L
Agua Río de
1 NTU 531 89.4 mg/L DS N° No Cumple
San Isidro
004-2017-
MINAM
Agua 500mg/L
640.264 mg/L
2 Residual NTU 12.1 40.5 VMA D.S. No Cumple
Doméstica N° 021-

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2009-
VIVIENDA
≤ 30 mg/L
17231.31 DS N°
3 Agua Mar NTU 5.47 766 mg/L No Cumple
004-2017-
MINAM
5 NTU
Agua 8380.02 mg/L DS N°
4 NTU 1.06 371 No Cumple
Potable 031-2010-
SA.

VII. DISCUSIÓN: MINCHOLA CORRIGE LA DISCUSIÓN


En esta práctica de laboratorio, se determinó la concentración de sulfatos en
aguas residuales industriales de una curtiembre, el resultado final es de
7166.73314 mg/L y no está dentro de lo VMA establecidos en D.S. N° 021-2009-
VIVIENDA, son aplicables en el ámbito nacional y son de obligatorio cumplimiento
para todos los usuarios que efectúen descargas de aguas residuales No
domésticas en el alcantarillado sanitario; su cumplimiento es exigible por las
entidades prestadoras de servicios de saneamiento; el método usado fue el
tubidimétrico, por ser uno de los más adecuados, tal como lo mencionan Aguilera I.
y Pérez R. (2010) en su artículo denominado “DETERMINACIÓN DE SULFATO
POR EL MÉTODO TURBIDIMÉTRICO EN AGUAS Y AGUAS RESIDUALES” que
teniendo en cuenta la existencia de industrias que realizan el vertido de sus
residuales con cantidades considerables de sulfato, se propuso la búsqueda de un
método sencillo y rápido para la determinación de este parámetro, el método
turbidimétrico, basado sobre la medida de la turbidez producida por la reacción de
precipitación del ion sulfato, con una sal bárica en medio ácido a una longitud de
onda de 450 nm. Para conseguir que el sulfato de bario se mantenga en
suspensión, se utiliza una disolución acondicionadora que contiene glicerina y
alcohol, de forma que se modifica la viscosidad de la muestra, permitiendo así una
turbidez estable en un período de tiempo suficiente para medir la turbidez.

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VIII. CONCLUSIONES ELAINE


Se analizó distintas matrices de agua con los parámetros de Sulfatos y se
determinó según su procedencia que el agua de río tiene 7166.73314 mg/L, agua
doméstica 640.264 mg/L, agua de mar 17231.31 mg/L y por último agua potable con
8380.02 mg/L; de acuerdo a los resultados obtenidos se concluyó que ninguna de
las muestras analizadas cumplen o están dentro de los Instrumentos de Gestión
de Calidad utilizados en el territorio Nacional, puesto que todos los resultados
sobrepasan los reglamentos de Calidad de agua.

IX. RECOMENDACIONES:
 Se Recomienda dar a conocer más los métodos que se puedan utilizar
para el reconocimiento de sulfatos

 También es recomendable ser precisos al momento de realizar la


curva de calibración porque de ahí se obtienen datos que ayudan a
determinar la concentración final de sulfatos.

 Asimismo, al usar el turbidímetro se recomienda verificar su estado de


calibración, de tal forma que, los resultados que arroje dicho
instrumento sean confiables.

X. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
 Severiche C y González (2012) “EVALUACIÓN ANALÍTICA PARA LA
DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUAS POR MÉTODO
TURBIDIMÉTRICO MODIFICADO” Recuperado el 14/10/2018 de:
http://web.usbmed.edu.co/usbmed/fing/v3n2/v3n2a1.pdf

 Aguilera I., Pérez R. (2010) “DETERMINACIÓN DE SULFATO POR EL


MÉTODO TURBIDIMÉTRICO EN AGUAS Y AGUAS RESIDUALES.
VALIDACIÓN DEL MÉTODO” Recuperado el 14/10/2018 de:
http://www.redalyc.org/pdf/4435/443543720007.pdf

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 Muñoz A. (2017). Determinación y cuantificación de sulfitos en


muestras de embutidos expendidos en diferentes mercados de la
ciudad de Guatemala. Universidad de san Carlos de Guatemala.
facultad de medicina veterinaria y zootecnia. Recuperado el 21 de junio
del 2018 de la página web:
http://digi.usac.edu.gt/bvirtual/informes/rapidos2007/INF-2007-043.pdf

CUESTIONARIO
1. ¿Cuál es la función del Cloruro de Bario?
Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es
muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de
miligramos por litros. El cloruro de Bario tiene como función precipitar al ión
sulfato SO42-, de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de
tamaño uniforme, los que deben mantenerse en suspensión homogénea
durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia
que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a
partir de la curva de calibrado previamente obtenida.

2. ¿Qué importancia tiene la determinación de Sulfatos?


La determinación de sulfatos en aguas es de gran importancia ya que
desde su formación dentro del ciclo del azufre, puede llegar a formar
compuestos químicos altamente agresivos con el medio ambiente que los
contiene, se presentan en sistemas naturales en aguas claras así como en
aguas residuales, causando en el agua potable daños menores a la
salud tales como sabor amargo y efectos purgantes, mientras que en aguas
residuales llegan causar la proliferación de gases y ácidos altamente

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tóxicos para la salud humana, asimismo dichos ácidos y gases además


de ser explosivos en combinación con el oxigeno, son también
corrosivos atacando a estructuras metálicas y de concreto.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las
aguas de consumo, pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l
pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que los
sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no es
deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.

3. Determinar la Curva de Calibración por el Método de Mínimos Cuadrados


y compararlo con el Método Grafico o Lineal.
Para la determinación de la curva, se necesita los siguientes datos:
Curva de Calibración

X (SO4) ppm Y (NTU)


X (SO4) ppm Turb. Final Turb. Inicial Turbidez Total
0 0 0 0
5 24 0.14 24
10 48 0.15 48.15
15 62 0.13 61.87
20 88 0.12 87.88
25 108 0.15 107.85
30 132 0.14 131.86
40 180 0.04 179.56

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200.00

180.00 y = 4.4113x + 0.1907


160.00 R² = 0.9978

140.00
TURBIDEZ TOTAL (NTU)

120.00

100.00

80.00

60.00

40.00

20.00

0.00
0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00
SO4 (ppm)

4. Esta técnica es Turbidimetría, se podrá Determinar a través de un


espectrómetro en que será diferente con la Técnica Turbidimetría si a las
dos técnicas se les puede llevar a la misma longitud de Onda. Sustenta
tu respuesta.
Si se puede determinar mediante un espectrómetro y la diferencia que existe
con la técnica turbidimétrica es que, en esta última técnica interfieren
fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o
centrifugación. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la
muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la
disolución precipitante de bario, en cambio el espectrómetro permite medir con
exactitud los niveles de absorbancia y tramitancia de la muestra, realizando la
comparación con soluciones previamente preparadas y de concentración
conocida, permitiendo la construcción de una curva
patrón que ayudará a conocer la concentración de la muestra, es más precisa.

5. ¿Qué otra técnica existe que se puede Determinar Sulfatos?

Método gravimétrico: Mediante precipitación con cloruro de bario, es un


método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los

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resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido, son


secados a 110ºC y calcinados a 600ºC.

Método nefelométrico: Por medio del uso de un turbidímetro nefelométrico,


es menos preciso que el gravimétrico para concentraciones inferiores a 10
mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinación de sulfatos en
aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de
turbidímetro. Este método no es recomendable para aguas con color, materias
en suspensión o con elevado contenido en materias orgánicas. El ión sulfato
SO42- precipita, en un medio de ácido acético, con ión Ba2+de modo que
forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamaño uniforme, los que deben
mantenerse en suspensión homogénea durante un periodo de tiempo que
resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca.
El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de
calibrado previamente obtenida. En esta técnica interfieren fundamentalmente
el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtración o centrifugación. La
interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como
testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolución precipitante de bario,
o empleando como instrumento de medida un nefelómetro de doble posición
de cubeta, con lo que elimina la influencia del color. Otra interferencia es la
materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensión
puede ser eliminada por filtración.

Método volumétrico: consiste en la determinación de los iones sulfatos por


volumetría en presencia de sulfato de bario y en medio alcohólico. Este
método es aplicable para la determinación de sulfatos en concentración
inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoración con
sal sódica del EDTA, del cloruro de bario que no se utilizó en la precipitación
de los sulfatos. Este método es recomendable para los casos que no se
disponga del equipo necesario para aplicar el método gravimétrico

método de la espectrofotometría: La Espectrofotometría se basa en la ley


de Lambert Beer, la cual está basada en la siguiente ecuación

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XI. ANEXOS: BENITES

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